CN107805844B - Kdp类晶体长籽晶限制生长方法 - Google Patents

Abstract

一种KDP类晶体长籽晶限制生长方法，本发明方法的长籽晶上端和下端分别受到上挡板和下托盘的限制，因而锥面的生长受到抑制，只有[100]和[010]两个方向的四个柱面能够生长。最终长成的晶体不含严重制约元件质量的柱锥交界面，所有切割出来的光学元件都具有很高的光学质量。由于生长过程是四个生长环境高度相似的柱面同时生长，所以切割出来的光学元件都具有很高的光学均匀性。由于KDP类晶体三倍频元件切割角度的独特性，用本发明长成的晶体切割三倍频元件时具有很高的切割效率，而且还可以通过长成的晶体水平尺寸的大小提前知晓能够切割出来的最大的三倍频元件的面积。

Description

KDP类晶体长籽晶限制生长方法

技术领域

本发明涉及KDP类晶体，特别是一种KDP类晶体长籽晶限制生长方法，旨在快速生长出不含柱锥交界面的KDP类晶体。

背景技术

目前，各国的ICF装置都需要大量高质量、大口径的KDP类晶体；其中，KDP晶体用作光开关和二倍频元件，DKDP晶体用作三倍频元件。KDP类晶体的生长主要采用传统慢速生长法和点籽晶全方位快速生长法。

传统慢速生长法采用片状籽晶在低过饱和度的生长溶液中沿着[001]方向生长，[100]方向不生长，最终得到的晶体全部是锥面生长出来的锥区，但是生长速度慢，生长周期较长。

点籽晶全方位快速生长法采用点籽晶在高过饱和度的生长溶液中沿着[100]和[001]方向生长，最终得到的晶体包含柱面生长出来的柱区和锥面生长出来的锥区，所以晶体内部柱区和锥区的交界处形成了柱锥交界面，这部分的晶体质量较差，是制约晶体整体质量的短板。

申请号201210102338.9、申请公布号CN103361712A的发明专利介绍了一种用于大截面KDP类晶体生长的载晶架及生长方法。该发明的籽晶固定在上横坂表面或下横板表面的中央，当晶体生长至另一横版1～5mm时，降低溶液的过饱和度，直至晶体生长至接触到横板。虽然最终可以生长出大截面特定方向的DKDP晶体，但是晶体生长前期还是全方位生长，即柱面和锥面同时生长，晶体内部不可避免的还是有柱锥交界面的存在，严重制约切割出来三倍频元件的质量。

申请号97248105.2、授权公告号CN2326617Y的实用新型专利介绍了用于快速生长大截面磷酸二氢钾晶体的载晶架。该实用新型的籽晶固定在左侧板或右侧板，籽晶是在1.06μm激光波长下按Ⅱ类切割并加工而成的，所以生长过程也不可避免的有柱面和锥面同时生长导致的柱锥交界面的存在，严重制约切割出来三倍频元件的质量。

发明内容

为克服现有KDP类晶体生长存在的上述问题，本发明提供一种KDP类晶体长籽晶限制生长方法。该方法有利于快速生长出不包含柱锥交界面的KDP类晶体，生长过程中所有生长面均为柱面且各个面的生长环境高度相似，所以切割出的元件光学都具有更高的光学均匀性。特别值得一提的是，切割三倍频元件时还具有很高的切割效率。

本发明的技术解决方案如下：

一种KDP类晶体长籽晶限制生长方法，其特点在于该方法包括以下步骤：

1)制作晶体生长所用的生长槽，所述的生长槽上部安装电机，该电机的转轴下端连接载晶架的旋转轴；

2)制作晶体生长所用的载晶架：所述的载晶架包括下托盘、与该下托盘面积相等的上挡板、至少两根连接下托盘和上挡板的侧杆、底部固定在上挡板中央的旋转轴；

3)制作高度方向是[001]向的长籽晶：所述的长籽晶高度等于所述的载晶架的下托盘和上托盘之间的间距，所述的长籽晶的水平长度和宽度范围为

5～15mm；

4)将所述的长籽晶上下端面都点上AB胶，安装在所述的载晶架的下托盘和上托盘的中心；

5)配制饱和点在45～85℃的晶体生长溶液；

6)将安装有长籽晶的载晶架放入烘箱中预热5～10小时，预热温度为所述的生长溶液的饱和点温度；

7)预热完成后，将安装有长籽晶的载晶架放入配制好的所述的生长溶液中，将所述的载晶架的旋转轴连接在所述的电机转轴上，启动电机，设定转速的范围为20～50rpm，旋转模式采用正转25s-减速2s-停止1s-反向加速2s-反转25s-减速2s-停止1s-正向加速2s的周期，其中s为秒；

