JP3253005B2 - 固溶体単結晶の製造方法 - Google Patents
固溶体単結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、均一組成で高品質
な混晶（固溶体）の単結晶を製造する方法に関するもの
である。
な混晶（固溶体）の単結晶を製造する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、均一組成の混晶（固溶体）を育成
する試みは数多くなされてきたが、まだ良い方法は見つ
かっていない。従来法のいくつかを、Ｐｂ1-x Ｓｎx Ｔ
ｅ（ＰｂＴｅとＳｎＴｅとの混晶）を例にとって説明す
る。一方向凝固法は、最も簡便な結晶成長方法の一つと
して従来から数多くの結晶育成に用いられてきている。
この一方向凝固法を前記Ｐｂ1-x Ｓｎx Ｔｅ（ｘ＝０．
２）に適用した場合の、成長結晶の軸方向ＳｎＴｅ濃度
を図１に示す。この軸方向に沿うＳｎＴｅ濃度は、結晶
成長とともに漸次増加し、結晶のどの部分を取っても均
一な箇所がないことがわかる。これは、図２に示したＰ
ｂＴｅ−ＳｎＴｅの擬似二元系相図からも明らかなよう
に、液相線と固相線が一致しないこと（偏析）と、融液
内の対流とが原因で生じる現象である。
する試みは数多くなされてきたが、まだ良い方法は見つ
かっていない。従来法のいくつかを、Ｐｂ1-x Ｓｎx Ｔ
ｅ（ＰｂＴｅとＳｎＴｅとの混晶）を例にとって説明す
る。一方向凝固法は、最も簡便な結晶成長方法の一つと
して従来から数多くの結晶育成に用いられてきている。
この一方向凝固法を前記Ｐｂ1-x Ｓｎx Ｔｅ（ｘ＝０．
２）に適用した場合の、成長結晶の軸方向ＳｎＴｅ濃度
を図１に示す。この軸方向に沿うＳｎＴｅ濃度は、結晶
成長とともに漸次増加し、結晶のどの部分を取っても均
一な箇所がないことがわかる。これは、図２に示したＰ
ｂＴｅ−ＳｎＴｅの擬似二元系相図からも明らかなよう
に、液相線と固相線が一致しないこと（偏析）と、融液
内の対流とが原因で生じる現象である。
【０００３】前記融液内対流を抑制する方法として、従
来、溶融域を狭くする帯域溶融法や磁場を印加する方
法、あるいは微小重力場を利用する方法が用いられてき
た。しかしながら、帯域溶融法では対流を抑制するに足
りる十分狭い溶融帯を形成するのが困難であるし、磁場
や微小重力を利用する方法も対流をある程度弱めるだけ
で、完全に抑制するのは困難であることがわかってい
る。
来、溶融域を狭くする帯域溶融法や磁場を印加する方
法、あるいは微小重力場を利用する方法が用いられてき
た。しかしながら、帯域溶融法では対流を抑制するに足
りる十分狭い溶融帯を形成するのが困難であるし、磁場
や微小重力を利用する方法も対流をある程度弱めるだけ
で、完全に抑制するのは困難であることがわかってい
る。
【０００４】図３には、スペースシャトルを利用して１
０-4ｇの微小重力で結晶を育成した場合の成長軸方向の
ＳｎＴｅ濃度分布を示した。長さ３３ｍｍから４３ｍｍ
にかけて、約１０ｍｍの均一組成領域が実現している
が、対流が完全に抑制された場合に実現すると予想され
る組成分布（図中に破線で示す）と比較すると、均一組
成領域の長さはまだまだ短い。これは、上でも述べたよ
うに、１０-4ｇの微小重力下においても融液内対流が抑
制しきれていないためである。
０-4ｇの微小重力で結晶を育成した場合の成長軸方向の
ＳｎＴｅ濃度分布を示した。長さ３３ｍｍから４３ｍｍ
にかけて、約１０ｍｍの均一組成領域が実現している
が、対流が完全に抑制された場合に実現すると予想され
る組成分布（図中に破線で示す）と比較すると、均一組
成領域の長さはまだまだ短い。これは、上でも述べたよ
うに、１０-4ｇの微小重力下においても融液内対流が抑
制しきれていないためである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記事情に
鑑みてなされたもので、原料融液内の対流抑制が不完全
であっても、均一組成の混晶（固溶体単結晶）の育成を
