JP2739554B2 - 四硼酸リチウム結晶の製造方法 - Google Patents
四硼酸リチウム結晶の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、四硼酸リチウム結晶の
製造方法に関し、例えば弾性表面波装置の基板材料とし
て用いる四硼酸リチウムの大口径結晶の製造に利用して
好適な技術に関する。
製造方法に関し、例えば弾性表面波装置の基板材料とし
て用いる四硼酸リチウムの大口径結晶の製造に利用して
好適な技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】四硼酸リチウム単結晶は、零温度係数を
有し且つ電気機械結合係数の高い結晶方位を有するなど
の優れた特性により、近年、弾性表面波装置用の基板材
料として注目されている。
有し且つ電気機械結合係数の高い結晶方位を有するなど
の優れた特性により、近年、弾性表面波装置用の基板材
料として注目されている。
【０００３】一般に、四硼酸リチウム単結晶は、四硼酸
リチウム原料の融液表面に接触させた種結晶を回転させ
ながら徐々に引き上げるチョクラルスキー法（回転引上
げ法）により育成される。育成の終了した四硼酸リチウ
ム結晶のインゴットは、融液面から切り離されて融液面
から５mm程度離れた引上炉内の上方位置に保持された状
態で室温まで冷却（炉冷）される。さらに、その炉冷の
済んだインゴットは、その外周部を円筒状に研削加工さ
れて基板（ウェハ）の切出しが可能な状態とされる。
リチウム原料の融液表面に接触させた種結晶を回転させ
ながら徐々に引き上げるチョクラルスキー法（回転引上
げ法）により育成される。育成の終了した四硼酸リチウ
ム結晶のインゴットは、融液面から切り離されて融液面
から５mm程度離れた引上炉内の上方位置に保持された状
態で室温まで冷却（炉冷）される。さらに、その炉冷の
済んだインゴットは、その外周部を円筒状に研削加工さ
れて基板（ウェハ）の切出しが可能な状態とされる。
【０００４】ところで、四硼酸リチウムの結晶製造にあ
たっては、生産性等の効率上、インゴットから切り出さ
れてなる基板の面が素子等の作製に供せられる主面とな
るような面方位に長尺の結晶を育成することが望まし
い。即ち、例えば弾性表面波装置の製造においては（１
１０）又は（１００）面を主面とする基板が求められて
いるので、〈１１０〉又は〈１００〉方向に種結晶を引
き上げて四硼酸リチウム結晶のインゴットを育成するこ
とが望まれている。また、弾性表面波装置の生産性を向
上させ、基板コストを低減させるため、直径３インチ以
上の大口径の基板が必要とされており、直胴部の直径が
３インチ以上のインゴットを育成することが望まれてい
る。
たっては、生産性等の効率上、インゴットから切り出さ
れてなる基板の面が素子等の作製に供せられる主面とな
るような面方位に長尺の結晶を育成することが望まし
い。即ち、例えば弾性表面波装置の製造においては（１
１０）又は（１００）面を主面とする基板が求められて
いるので、〈１１０〉又は〈１００〉方向に種結晶を引
き上げて四硼酸リチウム結晶のインゴットを育成するこ
とが望まれている。また、弾性表面波装置の生産性を向
上させ、基板コストを低減させるため、直径３インチ以
上の大口径の基板が必要とされており、直胴部の直径が
３インチ以上のインゴットを育成することが望まれてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、直径３
インチ以上の四硼酸リチウム結晶のインゴットをチョク
ラルスキー法で〈１１０〉又は〈１００〉方向に育成す
ると、育成直後の炉冷中、或は炉冷後の円筒研削加工時
にインゴットに２〜３個程度のクラックが発生して割れ
てしまうことがあるという問題点があった。
インチ以上の四硼酸リチウム結晶のインゴットをチョク
ラルスキー法で〈１１０〉又は〈１００〉方向に育成す
ると、育成直後の炉冷中、或は炉冷後の円筒研削加工時
にインゴットに２〜３個程度のクラックが発生して割れ
てしまうことがあるという問題点があった。
【０００６】本発明は、このような問題点を解決するた
めになされたもので、その目的は、結晶育成直後の炉冷
