CN117403325A - Kdp类晶体生长载晶架、kdp类晶体及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种KDP类晶体生长载晶架、KDP类晶体及生长方法，包括：相对平行设置的上板和下板，形成非封闭空间；两个支撑块，分别设置在上板与下板之间的两端位置处且互相平行，两个支撑块的上端与上板固定连接，下端与下板固定连接，配置为用于支撑、连接上板和下板；上板、支撑块和下板包绕成一个直平行六面体空腔结构。本发明提供的KDP类晶体生长载晶架具有直平行六面体空腔结构，可根据光学元件的切割角来设计直平行六面体空腔结构夹角，直平行六面体空腔结构的上下平面限制了晶体的锥面生长，左右侧面限制了晶体柱面生长空间，生长出的晶体外形为直平行六面体，非常接近光学元件外形，切割时可减少晶体材料损耗，提高晶体利用率。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种KDP类晶体生长载晶架、KDP类晶体及生长方法。
背景技术
KDP类晶体是一种典型非线性光学材料，具有非线性光学系数大、损伤阈值高、透过波段宽以及易于实现相位切割等优点，是实现激光的频率转换、调制和Q开关等技术的关键材料。
专利201510186495.1公开了一种KDP类晶体生长载晶架及生长方法，载晶架包括上横杆、两个侧杆、下横板以及籽晶杆；其中两个侧杆与上横杆、下横板围成“口”字形结构；籽晶杆固定于上横杆的中间位置，用该载晶架和生长方法生长出的KDP类晶体外形为一个四方柱和一个四方单锥的聚合体，晶体内部同时含有柱部和锥部，切割所得的光学元件内部不可避免含有柱锥交界面，造成光学元件质量差，晶体利用率低。光学元件加工时，需要先对晶体进行切割角度的定向才能加工晶体，工艺复杂，加工时间长，生产成本高。
申请号为CN201710987729.6的发明专利申请介绍了一种KDP类晶体长籽晶限制生长方法，该方法的长籽晶上端和下端分别受到上挡板和下托盘的限制，只有[100]和[010]两个方向的四个柱面能够生长。虽然最终长成的晶体不含严重制约光学元件质量的柱锥交界面，但是在光学元件加工时，需要先对晶体进行切割角度的定向才能加工晶体，工艺复杂，加工时间长，生产成本高。采用该方法生长出的晶体外形与光学元件外形相差较大，晶体利用率低。
发明内容
本发明旨在提供一种KDP类晶体生长载晶架、KDP类晶体及其生长方法，以解决现有KDP类晶体生长存在的上述问题，本发明的KDP类晶体生长载晶架具有直平行六面体空腔结构，可根据光学元件的切割角来设计直平行六面体空腔结构的夹角。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种KDP类晶体生长载晶架，包括：相对平行设置的上板和下板，形成非封闭空间；两个支撑块，分别设置在所述上板与下板之间的两端位置处且互相平行，两个所述支撑块的上端与上板固定连接，下端与下板固定连接，配置为用于支撑、连接上板和下板；所述上板、支撑块和下板包绕成一个直平行六面体空腔结构。
根据本发明，所述直平行六面体空腔结构的夹角为支撑块斜面与水平面间的夹角α，0°<α≤90°；优选30°≤α≤90°。例如，α＝30°，40°，45°，50°，55°，59°，65°，70°，75°，80°，85°，90°。
根据本发明，两个所述支撑块的上端分别与上板下表面焊接固定，两个所述支撑块的下端分别与下板上表面焊接固定。优选地，所述上板和下板的水平截面尺寸相等。
优选地，还包括设置在所述上板顶面中心处并向上延伸的连接杆，配置为用于与外部动力机构连接并带动载晶架转动。
根据本发明，所述KDP类晶体切割角为β的光学元件。所述直平行六面体空腔结构的夹角α等于KDP类晶体的切割角β。例如，制作KDP类晶体切割角β＝59°的光学元件时，直平行六面体空腔结构的夹角α＝59°。
