JP2501797B2 - 半導体単結晶の育成方法 - Google Patents
半導体単結晶の育成方法Info
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- JP2501797B2 JP2501797B2 JP61158714A JP15871486A JP2501797B2 JP 2501797 B2 JP2501797 B2 JP 2501797B2 JP 61158714 A JP61158714 A JP 61158714A JP 15871486 A JP15871486 A JP 15871486A JP 2501797 B2 JP2501797 B2 JP 2501797B2
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- crystal
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は半導体単結晶を液体カプセル引上げ法により
製造する方法に関する。
製造する方法に関する。
液体カプセル引上げ法（LEC法）は半導体の原料融液
表面をB2O3融液などの封止剤で覆い、原料融液表面に種
結晶を浸漬してなじませた後、種結晶を引上げて単結晶
を得る方法である。
表面をB2O3融液などの封止剤で覆い、原料融液表面に種
結晶を浸漬してなじませた後、種結晶を引上げて単結晶
を得る方法である。
LEC法による単結晶育成においては、その原料融解時
又は融解後にB2O3と融液との界面に発生する気泡及び酸
化物等の浮遊物が結晶引上げ中に成長界面で異物として
働き、双晶化、多結晶化の原因となる問題がある。
又は融解後にB2O3と融液との界面に発生する気泡及び酸
化物等の浮遊物が結晶引上げ中に成長界面で異物として
働き、双晶化、多結晶化の原因となる問題がある。
そのため、気泡、浮遊物を除去する方法として引上げ
開始温度以上又は種結晶浸漬状態（シーディング状態）
で30〜50分間保持を行ない、のぞき窓からの観察で、清
浄化されたと判断された時点で次の操作に移る方法が一
般的にとられている。
開始温度以上又は種結晶浸漬状態（シーディング状態）
で30〜50分間保持を行ない、のぞき窓からの観察で、清
浄化されたと判断された時点で次の操作に移る方法が一
般的にとられている。
しかしながらこの方法では、保持のために長時間かか
る上、引上げ操作に移る判断を目視観察によっているた
め、目視では検出できない浮遊物が存在する可能性があ
り、単結晶を得る歩留りはあまり高い状態ではなかっ
た。
る上、引上げ操作に移る判断を目視観察によっているた
め、目視では検出できない浮遊物が存在する可能性があ
り、単結晶を得る歩留りはあまり高い状態ではなかっ
た。
〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は、上記従来法の欠点を除去し、半導体
単結晶育成において、単結晶の歩留り向上を達成するた
めの方法を提供することにある。
単結晶育成において、単結晶の歩留り向上を達成するた
めの方法を提供することにある。
本発明はすべての半導体単結晶に有効であるが、結晶
欠陥の発生し易いGaAs、InP等の化合物半導体単結晶の
場合に特に効果的である。
欠陥の発生し易いGaAs、InP等の化合物半導体単結晶の
場合に特に効果的である。
本発明による半導体の単結晶育成方法では、原料をル
ツボ内で融解後、融液温度を引上げ開始温度もしくはそ
れと同等な温度に調整した状態で、種結晶を浸漬させ引
上げ開始前のシーディング状態におき、そこから融液温
度を適切な速度（例えば１〜10℃/min）で降下させ、種
結晶先端から、得んとする単結晶の直径をこえ、ルツボ
直径に満たない直径を有する結晶膜を晶出させる。その
状態で融液温度を一定に保持するとともに、種結晶をル
ツボに対し相対速度をもった形で回転させた状態で一定
時間（例えば30秒〜20分）保持する。これにより、融液
表面に存在する気泡、浮遊物が除去もしくはルツボ外壁
側に移動させることができる。その後融液温度を適切な
速度（例えば１〜10℃/min）で上昇させ、種結晶先端に
ついた結晶膜を融解することにより、気泡、浮遊物がな
い清浄な融液表面を得ることができ、そこから結晶引上
げを開始すれば欠陥のない単結晶を得ることができる。
ツボ内で融解後、融液温度を引上げ開始温度もしくはそ
れと同等な温度に調整した状態で、種結晶を浸漬させ引
上げ開始前のシーディング状態におき、そこから融液温
度を適切な速度（例えば１〜10℃/min）で降下させ、種
結晶先端から、得んとする単結晶の直径をこえ、ルツボ
直径に満たない直径を有する結晶膜を晶出させる。その
状態で融液温度を一定に保持するとともに、種結晶をル
ツボに対し相対速度をもった形で回転させた状態で一定
時間（例えば30秒〜20分）保持する。これにより、融液
表面に存在する気泡、浮遊物が除去もしくはルツボ外壁
側に移動させることができる。その後融液温度を適切な
速度（例えば１〜10℃/min）で上昇させ、種結晶先端に
ついた結晶膜を融解することにより、気泡、浮遊物がな
い清浄な融液表面を得ることができ、そこから結晶引上
げを開始すれば欠陥のない単結晶を得ることができる。
その後の操作は、従来の単結晶育成方法と同一に行え
ばよい。
ばよい。
LEC法では一般にルツボ底部に熱電対を挿入して融液
温度を管理するが、ルツボ内の融液は対流、その他の要
因により、例えば特開昭61−53187公報第10図〜第12図
に示すごとく均一ではない。通常は融液表面温度が融点
（GaAs:1238℃、InP:1062℃、Si:1410℃）近傍の温度に
なるように加熱装置の発熱分布を制御して引上げを行う
が融液表面の真の温度が不明である。
温度を管理するが、ルツボ内の融液は対流、その他の要
因により、例えば特開昭61−53187公報第10図〜第12図
に示すごとく均一ではない。通常は融液表面温度が融点
（GaAs:1238℃、InP:1062℃、Si:1410℃）近傍の温度に
なるように加熱装置の発熱分布を制御して引上げを行う
が融液表面の真の温度が不明である。
従来は上記融点近傍の温度又はそれより若干高目の温
度に長時間保持して気泡や浮遊物の除去を行っていた。
度に長時間保持して気泡や浮遊物の除去を行っていた。