中、或は炉冷後の円筒研削加工時におけるクラックの発
生を防止し、以て弾性表面波装置用の基板の製造に好適
な大口径の結晶の製造を可能ならしめる四硼酸リチウム
結晶の製造方法を提供することにある。
めになされたもので、その目的は、結晶育成直後の炉冷
中、或は炉冷後の円筒研削加工時におけるクラックの発
生を防止し、以て弾性表面波装置用の基板の製造に好適
な大口径の結晶の製造を可能ならしめる四硼酸リチウム
結晶の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明者は、結晶育成時及び結晶の切離し時におけ
る引上炉内の温度分布を結晶のない状態で測定したとこ
ろ、融液面からの距離が１０mm未満の領域では温度勾配
が急峻になっているとの知見を得た。従って、本発明者
は、結晶育成直後の炉冷時に、インゴットの下端を融液
面から１０mm以上上方の温度勾配の緩やかな所に位置さ
せることによりクラックの発生原因となる熱歪みを低減
させることができると考えた。その際、インゴットを融
液面から切り離した直後はインゴットの周囲の温度環境
が乱れていると推察されるので、切り離してから適当な
時間（例えば、１５分以上）が経過した後に冷却を開始
するのが好ましいと考えられる。また、本発明者は、円
筒研削加工時のクラック発生を防ぐには、その加工前に
熱処理を行って結晶中の熱歪みを低減させておくことが
有効であると考えた。
め、本発明者は、結晶育成時及び結晶の切離し時におけ
る引上炉内の温度分布を結晶のない状態で測定したとこ
ろ、融液面からの距離が１０mm未満の領域では温度勾配
が急峻になっているとの知見を得た。従って、本発明者
は、結晶育成直後の炉冷時に、インゴットの下端を融液
面から１０mm以上上方の温度勾配の緩やかな所に位置さ
せることによりクラックの発生原因となる熱歪みを低減
させることができると考えた。その際、インゴットを融
液面から切り離した直後はインゴットの周囲の温度環境
が乱れていると推察されるので、切り離してから適当な
時間（例えば、１５分以上）が経過した後に冷却を開始
するのが好ましいと考えられる。また、本発明者は、円
筒研削加工時のクラック発生を防ぐには、その加工前に
熱処理を行って結晶中の熱歪みを低減させておくことが
有効であると考えた。
【０００８】本発明は、以上の知見等に基づきなされた
もので、四硼酸リチウム原料の融液から育成された四硼
酸リチウム結晶のインゴットを、該インゴットの外周部
を研削加工する前に、８００℃以上９１７℃未満の温度
で１時間以上保持した後、５０℃／時以下の冷却速度で
冷却して熱処理することを提案するものである。
もので、四硼酸リチウム原料の融液から育成された四硼
酸リチウム結晶のインゴットを、該インゴットの外周部
を研削加工する前に、８００℃以上９１７℃未満の温度
で１時間以上保持した後、５０℃／時以下の冷却速度で
冷却して熱処理することを提案するものである。
【０００９】ここで、上記熱処理において、熱処理温度
が８００℃以上９１７℃未満であるのは、以下の理由に
よる。即ち、熱処理によって結晶中の熱歪みを低減させ
るにはなるべく高い温度で熱処理を行うのが好ましい
が、上記下限値未満の温度では熱歪みを有効に低減させ
るには低すぎ、一方、上記上限値が四硼酸リチウム結晶
の融点であるためその上限値を超えると融解してしまう
からである。なお、その熱処理温度は好ましくは８２０
℃〜８８０℃であり、その理由は、本発明者がこの温度
範囲内の臨界温度に近い温度で熱処理を行ったところ良
好な結果が得られたからである。
が８００℃以上９１７℃未満であるのは、以下の理由に
よる。即ち、熱処理によって結晶中の熱歪みを低減させ
るにはなるべく高い温度で熱処理を行うのが好ましい
が、上記下限値未満の温度では熱歪みを有効に低減させ
るには低すぎ、一方、上記上限値が四硼酸リチウム結晶
の融点であるためその上限値を超えると融解してしまう
からである。なお、その熱処理温度は好ましくは８２０
℃〜８８０℃であり、その理由は、本発明者がこの温度
範囲内の臨界温度に近い温度で熱処理を行ったところ良
好な結果が得られたからである。
