CN110408984A - 一种晶体高质量快速生长控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种晶体高质量快速生长控制方法，属于生产过程控制领域。晶体生长系统包括生长装置、控制装置和基于视觉的尺寸检测装置。直流伺服电机带动载晶架顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行。载晶架旋转停止时通过视觉系统在线检测晶体的尺寸，按规则调节生长溶液降温速率。本发明方法通过晶体的生长速率来反映生长溶液的过饱和状态，既能够保证晶体能够有着稳定的快速的生长速度，又能保证晶体的质量。

Description

一种晶体高质量快速生长控制方法
技术领域
本发明涉及新型晶体生长控制系统，具体涉及一种晶体高质量快速生长控制方法，属于生产过程控制领域。
背景技术
磷酸二氢钾晶体是一类优良的电光非线性光学材料，因其具有较大的电光和非线性光学系数、高的光损伤阈值、低的光学吸收、高的光学均匀性和良好的透过波段等特点而被广泛应用于激光、电光调制和光快速开关等高技术领域。
磷酸二氢钾晶体是在磷酸二氢钾的水溶液中生长，晶体生长的驱动力来源于溶液的过饱和度。由于磷酸二氢钾型晶体在水中的溶解度及其温度系数均较大，且溶液准稳定区也较宽，因此这种类型晶体的生长通常采用水溶液缓慢降温法。晶体生长过程中，晶体的生长溶液通过降温获得合适的过饱和度来使晶体生长，降温速率的大小会影响晶体的生长速度和质量。降温速率的提高会导致磷酸二氢钾晶体的结晶速率提高，原因是降温速率越大，单位时间内的温度差也就越大，这就导致了晶体生长溶液的过饱和度增加，从而使磷酸二氢钾晶体的结晶速率提高，但是会导致过饱和度会不稳定，会产生杂晶，影响晶体的质量。低降温速率，晶体生长均匀，具有规则的形状，透明度高，所以较低的降温速率会生产出质量好的晶体，但降温速率的降低会使晶体的生长速度减慢。
为了使生长溶液的过饱和度始终处于亚稳定区内并维持相对恒定，以保持从溶液中析出的溶质始终均匀地供给晶体生长，控制好生长过程中溶液的降温速度成为生产高质量大尺寸磷酸二氢钾晶体的核心问题。
降温法晶体生长过程中，生长溶液过饱和度测量难度大，降温速率只能根据经验进行设置，容易对晶体的质量造成不利影响。根据晶体生长尺寸变化对降温速率进行调整的方法，不仅能够提高晶体的生长速率，提高生产效率，还能保证晶体的质量，避免产生杂晶。
晶体生长系统包括生长装置、控制装置和基于视觉的尺寸检测装置：生长装置由带夹套的育晶罐、安装在育晶罐上部的测量育晶罐中生长溶液温度的热电阻、安装在育晶罐内的载晶架、安装在育晶罐顶部的带动载晶架正反转动的直流伺服电机、安装在育晶罐夹套内的电加热器、安装在育晶罐夹套外侧用于循环夹套水的循环泵、安装在育晶罐夹套上部侧面的出水口、夹套下部侧面的冷却水进口和安装在冷却水进水管道上的控制进夹套冷却水的电磁阀组成；控制装置由PLC、触摸屏、直流伺服驱动器、输入接口、输出接口、固态继电器和高精度智能温度控制表组成；基于视觉的尺寸检测装置由光源、相机和计算机组成。
育晶罐内装满生长溶液，需培养生长的一个晶核放在载晶架上，由PLC控制直流伺服电机带动载晶架以一定的时间间隔顺时针、逆时针交错缓慢转动，使生长溶液与晶核充分接触。PLC检测生长溶液的温度，测量精度为±0.001℃，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度控制精度达到±0.01℃，保持育晶罐内生长溶液的温度恒定并在一个生长周期(60天左右)内非常缓慢下降(从65℃缓慢降低到25℃)。在缓慢降温过程中，控制好降温速率，使晶体能够均匀、快速地生长。
发明内容
