CN114635189A - 一种kdp类晶体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种KDP类晶体及其制备方法，属于晶体生长技术领域。本申请向KDP类晶体生长溶液中掺入10ppm～20ppm的Al3+，通过抑制KDP类晶体柱面的生长，在不影响晶体透过率的情况下，制备得到纵横比满足要求的KDP类晶体。本申请具有操作简便，成本低廉，生长工艺简单等优点，能极大提高KDP类晶体的利用率。

Description

一种KDP类晶体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种KDP类晶体及其制备方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
磷酸二氢钾(KDP)、磷酸二氘钾(DKDP)晶体具有较大的非线性光学系数以及较高的抗激光损伤性能，并且KDP类晶体具有很好的透过性能，从紫外到近红外波段都有很高的透过率，可对波长λ＝1064nm的基频光实现倍频转换。KDP类晶体能生长成大尺寸，易于切割等优点，使得KDP晶体被广泛用于制作各类光学元件。
由于原料批次不同，导致原料中金属离子的含量有所不同，当原料金属离子含量较多时，如Fe3+、Cr3+等金属离子，由于溶液中的金属离子易吸附于晶体的柱面，从而抑制柱面的生长，导致柱面生长缓慢，而当溶液过于纯净，导致金属离子含量过于偏低，则此时晶体柱面生长速度远远高于晶体锥面的生长速度，导致晶体生长“过矮”，受限于晶架与生长装置的大小，晶体尺寸也无法满足。
发明内容
基于以上技术问题，本发明通过向KDP类晶体生长溶液中掺入Al3+，以此制备得到满足纵横比要求的KDP类晶体，本发明具有操作简便，成本低廉，生长工艺简单等优点，能极大提高KDP类晶体的利用率。
根据本发明的一个方面，提供了一种KDP类晶体的制备方法，向KDP类晶体的生长溶液中掺入一定量的Al3+，通过抑制KDP晶体柱面的生长，在不影响晶体透过率的情况下，制备得到满足纵横比要求的KDP类晶体。
一种KDP类晶体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制KDP类晶体的生长溶液；所述KDP类晶体的生长溶液中含有10ppm～20ppm的Al3+；
(2)采用快速生长法制备KDP类晶体。
可选地，所述Al3+来自Al(H2PO4)3、Al(OH)3、Al2O3中的至少一种。
可选地，所述KDP类晶体选自KDP晶体或DKDP晶体。
可选地，所述生长溶液的饱和点为55℃～60℃；
所述生长溶液的浓度为30wt.％～31.7wt.％。
可选地，所述生长溶液的配制包括：将含有KDP类晶体粉末的超纯水，升温至65℃～70℃搅拌溶解。
通常，KDP晶体的生长溶液的配制包括以下步骤：
准确称取14～15kg的磷酸二氢钾粉末，放置于配料槽中，加入30～33kg的超纯水，升温65℃～70℃进行搅拌，直至磷酸二氢钾粉末完全溶解即可得到KDP生长溶液。
通常，DKDP晶体的生长溶液的配制包括以下步骤：
准确称取13～14kg的磷酸二氢钾粉末，放置于配料槽中，加入4.5～4.9kg的超纯水以及25.1～25.5kg纯重水，升温65～70℃进行搅拌，直至磷酸二氢钾粉末完全溶解即可得到DKDP晶体生长溶液。
可选地，所述KDP类晶体的生长速度为4～5mm/d。
可选地，所述快速生长法为点籽晶快速生长法，包括以下步骤：
a)将生长溶液注入生长槽；
b)加热生长溶液至饱和点以上，过热处理后，降温；
c)将点籽晶放置于载晶架上，溶解；
d)将生长溶液降温至饱和点以下，得到所述KDP类晶体。
可选地，步骤b)包括，加热生长溶液至饱和点以上5℃～10℃，过热处理24～48h后，降温至饱和点以上3℃～5℃。
可选地，步骤d)包括，将生长溶液降温至饱和点以下3℃～5℃，生长24～48h。
根据本发明的一个方面，提供了一种上述制备方法制得的KDP类晶体。
可选地，所述KDP类晶体的纵横比为0.325:1～1.286:1。
晶体的纵横比通常可以指晶体柱面高度与晶体柱面长度之比，也可以指晶体柱面长度与晶体柱面高度之比。本申请中，所述纵横比是指晶体柱面高度与晶体柱面长度之比，理想状态为0.936:1。