【００１０】上記熱処理における保持時間が１時間以上
であるのは、熱歪みを有効に低減させるには少なくとも
その程度の時間を要するからである。なお、その保持時
間は好ましくは３時間以上であり、その理由は、本発明
者の行った実験によれば３時間以上保持することにより
熱歪みが著しく低減されたからである。
であるのは、熱歪みを有効に低減させるには少なくとも
その程度の時間を要するからである。なお、その保持時
間は好ましくは３時間以上であり、その理由は、本発明
者の行った実験によれば３時間以上保持することにより
熱歪みが著しく低減されたからである。
【００１１】上記熱処理における冷却速度が５０℃／時
以下であるのは、その上限値を超えると冷却速度が速す
ぎてかえって結晶中に熱歪みが生じてしまうからであ
る。なお、冷却過程における外的要因等による冷却速度
の変動等を考慮すると、その冷却速度は好ましくは２５
℃／時以下である。
以下であるのは、その上限値を超えると冷却速度が速す
ぎてかえって結晶中に熱歪みが生じてしまうからであ
る。なお、冷却過程における外的要因等による冷却速度
の変動等を考慮すると、その冷却速度は好ましくは２５
℃／時以下である。
【００１２】また、本発明は、四硼酸リチウム原料の融
液の表面に接触させた種結晶を回転させながら徐々に引
き上げる方法（チョクラルスキー法）により育成された
四硼酸リチウム結晶のインゴットを融液面から切り離し
た後、前記融液面から１０mm以上離れた炉内上方位置に
前記インゴットを位置させ、５０℃／時以下の冷却速度
で室温まで冷却することを提案するものである。この発
明において、上記炉内上方位置に前記インゴットを所定
時間保持した後、冷却するようにしてもよい。
液の表面に接触させた種結晶を回転させながら徐々に引
き上げる方法（チョクラルスキー法）により育成された
四硼酸リチウム結晶のインゴットを融液面から切り離し
た後、前記融液面から１０mm以上離れた炉内上方位置に
前記インゴットを位置させ、５０℃／時以下の冷却速度
で室温まで冷却することを提案するものである。この発
明において、上記炉内上方位置に前記インゴットを所定
時間保持した後、冷却するようにしてもよい。
【００１３】ここで、上記炉冷中のインゴットの位置が
融液面から１０mm以上上方に離れた位置であるのは、上
述したように本発明者の行った炉内温度分布の測定結果
によれば融液面からの距離が１０mm未満の領域では温度
勾配が急峻になっているが、さらにその上方の温度勾配
は緩やかであるからである。なお、インゴットの位置は
好ましくは融液面から上方に１５mm以上離れた位置であ
るのがよく、その理由は、融液面から１５mm以上離れる
と温度勾配が略一定になっているからである。
融液面から１０mm以上上方に離れた位置であるのは、上
述したように本発明者の行った炉内温度分布の測定結果
によれば融液面からの距離が１０mm未満の領域では温度
勾配が急峻になっているが、さらにその上方の温度勾配
は緩やかであるからである。なお、インゴットの位置は
好ましくは融液面から上方に１５mm以上離れた位置であ
るのがよく、その理由は、融液面から１５mm以上離れる
と温度勾配が略一定になっているからである。
【００１４】上記炉冷中の冷却速度が５０℃／時以下で
あるのは、その上限値を超えると冷却速度が速すぎてか
えって結晶中に熱歪みが生じてしまうからである。な
お、冷却過程における外的要因等による冷却速度の変動
等を考慮すると、その冷却速度は好ましくは２５℃／時
以下である。
あるのは、その上限値を超えると冷却速度が速すぎてか
えって結晶中に熱歪みが生じてしまうからである。な
お、冷却過程における外的要因等による冷却速度の変動
等を考慮すると、その冷却速度は好ましくは２５℃／時
以下である。
【００１５】
【作用】本発明に係る四硼酸リチウム結晶の製造方法に
よれば、育成された四硼酸リチウム結晶のインゴット
を、８００℃以上９１７℃未満の温度で１時間以上保持
した後、５０℃／時以下の冷却速度で冷却して熱処理す
るようにしたため、結晶中に生じた熱歪みがその熱処理
により低減されるので、インゴットの外周部を円筒研削
加工する際にクラックが発生するのが有効に防止され
る。