为了批量快速生产高质量大尺寸磷酸二氢钾晶体，本发明提供了一种晶体高质量快速生长控制方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种晶体高质量快速生长控制方法，该控制方法是采用晶体生长系统实现的，所述晶体生长系统包括生长装置、控制装置和基于视觉的尺寸检测装置：生长装置包括带夹套的育晶罐、测量育晶罐中生长溶液温度的热电阻、安装在育晶罐内的载晶架、带动载晶架正反转动的直流伺服电机、安装在育晶罐夹套内的电加热器；控制装置包括PLC、触摸屏、直流伺服驱动器、输入输出接口、计时器；基于视觉的尺寸检测装置包括光源、相机和计算机。所述方法具体包括以下步骤：
(1)育晶罐中装入生长溶液，晶核放到载晶架上后，晶体生长系统进入运行准备状态，在触摸屏上进行初始设定值的设定：生长溶液温度TEM(0)，单位为℃，二位小数；生长溶液温度上限TEMmax，生长溶液温度下限TEMmin；生长溶液降温速率ΔTEM(0)，单位为℃/小时，二位小数；生长溶液降温速率上限ΔTEMmax，生长溶液降温速率下限ΔTEMmin；晶体比生长速率E(0)，单位为％，二位小数，晶体比生长速率上限Emax，晶体比生长速率下限Emin；晶体比体积生长速率F(0)，单位为％，二位小数，晶体比体积生长速率上限Fmax，晶体比体积生长速率下限Fmin；晶体总高度H1(0)、晶体的下半部立方体的高度H2(0)和宽度D(0)，单位为mm，一位小数；生长晶体的表面积S(0)，单位为mm2，二位小数；生长晶体的体积V(0)，单位为mm3，二位小数；k＝0，k是自然数，代表离散时刻，k∈[0,7200]；
(2)晶体生长系统进入自动运行状态，计时器T开始计时；
(3)PLC控制直流伺服电机带动载晶架以每分钟n1转的速度顺时针旋转N1圈，然后停止T1秒，再以每分钟n2转的速度逆时针旋转N2圈，停止T2秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使生长溶液与晶核充分接触；
顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时通过基于视觉的尺寸检测装置在线检测晶体的尺寸：总高度H1(k)、晶体的下半部立方体的高度H2(k)和宽度D(k)，单位为mm，一位小数；
PLC检测生长溶液的温度，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度控制为TEM(k)，控制精度为±0.01℃；
其中：TEM(k)为k时刻的生长溶液温度设定值，H1(k)为k时刻的晶体总高度检测值，D(k)为k时刻的晶体宽度检测值，H2(k)为k时刻的晶体下半部立方体的高度；
计算k时刻生长晶体的表面积k时刻生长晶体的体积
(4)判断计时器T等于1小时是否成立，不成立则转到步骤(3)；成立则转到步骤(5)；
(5)判断计时器k≥24是否成立，不成立则转到步骤(11)；成立则计算k时刻晶体比生长速率晶体比体积生长速率转到步骤(6)；
(6)判断计时器k<7200或TEM(k)>TEMmin是否成立，不成立则转到步骤(12)；成立则转到步骤(7)；
(7)判断E(k)≥Emax是否成立，成立则当ΔTEM(k)<ΔTEMmin则ΔTEM(k)＝ΔTEMmin，转到步骤(8)；不成立则转到步骤(8)；
(8)判断E(k)≤Emin是否成立，成立则当ΔTEM(k)>ΔTEMmax则ΔTEM(k)＝ΔTEMmax，转到步骤(9)；不成立则转到步骤(9)；
(9)判断F(k)≥Fmax是否成立，成立则当ΔTEM(k)<ΔTEMmin则ΔTEM(k)＝ΔTEMmin，转到步骤(10)；不成立则转到步骤(10)；
(10)判断F(k)≤Fmin是否成立，成立则当ΔTEM(k)>ΔTEMmax则ΔTEM(k)＝ΔTEMmax，转到步骤(11)；不成立则转到步骤(11)；
(11)计时器T清零，TEM(k+1)＝TEM(k)-ΔTEM(k)，k＝k+1，计时器T开始计时；转到步骤(3)；
(12)晶体生长结束。
本发明专利的有益技术效果是：载晶架旋转停止时通过视觉系统在线检测晶体的尺寸，根据晶体的生长速度来对降温速率进行调整，以维持晶体稳定的生长速度，这样可以避开过饱和度的检测，通过晶体的生长速率来反映生长溶液的过饱和状态，既能够保证晶体能够有着稳定的快速的生长速度，又能保证晶体的质量，