可能とする新しい固溶体単結晶の製造方法を提供するこ
とを課題とする。
鑑みてなされたもので、原料融液内の対流抑制が不完全
であっても、均一組成の混晶（固溶体単結晶）の育成を
可能とする新しい固溶体単結晶の製造方法を提供するこ
とを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】従来の単結晶の製造方法
は、均一組成の多結晶原料を出発原料として、結晶成長
させていた。これに対し、本発明の固溶体単結晶の製造
方法は、予め一方向凝固法等により軸方向に沿って溶質
濃度を連続的に変化させた結晶原料を作製し、この原料
全体を溶融させた後、先の一方向凝固の方向と逆方向に
一方向凝固させることによって、固溶体単結晶を成長さ
せることを、最も主要な特徴とする。
は、均一組成の多結晶原料を出発原料として、結晶成長
させていた。これに対し、本発明の固溶体単結晶の製造
方法は、予め一方向凝固法等により軸方向に沿って溶質
濃度を連続的に変化させた結晶原料を作製し、この原料
全体を溶融させた後、先の一方向凝固の方向と逆方向に
一方向凝固させることによって、固溶体単結晶を成長さ
せることを、最も主要な特徴とする。
【０００７】すなわち、本発明の請求項１の固溶体単結
晶の製造方法は、その組成が全体として目的とする固溶
体の組成と一致し、かつ、その構成混合物質の濃度分布
が軸方向に沿って連続的に変化している結晶試料を出発
原料とし、該結晶試料全体を溶融させた後、その構成混
合物質のうち偏析係数が１より小さい物質がより高濃度
となっている端面側から前記物質がより低濃度となって
いる他の一端に向けて、一方向凝固を行うことによっ
て、目的とする固溶体単結晶を得ることを特徴とする。
晶の製造方法は、その組成が全体として目的とする固溶
体の組成と一致し、かつ、その構成混合物質の濃度分布
が軸方向に沿って連続的に変化している結晶試料を出発
原料とし、該結晶試料全体を溶融させた後、その構成混
合物質のうち偏析係数が１より小さい物質がより高濃度
となっている端面側から前記物質がより低濃度となって
いる他の一端に向けて、一方向凝固を行うことによっ
て、目的とする固溶体単結晶を得ることを特徴とする。
【０００８】また、本発明の請求項２の固溶体単結晶の
製造方法は、その組成が全体として目的とする固溶体の
組成と一致する原料を電気炉内に長手形状に充填し、こ
の原料の長手方向に沿う第１の方向に一方向凝固を行っ
て結晶試料を作製し、該結晶試料の先端と後端とを入れ
替えて前記電気炉内に再装填し、該結晶試料全体を溶融
させた後、前記第１の一方向凝固で最後に固化した部分
が最初に固化する第２の方向に一方向凝固を行うことに
よって、目的とする固溶体単結晶を得ることを特徴とす
る。
製造方法は、その組成が全体として目的とする固溶体の
組成と一致する原料を電気炉内に長手形状に充填し、こ
の原料の長手方向に沿う第１の方向に一方向凝固を行っ
て結晶試料を作製し、該結晶試料の先端と後端とを入れ
替えて前記電気炉内に再装填し、該結晶試料全体を溶融
させた後、前記第１の一方向凝固で最後に固化した部分
が最初に固化する第２の方向に一方向凝固を行うことに
よって、目的とする固溶体単結晶を得ることを特徴とす
る。
【０００９】本発明の請求項３の固溶体単結晶の製造方
法は、前記請求項２の固溶体単結晶の製造方法におい
て、第２の一方向凝固を実施する時に、電気炉内に磁場
を印加することを特徴とする。
法は、前記請求項２の固溶体単結晶の製造方法におい
て、第２の一方向凝固を実施する時に、電気炉内に磁場
を印加することを特徴とする。
【００１０】
【００１１】また、本発明の請求項４の固溶体単結晶の
製造方法は、種子結晶と、組成が全体として目的とする
固溶体の組成と一致するとともにその構成混合物質の濃
度分布が軸方向に沿って連続的に変化している結晶試料
とを原料として用い、前記結晶試料内の混合物質のうち
偏析係数が１より小なる物質がより高濃度となっている
該結晶試料の端面側に前記種子結晶を配置し、該種子結
晶の一部を融解させるとともに、前記結晶試料全体を溶