よれば、育成された四硼酸リチウム結晶のインゴット
を、８００℃以上９１７℃未満の温度で１時間以上保持
した後、５０℃／時以下の冷却速度で冷却して熱処理す
るようにしたため、結晶中に生じた熱歪みがその熱処理
により低減されるので、インゴットの外周部を円筒研削
加工する際にクラックが発生するのが有効に防止され
る。
【００１６】また、本発明に係る四硼酸リチウム結晶の
製造方法によれば、チョクラルスキー法により育成され
た四硼酸リチウム結晶のインゴットを融液面から切り離
した後、前記融液面から１０mm以上離れた炉内上方位置
に前記インゴットを位置させ、５０℃／時以下の冷却速
度で室温まで冷却するようにしたため、結晶育成直後、
炉内でインゴットを冷却する際に、炉内の温度勾配が緩
やかで略一定となる所（融液面から１０mm以上上方の位
置）にインゴットが位置されることになり、冷却中に生
じる熱歪みが従来よりも低減されるので、冷却中にクラ
ックが発生するのが有効に防止される。その際、上記炉
内上方位置に前記インゴットを所定時間保持した後、冷
却するようにすれば、熱歪みがさらに低減されるので、
冷却中にクラックが発生するのがより一層有効に防止さ
れる。
製造方法によれば、チョクラルスキー法により育成され
た四硼酸リチウム結晶のインゴットを融液面から切り離
した後、前記融液面から１０mm以上離れた炉内上方位置
に前記インゴットを位置させ、５０℃／時以下の冷却速
度で室温まで冷却するようにしたため、結晶育成直後、
炉内でインゴットを冷却する際に、炉内の温度勾配が緩
やかで略一定となる所（融液面から１０mm以上上方の位
置）にインゴットが位置されることになり、冷却中に生
じる熱歪みが従来よりも低減されるので、冷却中にクラ
ックが発生するのが有効に防止される。その際、上記炉
内上方位置に前記インゴットを所定時間保持した後、冷
却するようにすれば、熱歪みがさらに低減されるので、
冷却中にクラックが発生するのがより一層有効に防止さ
れる。
【００１７】
【実施例】以下に、実施例及び従来例を挙げて、本発明
に係る四硼酸リチウム結晶の製造方法の特徴とするとこ
ろを明らかにする。なお、実施例及び従来例において
は、直胴部の直径が４インチのインゴットを夫々複数本
ずつチョクラルスキー法により〈１１０〉方向に引き上
げて育成した。
に係る四硼酸リチウム結晶の製造方法の特徴とするとこ
ろを明らかにする。なお、実施例及び従来例において
は、直胴部の直径が４インチのインゴットを夫々複数本
ずつチョクラルスキー法により〈１１０〉方向に引き上
げて育成した。
【００１８】（実施例１）高純度（純度：９９．９９
％）の四硼酸リチウムよりなる原料を白金るつぼに充填
し、それを引上炉（抵抗加熱炉）で加熱して前記原料を
融解させた。その融解した原料融液の表面に種結晶を接
触させ、回転数０．３rpmで回転させながら引上速度
０．１〜１．０mm／時で鉛直方向に徐々に引き上げて、
長さ１００mmの四硼酸リチウム結晶のインゴットを育成
した。その際、上記種結晶として、２本の四硼酸リチウ
ム単結晶をそれらの（００１）面同士で貼り合わせるこ
とにより（００１）面が露出しないようにしたものを用
いた。
％）の四硼酸リチウムよりなる原料を白金るつぼに充填
し、それを引上炉（抵抗加熱炉）で加熱して前記原料を
融解させた。その融解した原料融液の表面に種結晶を接
触させ、回転数０．３rpmで回転させながら引上速度
０．１〜１．０mm／時で鉛直方向に徐々に引き上げて、
長さ１００mmの四硼酸リチウム結晶のインゴットを育成
した。その際、上記種結晶として、２本の四硼酸リチウ
ム単結晶をそれらの（００１）面同士で貼り合わせるこ
とにより（００１）面が露出しないようにしたものを用
いた。
【００１９】結晶育成直後、加熱炉の上部に耐火物を載
せて炉内温度を上昇させるとともに、引上速度を５mm／
時に速めてインゴットを融液面から切り離し、さらにイ
ンゴットをその下端が融液面から５mm離れるまで引き上
げてその位置に保持した状態で１０℃／時の冷却速度で
もって室温（約２０℃）まで炉冷した。この冷却過程に
おいて、育成した全インゴット数に対して３０％にあた
るものにクラックが発生した。