根据本发明，所述载晶架的材质为金属，例如，不锈钢、铝合金、镁合金或钛合金。优选地，所述载晶架的表面设置有防腐膜，所述防腐膜的材质选自聚四氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物、可溶性聚四氟乙烯和乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种或多种。优选地，所述KDP类晶体为KDP、DKDP、ADP或DADP晶体。
根据本发明的另一方面，还提供了一种利用上述任一项KDP类晶体生长载晶架生长晶体的方法，包括如下步骤：
S1，预备籽晶，将所述籽晶固定在载晶架内，随后将载晶架放入生长槽并密封，连接杆与电机相连接；
S2，配制晶体生长溶液，向所述生长槽中注入配制好的晶体生长溶液，开启电机带动载晶架转动，先降温至相应KDP类晶体的生长点进行生长，再根据晶体生长速度的快慢继续降温生长至所需尺寸的晶体，得到KDP类晶体。
根据本发明，所述步骤S1中，预备籽晶，并标记(001)晶面，将(001)晶面与下板的上表面贴合固定在下板中心位置处。
根据本发明，所述步骤S2中配制晶体生长溶液的过程包括：配制饱和点为50～85℃的粗晶体生长溶液，将所述粗晶体生长溶液过热至饱和点以上5～15℃后过滤，优选过热饱和点以上8～12℃后过滤，例如过热饱和点以上10℃过滤，得到晶体生长溶液。优选地，所述粗晶体生长溶液的饱和点为55～75℃，例如为56℃，58℃，60℃，62℃，64℃，66℃，68℃，70℃，72℃，74℃，75℃。
优选地，将所述粗晶体生长溶液过热后进行至少一级超微过滤，优选过滤级数大于2级，例如，采用过滤孔径为0.22μm、0.1μm、0.05μm和0.03μm的滤芯依次过滤，得到过滤后的晶体生长溶液。
根据本发明，所述步骤S2中的生长点为饱和点以下1～10℃，优选饱和点以下4～8℃，继续降温的降温速率为0～3.5℃/d，优选降温速率为0～2℃/d，进一步优选降温速率为0～1.5℃/d。优选地，晶体生长的时间为5～30天，优选12～16天。
优选地，向生长槽中注入晶体生长溶液之后，开启电机带动载晶架转动之前，需要静止30～120min，优选静止40～100min，例如，静止40min，45min，50min，55min，60min，65min，70min。
优选地，步骤S2中开启电机带动载晶架转动，转速为25～75rpm，转动周期为30～80s，每个转动周期内，转动的程序为正转～停止～反转～停止。优选地，转动程序中正转时间为13～35s，停止时间为2～5s，反转时间为13～35s，优选正转和反转时长应一致。
根据本发明的又一方面，还提供了一种KDP类晶体，采用上述任一种KDP类晶体生长载晶架生长晶体得到。
本发明的有益效果：
本发明的KDP类晶体生长载晶架具有直平行六面体空腔结构，可根据光学元件的切割角来设计直平行六面体空腔结构的夹角。直平行六面体空腔结构的上下平面限制了晶体的锥面生长，生长出的晶体不含锥部，从晶体中可以切割出不含柱锥交界面的光学元件。直平行六面体空腔结构的左右侧面限制了晶体柱面生长空间，生长出的晶体外形为直平行六面体，非常接近光学元件外形，切割时可减少晶体材料损耗，提高晶体利用率。直平行六面体空腔结构的左右侧面与水平面的夹角等于晶体的切割角，光学元件加工时，切割面只要平行于左右侧面，即可以切割出所需切割角的光学元件，减少了晶体定向工序，缩短了加工时间，降低了生产成本。
附图说明
图1是实施例1中载晶架与KDP类晶体配合使用时的结构示意图；
图2是图1中KDP类晶体生长载晶架的结构示意图；
图3是实施例2中载晶架生长出的KDP类晶体切割光学元件的结构示意图。
图4是直平行六面体空腔结构的夹角α的示意图；
图5为KDP类晶体切割角β的示意图；
图6为实施例2中α＝59°的载晶架生长出的KDP晶体的结构示意图；
图7为实施例4中α＝45°的载晶架生长出的KDP晶体的结构示意图。
图中：1-连接杆，2-上板，3-支撑块，4-下板，5-空腔结构，6-籽晶，7-KDP类晶体，8-光学元件。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