本申请能产生的有益效果包括：
本申请向KDP类晶体生长溶液中掺入一定量的Al3+，通过抑制KDP类晶体柱面的生长，在不影响晶体透过率的情况下，从而制备得到纵横比满足要求的KDP类晶体。本申请制备方法具有操作简便，成本低廉，生长工艺简单等优点，能极大提高KDP类晶体的利用率。
附图说明
图1中，(a)为实施例1中晶体0#的照片；(b)为实施例1中晶体1#的照片；(c)为实施例2中晶体2#的照片；(d)为实施例3中晶体3#的照片；(e)为实施例4中晶体4#的照片；(f)为实施例5中晶体5#的照片。
图2为实施例6中晶体6#的照片。
图3为实施例7中晶体7#的照片。
图4为实施例8中晶体8#的照片
图5为实施例8中晶体8#与未掺杂的KDP晶体在柱区和锥区的透过率图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做更详细的描述，但本发明并不局限于下述实施例。
为了更好的说明本发明，便于理解本发明的操作流程，本发明的典型但非限制性的实施例如下。
在探究KDP类晶体纵横比变化的过程中，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5中，生长容器采用同一生长槽，容积为30L，以保证实验的准确性；生长参数完全一致，以保证实验的可对比性。
实施例中，所得晶体尺寸为Amm×Bmm×Cmm，其中Amm×Bmm为晶体柱面的长×宽，Cmm指晶体柱面的高度。
实施例1
晶体生长溶液采用磷酸二氢钾粉末(上海国药集团)掺入超纯水中制备而成，采用ICP-MS对磷酸二氢钾粉末金属离子含量进行检测，检测结果如表1所示。
表1磷酸二氢钾原料的金属离子含量
Figure BDA0003561232570000041
准确称取15kg的磷酸二氢钾粉末，放置于配料槽中，加入30kg的超纯水，升温70℃进行搅拌，直至磷酸二氢钾粉末完全溶解即可得到KDP晶体的生长溶液0#。将KDP晶体的生长溶液进行超微过滤，采用两级过滤系统进行过滤，滤芯孔径为0.1μm和0.05μm，将KDP晶体的生长溶液通过蠕动泵抽入清洁的生长槽中，开启生长装置的循环泵，使生长溶液循环流动起来。随后测量生长溶液的饱和点，通过吊晶法测量出所配制的生长溶液饱和点为60℃。
首先进行空白实验，将生长溶液0#温度升高到70℃对KDP晶体的生长溶液过热24h，随后将KDP的生长溶液降温至65℃待用。选取10mm×10mm×6mm的点籽晶，将点籽晶经过粗抛、细抛、水抛至表面透亮，随后将点籽晶缓慢送入装有载晶架的生长槽中，待点籽晶溶解20min后，调节生长槽温度缓慢降温至58℃，在2℃的过饱和状态下生长48h，得到晶体0#，采用数码相机，记录晶体0#外形，尺寸为20mm×20mm×6.5mm，纵横比为0.325:1，见图1中(a)所示。
在空白实验所用的同一生长槽中将生成的晶体0#完全溶解，得到生长溶液0#，再准确称取0.15gAl(H2PO4)3掺入到生长溶液0#中，得到生长溶液1#，此时生长溶液1#中Al3+浓度为10ppm，在70℃的温度下，过热24h，随后将KDP晶体的生长溶液1#降温至65℃待用。选取10mm×10mm×6mm的点籽晶，将点籽晶经过粗抛、细抛、水抛至表面透亮，随后将点籽晶缓慢送入装有载晶架的生长槽中，待点籽晶溶解20min后，调节生长槽温度缓慢降温至58℃，在2℃的过饱和状态下生长48h，得到晶体1#，采用数码相机，记录晶体1#外形，尺寸为20mm×20mm×10mm，纵横比为0.5:1，见图1中(b)所示。
实施例2
在实施例1所用的同一生长槽中，升温溶解晶体1#，得到生长溶液1#，溶解完成后将生长槽温度升温至70℃后，再准确称取0.075gAl(H2PO4)3掺入到生长溶液1#中，得到生长溶液2#，此时生长溶液2#中Al3+浓度为15ppm，在70℃的温度下，过热24h，随后将KDP晶体的生长溶液2#降温至65℃待用。选取10mm×10mm×6mm的点籽晶，将点籽晶经过粗抛、细抛、水抛至表面透亮，随后将点籽晶缓慢送入装有载晶架的生长装置中，待点籽晶溶解20min后，调节生长槽温度缓慢降温至58℃，在2℃的过饱和状态下生长48h，得到晶体2#，采用数码相机，记录晶体2#外形，尺寸为18mm×18mm×12mm，纵横比为0.667:1，见图1中(c)所示。