せて炉内温度を上昇させるとともに、引上速度を５mm／
時に速めてインゴットを融液面から切り離し、さらにイ
ンゴットをその下端が融液面から５mm離れるまで引き上
げてその位置に保持した状態で１０℃／時の冷却速度で
もって室温（約２０℃）まで炉冷した。この冷却過程に
おいて、育成した全インゴット数に対して３０％にあた
るものにクラックが発生した。
【００２０】続いて、冷却の終了したもののうちクラッ
クの発生していないインゴット（その数は、全数に対し
て７０％にあたる。）を加熱炉内に入れ、２０℃／時で
昇温して８７０℃で４時間保持した後、２０℃／時の冷
却速度でもって室温（約２０℃）まで冷却して熱処理を
行った。熱処理の終了したすべてのインゴットの外周部
を円筒研削加工したところ、その加工中にクラックの発
生したインゴットは１本もなかった。
クの発生していないインゴット（その数は、全数に対し
て７０％にあたる。）を加熱炉内に入れ、２０℃／時で
昇温して８７０℃で４時間保持した後、２０℃／時の冷
却速度でもって室温（約２０℃）まで冷却して熱処理を
行った。熱処理の終了したすべてのインゴットの外周部
を円筒研削加工したところ、その加工中にクラックの発
生したインゴットは１本もなかった。
【００２１】従って、後述する従来例との比較から、育
成の終了したインゴットを円筒研削加工する前に熱処理
することにより、加工時のクラック発生を有効に防止す
ることができることが確認された。また、クラックが発
生しなかったことから、熱処理によって結晶中の熱歪み
が低減されたことがわかった。なお、結晶育成開始から
円筒研削加工の終了までのインゴットの歩留りは７０％
であった。
成の終了したインゴットを円筒研削加工する前に熱処理
することにより、加工時のクラック発生を有効に防止す
ることができることが確認された。また、クラックが発
生しなかったことから、熱処理によって結晶中の熱歪み
が低減されたことがわかった。なお、結晶育成開始から
円筒研削加工の終了までのインゴットの歩留りは７０％
であった。
【００２２】（実施例２）結晶育成直後、炉内で冷却す
る際に、インゴットを融液面から上方に１５mm離れた位
置で保持する以外は、上記実施例１と同じ条件で結晶育
成を行った。この冷却中にクラックの発生したインゴッ
トは１本もなかった。
る際に、インゴットを融液面から上方に１５mm離れた位
置で保持する以外は、上記実施例１と同じ条件で結晶育
成を行った。この冷却中にクラックの発生したインゴッ
トは１本もなかった。
【００２３】また、冷却の終了したすべてのインゴット
について、上記実施例１と同じ条件で熱処理を行い、そ
の後その外周部を円筒研削加工したところ、その加工中
にクラックの発生したインゴットは１本もなかった。
について、上記実施例１と同じ条件で熱処理を行い、そ
の後その外周部を円筒研削加工したところ、その加工中
にクラックの発生したインゴットは１本もなかった。
【００２４】従って、後述する従来例との比較から、育
成の終了したインゴットを融液面から切り離した後炉令
する際に、インゴットの下端を融液面から例えば１５mm
離してインゴットを温度勾配の略一定で緩やかな所に位
置させることにより、結晶育成直後の冷却時のクラック
発生を有効に防止することができることが確認された。
また、クラックが発生しなかったことから、そのような
所に位置させて冷却することによって結晶中の熱歪みが
低減されたことがわかった。なお、結晶育成開始から円
筒研削加工の終了までのインゴットの歩留りは１００％
であった。
成の終了したインゴットを融液面から切り離した後炉令
する際に、インゴットの下端を融液面から例えば１５mm
離してインゴットを温度勾配の略一定で緩やかな所に位
置させることにより、結晶育成直後の冷却時のクラック
発生を有効に防止することができることが確認された。
また、クラックが発生しなかったことから、そのような
所に位置させて冷却することによって結晶中の熱歪みが
低減されたことがわかった。なお、結晶育成開始から円
筒研削加工の終了までのインゴットの歩留りは１００％
であった。
【００２５】（従来例）上記実施例１と同じ条件で結晶
育成を行ったところ、結晶育成直後の冷却中に、育成し
