JPH08104595A - 単結晶の育成方法 - Google Patents
単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPH08104595A JPH08104595A JP23691994A JP23691994A JPH08104595A JP H08104595 A JPH08104595 A JP H08104595A JP 23691994 A JP23691994 A JP 23691994A JP 23691994 A JP23691994 A JP 23691994A JP H08104595 A JPH08104595 A JP H08104595A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- seed crystal
- growing
- single crystal
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
育成した結晶することのない単結晶の育成方法を提供す
る。 【構成】セリウム付活珪酸ガドリニウム種結晶を育成開
始前にリン酸硫酸混合液で化学エッチングした。高周波
誘導加熱によりるつぼを加熱し原料を融液とし、種結晶
の下端を接触させ、引き上げながら成長させた。直胴部
を引き上げた後、結晶を切り離し冷却を行った。冷却終
了まで種結晶が割れて結晶が落下することがなかった。 【効果】種結晶のさらされる雰囲気及び温度条件によっ
て、種結晶のサ−マルエッチング作用が著しい結晶育成
において、種結晶が割れて育成した結晶が落下すること
を防止できる。
Description
る単結晶の育成方法に関する。
徐々に引き上げながら単結晶を育成する方法では、従
来、種結晶を起源とした転位の発生を防止するために、
化学エッチングにより融液接触部分の表面のダメ−ジ層
を取り除いた種結晶を使用して育成を行っている。しか
し、種結晶からの転位発生が問題にならない結晶では、
as-slicedの種結晶を使用して育成を行っている。
理を施していない、あるいは融液への接触部分だけしか
エッチング処理を施していない種結晶を用いて結晶育成
を行うと、育成雰囲気中で種結晶がサ−マルエッチング
され、結晶の育成中あるいは冷却中に、種結晶が割れ育
成した結晶が落下してしまうという問題があった。本発
明は、結晶の育成中あるいは冷却中に、種結晶が割れ育
成した結晶することのない単結晶の育成方法を提供する
ものである。
用いた引上法による結晶育成において、育成雰囲気中に
おける種結晶表面のサ−マルエッチングを防止するため
に、表面の化学エッチング処理、鏡面研磨処理等のサ−
マルエッチングによる割れを防止できる表面を有する種
結晶を使用することが有効であることを見い出すことに
より本発明はなされたものである。単結晶が酸化物単結
晶であり、育成雰囲気が還元または中性雰囲気であるこ
とが好ましい。また単結晶がセリウム付活珪酸ガドリニ
ウム単結晶であり、リン酸またはリン酸・硫酸混合液で
化学エッチング処理した種結晶を使用することが好まし
い。
て、種結晶を化学エッチング処理することによって、育
成あるいは冷却中の種結晶の割れ発生を防止できる原因
は次のように考えられる。他の育成結晶ブロックから切
り出した種結晶は、その切断表面全体に切断ダメ−ジ層
を含んでいる。結晶育成において、結晶のサ−マルエッ
チングが起こるような炉内雰囲気及び温度条件において
は、表面にマイクロクラックを多数含んだ表面ダメ−ジ
層では、サ−マルエッチングが著しく促進され、表面か
らクラックが内部に進行する。そして、育成結晶の重量
による引っ張り応力が大きくなると、種結晶が切れて育
成した結晶がるつぼの融液中に落下してしまう。このサ
−マルエッチング作用は、結晶の表面状態によってその
進行が著しく異なる。そこで、結晶育成開始前の種結晶
の化学エッチング処理、鏡面研磨処理等により、表面の
切断ダメ−ジ層を除去して鏡面化することによって、サ
−マルエッチングが抑制され育成中に種結晶が割れて結
晶が落下するようなことがなくなる。サ−マルエッチン
グ作用は、種結晶表面全体で進行するために、転位の発
生防止のために融液接触部分付近だけを化学エッチング
処理しただけでは、エッチング処理を施していない部分
でサ−マルエッチングが進行して割れが発生してしま
う。したがって、種結晶のサ−マルエッチングによる育
成結晶の落下を防止するためには、種結晶表面全体に化
学エッチング処理を施して、切断によるダメ−ジ層を除
去した種結晶を用いて育成を行う方法が有効である。
に種結晶をリン酸硫酸混合液(リン酸:硫酸=1:1)
約180℃中に約1時間入れて、全表面を約100μm
化学エッチングにより除去した。高周波誘導加熱により
るつぼを加熱し原料を融液とし、種結晶の下端を接触さ
せ、1〜5mm/時間で引き上げながら成長させた。種
結晶は、種付け前から30rpmで回転させた。約18
0mm直胴部を引き上げた後、結晶を切り離し、約50
時間かけて冷却を行った。冷却終了まで、種結晶が割れ
て、結晶が落下することがなかった。また、取りだした
種結晶の表面はほとんどサ−マルエッチングされておら
ず、そのまま繰り返しもう2回同様に結晶育成に使用す
ることができた。
iO5)を育成した例を説明する。原料として、Gd2O
3 約3260g、SiO2 約540g、CeO2約10
gをφ100mmのIrるつぼ中に採り、φ50×18
0mmの結晶をチョクラルスキ−法で育成した。育成雰
囲気は、Irるつぼの蒸発がない窒素雰囲気で行った。
種結晶の寸法は5×5×80mm3であり、as-slicedの
ままで使用した。高周波誘導加熱によりるつぼを加熱し
原料を融液とし、種結晶の下端を接触させ、1〜5mm
/時間で引き上げながら成長させた。種結晶は、種付け
前から30rpmで回転させた。約180mm直胴部を