8)将所述的生长溶液加热至饱和点温度之上2～10℃做过热处理，使所述的长籽晶的四个侧面全部溶解但又不至于将所述的长籽晶溶断，然后降温，使所述的生长溶液的过饱和度始终在5～15％之间，则晶体就在所述的长籽晶上开始生长，得到不包含柱锥交界面的晶体。

本发明的技术效果如下：

本发明KDP类晶体长籽晶限制生长方法，所述的生长溶液中的长籽晶上端和下端分别受到上挡板和下托盘的限制，因而锥面的生长受到抑制，只有[100]和[010]两个方向的四个柱面能够生长。最终长成的晶体是长方体形状，水平截面是正方形，内部不含柱锥交界面，所有切割出来的光学元件都具有很高的光学质量。生长过程中所有生长面均为柱面且各个面的生长环境高度相似，所以切割出的光学元件都具有更高的光学均匀性。特别值得一提的是，切割三倍频元件时，先沿着(100)面的中心竖直的一分为二，因为长籽晶水平方向的尺寸相对长成的晶体水平方向的尺寸一般可以忽略不计，所以长成的晶体一分为二后每一部分都是水平截面长宽比为2:1的长方形。又因为KDP类晶体切割成三倍频元件时匹配角为60°左右，方位角为0°或90°，所以长成的晶体一分为二后每一部分都可以沿着[100]方向且与[001]方向成30°左右的角度正好切割出近似正方形的三倍频元件，切割效率很高；而且，这些切出来的近似正方形的三倍频元件的大小正好近似等于长成的晶体水平截面的大小，所以通过长成的晶体水平尺寸的大小提前知晓能够切割出来的最大的三倍频元件的面积。

附图说明

图1是本发明KDP类晶体长籽晶限制生长方法所用生长槽实施例的示意图；

图2是本发明KDP类晶体长籽晶限制生长方法所用载晶架实施例的示意图；

图3是本发明KDP类晶体长籽晶限制生长方法切割一片三倍频元件的示意图；

图4是本发明KDP类晶体长籽晶限制生长方法切割多片三倍频元件的示意图；

图中：1-生长槽；2-生长溶液；3-电机转轴；4-电机；5-下托盘；6-长籽晶；7-侧杆；8-上挡板；9-旋转轴；10-长成的晶体；11-三倍频元件。

具体实施方式

下面通过实施例结合附图对本发明作进一步的详细描述，但不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1：KDP晶体长籽晶限制生长

请参见图1、图2、图3和图4，由图可见，本发明KDP晶体长籽晶限制生长方法，包括以下步骤：

1)制作晶体生长所用的生长槽1，所述的生长槽1上部安装电机4，该电机4的转轴3下端连接载晶架的旋转轴9；

2)制作晶体生长所用的载晶架：所述的载晶架包括下托盘5、与该下托盘5面积相等的上挡板8、至少两根连接下托盘5和上挡板8的侧杆7、底部固定在上挡板8中央的旋转轴9；

3)制作高度方向是[001]向的KDP长籽晶6：所述的KDP长籽晶6高度等于所述的载晶架的下托盘5和上托盘8之间的间距，所述的KDP长籽晶6的水平长度和宽度为5mm；

4)将所述的KDP长籽晶6上下端面都点上AB胶，并安装在所述的载晶架的下托盘5和上托盘8的中心；

5)配制饱和点在45℃的KDP晶体生长溶液2；

6)将安装有KDP长籽晶6的载晶架放入烘箱中预热7小时，预热温度为45℃；

7)预热完成后，将安装有KDP长籽晶的载晶架放入配制好的KDP生长溶液2中，将所述的载晶架的旋转轴9连接在所述的电机转轴3上，启动电机4，设定转速为30rpm，旋转模式采用正转25s-减速2s-停止1s-反向加速2s-反转25s-减速2s-停止1s-正向加速2s的周期，其中s为秒；

