CN110273177A - 一种载晶架及定向生长kdp类晶体的方法 - Google Patents

一种载晶架及定向生长kdp类晶体的方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种载晶架及定向生长KDP类晶体的方法。该载晶架包括下底板和侧板；所述侧板的一端固定在所述下底板的上表面，所述侧板围合成用于使点籽晶发生定向生长的空腔；所述下底板的上表面开设有用于放置点籽晶的盲孔，所述盲孔与所述空腔连通。该方法采用将晶体生长溶液和点籽晶放入载晶架中，在所述载晶架中定向生长，得到KDP类晶体；其中，所述KDP类晶体包括KDP晶体、DKDP晶体中的任一种。利用该载晶架及方法，可以制备出大尺寸的KDP类晶体，从而在进行Ⅱ类切割时，只对锥面进行切割，有效避免了将柱锥交界线切割到晶体中。

Description

一种载晶架及定向生长KDP类晶体的方法
技术领域
本申请涉及一种载晶架及定向生长KDP类晶体的方法，属于晶体制备技术领域。
背景技术
KDP类(KDP/DKDP)晶体是人们发现最早的一类非线性光学晶体材料，由于其具有较高的激光损伤阈值，较大的电光和非线性光学系数，被广泛用于电光调制，光快速开关和激光变频等技术领域。
现阶段生长KDP类晶体，主要有常规慢速生长(～1mm/d)和点籽晶快速生长(～10mm/d)，然而，传统的点籽晶快速生长技术所生长的KDP类晶体在进行Ⅱ类切割时，由于存在柱锥交界线，使晶体Ⅱ类切割方向的原件无法满足使用要求，即切割出来的晶体含有柱锥交界线，大大降低了可用晶体尺寸，从而降低晶体利用率。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种载晶架，在该载晶架中可以定向生长晶体。尤其对于KDP类晶体，该载晶架可以制备出大尺寸的晶体，尤其是在KDP类晶体的锥面，锥面的高度可以根据用户需要不同进行定制，锥面的高度H＝Lab×sin59°，Lab表示所需晶片尺寸，例如锥面的高度≥430mm×sin59°，增加可切割晶体尺寸，从而在进行Ⅱ类切割时，只对锥面进行切割，有效避免了将柱锥交界线切割到晶体中，大大提高了晶体的利用率。
本申请提供的载晶架，包括下底板和侧板；
所述侧板的一端固定在所述下底板的上表面，所述侧板围合成用于使点籽晶发生定向生长的空腔；
所述下底板的上表面开设有用于放置点籽晶的盲孔，所述盲孔与所述空腔连通。
具体地，所述侧板可以为一体结构，也可以为多个子板拼接后形成的结构。所述侧板用于限制点籽晶使其定向生长。侧板围合形成的空腔可以为长方体状。
例如，侧板包括4块长方形的子板，子板围合形成长方体状的空腔。
可选地，还包括上底板，所述上底板与所述下底板之间沿周向固定有支撑部件，所述支撑部件位于所述侧板的外侧，所述侧板沿轴向的高度小于所述支撑部件沿轴向的高度，以使所述晶体生长溶液从所述上底板与所述侧板之间的空隙进入所述侧板围合的所述空腔中。
具体地，在侧板外部添加支撑部件，从而使上底板通过支撑部件固定在下底板上，上侧板的上端与上底板之间留有空隙，从而使生长槽中的晶体生长溶液穿过支撑部件并且由该空隙进入侧板围合形成的空腔中。
本申请中，通过设置上底板和支撑部件，可以使得晶体生长溶液更加均匀平稳地浸入空腔中，优化了晶体的生长过程。
可选地，所述支撑部件包括多个等间距沿周向排列的支撑片；所述支撑片沿轴向的一端固定在所述下底板上，所述支撑片沿轴向的另一端固定在所述上底板上。
可选地，所述上底板上设有用于与电机连接的连接柱，以使所述载晶架在电机的驱动下转动。
利用电机驱动载晶架旋转，在晶体生长过程中，通过籽晶架的旋转，可以保证晶体周围溶液的均匀性，以提高了晶体的生长质量和速度。
可选地，所述连接柱为中空的圆柱状。圆柱状连接柱上方1/4处个有四个螺丝孔，用于固定晶架。
根据本申请的另一方面，还提供了一种定向生长KDP类晶体的方法，该方法可以制备出大尺寸的晶体，尤其是在KDP类晶体的锥面，锥面的高度可以根据用户需要进行定制，锥面的高度H＝Lab×sin59°，Lab表示所需晶片尺寸，例如锥面的高度大于≥430mm×sin59°，增加可切割晶体尺寸，从而在进行Ⅱ类切割时，只对锥面进行切割，有效避免了将柱锥交界线切割到晶体中，大大提高了晶体的利用率。