引き上げる予定であったが、150mm育成した時点で
種結晶が割れて、育成した結晶がるつぼの融液中に落下
して融けてしまった。
を育成した例を説明する。種結晶の寸法は、5×5×8
0mm3であり、育成開始前に種結晶の先端約30mm
をリン酸硫酸混合液(リン酸:硫酸=1:1)約180
℃中に約1時間漬けて、約100μm化学エッチングに
より除去した。高周波誘導加熱によりるつぼを加熱し原
料を融液とし、種結晶の下端を接触させ、1〜5mm/
時間で引き上げながら成長させた。種結晶は、種付け前
から30rpmで回転させた。約180mm直胴部を引
き上げた後、結晶を切り離し、約50時間かけて冷却を
行った。しかし、冷却開始後約35時間で、種結晶が化
学エッチング処理を施していない部分で割れて育成した
結晶が落下してしまった。るつぼ中の残りの原料は固化
していたために、落下した結晶は融けなかったが、落下
の衝撃で結晶テ−ルから大きな割れが発生してしまっ
た。
率と、本発明の実施例、及びその後種結晶をそのまま同
様の結晶育成に3回目に使用した場合の種結晶の割れ発
生率を次に示す。 GSO種結晶の割れ発生率 比較例1 比較例2 実施例 3回目使用 ───────────────────────────────── 結晶育成中に割れ発生 2/5 1/5 0/5 0/5 結晶冷却中に割れ発生 3/5 2/5 0/5 1/5 割れ発生なし 0/5 2/5 5/5 4/5
て具体的に述べたが、表面全体を鏡面研磨処理する方法
によっても、化学エッチング処理と同様な割れを防止す
る効果が得られた。
される雰囲気及び温度条件によって、種結晶のサ−マル
エッチング作用が著しい結晶育成において、種結晶が割
れて育成した結晶が落下することを防止できる。
Claims (3)
- 【請求項1】転位の発生が問題とならない単結晶の育成
方法であって、るつぼ内の原料を加熱して融液とし、そ
の融液に種結晶の下端を接触させ、種結晶を引き上げな
がら単結晶を育成する単結晶の育成方法において、サ−
マルエッチングによる割れを防止できる表面を有する種
結晶を使用することを特徴とする単結晶の育成方法。 - 【請求項2】サ−マルエッチングによる割れを防止でき
る表面を有する種結晶が、表面全体を化学エッチング処
理した種結晶である請求項1記載の単結晶の育成方法。 - 【請求項3】サ−マルエッチングによる割れを防止でき
る表面を有する種結晶が、表面全体を鏡面研磨処理した
種結晶である請求項1記載の単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23691994A JP3904093B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23691994A JP3904093B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 単結晶の育成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08104595A true JPH08104595A (ja) | 1996-04-23 |
JP3904093B2 JP3904093B2 (ja) | 2007-04-11 |
Family
ID=17007699
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23691994A Expired - Fee Related JP3904093B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3904093B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1321544A2 (en) * | 2001-12-20 | 2003-06-25 | Wacker Siltronic AG | Seed crystal for production of slicon single crystal and method for production of silicon single crystal |
CN1295386C (zh) * | 2003-11-21 | 2007-01-17 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 硅酸钆单晶体的生长方法 |
WO2014073147A1 (ja) * | 2012-11-08 | 2014-05-15 | 信越半導体株式会社 | サファイア単結晶の製造方法及び種結晶 |
-
1994
- 1994-09-30 JP JP23691994A patent/JP3904093B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1321544A2 (en) * | 2001-12-20 | 2003-06-25 | Wacker Siltronic AG | Seed crystal for production of slicon single crystal and method for production of silicon single crystal |
EP1321544A3 (en) * | 2001-12-20 | 2003-09-03 | Wacker Siltronic AG | Seed crystal for production of slicon single crystal and method for production of silicon single crystal |
CN1295386C (zh) * | 2003-11-21 | 2007-01-17 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 硅酸钆单晶体的生长方法 |
