RU1810401C - Способ выращивани монокристаллов германата висмута - Google Patents

Abstract

Использование: получение кристаллов дл   дерной физики, физики высоких энергий . Сущность изобретени : монокристаллы выт гивают из расплава в платиновом тигле на вращающуюс  затравку. После отрыва выращенного кристалла от расплава мощность высокочастотного индуктора уменьшают в 1,5-2,5 раза в течение 2-10 с. Получают кристаллы без трещин, тигли не деформируютс . 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к технологии получени  монокристаллов германата висмута со структурой эвлишна BbjGeaOiz (BGO) и может быть использовано при промышленном производстве кристаллов, наход щих все более широкое применение в  дерной физике, физике высоких энергий и других област х науки и техники при быстро растущем на них спросе на мировом рынке, Изобретение может быть использовано и при выращивании других кристаллов методом Чохральского (гранатов, ниобатов, тан- талатов, силикатов и др.).

Цель изобретени  - повышение производительности , выхода годного и увеличение срока службы платиновых тиглей.

В основе за вл емого технического решени  лежат следующие физические  влени . После отрыва кристалла от расплава наминаетс  быстрое охлаждение его нижней приосевой части вследствие лучистой теплопроводности,по кристаллу и резкого уменьшени  подвода тепла от расплава. В

то же врем  бокова  поверхность кристалла продолжает нагреватьс  излучением от раскаленных боковых стенок тигл ,.Такой процесс ведет к резкому возрастанию радиального градиента температуры и св занных с ним термоупругих н ттр  жений, что может привести к растрескиванию кристалла .

Снижение подводимой к индуктору высокочастотной мощности приводит к значительному уменьшению радиального градиента температуры в нижней части кристалла (за счет уменьшени  подогрева боковой поверхности кристалла оголенными стенками тигл ) и уменьшению возникающих после отрыва кристалла термоупругих напр жений.

В результате кристалл после отрыва не растрескизаетс  и сохран ет то качество, которое было достигнуто на стадии роста . Дефектна  часть и (или) специально сформированный нижний конус у кристалла , выращенного описанным способом, отел

00

л

о

сутствуют, т.е. дол  кристалла годной дл  изготовлени  .из него изделий (сцинтилллто- ров) близка к 100%.

Кроме того, в результате быстрого охлаждени  стенок тигл  кристаллизаци  расплава начинаетс  снизу и от стенок тигл . В итоге расплав застывает таким образом, что деформаци  тигл  полностью отсутствует, что увеличивает их срок службы.

За счет сокращени  времени снижени  мощности и отсутстви  роста дефектной части (нижнего конуса) длительность непроизводительного заключительного этапа выращивани  (охлаждение кристалла и кристаллизационного узла) сокращаетс  с 15- 20 ч до 8-10 ч, т.е. в 2 раза. Это повышает производительность ростовых установок на

-6-8%.

Снижать мощность быстрее 2 с на существующих ростовых установках с АСУТП нецелесообразно из-за особенностей их конструктивных и схемных решений, привод щих к нестабильности и нарушени м работы АСУТП и ростовой установки.

При времени снижени  мощности более 10 с в некоторых случа х наблюдаетс  растрескивание кристалла в ходе его последующей обработки (т.е, достаточно велики остаточные напр жени , которые иногда привод т к растрескиванию).

Снижение мощности менее чем в 1,5 и более чем в 2,5 раза недостаточно эффективно , так как приводит к растрескиванию кристалла либо в ходе охлаждени , либо в ходе последующей обработки. Это св зано с тем, что в первом случае охлаждение периферии кристалла идет существенно медленнее его приосевой части, а во втором случае наоборот. Например, дл  германата висмута в одном из опытов температура стенок тигл  в первом случае снижаетс  с 1146 до 1024°С в течение 60 с, а во втором случае с 1148 до 972°С в течение того же времени.

Таким образом, в результате снижени  подводимой к индуктору высокочастотной мощности в 1,5-2,5 раза в течение 2-10 с (непосредственно сразу после отделени  кристалла от расплава увеличением скорости выт гивани ) кристалл не растрескиваетс  и у него отсутствует дефектный нижний

конус. При этом дол  годного качественного кристаллического материала близка к 100% (т.е. увеличиваетс  по сравнению с прототипом на 5-10%), отсутствует деформаци  тигл , производительность ростовых установок увеличиваетс  на 6-8%.