一种定向生长KDP类晶体的方法，将晶体生长溶液和点籽晶放入载晶架中，在所述载晶架中定向生长，得到KDP类晶体；
其中，所述KDP类晶体包括KDP晶体、DKDP晶体中的任一种；
所述载晶架选自上述任一项所述载晶架中的一种。
本申请中，利用点籽晶定向快速生长得到KDP类晶体。
可选地，所述晶体生长溶液的饱和点为50～65℃。
可选地，所述将晶体生长溶液和点籽晶放入载晶架后，点籽晶微融，降温处理，使得点籽晶在不同方向上依次发生定向生长，得到KDP类晶体。
可选地，所述降温处理，使得点籽晶在不同方向上依次发生定向生长至少包括步骤：
将晶体生长溶液降温至饱和点以下5～10℃，使点籽晶横向定向生长；之后将晶体生长溶液降温至饱和点以下10～20℃，使点籽晶纵向定向生长，得到所述KDP类晶体
可选地，将晶体生长溶液降温至饱和点以下5～10℃，使点籽晶横向定向生长直至与载晶架的侧板接触；之后将晶体生长溶液降温至饱和点以下10～20℃，使点籽晶纵向定向生长，得到所述KDP类晶体。
具体地，将晶体生长溶液降温至饱和点以下5～10℃，使点籽晶横向定向(沿径向方向)生长直至与载晶架的侧板接触，接触后沿径方向不再生长，此时晶体只生长柱面，之后将晶体生长溶液降温至饱和点以下10～20℃，使点籽晶纵向定向生长，也就是说晶体沿轴向方向生长，只生长锥面的KDP类晶体。
本申请中，先使点籽晶在载晶架中沿径向方向生长，直到与侧板接触，此时晶体只生长柱面，且柱面高度很小，然后沿轴向方向生长，此时晶体只生长锥面，形成轴向方向大尺寸的KDP类晶体。
在沿径向方向生长时，点籽晶首先会出现锥头，在继续径向生长的过程中，锥头的高度几乎不发生变化，只是沿径向生长，虽然晶体柱面进行生长，但该柱面的高度却远远小于传统点籽晶快速生长技术中柱面的高度。由于柱锥交界线将极大影响KDP类晶体的性能，本申请通过轴向生长，可以大大提高锥面的高度，增大了晶体切割尺寸，从而进行Ⅱ类切割时，只对锥面进行切割，避免切割到柱锥交界线，也就是说柱锥交界线不会包含在切割后的所需晶体中，提高了晶体的利用率。
可选地，所述点籽晶在不同方向上依次发生定向生长的过程中，所述载晶架旋转。
利用载晶架旋转，在晶体生长过程中，通过籽晶架的旋转，可以保证晶体周围溶液的均匀性，以提高了晶体的生长质量和速度。
具体地，晶体在不同方向上依次发生定向生长的整个过程中都驱动载晶架旋转，或者也可以间歇性地旋转。申请对旋转方式不做严格限定，本领域技术人员可以根据实际需要选择合适地旋转方式。例如，可以为“正转-停-反转”，转速可以为30～50rpm，正转或反转时间可以为15～25s，暂停时间可以为5～10s。该旋转方式可以使溶液更加均匀，生长出来的晶体质量更好。
可选地，至少包括以下步骤：
a)将配制好的所述晶体生长溶液注入所述载晶架中；
b)加热所述晶体生长溶液至饱和点以上10～20℃，过热处理，然后降温至饱和点以上2～5℃；
c)将所述点籽晶放置于所述载晶架上，微融，控制晶体生长溶液温度至饱和点以下；
d)将晶体生长溶液降温至饱和点以下5～10℃，使点籽晶横向定向生长；之后将晶体生长溶液降温至饱和点以下10～20℃，使点籽晶纵向定向生长，得到所述KDP类晶体。
优选地，所述步骤a)包括：将配制好的所述晶体生长溶液过滤、注入生长槽中，将载晶架放置于所述生长槽中，所述晶体生长溶液进入所述载晶架中。
具体地，配制晶体生长溶液时，可以配制生长KDP晶体的生长溶液，或者也可以配制生长DKDP晶体的生长溶液。本申请对DKDP晶体的氘化率不做限定，本领域技术人员可以根据需要选择生长合适氘化率DKDP晶体的晶体生长溶液。例如，晶体生长溶液可以生长出氘化率为35％～70％的DKDP晶体。
在本申请中对晶体生长溶液的配制方法不做具体限定，本领域人员可以根据实际需要选择合适的配制方法。下面介绍一种较好的配制方法：溶液配制的方法如下，首先由P2O5与D2O反应生成D3PO4，然后加入无水K2CO3进行复分解反应生成KD2PO4，即DKDP溶液。
反应方程式如下：
P2O5+3D2O＝2D3PO4
2D3PO4+K2CO3＝2KD2PO4+D2O+CO2↑
下面介绍一种较好的定向生长KDP类晶体的方法，包括以下步骤：
(1)将本申请所述的载晶架置于生长槽中，所述载晶架上底板上的圆柱形连接柱与电机相连接；
(2)配置饱和点在50-65℃的晶体生长溶液；
(3)使用滤芯对所配置的晶体生长溶液进行超微过滤，随后将过滤后的晶体生长溶液注入生长槽中；
(4)将晶体生长溶液加热至饱和点之上10-20℃过热不少于24h，然后适当降温使生长溶液温度处于饱和点以上2～5℃；
(5)将点籽晶注入生长槽，平稳放置于载晶架圆形籽晶孔(盲孔)处；
(6)观察籽晶形貌，待籽晶微融后，将生长溶液降温至饱和点之下；
(7)将晶体生长溶液降温至饱和点以下5～10℃，使点籽晶趋于横向生长至柱面快速与侧板相接触，此时柱面不再生长，之后将晶体生长溶液降温至饱和点以下10～20℃，使晶体沿Z轴快速定向向上生长，得到只生长锥面的晶体；
(8)生长完成后，取出KDP类晶体晶体，进行Ⅱ类切割；
所述步骤(7)在点籽晶生长过程中，电机转速为30-50rpm,电机采用“正转-停-反转”的方式带动载晶架旋转。
根据本申请的又一方面，提供了一种上述任一项所述的方法制备得到的KDP类晶体，所述KDP类晶体包括柱面和锥面，所述锥面的高度≥430mm×sin59°。
在传统的工艺中，由于KDP类晶体的锥面的高度尺寸较小，因此在切割时，为了得到满足尺寸需要的晶片，往往需要连同柱面一起切割，也就是说会将柱锥交界线包含在切割后的晶片中，从而影响晶体性能。在本申请中，由于可以得到大尺寸的锥面高度，所以在切割时只对锥面进行切割，有效避免了将柱锥交界线切割到晶体中，大大提高了晶体的利用率。
本申请中的Ⅱ类切割是指：Ⅱ类切割方向即晶体切割方向与水平呈59°夹角，后续附图说明。
在申请中，横向、径向表示同一个方向；轴向、纵向、Z向表示同一个方向。
本申请能产生的有益效果包括：
1)根据本申请所提供的一种利用点籽晶定向生长KDP类晶体的方法，该方法所生长出的大尺寸的KDP类晶体，尤其是在KDP类晶体的锥面，锥面的高度可根据用户需求定制。具体地，锥面的高度H＝Lab×sin59°，Lab表示所需晶片尺寸，例如锥面的高度H≥430mm×sin59°，增加可切割晶体尺寸(即锥面的尺寸)，从而在进行Ⅱ类切割时，只对锥面进行切割，有效避免了将柱锥交界线切割到晶体中，大大提高了晶体的利用率。
2)根据本申请所提供的一种利用点籽晶定向生长KDP类晶体的方法，该方法所生长出的KDP类晶体的柱面的高度远远小于传统点籽晶快速生长法制备得到的KDP类晶体柱体的高度，从另一个方面为锥面的生长提供了客观条件。
3)根据本申请所提供的一种用于定向生长KDP类晶体的载晶架，使得点籽晶与侧板接触后，停止径向生长，之后沿侧壁的轴向生长，从而得到轴向大尺寸的KDP类晶体。
4)本申请所提供的KDP类晶体的生长方法及载晶架，改进传统点籽晶快速生长技术，注入点籽晶后，通过点籽晶定向生长的方法，控制降温速度，使点籽晶趋于横向生长至柱面快速与围板相接触，此时柱面不再生长，随后适当调节降温速度，使晶体沿Z轴快速定向向上生长，避免了所生长的晶体在进行Ⅱ类切割时出现柱锥交界线，增加可切割晶体尺寸，大大提高了晶体利用率和生产效率。
附图说明
图1为本申请一种实施方式中载体架的结构示意图；
图2为本申请一种实施方式点籽晶定向生长方法生长KDP类晶体的生长工艺流程图；
图3为KDP类晶体进行Ⅱ类切割示意图。
部件和附图标记列表：
100 下底板； 101 盲孔； 200 侧板；
201 空腔； 300 上底板； 400 支撑片；
500 连接柱； 501 螺丝孔。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
本申请中的点籽晶通过原有的KDP类晶体Z向切割而得。
实施例1
图1为本实施例中所提供的载晶架的结构示意图，下面结合图1对本实施例进行说明。
如图1所示，载晶架包括下底板100、侧板200、上底板300、支撑片400、连接柱500。
在下底板100的中心处开设有用于放置点籽晶的盲孔101，侧板200包括4张长方形的子板，该4张子板围合成长方体状的空腔201，4张子板的外侧设有4个支撑片400，支撑片400的一端固定在下底板100上，另一端固定在上底板300上，4个支撑片400等间距地沿下底板100的周向排列，侧板200的高度小于支撑片400的高度以使侧板200的上端与上底板300之间形成空隙，从而使晶体生长溶液可以从该空隙中进入空腔201内。
上底板300的上表面中心处固定有连接柱500，连接柱500的另一端与电机连接(图中未示出)，从而驱动所述载晶架转动。连接柱500的上方1/4处个有四个螺丝孔501，用于固定晶架。
实施例2
点籽晶定向生长方法生长35％氘化率DKDP晶体。
图2为点籽晶定向生长方法生长KDP类晶体的生长工艺流程图，在图2中，2-a点籽晶；2-b注入点籽晶；2-c点籽晶闭锥；2-d点籽晶横向生长；2-e点籽晶Z向生长；2-f晶体Ⅱ类切割。下面结合图1和图2，对本实施例进行具体说明。
一种点籽晶定向方法生长KDP类晶体主要步骤如下：
(1)配置饱和点为55℃，可生长35％氘化率DKDP晶体的晶体生长溶液；
(2)使用滤芯对所配置的生长溶液进行超微过滤，随后将过滤后的生长溶液注入生长槽中；
(3)用螺丝穿过螺丝孔501，将圆柱形连接柱500固定于电机之上，随后将如图1所示的载晶架置于生长槽(图中未示出)中，晶体生长溶液进入所述载晶架中；
(4)将生长溶液加热至饱和点之上15℃过热不少于24h，然后适当降温使生长溶液温度高于饱和点温度2℃；
(5)将如图2-a所示的点籽晶注入生长槽，平稳放置于载晶架圆形籽晶孔(盲孔101)处，如图2-b所示；
(6)观察籽晶形貌，待籽晶微融后，将生长溶液降温至饱和点之下，点籽晶生长出锥头，如图2-c所示；
(7)将晶体生长溶液温度降温至饱和点以下5℃，使点籽晶趋于横向生长至柱面快速与侧板200相接触，此时柱面沿径向方向不再生长，如图2-d所示，随后在将晶体生长溶液温度降温至饱和点以下15℃使晶体沿Z轴快速定向向上生长，得到只生长锥面的DKDP晶体，如图2-e所示；
(8)生长完成后，取出所得到的DKDP晶体，按照图2-f所示进行Ⅱ类切割，其中，得到的DKDP晶体的锥面的高度H为430mm×sin59°，如图3所示；
所述步骤(7)在籽晶生长过程中，电机转速为30rpm,电机采用“正转-停-反转”的方式带动籽晶架旋转，其中，正转时间为15s，暂停时间为5s，反转时间为15s。
实施例3
点籽晶定向生长方法生长70％氘化率DKDP晶体。
下面结合图1和图2，对本实施例进行具体说明。
一种点籽晶定向方法生长KDP类晶体主要步骤如下：
(1)配置饱和点为55℃，可生长70％氘化率DKDP晶体的生长溶液；
(2)使用滤芯对所配置的生长溶液进行超微过滤，随后将过滤后的生长溶液注入生长槽中；
(3)用螺丝穿过螺丝孔501，将圆柱形连接柱500固定于电机之上，随后将如图1所示的载晶架置于生长槽(图中未示出)中，晶体生长溶液进入所述载晶架中；
(4)将生长溶液加热至饱和点之上15℃过热不少于24h，然后适当降温使生长溶液温度高于饱和点温度5℃；
(5)将如图2-a所示的点籽晶注入生长槽，平稳放置于载晶架圆形籽晶孔(盲孔101)处，如图2-b所示；
(6)观察籽晶形貌，待籽晶微融后，将生长溶液降温至饱和点之下，点籽晶生长出锥头，如图2-c所示；
(7)将晶体生长溶液温度降温至饱和点以下5℃，使点籽晶趋于横向生长至柱面快速与侧板200相接触，此时柱面沿径向方向不再生长，如图2-d所示，随后适当调节降温速度，随后在将晶体生长溶液温度降温至饱和点以下15℃，使晶体沿Z轴快速定向向上生长，如图2-e所示；
(8)生长完成后，取出所得到的DKDP晶体，按照图2-f所示进行Ⅱ类切割；其中，得到的DKDP晶体的锥面的高度H为430mm×sin59°，如图3所示；
所述步骤(7)在籽晶生长过程中，电机转速为50rpm,电机采用“正转-停-反转”的方式带动籽晶架旋转，其中，正转时间为20s，暂停时间为7s，反转时间为20s。
实施例4
与实施例2不同之处在于：配置饱和点为53℃，可生长DKDP晶体的生长溶液；将晶体生长溶液温度降温至饱和点以下5℃，使点籽晶趋于横向生长至柱面快速与侧板200相接触，随后适当调节降温速度，随后在将晶体生长溶液温度降温至饱和点以下13℃，使晶体沿Z轴快速定向向上生长。
实施例5
与实施例2不同之处在于：配置饱和点为60℃，可生长KDP晶体的生长溶液；将晶体生长溶液温度降温至饱和点以下10℃，使点籽晶趋于横向生长至柱面快速与侧板200相接触，随后适当调节降温速度，随后在将晶体生长溶液温度降温至饱和点以下20℃，使晶体沿Z轴快速定向向上生长。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种载晶架，其特征在于，包括下底板和侧板；
所述侧板的一端固定在所述下底板的上表面，所述侧板围合成用于使点籽晶发生定向生长的空腔；
所述下底板的上表面开设有用于放置点籽晶的盲孔，所述盲孔与所述空腔连通。
2.根据权利要求1所述的载晶架，其特征在于，还包括上底板，所述上底板与所述下底板之间沿周向固定有支撑部件，所述支撑部件位于所述侧板的外侧，所述侧板沿轴向的高度小于所述支撑部件沿轴向的高度，以使所述晶体生长溶液从所述上底板与所述侧板之间的空隙进入所述侧板围合的所述空腔中。
3.根据权利要求2所述的载晶架，其特征在于，所述支撑部件包括多个等间距沿周向排列的支撑片；所述支撑片沿轴向的一端固定在所述下底板上，所述支撑片沿轴向的另一端固定在所述上底板上。
4.根据权利要求2所述的载晶架，其特征在于，所述上底板上设有用于与电机连接的连接柱，以使所述载晶架在所述电机的驱动下转动。
5.一种定向生长KDP类晶体的方法，其特征在于，将晶体生长溶液和点籽晶放入载晶架中，在所述载晶架中定向生长，得到KDP类晶体；
其中，所述KDP类晶体包括KDP晶体、DKDP晶体中的任一种；
所述载晶架选自权利要求1至4任一项所述载晶架中的一种。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述晶体生长溶液的饱和点为50～65℃。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述将晶体生长溶液和点籽晶放入载晶架后，点籽晶微融，降温处理，使得点籽晶在不同方向上依次发生定向生长，得到KDP类晶体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述降温处理，使得点籽晶在不同方向上依次发生定向生长至少包括步骤：
将晶体生长溶液降温至饱和点以下5～10℃，使点籽晶横向定向生长；之后将晶体生长溶液降温至饱和点以下10～20℃，使点籽晶纵向定向生长，得到所述KDP类晶体；
优选地，所述点籽晶在不同方向上依次发生定向生长的过程中，所述载晶架旋转。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，至少包括以下步骤：
a)将配制好的所述晶体生长溶液注入所述载晶架中；
b)加热所述晶体生长溶液至饱和点以上10～20℃，过热处理，然后降温至饱和点以上2～5℃；
c)将所述点籽晶放置于所述载晶架上，微融，控制晶体生长溶液温度至饱和点以下；
d)将晶体生长溶液降温至饱和点以下5～10℃，使点籽晶横向定向生长；之后将晶体生长溶液降温至饱和点以下10～20℃，使点籽晶纵向定向生长，得到所述KDP类晶体；
优选地，所述步骤a)包括：将配制好的所述晶体生长溶液过滤、注入生长槽中，将载晶架放置于所述生长槽中，所述晶体生长溶液进入所述载晶架中。
10.一种权利要求5至9任一项所述的方法制备得到的KDP类晶体，其特征在于，所述KDP类晶体包括柱面和锥面，所述锥面的高度≥430mm×sin59°。
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