实施例3
在实施例2所用的同一生长槽升温溶解晶体2#，得到生长溶液2#，溶解完成后将生长槽温度升温至70℃后，再准确称取0.075gAl(H2PO4)3掺入到生长溶液2#中，得到生长溶液3#，此时生长溶液3#中Al3+浓度为20ppm，在70℃的温度下，过热24h，随后将KDP晶体的生长溶液3#降温至65℃待用。选取10mm×10mm×6mm的点籽晶，将点籽晶经过粗抛、细抛、水抛至表面透亮，随后将点籽晶缓慢送入装有载晶架的生长装置中，待点籽晶溶解20min后，调节生长槽温度缓慢降温至58℃，在2℃的过饱和状态下生长48h，得到晶体3#，采用数码相机，记录晶体3#外形，尺寸为16mm×16mm×15mm，纵横比为0.938:1，见图1中(d)所示。
实施例4
在实施例3所用的同一生长槽升温溶解晶体3#，得到生长溶液3#，溶解完成后将生长槽温度升温至70℃后，再准确称取0.075gAl(H2PO4)3掺入到生长溶液3#中，得到生长溶液4#，此时生长溶液4#中Al3+浓度为25ppm，在70℃的温度下，过热24h，随后将KDP晶体的生长溶液4#降温至65℃待用。选取10mm×10mm×6mm的点籽晶，将点籽晶经过粗抛、细抛、水抛至表面透亮，随后将点籽晶缓慢送入装有载晶架的生长装置中，待点籽晶溶解20min后，调节生长槽温度缓慢降温至58℃，在2℃的过饱和状态下生长48h，得到晶体4#，采用数码相机，记录晶体4#外形，尺寸为14mm×14mm×16mm，纵横比为1.143:1，见图1中(e)所示。
实施例5
在实施例4所用的同一生长槽升温溶解晶体4#，得到生长溶液4#，溶解完成后将生长槽温度升温至70℃后，再准确称取0.075gAl(H2PO4)3掺入到生长溶液4#中，得到生长溶液5#，此时生长溶液5#中Al3+浓度为30ppm，在70℃的温度下，过热24h，随后将KDP晶体的生长溶液5#降温至65℃待用。选取10mm×10mm×6mm的点籽晶，将点籽晶经过粗抛、细抛、水抛至表面透亮，随后将点籽晶缓慢送入装有载晶架的生长装置中，待点籽晶溶解20min后，调节生长槽温度缓慢降温至58℃，在2℃的过饱和状态下生长48h，得到晶体5#，采用数码相机，记录晶体5#外形，尺寸为14mm×14mm×18mm，纵横比为1.286:1，见图1中(f)所示。
如图1所示，在没有掺入Al3+时，晶体高度偏低，KDP晶体纵横比与理想状态纵横比相差甚远；Al(H2PO4)3的掺入使得溶液中Al3+的含量增多，Al3+吸附在晶体柱面，对KDP晶体柱面的生长产生了抑制作用，由此证明，Al3+对于晶体纵横比的调节具有积极的作用，随着Al3+浓度的增大，晶体生长过程中，柱面被抑制的越严重，晶体外形也越来越高。当Al3+浓度大于20ppm时，晶体柱面生长过于缓慢，甚至会影响晶体生长，随着生长时间的增加，晶体柱面基本不外扩，晶体生长过高，最终晶体“尖化”，所以Al3+的掺入并不是越多越好，需要适当掺入，在不影响晶体生长的情况下调节KDP晶体的纵横比。
实施例6
以掺Al3+浓度为20ppm为基准，重新配制20ppmAl3+浓度掺杂的KDP晶体的生长溶液，将生长溶液升温至70℃过热24h，随后降温至65℃待用。选取10mm×10mm×6mm的点籽晶，将点籽晶经过粗抛、细抛、水抛至表面透亮，随后将点籽晶缓慢送入装有载晶架的生长槽中，待点籽晶溶解20min后，调节生长槽温度缓慢降温至55℃，在过饱和5℃的情况下，采用点籽晶快速生长的方法生长192h，得到晶体6#，尺寸为为130mm×130mm×80mm，纵横比为0.615:1，如图2所示，通过图片可以明显看出，KDP晶体在生长192小时后，晶体柱面和锥面均出现肉眼可见的白纹，生长槽内出现杂晶，证明20ppmAl3+的掺入，在长时间生长后会在一定程度上影响KDP晶体的生长，导致生长过程中出现明显的白纹、添晶等现象，使得生长无法进行。
实施例7