融させた後、前記種子結晶の融解部分を含む前記溶融結
晶試料の前記高濃度側端面から他の一端に向けて一方向
凝固を行うことによって、目的とする固溶体単結晶を得
ることを特徴とする。
製造方法は、種子結晶と、組成が全体として目的とする
固溶体の組成と一致するとともにその構成混合物質の濃
度分布が軸方向に沿って連続的に変化している結晶試料
とを原料として用い、前記結晶試料内の混合物質のうち
偏析係数が１より小なる物質がより高濃度となっている
該結晶試料の端面側に前記種子結晶を配置し、該種子結
晶の一部を融解させるとともに、前記結晶試料全体を溶
融させた後、前記種子結晶の融解部分を含む前記溶融結
晶試料の前記高濃度側端面から他の一端に向けて一方向
凝固を行うことによって、目的とする固溶体単結晶を得
ることを特徴とする。
【００１２】本発明の請求項５の固溶体単結晶の製造方
法は、前記請求項４の固溶体単結晶の製造方法におい
て、一方向凝固を実施する時に、電気炉内に磁場を印加
することを特徴とする。
法は、前記請求項４の固溶体単結晶の製造方法におい
て、一方向凝固を実施する時に、電気炉内に磁場を印加
することを特徴とする。
【００１３】
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を示
し、本発明をさらに詳しく説明する。
し、本発明をさらに詳しく説明する。
【００１５】（第１の実施の形態）それぞれ純度９９．
９９９９％のＰｂ，Ｓｎ，Ｔｅを使用して、Ｐｂ0.8 Ｓ
ｎ0.2 Ｔｅの組成となるよう秤量した後、石英管に真空
封入した。該石英管を電気炉内において約１０００℃に
まで加熱してＰｂ0.8 Ｓｎ0.2 Ｔｅ組成の融液を作製し
た後、該石英管を電気炉より取り出し、水中に浸して急
冷し、Ｐｂ0.2 Ｓｎ0.2 Ｔｅ組成の多結晶体を合成し
た。その後、該多結晶体を別な石英容器に真空封入し直
し、温度勾配炉中で高温部を約１０００℃、低温部を約
６００℃に加熱して形成した約６０℃／ｃｍの温度勾配
域を利用して、約５ｍｍ／ｈの固化速度で、一方向凝固
させた。得られた結晶中のＳｎＴｅ濃度分布は、図１に
示す通りであった。すなわち、ＳｎＴｅ濃度は、結晶成
長軸方向に漸次増加し、均一組成領域はどこにも見当た
らない。
９９９９％のＰｂ，Ｓｎ，Ｔｅを使用して、Ｐｂ0.8 Ｓ
ｎ0.2 Ｔｅの組成となるよう秤量した後、石英管に真空
封入した。該石英管を電気炉内において約１０００℃に
まで加熱してＰｂ0.8 Ｓｎ0.2 Ｔｅ組成の融液を作製し
た後、該石英管を電気炉より取り出し、水中に浸して急
冷し、Ｐｂ0.2 Ｓｎ0.2 Ｔｅ組成の多結晶体を合成し
た。その後、該多結晶体を別な石英容器に真空封入し直
し、温度勾配炉中で高温部を約１０００℃、低温部を約
６００℃に加熱して形成した約６０℃／ｃｍの温度勾配
域を利用して、約５ｍｍ／ｈの固化速度で、一方向凝固
させた。得られた結晶中のＳｎＴｅ濃度分布は、図１に
示す通りであった。すなわち、ＳｎＴｅ濃度は、結晶成
長軸方向に漸次増加し、均一組成領域はどこにも見当た
らない。
【００１６】次に、前述のようにして作製した結晶試料
をさらに別な結晶成長用石英容器内に真空封入し直し、
最終段階の結晶成長を行った。図４は、この段階におけ
る結晶成長用容器の断面図である。
をさらに別な結晶成長用石英容器内に真空封入し直し、
最終段階の結晶成長を行った。図４は、この段階におけ
る結晶成長用容器の断面図である。
【００１７】石英容器１は、先端がコニカル状に加工さ
れており、コニカル部２の形成は１つの結晶核だけを生
成させて、単結晶化するための手段である。予め一方向
凝固させた結晶試料３は、ＳｎＴｅ濃度が一方の端面４
から他方の端面５にかけて減少しており、このＳｎＴｅ
濃度がより高い方の端面４がコニカル部２の方向を向く
ように、石英容器１内に真空封入する。
れており、コニカル部２の形成は１つの結晶核だけを生
成させて、単結晶化するための手段である。予め一方向
凝固させた結晶試料３は、ＳｎＴｅ濃度が一方の端面４
から他方の端面５にかけて減少しており、このＳｎＴｅ