WO2014073147A1 (ja) * | 2012-11-08 | 2014-05-15 | 信越半導体株式会社 | サファイア単結晶の製造方法及び種結晶 |
JP2014094847A (ja) * | 2012-11-08 | 2014-05-22 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | サファイア単結晶の製造方法及び種結晶 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3904093B2 (ja) | 2007-04-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH092898A (ja) | シリコン単結晶のネック部において転位を除去する方法 | |
JP2003523918A5 (ja) | 低欠陥密度炭化ケイ素材料 | |
WO2011007457A1 (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
JP2007284301A (ja) | SiC単結晶の製造方法 | |
WO2003089697A1 (fr) | Procede de production de silicium monocristallin, procede de production de tranches de silicium monocristallin, cristal germe destine a la production de silicium monocristallin, lingot de silicium monocristallin, et tranche de silicium monocristallin | |
JP2973917B2 (ja) | 単結晶引き上げ方法 | |
JP3904093B2 (ja) | 単結晶の育成方法 | |
JP2848067B2 (ja) | シリコン単結晶の種結晶 | |
JPH1149597A (ja) | シリコン単結晶引き上げ用石英るつぼ | |
JPS61251600A (ja) | ウエハ−の加工法 | |
JPH061696A (ja) | ベータバリウムボレイト単結晶の育成方法 | |
JP3555661B2 (ja) | 単結晶の育成方法 | |
JP3223597B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
JP4201215B2 (ja) | 単結晶の育成方法 | |
JP3560067B2 (ja) | 単結晶の育成方法 | |
JP2739554B2 (ja) | 四硼酸リチウム結晶の製造方法 | |
JP2507997B2 (ja) | 単結晶育成方法 | |
JPH0692781A (ja) | 単結晶の製造方法及び製造装置 | |
JP3689898B2 (ja) | 単結晶の育成方法 | |
JP2739547B2 (ja) | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 | |
JP3459676B2 (ja) | 単結晶の育成方法 | |
JP2739546B2 (ja) | 硼酸リチウム単結晶の製造方法 | |
JP2501797B2 (ja) | 半導体単結晶の育成方法 | |
JPH03193698A (ja) | シリコン単結晶及びその製造方法 | |
RU1810401C (ru) | Способ выращивани монокристаллов германата висмута |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20040223 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040415 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040608 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060727 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060927 |
|
A521 | Written amendment |
Effective date: 20061122 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20061201 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Effective date: 20061221 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Effective date: 20070103 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 3 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100119 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110119 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110119 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120119 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130119 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |