CN105088343A - 一种kdp类晶体生长载晶架及生长方法 - Google Patents

一种kdp类晶体生长载晶架及生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种KDP类晶体生长载晶架，所述载晶架包括上横杆、两个侧杆、下横板以及籽晶杆；其中两个侧杆与上横杆、下横板围成“口”字形结构；所述籽晶杆固定于所述上横杆的中间位置。本发明还提供了一种KDP类晶体的生长方法，采用本发明提供的载晶架进行晶体的生长。本发明提供的载晶架，对现有载晶架的结构进行了改进，将籽晶放置于下横板中心处细长的深凹槽内，此处溶液流动受到限制，使得籽晶可经受住长时间溶液过热处理而不致溶完，待溶液温度降低至饱和点以下即开始生长。避免了在溶液过热处理后，在溶液中引入载晶架而对溶液稳定性的影响。本发明提供的KDP类晶体生长方法能有效提高晶体生长成功率，加快晶体生长速度，提高晶体质量。

Description

一种KDP类晶体生长载晶架及生长方法
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，更具体涉及一种KDP类晶体生长载晶架及生长方法。
背景技术
磷酸二氢钾(KDP)晶体具有透过波段宽、光学均匀性好、易于实现相位匹配、易于生长大尺寸优质晶体等优点，广泛地应用于激光变频、电光调制、声光调制、电光调Q激光器、参量振荡器、压电换能器和光快速开关等高技术领域，也是目前唯一可用于ICF的非线性光学晶体材料。各国的激光核聚变装置都需要大量高质量大口径的KDP晶体。
目前KDP晶体的生长主要采用传统法和点籽晶全方位生长法。生长过程中常常需要在溶液过热完成后，往溶液中引入固定有籽晶的载晶架。这一过程常常会对溶液的稳定性产生干扰，导致晶体开始生长几天后就出现杂晶。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是如何提高生长的KDP类晶体的成功率。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种KDP类晶体生长载晶架，所述载晶架包括包括上横杆、两个侧杆、下横板以及籽晶杆；其中，两个侧杆与上横杆、下横板围成“口”字形结构，从侧柱方向看为“⊥”形；所述籽晶杆固定于所述上横杆的中间位置。
优选地，所述下横板上表面的中央为细长的深凹槽，用于放置籽晶，凹槽的尺寸为(0.5-5mm)×(0.5-5mm)×(5-30mm)。
优选地，所述籽晶为按Ⅰ类、Ⅱ类或Z切方向加工而成的细长条状籽晶。
优选地，所述载晶架的材质为有机玻璃、聚氯乙烯、聚氯丙烯、聚四氟乙烯、聚四氟丙烯、聚苯乙烯、聚苯丙稀、不锈钢、氧化铝陶瓷或玻璃。
本发明还公开了一种KDP类晶体的生长方法，所述方法包括以下步骤：
(1)配制饱和点在40～75℃的KDP类晶体生长溶液，测量出所述溶液饱和点；
(2)按照权利要求1-4任一项所述的载晶架的下横板中央处的凹槽尺寸加工籽晶，再将籽晶固定于凹槽内；
(3)将固定籽晶后的载晶架放入步骤(1)所得的溶液中，然后将所述溶液加热至饱和点之上10～30℃的温度过热处理12～60小时，控制所述载晶架使其进行旋转-停止-反转，籽晶开始溶解，此处所述溶液流动受到限制，使得籽晶可经受住长时间溶液过热处理而不致溶完；过热处理完成后，调整所述溶液使其处于3～10％的过饱和度，晶体开始在籽晶所在的横板上生长。
优选地，所述步骤(1)还包括将配制的溶液采用0.02～0.2微米的滤膜进行过滤。
优选地，步骤(3)所述载晶架载晶架使其进行旋转-停止-反转，旋转20～50秒，停止2～5秒，然后反向旋转相同的时间，转速为20～60转/分钟。
优选地，所述旋转以及反转均采用2～8秒由静止加速到最高转速，停止时同样用2～8秒由最高转速缓慢停止。