За вл емый способ включает следующие операции:

1. Затраоление

2.Разращивание верхнего конуса

3. Рост при посто нном диаметре

А. Отделение кристалла от

расплава

5. Охлаждение кристалла

В за вл емом способеопераци  формировани  нижнего конуса исключаетс , а повышение выхода годных кристаллов, исключение деформации тигл  и повышение производительности ростовых установок осуществл етс  за счет применени  нового приема, а именно: уменьшением

подводимой к индуктору высокочастотной мощности в 1,5-2,5 раза в течение 2-10 с непосредственно после отделени  кристалла от расплава увеличением скорости выт гивани ,

Пример. Тигель с наплавом шихты германата висмута помещают в кристаллизационный узел установки Кристалл-613. Германат висмута расплавл ют в платиновом тигле диаметром 100 и высотой 120мм

в окислительной атмосфере, опускают в расплав вращающуюс  со скоростью 40 об/мин затравку и выт гивают ее со скоростью 1,5 мм/ч. С помощью АСУТП разращивают верхний конус и далее кристалл посто нного диаметра (например 55±1 мм). При достижении длины кристалла 200 мм увеличивают скорость выт гивани  до 2000 мм/ч (и тем самым отрывают его от расплава) и поднимают

на высоту 50 мм. Сразу же после отрыва кристалла (контролируетс  по приборам АСУТП) в течение времени t (2-10 с) снижают подводимую к индуктору высокочастотную мощность в п (1,5-2,5) раза. Затем

начинают охлаждение по заданной программе АСУТП ( 100-150 град/ч). После охлаждени  кристалла его извлекают из кристаллизационного узла и оценивают его качество.

По результатам испытаний врем  t 1 с осуществить практически нецелесообразно из-за нарушений в работе АСУТП. При 2 с t 10 с и 1,5 п 2,5 кристалл не растрескиваетс . При t 10 с, п 1,5 и п 2,5

кристалл растрескиваетс  либо в ростовой камере, либо при дальнейшей обработке. Результаты испытаний способа приведены в таблице.

Авторами были проведены сравнительные испытани  за вл емого технического решени , Всего было проведено 35 опытов по режимам в соответствии с формулой (или близким к ним) дл  различных монокристаллов германата висмута. Более

50 опытов было проведено по прототипу и аналогам.

Все кристаллы, полученные в соответствии с формулой изобретени , не имели трещин и дефектного нижнего конуса, обьем годной части кристалла составил 98-100%.

В то же врем  кристаллы, полученные по аналогам и прототипу, имели трещины и дефектные части. Объем годной части этих кристаллов составил 40-95%,

При выращивании по за вл емому способу деформаци  тиглей полностью отсутствует , в то врем  как при выращивании по прототипу и аналогам она наблюдаетс  в 30-50% случаев.

Длительность операции охлаждени  кристалла до его полного остывани  по за вл емому способу 8-10 ч, а по прототипу и аналогам 15-20 ч.

Таким образом, испытани  показали, что за вл емый способ позвол ет повысить выход годных кристаллов и производительность ростовых установок, увеличить срок службы платиновых тиглей,

Указанный способ может примен тьс  при выращивании многих монокристаллов сложных оксидов методом Чохральского (например, ниобата и танталата лити , нио- бата бари  - стронци , алюмоиттриевого граната,- силиката гадолини  и др.).

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ выращивани  монокристаллов германата висмута, включающий расплавление исходного материала в платиновом тигле с помощью высокочастотного индуктора , затравление на вращающуюс 

   затравку, разращивание конусной части кристалла, выт гивание его цилиндрической части, отделение кристалла от расплава и его охлаждение, отличающийс  тем, что, с целью повышени  производительности , выхода годных кристаллов и увеличени  срока службы платиновых тиглей , после отделени  кристалла мощность индуктора уменьшают в 1,5-2,5 раза в течение 2-10 с.