以掺Al3+浓度为30ppm为基准，采用实施例6相同批次原料，重新配制30ppmAl3+浓度掺杂的KDP晶体的生长溶液，将生长溶液升温至70℃过热24h，随后降温至65℃待用。选取10mm×10mm×6mm的点籽晶，将点籽晶经过粗抛、细抛、水抛至表面透亮，随后将点籽晶缓慢送入装有载晶架的生长槽中，待点籽晶溶解20min后，调节生长槽温度缓慢降温至55℃，在过饱和5℃的情况下，采用点籽晶快速生长的方法生长192h，得到晶体7#，尺寸为为88mm×88mm×110mm，纵横比为1.25:1，如图3所示，通过图片可以明显看出，籽晶锥面有层状的白纹，随着KDP晶体的生长，柱面难以外扩，晶体有“尖化”的趋势。
由此可见，当Al3+浓度大于20ppm时，晶体柱面生长过于缓慢，甚至会影响晶体生长，随着生长时间的增加，晶体柱面基本不外扩，晶体生长过高，最终晶体“尖化”，所以Al3+的掺入并不是越多越好，需要适当掺入，在不影响晶体生长的情况下调节KDP晶体的纵横比。
实施例8
采用实施例6相同批次原料，重新配制Al3+掺杂浓度为15ppm的KDP晶体生长溶液，按照实施例6中20ppmAl3+掺杂浓度的制备步骤与参数，成功生长出尺寸为148mm×132mm×82mm，纵横比为0.621:1，的KDP晶体，为晶体8#，重3.2kg。所得晶体8#如图4所示，从图4可以看出，晶体透明，无宏观缺陷。
随后对图4所示的晶体进行透过率测试，采用Lambda950紫外可见近红外分光光度计对生长晶体的透过率进行测试，在室温下测试波长为200～2000nm，波长分辨率为1nm，测试精度为±0.08％，测试结果如图5所示，从图中可以看出，15ppmAl3+的掺杂，不管是晶体的柱区还是锥区，与未掺杂的KDP晶体的透过率相比，均保持在较高的透过率，无太大差别，由此可以证明适量Al3+的掺入，对于晶体透过率影响不大，可以作为调节晶体纵横比的一种有效手段。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种KDP类晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制KDP类晶体的生长溶液；所述KDP类晶体的生长溶液中含有10ppm～20ppm的Al3 +；
(2)采用快速生长法制备KDP类晶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Al3+来自Al(H2PO4)3、Al(OH)3、Al2O3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述KDP类晶体包括KDP晶体或DKDP晶体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述KDP类晶体的生长速度为4～5mm/d。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生长溶液的配制包括：将含有KDP类晶体粉末的超纯水，升温至65℃～70℃搅拌溶解。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生长溶液的饱和点为55℃～60℃；
所述生长溶液的浓度为30wt.％～31.7wt.％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述快速生长法为点籽晶快速生长法，包括以下步骤：
a)将生长溶液注入生长槽；
b)加热生长溶液至饱和点以上，过热处理后，降温；
c)将点籽晶放置于载晶架上，溶解；
d)将生长溶液降温至饱和点以下，得到所述KDP类晶体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤b)包括，加热生长溶液至饱和点以上5℃～10℃，过热处理24～48h后，降温至饱和点以上3℃～5℃；
优选地，步骤d)包括，将生长溶液降温至饱和点以下3℃～5℃，生长24～48h。
9.一种权利要求1～8任一项所述制备方法制得的KDP类晶体。
10.根据权利要求9所述的KDP类晶体，其特征在于，所述KDP类晶体的纵横比为0.325:1～1.286:1。
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