CN110804759B - 一种载晶架及kdp类晶体的生长方法 - Google Patents

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    • C30B29/14—Phosphates

Abstract

本申请公开了一种载晶架及KDP类晶体的生长方法，本申请的载晶架包括下底板、上底板和支撑部；上底板与下底板之间通过支撑部形成空腔，下底板开设有通孔，上底板下表面开设有盲孔。本发明所提供的KDP类晶体的生长方法，使点籽晶在载晶架空腔与下底板下表面之上同时生长，空腔以保证晶体生长过程中不落入生长槽底部，可有效避免生长过程中杂晶对晶体的干扰，从而提高KDP类晶体的生产效率。

Description

一种载晶架及KDP类晶体的生长方法
技术领域
本申请涉及一种载晶架及KDP类晶体的生长方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
KDP类(KDP/DKDP)晶体是人们发现最早的一类非线性光学晶体材料，由于其具有较高的激光损伤阈值，较大的电光和非线性光学系数，被广泛用于电光调制，光开关和激光变频等技术领域。
在传统载晶架生长过程中，将点籽晶置于下底板上表面之上向上三维生长，当晶板上出现杂晶时，由于杂晶位置靠近主晶体，杂晶会影响晶体的生长过程。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种载晶架，在该载晶架中可以用于晶体的快速生长，本发明的点籽晶在下底板的下表面向下三维生长，若出现杂晶，则会掉落至生长槽的底部，从而使生长槽底部的杂晶远离主晶体，不会影响主晶体的生长，可有效避免生长过程中杂晶对晶体的干扰，从而提高KDP类晶体的生产效率。
本申请提供的载晶架，包括下底板、上底板和支撑部；所述上底板与所述下底板之间通过所述支撑部形成空腔，所述下底板开设有通孔，所述上底板下表面开设有盲孔。
优选地，所述空腔高度为7-10mm，既能保证生长溶液顺利进入空腔，由于空腔内的晶体只起到支撑下地板下表面之上的晶体，还可节约原料。
可选地，所述支撑部夹设在所述上底板与所述下底板之间，所述支撑部至少有两个。可选地，所述上底板和所述下底板为圆柱体状，
所述支撑部沿周向设置在所述上底板与所述下底板之间的所述空腔的外边缘。
优选地，所述支撑部为支撑块，所述支撑块为两个，在所述上底板和所述下底板之间沿周向相对设置，支撑部与所述上底板和所述下底板形成的空腔使点籽晶底部不会生长的太高，可有效节约原材料。
可选地，所述上底板为长方体或正方体状；所述下底板为长方体或正方体状。
可选地，所述支撑部包括多个等间距沿周向排列的支撑片；所述支撑片沿竖直方向的一端固定在所述下底板上，所述支撑片沿竖直方向的另一端固定在所述上底板上。
可选地，所述上底板上设有用于与电机连接的连接柱，以使所述载晶架在所述电机的驱动下转动。
利用电机驱动载晶架旋转，在晶体生长过程中，通过载晶架的旋转，可以保证晶体周围溶液的均匀性，以提高了晶体的生长质量和速度，待晶体生长一定尺寸后，晶体本身也可对生长溶液进行有效的搅拌，使溶质传输更加均匀。
可选地，所述连接柱为中空的圆柱状。圆柱状连接柱上方1/4处个有四个螺丝孔，用于固定晶架。
根据本申请的另一方面，还提供了一种KDP类晶体的生长方法，在点籽晶生长过程中，可有效避免生长过程中杂晶对晶体的干扰，并且空腔能够有效保证晶体不落入生长槽底部，提高KDP类晶体的生产效率。
一种KDP类晶体的生长方法，将点籽晶放入载晶架的盲孔中，在晶体生长溶液的环境中，生长，即可得到KDP类晶体；
其中，所述KDP类晶体包括KDP晶体、DKDP晶体中的任一种；
所述载晶架选自上述任一项所述载晶架中的一种。
具体地，将所述点籽晶放入载晶架步骤包括：使用AB胶将所述点籽晶通过下底板的通孔粘接到上底板下表面的盲孔上。
可选地，所述晶体生长溶液的饱和点为40～70℃。
优选地，所述晶体生长溶液的饱和点为60℃。
可选地，将所述载晶架放入生长槽中，注入所述晶体生长溶液，将所述晶体生长溶液加热至饱和点以上3～7℃，点籽晶溶解至表面光滑后，将所述晶体生长溶液降温至饱和点以下2～4℃，所述点籽晶闭锥，所述点籽晶在所述载晶架的所述空腔和所述下底板下表面同时生长，得到所述KDP类晶体。
具体地，将所述晶体生长溶液加热至饱和点以上3～7℃的目的是为了溶解点籽晶表面夹带的微晶，防止后续生长过程中杂晶的生成，点籽晶溶解至表面光滑后，将所述晶体生长溶液降温至饱和点以下2～4℃，点籽晶开始闭锥，待锥区恢复完成后，开始启动温度衰减程序，降温幅度为0.2-0.35℃/d，随后点籽晶开始三维生长，在所述空腔和所述下底板的下表面上长出KDP类晶体，生长完成后，只切割所述下底板下表面上的KDP类晶体。
可选地，所述晶体生长溶液注入所述生长槽前还包括，对所述晶体生长溶液进行过滤。具体地，使用滤芯对配置好的晶体生长溶液进行超微过滤，随后将过滤后的晶体生长溶液注入生长槽中。
可选地，所述点籽晶发生生长的过程中，所述载晶架旋转。
利用载晶架旋转，在晶体生长过程中，通过籽晶架的旋转，可以保证晶体周围溶液的均匀性，以提高了晶体的生长质量和速度。
具体地，晶体在三维生长的整个过程中都驱动载晶架旋转，或者也可以间歇性地旋转。申请对旋转方式不做严格限定，本领域技术人员可以根据实际需要选择合适地旋转方式。例如，可以为“正转-停-反转”，转速可以为30～50rpm，正转或反转时间可以为15～25s，暂停时间可以为5～10s。该旋转方式可以使溶液更加均匀，生长出来的晶体质量更好。