(三)有益效果
本发明提供了一种KDP类晶体生长载晶架及生长方法，采用本发明的载晶架和生长方法，避免了在溶液过热处理后，在溶液中引入载晶架而对溶液稳定性的影响，本发明提供的KDP类晶体生长方法能有效提高晶体生长成功率，加快晶体生长速度，提高晶体质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种KDP类晶体生长载晶架的结构示意图；
图2为按照本发明的KDP类晶体生长方法生成的KDP类晶体。
附图说明：
1、籽晶杆；2、上横杆；3、下横板；4、5、侧杆；6、凹槽。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
图1为本发明的一种KDP类晶体生长载晶架的结构示意图；所述载晶架包括包括上横杆2、两个侧杆4、5、下横板3以及籽晶杆1；其中，两个侧杆与上横杆、下横板围成“口”字形结构，从侧柱方向看为“⊥”形；所述籽晶杆固定于所述上横杆的中间位置。所述下横板上表面的中央为细长的深凹槽，用于放置籽晶，凹槽的尺寸为(0.5-5mm)×(0.5-5mm)×(5-30mm)。所述籽晶为按Ⅰ类、Ⅱ类或Z切方向加工而成的细长条状籽晶。载晶架的制作，如图1所示。
实施例1
根据所要生长晶体的底面尺寸，选取一块面积相同的平板作为下横板4，其中下横板上表面的中央处为细长的深凹槽，用于放置籽晶。凹槽的尺寸为(0.5-5mm)×(0.5-5mm)×(5-30mm)。根据所要生长晶体的宽度，选取一根上横杆3。根据所要生长晶体的高度选取两根侧杆5、6，侧柱的高度由所要生长的晶体厚度决定。侧杆的宽度在不影响上、下横板连接作用和对晶体的承载能力的前提下越小越好。
将选取的横板3、4和侧柱5、6进行合围，从正面看形成“口”字形的结构，从侧杆方向看为“⊥”形。然后在上横杆3外表面的正中间位置设置一根可以带动载晶架旋转的籽晶杆2，载晶架即制作完成。
载晶架使用时，将籽晶1，优选按照特定方向加工的细长条状籽晶通过胶粘的方式固定在下横板4上表面的中央凹槽内。
作为可选的技术方案，载晶架的材质可以为有机玻璃、聚氯乙烯、聚氯丙烯、聚四氟乙烯、聚四氟丙烯、聚苯乙烯、聚苯丙稀、不锈钢、氧化铝陶瓷或玻璃。
实施例2
晶体生长溶液以高纯KDP粉为原料、以超纯水为溶剂配置，其饱和点为60.6℃，溶液体积为30L，将溶液用0.1微米的滤膜过滤。籽晶采用质量完好的Z切长条状籽晶，尺寸为2mm×2mm×8mm。载晶架尺寸为200mm×200mm×180mm，侧柱宽度为20mm，有机玻璃材质。将籽晶放入载晶架下横板的上表面中央位置的凹槽内，再用胶水固定。将固定有籽晶的载晶架放入配制好的溶液中，控制载晶架进行正转-停止-反转(正转30秒，停止3秒，反转30秒)，转速为30转/分钟。将溶液温度升高至80℃过热处理36小时后降温至55.6℃，籽晶恢复完成后开始全方位生长。根据晶体生长速度的快慢调整降温速率。经过25天的生长，最终生长出四方单锥状状的KDP单晶体。如图2所示，晶体尺寸为180mm×173mm×135mm，晶体质量完好。该晶体经5-8毫瓦的氦氖激光测试未见有散射颗粒。
实施例3
晶体生长溶液以高纯KDP粉为原料、以超纯水为溶剂配置，其饱和点为56.2℃，溶液体积为25L，将溶液用0.02微米的滤膜过滤。籽晶采用质量完好的59°方向长条籽晶，尺寸为1mm×1mm×5mm。载晶架尺寸为150mm×150mm×120mm，侧柱宽度为15mm，聚氯乙烯塑料材质。将籽晶放入下横板的上表面中央位置的凹槽内，再将固定有籽晶的载晶架放入配制好的溶液中，载晶架不转动。将溶液温度升高至75℃过热处理48小时后降温至52.0℃，籽晶恢复完成后开始全方位生长。根据晶体生长速度的大小调整降温速率。经过16天的生长，最终生长出四方单锥状状的KDP单晶体。晶体尺寸为145mm×143mm×110mm，晶体质量完好。该晶体经5-8毫瓦的氦氖激光测试未见有散射颗粒。