如图1-2所示，本发明提供一种KDP类晶体生长载晶架，包括上板2、下板4以及两个支撑块3，上板2和下板4相对平行设置且形成非封闭空间，两个支撑块3分别设置在上板2与下板4之间的两端位置处且互相平行。两个支撑块3的上端与上板2固定连接，下端与下板4固定连接，用于支撑、连接上板2和下板4。优选地，两个支撑块3的上端分别与上板2下表面焊接固定，下端分别与下板4上表面焊接固定，上板2、下板4和两个支撑块3包绕成一个直平行六面体空腔结构5。上述各部件和部位之间的连接方式均为焊接，优选连接处无缝焊接。
如图1所示，连接杆1设置在上板2顶面中心处并向上延伸，配置为用于与外部动力机构连接并带动载晶架转动。优选连接杆1的水平横截面为圆形，但并不局限于此，只要能够实现与外部动力机构连接并带动载晶架转动的功能即可。
在本发明一个优选实施例中，上板2和下板4的水平截面尺寸相等。若载晶架上板、下板截面尺寸相等，此时晶体利用率最高。
如图4所示，直平行六面体空腔结构的夹角等于支撑块3斜面与水平面间的夹角，记为α，0°<α≤90°；优选30°≤α≤90°，例如，α＝30°，40°，45°，50°，55°，59°，65°，70°，75°，80°，85°，90°。
其中，所述KDP类晶体包括KDP、DKDP、ADP或DADP晶体。KDP类晶体的外形为直平行六面体。
根据本发明，适用于载晶架的KDP类晶体为切割角为β的光学元件。例如，KDP晶体切割角β＝59°的光学元件。
如图5所示，KDP类晶体切割角为β，所述直平行六面体空腔结构的夹角α等于KDP类晶体切割角β。例如，生长切割角β＝59°的光学元件的KDP晶体时，直平行六面体空腔结构的夹角α＝59°。
作为一个实例地，当直平行六面体空腔结构的夹角α＝59°时，KDP类晶体的外形为一个规则形状的直平行六面体，所述KDP类晶体具有基本如图6所示的结构。作为另一个实例，当所述直平行六面体空腔结构的夹角α＝45°时，KDP类晶体的外形为一个规则形状的直平行六面体，例如，所述KDP类晶体具有基本如图7所示的结构。
本发明将直平行六面体空腔的结构限定在上述范围内，生长出的晶体外形非常接近光学元件外形，晶体左右侧面平行于切割面，减少了晶体定向工序，缩短了加工时间，降低了生产成本，切割时可减少晶体材料损耗，提高晶体利用率。
载晶架的材质为金属，例如，金属选自不锈钢、铝合金、镁合金或钛合金，优选不锈钢或铝合金。载晶架的表面还可以设置防腐膜，优选防腐膜的材质选自PTFE(聚四氟乙烯)、FEP(氟化乙烯丙烯共聚物)、PFA(可溶性聚四氟乙烯)或ETFE(乙烯-四氟乙烯共聚物)，例如防腐膜通过均匀喷涂PTFE形成。
本发明还提供了一种利用上述KDP类晶体生长载晶架生长晶体的方法，包括：
S1，预备籽晶6，将所述籽晶6固定在载晶架内，随后将载晶架放入生长槽并密封，连接杆1与电机相连接；其中，固定方式可以用胶粘剂固定，比如使用环氧树脂将籽晶固定在下板中心位置。
S2，配制晶体生长溶液，向所述生长槽中注入配制好的晶体生长溶液，开启电机带动载晶架转动，先降温至相应KDP类晶体的生长点进行生长，再根据晶体生长速度的快慢继续降温生长至所需尺寸的晶体，例如，所述生长点为饱和点以下1～10℃，优选饱和点以下4～8℃，继续降温的降温速率为0～3.5℃/d，优选降温速率为0～2℃/d，进一步降温速率为0～1.5℃/d，得到KDP类晶体7。
优选地，步骤S1中，标记(001)晶面，将(001)晶面与下板4的上表面贴合，固定在下板4中心位置处。籽晶固定在下板4中心位置处，四个柱面接触到的流体环境更为均匀，该固定方式更有利于生长出均匀性更高的晶体。
本发明所采用的籽晶为正四棱柱状籽晶，例如可以是尺寸为5mm×5mm×90.9mm的KDP籽晶、或尺寸为5mm×5mm×42.4mm的DKDP籽晶。
配制晶体生长溶液的过程包括：配制饱和点为50～85℃的粗晶体生长溶液，所述粗晶体生长溶液的饱和点为优选55～75℃，例如为56℃，58℃，60℃，62℃，64℃，66℃，68℃，70℃，72℃，74℃，75℃。将所述粗晶体生长溶液过热至饱和点以上5～15℃后过滤，优选过热饱和点以上8～12℃后过滤，例如过热饱和点以上10℃过滤，得到晶体生长溶液。