可选地，所述晶体生长溶液注入所述生长槽前还包括，对所述生长槽进行过热处理；所述过热处理的条件为：处理温度55～75℃；处理时间20～28h。
优选地，控制所述生长槽在65℃下过热24小时后，将所述晶体生长溶液注入生长槽中。
具体地，配制晶体生长溶液时，可以配制生长KDP晶体的生长溶液，或者也可以配制生长DKDP晶体的生长溶液。本申请对DKDP晶体的氘化率不做限定，本领域技术人员可以根据需要选择生长合适氘化率DKDP晶体的晶体生长溶液。例如，晶体生长溶液可以生长出氘化率为35％～98％的DKDP晶体。
在本申请中对晶体生长溶液的配制方法不做具体限定，本领域人员可以根据实际需要选择合适的配制方法。下面介绍一种较好的配制方法：溶液配制的方法如下，首先由P2O5与D2O反应生成D3PO4，然后加入无水K2CO3进行复分解反应生成KD2PO4，即DKDP溶液。
反应方程式如下：
P2O5+3D2O＝2D3PO4
2D3PO4+K2CO3＝2KD2PO4+D2O+CO2↑
下面介绍一种较好的生长KDP类晶体的方法，包括以下步骤：
(1)用AB胶将所述点籽晶通过所述下底板的通孔粘接到所述上底板下表面的盲孔之上；
(2)将粘有所述点籽晶的载晶架置于所述生长槽中，所述载晶架的所述上底板上的圆柱形连接柱与电机相连接；
(3)对生长槽进行过热处理；过热处理的条件为：处理温度65℃；处理时间24h。
(4)配置饱和点在60℃的晶体生长溶液；
(5)使用0.05um和0.1um滤芯对所配置的晶体生长溶液进行两级超微过滤，随后将过滤后的晶体生长溶液注入所述生长槽中；
(6)将所述晶体生长溶液加热至饱和点之上3-7℃过热，观察所述点籽晶形貌，待所述点籽晶微融后，将所述晶体生长溶液降温至饱和点之下；
(7)此时所述点籽晶开始闭锥，随后所述点籽晶在所述空腔和下底板下表面之上同时生长。位于所述空腔内的点籽晶由于生长而向四周扩展，保证晶体生长过程中不落入生长槽底部；
(8)生长完成后，切割所述下底板下表面之上的KDP类晶体。
所述步骤(7)在点籽晶生长过程中，电机转速为30-50rpm,电机采用“正转-停-反转”的方式带动载晶架旋转。
本申请能产生的有益效果包括：
本发明所提供的一种KDP类晶体生长方法及载晶架，在点籽晶生长过程中，首先点籽晶闭锥，随后点籽晶在载晶架空腔与下底板下表面之上同时生长，位于空腔内的点籽晶由于生长而向四周扩展，保证晶体生长过程中不落入生长槽底部，可有效避免生长过程中杂晶对晶体的干扰，从而提高KDP类晶体的生产效率。
附图说明
图1为本发明中KDP类晶体点籽晶生长载晶架；
图2为本发明中KDP类晶体点籽晶生长示意图。
部件和附图标记列表：
100下底板； 101通孔； 200支撑部；
300上底板； 301盲孔； 400空腔；
500连接柱； 501螺丝孔。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
实施例1
图1为本实施例中所提供的KDP类晶体点籽晶生长载晶架的结构示意图，下面结合图1对本实施例进行说明。
如图1所示，载晶架包括下底板100；通孔101；支撑部200；上底板300；盲孔301；空腔400；连接柱500；螺丝孔501。
在下底板100的中心处开设有用于放置点籽晶的通孔101，所述上底板300下表面上开设有用于粘接点籽晶的盲孔301，支撑部200用于支撑上底板300和下底板100，上底板300和下底板100之间沿周向设置有支撑部200，上底板300设置与电机连接的连接柱500，用于驱动载晶架转动。连接柱500的上方1/4处个有四个螺丝孔501，用于固定载晶架。
实施例2
一种KDP类晶体生长方法。
图2为点籽晶生长方法生长KDP类晶体的生长工艺流程图，下面结合图1和图2，对本实施例进行具体说明。
一种KDP类晶体生长方法主要步骤如下：
(1)用AB胶将长方形点籽晶通过下底板100的正方形通孔101粘接到上底板300下表面的正方形盲孔301之上；
(2)将粘有点籽晶的载晶架置于生长槽中，载晶架上底板300上的圆柱形连接柱500与电机相连接；
(3)调节生长槽温度，在65℃温度条件下过热24h之上；
(4)配置饱和点为60℃的生长溶液：
(5)使用滤芯对所配置的生长溶液进行超微过滤，随后将过滤后的生长溶液注入生长槽中；
(6)将生长溶液加热至饱和点之上5℃过热，观察点籽晶形貌，待点籽晶微融后，将生长溶液降温至饱和点之下3℃；
(7)此时点籽晶开始闭锥，待锥区恢复完成以后，开始启动温度衰减程序，降温幅度为0.2-0.35℃/d，随后点籽晶在所述空腔400和下底板100下表面之上同时生长，位于空腔400内的点籽晶由于生长而向四周扩展，保证晶体生长过程中不落入生长槽底部；
(8)生长完成后，切割所述下底板100下表面之上的KDP类晶体，下底板100下表面之上生长的KDP类晶体为所目标晶体。
步骤(4)中生长溶液的配置步骤如下：将磷酸二氢钾溶解于超纯水中，即可得到KDP溶液。
步骤(5)中的超微过滤指的是使用0.05um和0.1um的滤芯对生长溶液进行两级过滤。
所述步骤(7)在点籽晶生长过程中，电机转速为30-50rpm,电机采用“正转-停-反转”的方式带动籽晶架旋转。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (7)

1.一种载晶架，其特征在于，包括下底板、上底板和支撑部；
所述上底板与所述下底板之间通过所述支撑部形成空腔，所述下底板开设有通孔，所述上底板下表面开设有盲孔；
所述空腔高度为7-10mm；
所述支撑部夹设在所述上底板与所述下底板之间，所述支撑部至少有两个；
所述上底板和所述下底板为圆柱体状，所述支撑部沿周向设置在所述上底板与所述下底板之间的所述空腔的外边缘。
2.根据权利要求1所述的载晶架，其特征在于，
所述上底板上设有用于与电机连接的连接柱，以使所述载晶架在所述电机的驱动下转动。
3.一种使用权利要求1至2任一项所述的载晶架生长KDP类晶体的生长方法，其特征在于，将点籽晶放入载晶架的盲孔中，在晶体生长溶液的环境中，生长，即可得到KDP类晶体；
其中，所述KDP类晶体包括KDP晶体、DKDP晶体中的任一种；
将所述载晶架放入生长槽中，注入所述晶体生长溶液，将所述晶体生长溶液加热至饱和点以上3~7℃，点籽晶溶解至表面光滑，将所述晶体生长溶液降温至饱和点以下2~4℃，所述点籽晶闭锥，所述点籽晶在所述载晶架的所述空腔和所述下底板下表面同时生长，得到所述KDP类晶体。
4.根据权利要求3所述的生长方法，其特征在于，所述晶体生长溶液的饱和点为40~70℃。
5.根据权利要求3所述的生长方法，其特征在于，所述晶体生长溶液注入所述生长槽前还包括，对所述晶体生长溶液进行过滤。
6.根据权利要求3所述的生长方法，其特征在于，所述晶体生长溶液注入所述生长槽前还包括，对所述生长槽进行过热处理；
所述过热处理的条件为：处理温度55~75℃；处理时间20~28h。
7.根据权利要求3所述的生长方法，其特征在于，所述点籽晶在生长过程中，所述载晶架旋转。
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