た全インゴット数に対して３０％にあたるものにクラッ
クが発生した。
育成を行ったところ、結晶育成直後の冷却中に、育成し
た全インゴット数に対して３０％にあたるものにクラッ
クが発生した。
【００２６】続いて、冷却の終了したもののうちクラッ
クの発生していないインゴット（その数は、全数に対し
て７０％にあたる。）について、そのままその外周部を
円筒研削加工したところ、その加工中に、加工を行った
全インゴット数に対して６０％にあたるものにクラック
が発生した。
クの発生していないインゴット（その数は、全数に対し
て７０％にあたる。）について、そのままその外周部を
円筒研削加工したところ、その加工中に、加工を行った
全インゴット数に対して６０％にあたるものにクラック
が発生した。
【００２７】従って、結晶育成開始から円筒研削加工の
終了までのインゴットの歩留りは２８％であり、極めて
低かった。
終了までのインゴットの歩留りは２８％であり、極めて
低かった。
【００２８】なお、本発明は、上記各実施例により何等
制限されるものではないのは勿論である。例えば、円筒
研削加工前に行なう熱処理について、処理温度は８００
℃以上９１７℃未満であればよく、また処理時間も１時
間以上であればよく、さらに保持後の冷却速度も５０℃
／時以下であればよい。また、融液面から切り離した直
後に行なうインゴットの炉冷について、インゴットの保
持位置はその下端が融液面から１０mm以上上方に離れて
いればよく、さらにその炉冷の際の冷却速度も５０℃／
時以下であればよいし、上記保持位置にインゴットを保
持した後例えば１５分以上の適当な時間が経過してから
炉冷を開始するようにしてもよい。
制限されるものではないのは勿論である。例えば、円筒
研削加工前に行なう熱処理について、処理温度は８００
℃以上９１７℃未満であればよく、また処理時間も１時
間以上であればよく、さらに保持後の冷却速度も５０℃
／時以下であればよい。また、融液面から切り離した直
後に行なうインゴットの炉冷について、インゴットの保
持位置はその下端が融液面から１０mm以上上方に離れて
いればよく、さらにその炉冷の際の冷却速度も５０℃／
時以下であればよいし、上記保持位置にインゴットを保
持した後例えば１５分以上の適当な時間が経過してから
炉冷を開始するようにしてもよい。
【００２９】
【発明の効果】本発明に係る四硼酸リチウム結晶の製造
方法によれば、育成された四硼酸リチウム結晶のインゴ
ットを、８００℃以上９１７℃未満の温度で１時間以上
保持した後、５０℃／時以下の冷却速度で冷却して熱処
理するようにしたため、結晶中に生じた熱歪みがその熱
処理により低減されるので、インゴットの外周部を円筒
研削加工する際にクラックが発生するのが有効に防止さ
れる。
方法によれば、育成された四硼酸リチウム結晶のインゴ
ットを、８００℃以上９１７℃未満の温度で１時間以上
保持した後、５０℃／時以下の冷却速度で冷却して熱処
理するようにしたため、結晶中に生じた熱歪みがその熱
処理により低減されるので、インゴットの外周部を円筒
研削加工する際にクラックが発生するのが有効に防止さ
れる。
【００３０】また、本発明に係る四硼酸リチウム結晶の
製造方法によれば、チョクラルスキー法により育成され
た四硼酸リチウム結晶のインゴットを融液面から切り離
した後、前記融液面から１０mm以上離れた炉内上方位置
に前記インゴットを位置させ、５０℃／時以下の冷却速
度で室温まで冷却するようにしたため、結晶育成直後、
炉内でインゴットを冷却する際に、炉内の温度勾配が緩
やかで略一定となる所にインゴットが位置されることに
なり、冷却中に生じる熱歪みが従来よりも低減されるの
で、冷却中にクラックが発生するのが有効に防止され
る。その際、上記炉内上方位置に前記インゴットを所定
時間保持した後、冷却するようにすれば、熱歪みがさら
に低減されるので、冷却中にクラックが発生するのがよ
り一層有効に防止される。
製造方法によれば、チョクラルスキー法により育成され
た四硼酸リチウム結晶のインゴットを融液面から切り離
した後、前記融液面から１０mm以上離れた炉内上方位置
に前記インゴットを位置させ、５０℃／時以下の冷却速