优选地，将所述粗晶体生长溶液过热后进行至少一级超微过滤，优选过滤级数大于2级，例如，采用过滤孔径为0.22μm、0.1μm、0.05μm和0.03μm的滤芯依次过滤，得到过滤后的晶体生长溶液。
优选地，向生长槽中注入晶体生长溶液之后，开启电机带动载晶架转动之前，需要静止30～120min，优选静止40～100min，例如，静止40min，45min，50min，55min，60min，65min，70min。
优选地，步骤S2中开启电机带动载晶架转动，转速为25～75rpm，转动周期为30～80s，每个转动周期内，转动的程序为正转～停止～反转～停止。其中，转动程序中正转的时间为13～35s，停止时间为2～5s，反转时间为13～35s，优选正转和反转时长应一致。
步骤S2中晶体生长的时间与晶体尺寸和生长速度相关，优选为5～30天，进一步优选12～16天。
在本发明一个具体实施例中，步骤S2包括：配置62℃的粗KDP晶体生长溶液，将粗KDP晶体生长溶液过热至72℃，用过滤孔径分别为0.22μm、0.1μm、0.05μm和0.03μm的滤芯依次过滤，得到KDP晶体生长溶液并注入生长槽，静置70min，开启电机带动载晶架转动，设定转速45rpm，旋转周期50s，其中正转22s，停止3s，反转22s，停止3s；降温至生长点56℃，开始生长晶体，每天根据晶体生长速度的快慢来调节降温量，生长16天，得到尺寸为100mm×137.5mm×90.9mm的KDP晶体。
在本发明另一个具体实施例中，步骤S2包括：配置56℃的粗DKDP晶体生长溶液，将粗DKDP晶体生长溶液过热至66℃，用过滤孔径分别为0.22μm、0.1μm、0.05μm和0.03μm的滤芯依次过滤，得到DKDP晶体生长溶液并注入生长槽，静置70min，开启电机带动载晶架转动，设定转速50rpm，旋转周期56s，其中正转25s，停止3s，反转25s，停止3s；降温至生长点50℃，开始生长晶体，每天根据晶体生长速度的快慢来调节降温量，生长12天，得到尺寸为50mm×118.1mm×42.4mm的DKDP晶体。
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
图1是本实施例的载晶架与KDP类晶体的结构示意图，图2是本实施例的载晶架的结构示意图。
由图1和图2可见，载晶架的上板2和下板4平行且相对设置，形成非封闭空间，上板2和下板4之间设置有支撑块3，支撑块3用于支撑、连接上板2和下板4，上板2、支撑块3和下板4包绕成一个直平行六面体空腔结构5。支撑块3对称设置在上板2和下板4之间，支撑块3的上端与上板2连接，下端与下板4连接，连接杆1焊接在上板2中心上。支撑块3的上端与上板2下表面焊接在一起，支撑块3的下端与下板4上表面焊接在一起。焊接连接处无缝焊接，焊接完成后，对载晶架的所有表面均匀喷涂PTFE防腐膜。载晶架的材质为铝合金，直平行六面体空腔结构的夹角α＝59°。
实施例2
采用实施例1的载晶架生长KDP晶体的方法：
1)制作尺寸为5mm×5mm×90.9mm的KDP籽晶6，标记(001)晶面；
2)用环氧树脂胶将籽晶6固定在下板4的中心位置，使标记的(001)晶面与下板4的上表面贴合；
3)将步骤2)中放有籽晶6的载晶架放入生长槽中密封；
4)将连接杆1连接在电机转轴上；
5)配置62℃的粗KDP晶体生长溶液，将粗KDP晶体生长溶液过热至72℃，用过滤孔径分别为0.22μm、0.1μm、0.05μm和0.03μm的滤芯依次过滤；
6)将步骤5)过滤处理好的KDP晶体生长溶液注入生长槽，静置70min，目的是为了溶解籽晶6表面的微晶，防止后续生长过程出现杂晶，干扰晶体生长；
7)开启电机带动载晶架转动，设定转速45rpm，旋转周期50s，其中正转22s，停止3s，反转22s，停止3s。降温至生长点56℃，开始生长晶体，每天根据晶体生长速度的快慢来调节降温量，降温幅度为0～2℃/d，经过16天的生长，得到尺寸为100mm×137.5mm×90.9mm的KDP晶体7。