8)将所述的KDP生长溶液2加热至55℃做过热处理，使所述的KDP长籽晶6的四个侧面全部溶解但又不至于将该KDP长籽晶6溶断，然后降温，使所述的KDP生长溶液2的过饱和度始终在15％，KDP晶体就在所述的KDP长籽晶6上开始生长，得到不包含柱锥交界面的KDP晶体10。

特别是在切割三倍频元件11时，KDP晶体的匹配角为59°6′，方位角为0°或90°，所以长成的KDP晶体10一分为二后每一部分都可以沿着[100]方向且与[001]方向成30°54′的角度正好切割出近似正方形的三倍频元件11，切割效率很高；而且，这些切出来的近似正方形的三倍频元件的大小正好近似等于长成的KDP晶体10水平截面的大小。

实施例2：30％氘化率的DKDP晶体长籽晶限制生长

请参见图1、图2、图3和图4，由图可见，30％氘化率的DKDP晶体长籽晶限制生长方法，包括以下步骤：

1)制作晶体生长所用的生长槽1，所述的生长槽1上部安装电机4，该电机4的转轴3下端连接载晶架的旋转轴9；

2)制作晶体生长所用的载晶架：所述的载晶架包括下托盘5、与该下托盘5面积相等的上挡板8、至少两根连接下托盘5和上挡板8的侧杆7、底部固定在上挡板8中央的旋转轴9；

3)制作高度方向是[001]向的30％氘化率的DKDP长籽晶6：所述的30％氘化率的DKDP长籽晶6高度等于所述的载晶架的下托盘5和上托盘8之间的间距，所述的30％氘化率的DKDP长籽晶6的水平长度和宽度为10mm；

4)将所述的30％氘化率的DKDP长籽晶6上下端面都点上AB胶，安装在所述的载晶架的下托盘5和上托盘8的中心；

5)配制饱和点在65℃的30％氘化率的DKDP晶体生长溶液2；

6)将安装有30％氘化率的DKDP长籽晶6的载晶架放入烘箱中预热10小时，预热温度为65℃；

7)预热完成后，将安装有30％氘化率的DKDP长籽晶的载晶架放入配制好的30％氘化率的DKDP生长溶液2中，将所述的载晶架的旋转轴9连接在所述的电机转轴3上，启动电机4，设定转速为50rpm，旋转模式采用正转25s-减速2s-停止1s-反向加速2s-反转25s-减速2s-停止1s-正向加速2s的周期，其中s为秒；

8)将所述的30％氘化率的DKDP生长溶液2加热至70℃做过热处理，使所述的30％氘化率的DKDP长籽晶6的四个侧面全部溶解但又不至于将该30％氘化率的DKDP长籽晶6溶断，然后降温，使所述的30％氘化率的DKDP生长溶液2的过饱和度始终在5％，则30％氘化率的DKDP晶体就在所述的30％氘化率的DKDP长籽晶6上开始生长，得到不包含柱锥交界面的30％氘化率的DKDP晶体10。

特别是在切割三倍频元件11时，30％氘化率的DKDP晶体的匹配角为59°30′，方位角为0°或90°，所以长成的晶体10一分为二后每一部分都可以沿着[100]方向且与[001]方向成30°30′的角度正好切割出近似正方形的三倍频元件11，切割效率很高；而且，这些切出来的近似正方形的三倍频元件的大小正好近似等于长成的30％氘化率的DKDP晶体10水平截面的大小。

实施例3：70％氘化率的DKDP晶体长籽晶限制生长

请参见图1、图2、图3和图4，由图可见，70％氘化率的DKDP晶体长籽晶限制生长方法，包括以下步骤：

1)制作晶体生长所用的生长槽1，所述的生长槽1上部安装电机4，该电机4的转轴3下端连接载晶架的旋转轴9；

2)制作晶体生长所用的载晶架：所述的载晶架包括下托盘5、与该下托盘5面积相等的上挡板8、至少两根连接下托盘5和上挡板8的侧杆7、底部固定在上挡板8中央的旋转轴9；