度で室温まで冷却するようにしたため、結晶育成直後、
炉内でインゴットを冷却する際に、炉内の温度勾配が緩
やかで略一定となる所にインゴットが位置されることに
なり、冷却中に生じる熱歪みが従来よりも低減されるの
で、冷却中にクラックが発生するのが有効に防止され
る。その際、上記炉内上方位置に前記インゴットを所定
時間保持した後、冷却するようにすれば、熱歪みがさら
に低減されるので、冷却中にクラックが発生するのがよ
り一層有効に防止される。
【００３１】従って、結晶育成直後の炉冷中、或は炉冷
後の円筒研削加工時におけるクラックの発生が防止さ
れ、弾性表面波装置用の基板として好適な大口径の四硼
酸リチウム結晶を安定して歩留り良く製造することが可
能になり、経済的効果が極めて大である。
後の円筒研削加工時におけるクラックの発生が防止さ
れ、弾性表面波装置用の基板として好適な大口径の四硼
酸リチウム結晶を安定して歩留り良く製造することが可
能になり、経済的効果が極めて大である。
Claims (3)
- 【請求項１】 四硼酸リチウム原料の融液から育成され
た四硼酸リチウム結晶のインゴットを、該インゴットの
外周部を研削加工する前に、８００℃以上９１７℃未満
の温度で１時間以上保持した後、５０℃／時以下の冷却
速度で冷却して熱処理することを特徴とする四硼酸リチ
ウム結晶の製造方法。 - 【請求項２】 四硼酸リチウム原料の融液の表面に接触
させた種結晶を回転させながら徐々に引き上げることに
より育成された四硼酸リチウム結晶のインゴットを融液
面から切り離した後、前記融液面から１０mm以上離れた
炉内上方位置に前記インゴットを位置させ、５０℃／時
以下の冷却速度で室温まで冷却することを特徴とする四
硼酸リチウム結晶の製造方法。 - 【請求項３】 上記炉内上方位置に前記インゴットを所
定時間保持した後、冷却することを特徴とする請求項２
記載の四硼酸リチウム結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3008194A JP2739554B2 (ja) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | 四硼酸リチウム結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3008194A JP2739554B2 (ja) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | 四硼酸リチウム結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07237997A JPH07237997A (ja) | 1995-09-12 |
| JP2739554B2 true JP2739554B2 (ja) | 1998-04-15 |
Family
ID=12293853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3008194A Expired - Fee Related JP2739554B2 (ja) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | 四硼酸リチウム結晶の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2739554B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105624781A (zh) * | 2016-01-14 | 2016-06-01 | 福建福晶科技股份有限公司 | 一种四硼酸锂晶体的制备方法及生长设备 |
-
1994
- 1994-02-28 JP JP3008194A patent/JP2739554B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07237997A (ja) | 1995-09-12 |
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