实施例4
晶体生长溶液以高纯ADP粉为原料、以超纯水为溶剂配置，其饱和点为51.7℃，溶液体积为20L，将溶液用0.02微米的滤膜过滤，籽晶采用质量完好的Z切ADP长条籽晶，尺寸为2mm×2mm×12mm。载晶架尺寸为180mm×180mm×150mm，侧柱宽度为25mm，聚四氟丙烯材质。将籽晶放入载晶架下横板的上表面中央位置的凹槽内，用胶水固定。将固定有籽晶的载晶架放入配制好的溶液中，控制载晶架进行正转-停止-反转(正转60秒，停止5秒，反转60秒)，转速为45转/分钟。将溶液温度升高至78℃过热处理24小时后降温至47℃。籽晶恢复完成后开始全方位生长。根据晶体生长速度的大小调整降温速率。经过23天的生长，最终生长出四方单锥状状的ADP单晶体。晶体尺寸约为163mm×172mm×130mm，晶体质量完好。该晶体经5-8毫瓦的氦氖激光测试未见有散射颗粒。
本发明了一种KDP类晶体生长载晶架及生长方法，采用本发明的载晶架和生长方法，避免了在溶液过热处理后，在溶液中引入载晶架而对溶液稳定性的影响，本发明提供的KDP类晶体生长方法能有效提高晶体生长成功率，加快晶体生长速度，提高晶体质量。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种KDP类晶体生长载晶架，其特征在于，所述载晶架包括包括上横杆、两个侧杆、下横板以及籽晶杆；其中，两个侧杆与上横杆、下横板围成“口”字形结构，从侧柱方向看为“⊥”形；所述籽晶杆固定于所述上横杆的中间位置。
2.根据权利要求1所述的载晶架，其特征在于，所述下横板上表面的中央为细长的深凹槽，用于放置籽晶，凹槽的尺寸为(0.5-5mm)×(0.5-5mm)×(5-30mm)。
3.根据权利要求1-2任一项所述的载晶架，其特征在于，所述籽晶为按Ⅰ类、Ⅱ类或Z切方向加工而成的细长条状籽晶。
4.根据权利要求1-3任一项所述的载晶架，其特征在于，所述载晶架的材质为有机玻璃、聚氯乙烯、聚氯丙烯、聚四氟乙烯、聚四氟丙烯、聚苯乙烯、聚苯丙稀、不锈钢、氧化铝陶瓷或玻璃。
5.一种KDP类晶体的生长方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)配制饱和点在40～75℃的KDP类晶体生长溶液，测量出所述溶液饱和点；
(2)按照权利要求1-4任一项所述的载晶架的下横板中央处的凹槽尺寸加工籽晶，再将籽晶固定于凹槽内；
(3)将固定籽晶后的载晶架放入步骤(1)所得的溶液中，然后将所述溶液加热至饱和点之上10～30℃的温度过热处理12～60小时，控制所述载晶架使其进行旋转-停止-反转，籽晶开始溶解，此处所述溶液流动受到限制，使得籽晶可经受住长时间溶液过热处理而不致溶完；过热处理完成后，调整所述溶液使其处于3～10％的过饱和度，晶体开始在籽晶所在的横板上生长。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括将配制的溶液采用0.02～0.2微米的滤膜进行过滤。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述载晶架载晶架使其进行旋转-停止-反转，旋转20～50秒，停止2～5秒，然后反向旋转相同的时间，转速为20～60转/分钟。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述旋转以及反转均采用2～8秒由静止加速到最高转速，停止时同样用2～8秒由最高转速缓慢停止。
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