これに対して本発明では融液温度を一度下げて融液表
面部を一部凝固させるものである。この場合、融液の冷
却速度を大きくしたり、融点以下はるか低い温度まで過
冷却すると結晶膜がルツボ壁まで達して結晶膜を破損す
ることがあるので、冷却はなるべくゆるやかにすること
が必要である。冷却速度は10℃/min以下でおこない、冷
却の終点は融液表面の結晶膜の晶出状態によって決め
る。
面部を一部凝固させるものである。この場合、融液の冷
却速度を大きくしたり、融点以下はるか低い温度まで過
冷却すると結晶膜がルツボ壁まで達して結晶膜を破損す
ることがあるので、冷却はなるべくゆるやかにすること
が必要である。冷却速度は10℃/min以下でおこない、冷
却の終点は融液表面の結晶膜の晶出状態によって決め
る。
すなわち、種結晶先端から得んとする単結晶の直径を
越え、ルツボ直径に満たない直径を有する結晶膜が晶出
するようコントロールする。一方、種結晶をルツボに対
し10rpm以下の相対速度を有する低速でゆるやかに回転
し気泡や不純物を結晶膜の周辺に排除する。
越え、ルツボ直径に満たない直径を有する結晶膜が晶出
するようコントロールする。一方、種結晶をルツボに対
し10rpm以下の相対速度を有する低速でゆるやかに回転
し気泡や不純物を結晶膜の周辺に排除する。
このようにして高々20分程度の処理をすれば清浄な融
液となる。次に融液温度を徐々に上昇させ所定の引上げ
開始温度に調整する。この場合も昇温速度は10℃/min以
下のゆるやかな速度とするのが良い。所定の引上げ開始
温度に達した後は通常のLEC法に従って引上げれば良
い。
液となる。次に融液温度を徐々に上昇させ所定の引上げ
開始温度に調整する。この場合も昇温速度は10℃/min以
下のゆるやかな速度とするのが良い。所定の引上げ開始
温度に達した後は通常のLEC法に従って引上げれば良
い。
次に実施例を示して本発明を説明する。
実施例 内径100mmの石英ルツボにInP多結晶800gとB2O3300gを
装入し、アルゴンガスにて30気圧に加圧し融解した後ル
ツボ底温度を1170℃に調整した。この状態で種結晶のシ
ーディングを行ない種結晶を2rpmで回転させた。
装入し、アルゴンガスにて30気圧に加圧し融解した後ル
ツボ底温度を1170℃に調整した。この状態で種結晶のシ
ーディングを行ない種結晶を2rpmで回転させた。
次に融液温度を５℃/minで徐々に降下させ融液表面に
結晶膜を晶出させた。結晶膜の直径が約78mmとなったと
ころで温度降下を停止し、５分間保持した。その後融液
温度を３℃/minで再上昇させ、1120℃に達したところで
引上げを開始した。この場合の温度管理はすべてルツボ
底の熱電対によるものである。このようにして直径50mm
長さ100mmのInP単結晶を得た。
結晶膜を晶出させた。結晶膜の直径が約78mmとなったと
ころで温度降下を停止し、５分間保持した。その後融液
温度を３℃/minで再上昇させ、1120℃に達したところで
引上げを開始した。この場合の温度管理はすべてルツボ
底の熱電対によるものである。このようにして直径50mm
長さ100mmのInP単結晶を得た。
このようにして30チャージの引上げを行った結果、単
結晶の取得率は80％となり、従来の定温保持のみを実施
した場合の取得率60％に比較して大幅な向上が認められ
た。
結晶の取得率は80％となり、従来の定温保持のみを実施
した場合の取得率60％に比較して大幅な向上が認められ
た。
本発明によれば単結晶の取得率が大幅に向上し、安定
して得られるほか、引上げ開始までの所要時間が大幅に
短縮され、製造コスト低減に寄与する。また、融液の化
学量論組成の安定化による結晶品質の安定化がもたらさ
れる効果も有する。
して得られるほか、引上げ開始までの所要時間が大幅に
短縮され、製造コスト低減に寄与する。また、融液の化
学量論組成の安定化による結晶品質の安定化がもたらさ
れる効果も有する。
Claims (1)
- 【請求項１】液体カプセル引上げ法により半導体単結晶
を製造するに際し、種結晶を融液表面に浸漬させた状態
にて融液温度を低下させ一定時間保持した後、再び昇温
して所定の引上げ開始温度に達した後引上げることを特
徴とする半導体単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61158714A JP2501797B2 (ja) | 1986-07-08 | 1986-07-08 | 半導体単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61158714A JP2501797B2 (ja) | 1986-07-08 | 1986-07-08 | 半導体単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6317296A JPS6317296A (ja) | 1988-01-25 |
| JP2501797B2 true JP2501797B2 (ja) | 1996-05-29 |
Family
ID=15677746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61158714A Expired - Lifetime JP2501797B2 (ja) | 1986-07-08 | 1986-07-08 | 半導体単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2501797B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5143400A (en) * | 1974-10-14 | 1976-04-14 | Kogyo Gijutsuin | Gadoriniumu gariumu gaanetsutotanketsushono seizohoho |
-
1986
- 1986-07-08 JP JP61158714A patent/JP2501797B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6317296A (ja) | 1988-01-25 |
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