濃度がより高い方の端面４がコニカル部２の方向を向く
ように、石英容器１内に真空封入する。
【００１８】図５は、本段階における結晶成長の概要を
示すグラフであり、炉内温度分布を示す曲線６と石英容
器１の配置関係も併せて示したものである。すなわち、
電気炉は、縦型炉で下部が低温領域、上部が高温領域と
なるよう加熱する。この温度分布では、低温の比重の高
い融液が下部へ来ることになり、熱対流は抑制される。
しかし、これはあくまで理想論であって、現実には石英
容器内の融液の径方向温度分布を完全に軸対称にするこ
とが難しい。そのため、ある程度の局所的な熱対流の発
生は避けられない。
示すグラフであり、炉内温度分布を示す曲線６と石英容
器１の配置関係も併せて示したものである。すなわち、
電気炉は、縦型炉で下部が低温領域、上部が高温領域と
なるよう加熱する。この温度分布では、低温の比重の高
い融液が下部へ来ることになり、熱対流は抑制される。
しかし、これはあくまで理想論であって、現実には石英
容器内の融液の径方向温度分布を完全に軸対称にするこ
とが難しい。そのため、ある程度の局所的な熱対流の発
生は避けられない。
【００１９】図６には、加熱前の結晶試料中のＳｎＴｅ
濃度分布を示す曲線７と、１０００℃で溶融した場合の
１時間後のＳｎＴｅ濃度分布を示す曲線８を示した。拡
散による濃度分布の均一化とともに局所的な熱対流によ
る攪拌効果のため、ＳｎＴｅ濃度分布はなまっている。
このような状態から結晶化を開始させ、５ｍｍ／ｈで一
方向凝固させた場合のＳｎＴｅ濃度分布を示す曲線９も
図６に併せて示した。ＳｎＴｅ濃度の高い方から固化が
始まるため、結晶中へ取り込まれるＳｎＴｅの割合が１
より小さい偏析作用を相殺し、比較的均一組成の結晶が
成長しているのがわかる。
濃度分布を示す曲線７と、１０００℃で溶融した場合の
１時間後のＳｎＴｅ濃度分布を示す曲線８を示した。拡
散による濃度分布の均一化とともに局所的な熱対流によ
る攪拌効果のため、ＳｎＴｅ濃度分布はなまっている。
このような状態から結晶化を開始させ、５ｍｍ／ｈで一
方向凝固させた場合のＳｎＴｅ濃度分布を示す曲線９も
図６に併せて示した。ＳｎＴｅ濃度の高い方から固化が
始まるため、結晶中へ取り込まれるＳｎＴｅの割合が１
より小さい偏析作用を相殺し、比較的均一組成の結晶が
成長しているのがわかる。
【００２０】（第２の実施の形態）図７は、本発明の第
２の実施形態において育成したＰｂ1-x Ｓｎx Ｔｅ単結
晶の軸方向のＳｎＴｅ濃度分布を示したものである。本
実施の形態では、前記第１の実施の形態と同様な手法で
結晶成長させたが、後工程の再度の一方向凝固時に２０
００ガウスの磁場を印加して融液内対流をさらに抑制し
た点が異なる。図から明らかなように、成長した結晶の
ＳｎＴｅ濃度分布の均一性がさらに向上している。これ
は対流抑制によって融液の攪拌が一層少なくなったため
である。
２の実施形態において育成したＰｂ1-x Ｓｎx Ｔｅ単結
晶の軸方向のＳｎＴｅ濃度分布を示したものである。本
実施の形態では、前記第１の実施の形態と同様な手法で
結晶成長させたが、後工程の再度の一方向凝固時に２０
００ガウスの磁場を印加して融液内対流をさらに抑制し
た点が異なる。図から明らかなように、成長した結晶の
ＳｎＴｅ濃度分布の均一性がさらに向上している。これ
は対流抑制によって融液の攪拌が一層少なくなったため
である。
【００２１】（参考例） 図８は、原料多結晶体の溶融を帯域に限定して行い、こ
の溶融帯域を移動させつつ凝固させるという構成を示す
参考例における最終段階の結晶成長方法の概要を示した
線図である。電気炉加熱部は３ゾーンとなっており、炉
内温度分布曲線１０に示すように、中央加熱部の温度を
高くして帯域溶融を行う。この方法によりＰｂ１−ｘ
Ｓｎｘ Ｔｅの結晶成長を行ったところ、図７と良く似
た組成分布の単結晶を得ることができた。この参考例に
おいても溶質濃度の高い方から結晶化させる構成による
効果と溶融帯の幅を狭くしたことによる溶融内対流抑制
効果がうまくかみ合って、組成均一性に優れたＰｂ１−
ｘ Ｓｎｘ Ｔｅ単結晶が得られた。
の溶融帯域を移動させつつ凝固させるという構成を示す
参考例における最終段階の結晶成長方法の概要を示した
線図である。電気炉加熱部は３ゾーンとなっており、炉
内温度分布曲線１０に示すように、中央加熱部の温度を
高くして帯域溶融を行う。この方法によりＰｂ１−ｘ
Ｓｎｘ Ｔｅの結晶成長を行ったところ、図７と良く似
た組成分布の単結晶を得ることができた。この参考例に
おいても溶質濃度の高い方から結晶化させる構成による
効果と溶融帯の幅を狭くしたことによる溶融内対流抑制
効果がうまくかみ合って、組成均一性に優れたＰｂ１−
ｘ Ｓｎｘ Ｔｅ単結晶が得られた。
【００２２】（第３の実施の形態） 図９は、本発明の第３の実施の形態における結晶成長用
容器１２の断面図である。容器１２内の種子結晶１６側
には予め一方向凝固させて作製した多結晶原料１３のＳ
ｎＴｅ濃度が高い端面１４が接するよう配置されてい
る。種子結晶１６には、別な方法で作製されたＰｂ０．
８ Ｓｎ０．２ Ｔｅ組成に近い単結晶が使われている。
このような構成において、種子結晶の中央部が約８９０
℃となるよう、温度勾配炉中で加熱すると、種子結晶１
６は約半分を残して熔け、結晶原料１３は全部が溶けた
溶融状となる。この状態から結晶成長用容器１２を低温
側へ５ｍｍ／ｈの速度で移動させると、溶け残った種子
結晶から融液側へ向かって固化が始まり、やがて全体が
大きな単結晶へと成長した。
容器１２の断面図である。容器１２内の種子結晶１６側
には予め一方向凝固させて作製した多結晶原料１３のＳ
ｎＴｅ濃度が高い端面１４が接するよう配置されてい
る。種子結晶１６には、別な方法で作製されたＰｂ０．
８ Ｓｎ０．２ Ｔｅ組成に近い単結晶が使われている。
このような構成において、種子結晶の中央部が約８９０
℃となるよう、温度勾配炉中で加熱すると、種子結晶１
６は約半分を残して熔け、結晶原料１３は全部が溶けた
溶融状となる。この状態から結晶成長用容器１２を低温
側へ５ｍｍ／ｈの速度で移動させると、溶け残った種子
結晶から融液側へ向かって固化が始まり、やがて全体が
大きな単結晶へと成長した。
【００２３】図１０は、本実施の形態における結晶成長
の後の結晶の軸方向ＳｎＴｅ濃度分布を示したものであ
る。この図から、得られた結晶は、ほぼ均一なＳｎＴｅ
濃度分布をしていることがわかる。
の後の結晶の軸方向ＳｎＴｅ濃度分布を示したものであ
る。この図から、得られた結晶は、ほぼ均一なＳｎＴｅ
濃度分布をしていることがわかる。
【００２４】以上、前記実施の形態においては、IV−VI
族化合物半導体ＰｂＴｅとＳｎＴｅの均一混晶（固溶
体）を例にとって説明したが、本発明の原理は、上記物
質に限られるものではなく、ＳｉとＧｅのような元素同
士の固溶体単結晶や、III −Ｖ族化合物半導体のＩｎＡ
ｓとＧａＡｓの固溶体単結晶、あるいはII−VI族化合物
半導体のＣｄＴｅ−ＨｇＴｅの固溶体単結晶の製造に適
用できることは、自明である。
族化合物半導体ＰｂＴｅとＳｎＴｅの均一混晶（固溶
体）を例にとって説明したが、本発明の原理は、上記物
質に限られるものではなく、ＳｉとＧｅのような元素同
士の固溶体単結晶や、III −Ｖ族化合物半導体のＩｎＡ
ｓとＧａＡｓの固溶体単結晶、あるいはII−VI族化合物
半導体のＣｄＴｅ−ＨｇＴｅの固溶体単結晶の製造に適
用できることは、自明である。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、偏析と対流による成長結晶中の組成変動を前もっ
て相殺できるように組成を変動させた原料を用いるの
で、溶融内の対流をある程度抑制すれば、固溶体（均一
性に優れた混晶）の単結晶を得ることができるという利
点がある。
れば、偏析と対流による成長結晶中の組成変動を前もっ
て相殺できるように組成を変動させた原料を用いるの
で、溶融内の対流をある程度抑制すれば、固溶体（均一
性に優れた混晶）の単結晶を得ることができるという利
点がある。
【００２６】本発明の方法は、特定の材料に限定される
ものではなく、広く一般の固溶体結晶に応用できる方法
であるが、特にＰｂＴｅ−ＳｎＴｅやＩｎＡｓ−ＧａＡ
ｓなどの化合物の固溶体半導体は、レーザダイオードの
作製等のために高品質化や均一組成化が要求されるの
で、本発明の有望な応用分野である。
ものではなく、広く一般の固溶体結晶に応用できる方法
であるが、特にＰｂＴｅ−ＳｎＴｅやＩｎＡｓ−ＧａＡ
ｓなどの化合物の固溶体半導体は、レーザダイオードの
作製等のために高品質化や均一組成化が要求されるの
で、本発明の有望な応用分野である。
【図１】Ｐｂ０．８ Ｓｎ０．２ Ｔｅの均一組成多結晶
原料を出発原料として、一方向凝固させた場合のＳｎＴ
ｅの成長軸方向濃度分布を示すグラフである。
原料を出発原料として、一方向凝固させた場合のＳｎＴ
ｅの成長軸方向濃度分布を示すグラフである。
【図２】ＰｂＴｅ−ＳｎＴｅ擬似二元系の状態図であ
る。
る。
【図３】１０−４ｇの微小重力下で、Ｐｂ０．８ Ｓｎ
０．２ Ｔｅ均一組成原料から一方向凝固法により育成
された結晶の成長軸方向のＳｎＴｅ濃度分布を示すグラ
フである。
０．２ Ｔｅ均一組成原料から一方向凝固法により育成
された結晶の成長軸方向のＳｎＴｅ濃度分布を示すグラ
フである。
【図４】本発明の固溶体単結晶の製造方法の第１の実施
の形態を説明するための図であり、実施に用いた結晶成
長用容器の断面構成図である。
の形態を説明するための図であり、実施に用いた結晶成
長用容器の断面構成図である。
【図５】本発明の第１の実施の形態の単結晶製造方法を
説明するための図であり、試料への印加温度の分布を示
すグラフである。
説明するための図であり、試料への印加温度の分布を示
すグラフである。
【図６】原料に対する各種処理によるＳｎＴｅ濃度分布
の違いを示すグラフである。
の違いを示すグラフである。
【図７】本発明の第２の実施の形態における単結晶の成
長軸方向に沿うＳｎＴｅ濃度分布を示すグラフである。
長軸方向に沿うＳｎＴｅ濃度分布を示すグラフである。
【図８】本発明の参考例における単結晶の成長軸方向に
沿うＳｎＴｅ濃度分布を示すグラフである。
沿うＳｎＴｅ濃度分布を示すグラフである。
【図９】本発明の第３の実施の形態において用いた結晶
成長用容器の断面構成図である。
成長用容器の断面構成図である。
【図１０】本発明の第３の実施の形態において得た単結
晶の成長軸方向ＳｎＴｅ濃度分布を示すグラフである。
晶の成長軸方向ＳｎＴｅ濃度分布を示すグラフである。
１ 石英容器 ２ 先端コニカル部 ３ 結晶試料 ４ ＳｎＴｅ濃度の最も高い端面 ５ ＳｎＴｅ濃度の最も低い端面 ６ 炉内温度分布を示す曲線 ７ 加熱前の結晶試料中のＳｎＴｅ濃度分布を示す曲線 ８ １０００℃で溶融し、１時間経過後急冷した試料の
軸方向に沿うＳｎＴｅ濃度分布を示す曲線 ９ 第１の実施の形態で得た単結晶の成長軸方向に沿う
ＳｎＴｅ濃度分布を示す曲線 １０ 帯域炉内温度分布を示す曲線 １１ 結晶成長試料 １２ 結晶成長用容器 １３ 多結晶原料 １４ ＳｎＴｅ濃度の最も高い端面 １５ ＳｎＴｅ濃度の最も低い端面 １６ 種子結晶
軸方向に沿うＳｎＴｅ濃度分布を示す曲線 ９ 第１の実施の形態で得た単結晶の成長軸方向に沿う
ＳｎＴｅ濃度分布を示す曲線 １０ 帯域炉内温度分布を示す曲線 １１ 結晶成長試料 １２ 結晶成長用容器 １３ 多結晶原料 １４ ＳｎＴｅ濃度の最も高い端面 １５ ＳｎＴｅ濃度の最も低い端面 １６ 種子結晶
Claims (5)
- 【請求項１】 その組成が全体として目的とする固溶体
の組成と一致し、かつ、その構成混合物質の濃度分布が
軸方向に沿って連続的に変化している結晶試料を出発原
料とし、該結晶試料全体を溶融させた後、その構成混合
物質のうち偏析係数が１より小さい物質がより高濃度と
なっている端面側から前記物質がより低濃度となってい
る他の一端に向けて、一方向凝固を行うことによって、
目的とする固溶体単結晶を得ることを特徴とする固溶体
単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 その組成が全体として目的とする固溶体
の組成と一致する原料を電気炉内に長手形状に充填し、
この原料の長手方向に沿う第１の方向に一方向凝固を行
って結晶試料を作製し、該結晶試料の先端と後端とを入
れ替えて前記電気炉内に再装填し、該結晶試料全体を溶
融させた後、前記第１の一方向凝固で最後に固化した部
分が最初に固化する第２の方向に一方向凝固を行うこと
によって、目的とする固溶体単結晶を得ることを特徴と
する固溶体単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 前記第２の一方向凝固を実施する時に、
電気炉内に磁場を印加することを特徴とする請求項２に
記載の固溶体単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 種子結晶と、組成が全体として目的とす
る固溶体の組成と一致するとともにその構成混合物質の
濃度分布が軸方向に沿って連続的に変化している結晶試
料とを原料として用い、前記結晶試料内の混合物質のう
ち偏析係数が１より小なる物質がより高濃度となってい
る該結晶試料の端面側に前記種子結晶を配置し、該種子
結晶の一部を融解させるとともに、前記結晶試料全体を
溶融させた後、前記種子結晶の融解部分を含む前記溶融
結晶試料の前記高濃度側端面から他の一端に向けて一方
向凝固を行うことによって、目的とする固溶体単結晶を
得ることを特徴とする固溶体単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記一方向凝固を実施する時に、電気炉
内に磁場を印加することを特徴とする請求項４に記載の
固溶体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03200296A JP3253005B2 (ja) | 1996-02-20 | 1996-02-20 | 固溶体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03200296A JP3253005B2 (ja) | 1996-02-20 | 1996-02-20 | 固溶体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227268A JPH09227268A (ja) | 1997-09-02 |
| JP3253005B2 true JP3253005B2 (ja) | 2002-02-04 |
Family
ID=12346701
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03200296A Expired - Fee Related JP3253005B2 (ja) | 1996-02-20 | 1996-02-20 | 固溶体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3253005B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4557192B2 (ja) * | 1999-08-11 | 2010-10-06 | 株式会社Ｉｈｉエアロスペース | 要求濃度分布を有する材料の作成方法 |
| JP4576571B2 (ja) * | 1999-09-02 | 2010-11-10 | 独立行政法人 宇宙航空研究開発機構 | 固溶体の製造方法 |
| WO2007122736A1 (ja) | 2006-04-25 | 2007-11-01 | Ebis Corporation | 鋳造方法及び装置 |
-
1996
- 1996-02-20 JP JP03200296A patent/JP3253005B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH09227268A (ja) | 1997-09-02 |
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