采用KDP晶体7切割光学元件时，KDP晶体的切割角β＝59°，切割面只要平行于左右侧面，即可以切割出所需切割角的光学元件，减少了晶体定向工序，缩短了加工时间。切割本实施例的KDP晶体可得2片100mm×100mm×10mm光学元件8，光学元件内不含严重制约光学元件质量的柱锥交界面，晶体利用率为26％。
实施例3
本实施例中载晶架结构与实施例1相同，不同之处主要在于材质和夹角的选择：
载晶架的材质为不锈钢，直平行六面体空腔结构的夹角α＝45°。
实施例4
采用实施例3中的载晶架生长DKDP晶体的方法：
1)制作5mm×5mm×42.4mm的DKDP籽晶6，标记(001)晶面；
2)用环氧树脂胶将籽晶6固定在下板4的中心位置，使标记的(001)晶面与下板4的上表面贴合；
3)将载晶架放入生长槽中密封；
4)将连接杆1连接在电机转轴上；
5)配置56℃的粗DKDP晶体生长溶液，将粗DKDP晶体生长溶液过热至66℃，用过滤孔径分别为0.22μm、0.1μm、0.05μm和0.03μm的滤芯依次过滤；
6)将步骤5)过滤处理好的DKDP晶体生长溶液注入生长槽，静置70min，目的是为了溶解籽晶6表面的微晶，防止后续生长过程出现杂晶，干扰晶体生长；
7)开启电机带动载晶架转动，设定转速50rpm，旋转周期56s，其中正转25s，停止3s，反转25s，停止3s；降温至生长点50℃，开始生长晶体，每天根据晶体生长速度的快慢来调节降温量，降温幅度为0～1℃/d，经过12天的生长，得尺寸为50mm×118.1mm×42.4mm的DKDP晶体7。
采用DKDP晶体7切割光学元件时，DKDP晶体的切割角β＝45°，切割面只要平行于左右侧面，即可以切割出所需切割角的光学元件，减少了晶体定向工序，缩短了加工时间。切割本实施例的DKDP晶体可得2片50mm×50mm×10mm光学元件8，光学元件内不含严重制约光学元件质量的柱锥交界面，晶体利用率为31％。
对比例1
采用专利201510186495.1公开的KDP类晶体生长载晶架及生长方法生长出的KDP晶体外形为一个四方柱和一个四方单锥的聚合体，无法切割出不含柱锥交界面的光学元件。
对比例2
采用申请号为CN201710987729.6的发明专利中公开的一种KDP类晶体长籽晶限制生长方法，生长出100mm×137.5mm×90.9mm的KDP晶体，KDP晶体的切割角β＝59°，切割本实施例的KDP晶体可得2片100mm×100mm×10mm光学元件。虽然最终长成的晶体不含严重制约光学元件质量的柱锥交界面，但是在光学元件加工时，需要先对晶体进行切割角度的定向才能加工晶体，工艺复杂，加工时间长，生产成本高。采用该方法生长出的晶体外形与光学元件外形相差较大，晶体利用率为16％。
对比例3
采用申请号为CN201710987729.6的发明专利中公开的一种KDP类晶体长籽晶限制生长方法，生长出50mm×118.1mm×42.4mm的DKDP晶体，DKDP晶体的切割角β＝45°，切割本实施例的DKDP晶体可得2片50mm×50mm×10mm光学元件。虽然最终长成的晶体不含严重制约光学元件质量的柱锥交界面，但是在光学元件加工时，需要先对晶体进行切割角度的定向才能加工晶体，工艺复杂，加工时间长，生产成本高。采用该方法生长出的晶体外形与光学元件外形相差较大，晶体利用率为20％。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种KDP类晶体生长载晶架，其特征在于，包括：
相对平行设置的上板(2)和下板(4)，形成非封闭空间；
两个支撑块(3)，分别设置在所述上板(2)与下板(4)之间的两端位置处且互相平行，两个所述支撑块(3)的上端与上板(2)固定连接，下端与下板(4)固定连接，配置为用于支撑、连接上板(2)和下板(4)；
所述上板(2)、支撑块(3)和下板(4)包绕成一个直平行六面体空腔结构(5)。
2.根据权利要求1所述的KDP类晶体生长载晶架，其特征在于，所述直平行六面体空腔结构的夹角为支撑块(3)斜面与水平面间的夹角α，0°<α≤90°；优选30°≤α≤90°。