3)制作高度方向是[001]向的70％氘化率的DKDP长籽晶6：所述的70％氘化率的DKDP长籽晶6高度等于所述的载晶架的下托盘5和上托盘8之间的间距，所述的70％氘化率的DKDP长籽晶6的水平长度和宽度为15mm；

4)将所述的70％氘化率的DKDP长籽晶6上下端面都点上AB胶，安装在所述的载晶架的下托盘5和上托盘8的中心；

5)配制饱和点在85℃的70％氘化率的DKDP晶体生长溶液2；

6)将安装有70％氘化率的DKDP长籽晶6的载晶架放入烘箱中预热5小时，预热温度为85℃；

7)预热完成后，将安装有70％氘化率的DKDP长籽晶的载晶架放入配制好的70％氘化率的DKDP生长溶液2中，将所述的载晶架的旋转轴9连接在所述的电机转轴3上，启动电机4，设定转速为20rpm，旋转模式采用正转25s-减速2s-停止1s-反向加速2s-反转25s-减速2s-停止1s-正向加速2s的周期，其中s为秒；

8)将所述的70％氘化率的DKDP生长溶液2加热至87℃做过热处理，使所述的70％氘化率的DKDP长籽晶6的四个侧面全部溶解但又不至于将该70％氘化率的DKDP长籽晶6溶断，然后降温，使所述的70％氘化率的DKDP生长溶液2的过饱和度始终在10％，则70％氘化率的DKDP晶体就在所述的70％氘化率的DKDP长籽晶6上开始生长，得到不包含柱锥交界面的70％氘化率的DKDP晶体10。

特别是在切割三倍频元件11时，70％氘化率的DKDP晶体的匹配角为60°3′，方位角为0°或90°，所以长成的晶体10一分为二后每一部分都可以沿着[100]方向且与[001]方向成29°57′的角度正好切割出近似正方形的三倍频元件11，切割效率很高；而且，这些切出来的近似正方形的三倍频元件的大小正好近似等于长成的70％氘化率的DKDP晶体10水平截面的大小。

实验表明，利用本发明KDP类晶体长籽晶限制生长方法快速长成的晶体10不含严重制约元件质量的柱锥交界面，所有切割出来的光学元件都具有很高的光学质量。由于生长过程是四个生长环境高度相似的柱面同时生长，所以切割出来的光学元件都具有很高的光学均匀性。由于KDP类晶体三倍频元件11切割角度的独特性，用本发明长成的晶体10切割三倍频元件11时具有很高的切割效率，而且还可以通过长成的晶体10水平尺寸的大小提前知晓能够切割出来的最大的三倍频元件11的面积。

Claims (1)

1.一种KDP类晶体长籽晶限制生长方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1)制作晶体生长所用的生长槽，所述的生长槽上部安装电机，该电机的转轴下端连接载晶架的旋转轴；

2)制作晶体生长所用的载晶架：所述的载晶架包括下托盘、与该下托盘面积相等的上挡板、至少两根连接下托盘和上挡板的侧杆、底部固定在上挡板中央的旋转轴；

3)制作高度方向是[001]向的长籽晶：所述的长籽晶高度等于所述的载晶架的下托盘和上托盘之间的间距，所述的长籽晶的水平长度和宽度范围为5～15mm；

4)将所述的长籽晶上下端面都点上AB胶，安装在所述的载晶架的下托盘和上托盘的中心；

5)配制饱和点在45～85℃的晶体生长溶液；

6)将安装有长籽晶的载晶架放入烘箱中预热5～10小时，预热温度为所述的生长溶液的饱和点温度；

7)预热完成后，将安装有长籽晶的载晶架放入配制好的生长溶液中，将所述的载晶架的旋转轴连接在所述的电机转轴上，启动电机，设定转速的范围为20～50rpm，旋转模式采用正转25s-减速2s-停止1s-反向加速2s-反转25s-减速2s-停止1s-正向加速2s的周期，其中s为秒；

8)将所述的生长溶液加热至饱和点温度之上2～10℃做过热处理，使所述的长籽晶的四个侧面全部溶解但又不至于将所述的长籽晶溶断，然后降温，使所述的生长溶液的过饱和度始终在5～15％之间，则晶体就在所述的长籽晶上开始生长，得到不包含柱锥交界面的晶体。

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