例如，α＝30°，40°，45°，50°，55°，59°，65°，70°，75°，80°，85°，90°。
3.根据权利要求1所述的KDP类晶体生长载晶架，其特征在于，所述上板(2)和下板(4)的水平截面尺寸相等。
优选地，两个所述支撑块(3)的上端分别与上板(2)下表面焊接固定，两个所述支撑块(3)的下端分别与下板(4)上表面焊接固定。
4.根据权利要求1所述的KDP类晶体生长载晶架，其特征在于，还包括设置在所述上板(2)顶面中心处并向上延伸的连接杆(1)，配置为用于与外部动力机构连接并带动载晶架转动。
5.根据权利要求1所述的KDP类晶体生长载晶架，其特征在于，所述KDP类晶体为切割角β的光学元件；所述直平行六面体空腔结构的夹角α等于KDP类晶体的切割角β。
例如，KDP类晶体为切割角β＝59°的光学元件时，直平行六面体空腔结构的夹角α＝59°。
6.根据权利要求1所述的KDP类晶体生长载晶架，其特征在于，所述载晶架的材质为金属，例如，不锈钢、铝合金、镁合金或钛合金。
优选地，所述载晶架的表面设置有防腐膜，所述防腐膜的材质选自聚四氟乙烯、氟化乙烯丙烯共聚物、可溶性聚四氟乙烯和乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种或多种。
7.一种利用权利要求1至6中任一项所述KDP类晶体生长载晶架生长晶体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，预备籽晶(6)，并标记(001)晶面，将(001)晶面与下板(4)的上表面贴合固定在下板(4)中心位置处，将所述籽晶固定在载晶架内，随后将载晶架放入生长槽并密封，连接杆(1)与电机相连接；
S2，配制晶体生长溶液，向所述生长槽中注入配制好的晶体生长溶液，开启电机带动载晶架转动，先降温至相应KDP类晶体的生长点进行生长，再根据晶体生长速度的快慢继续降温生长至所需尺寸的晶体，得到KDP类晶体(7)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，预备籽晶，并标记(001)晶面，将(001)晶面与下板的上表面贴合固定在下板中心位置处。
优选地，所述步骤S2中配制晶体生长溶液的过程包括：配制饱和点为50～85℃的粗晶体生长溶液，将所述粗晶体生长溶液过热至饱和点以上5～15℃后过滤，优选过热饱和点以上8～12℃后过滤，例如过热饱和点以上10℃过滤，得到晶体生长溶液。
优选地，所述粗晶体生长溶液的饱和点为55～75℃，例如为56℃，58℃，60℃，62℃，64℃，66℃，68℃，70℃，72℃，74℃，75℃。
优选地，将所述粗晶体生长溶液过热后进行至少一级超微过滤，优选过滤级数大于2级，例如，采用过滤孔径为0.22μm、0.1μm、0.05μm和0.03μm的滤芯依次过滤，得到过滤后的晶体生长溶液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中的生长点为饱和点以下1～10℃，优选饱和点以下4～8℃，继续降温的降温速率为0～3.5℃/d，优选降温速率为0～2℃/d，进一步优选降温速率为0～1.5℃/d。
优选地，晶体生长的时间为5～30天，优选12～16天。
优选地，向生长槽中注入晶体生长溶液之后，开启电机带动载晶架转动之前，需要静止30～120min，优选静止40～100min，例如，静止40min，45min，50min，55min，60min，65min，70min。
优选地，步骤S2中开启电机带动载晶架转动，转速为25～75rpm，转动周期为30～80s，每个转动周期内，转动的程序为正转～停止～反转～停止。
优选地，转动程序中正转的时间为13～35s，停止时间为2～5s，反转时间为13～35s，优选正转和反转时长应一致。
10.一种KDP类晶体，其特征在于，采用权利要求1至6中任一项所述的KDP类晶体生长载晶架生长晶体得到。
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