附图说明
图1是一种晶体高质量快速生长控制方法的流程图。
图2是生长晶体的中间剖面图。
图中：H1为晶体的总高度；晶体的下半部分为立方体，高度为H2，底面为正四边形，边长为D；晶体的上半部分为四面锥体。
图3是晶体生长系统结构简图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明专利的具体实施方式做进一步说明。
一种晶体生长过程高宽比控制方法的应用，包括以下实施过程：
(1)育晶罐中装入磷酸二氢钾生长溶液，晶核放到载晶架上后，系统进入运行准备状态，在触摸屏上进行初始设定值的设定：TEM(0)＝65.00℃，TEMmax＝65℃，TEMmin＝25℃；ΔTEM(0)＝0.02℃/小时，ΔTEMmax＝0.05℃/小时，ΔTEMmin＝0.01℃/小时；E(0)＝3.00％，Emax＝6.00％，Emin＝2.00％；F(0)＝2.00％，Fmax＝4.00％，Fmin＝1.00％；H1(0)＝50.0mm，H2(0)＝25.0mm，D(0)＝50.0mm；k＝0，T＝0。
(2)系统进入自动运行状态，计时器T开始计时。
(3)P PLC控制直流伺服电机带动载晶架以每分钟30转的速度顺时针旋转20圈，然后停止15秒，再以每分钟30转的速度逆时针旋转20圈，停止15秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使生长溶液与晶核充分接触；
顺时针旋转停止和逆时针旋转停止时通过视觉系统在线检测晶体的尺寸：总高度H1(k)、晶体的下半部立方体的高度H2(k)和宽度D(k)；
PLC检测生长溶液的温度，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度为控制为TEM(k)，控制精度为±0.01℃。
(4)根据视觉系统在线检测的晶体尺寸，按规则调节生长溶液降温速率ΔTEM(k)。
(5)当k>7200或TEM(k)<TEMmin时结束晶体生长。
以上是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何的简单修改、等同变化与修饰，均属于发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种晶体高质量快速生长控制方法，其特征在于，该方法是通过晶体生长系统实现的，所述的晶体生长系统包括生长装置、控制装置和基于视觉的尺寸检测装置；生长装置包括带夹套的育晶罐、测量育晶罐中生长溶液温度的热电阻、安装在育晶罐内的载晶架、带动载晶架正反转动的直流伺服电机、安装在育晶罐夹套内的电加热器；控制装置包括PLC、触摸屏、直流伺服驱动器、输入输出接口、计时器；基于视觉的尺寸检测装置包括光源、相机和计算机；
所述的一种晶体高质量快速生长控制方法，具体包括以下步骤：
(1)育晶罐中装入生长溶液，晶核放到载晶架上后，晶体生长系统进入运行准备状态，在触摸屏上进行初始设定值的设定：生长溶液温度TEM(0)，单位为℃，二位小数；生长溶液温度上限TEMmax，生长溶液温度下限TEMmin；生长溶液降温速率ΔTEM(0)，单位为℃/小时，二位小数；生长溶液降温速率上限ΔTEMmax，生长溶液降温速率下限ΔTEMmin；晶体比生长速率E(0)，单位为％，二位小数，晶体比生长速率上限Emax，晶体比生长速率下限Emin；晶体比体积生长速率F(0)，单位为％，二位小数，晶体比体积生长速率上限Fmax，晶体比体积生长速率下限Fmin；晶体总高度H1(0)、晶体的下半部立方体的高度H2(0)和宽度D(0)，单位为mm，一位小数；生长晶体的表面积S(0)，单位为mm2，二位小数；生长晶体的体积V(0)，单位为mm3，二位小数；k＝0，k是自然数，代表离散时刻，k∈[0,7200]；
(2)晶体生长系统进入自动运行状态，计时器T开始计时；
(3)PLC控制直流伺服电机带动载晶架以每分钟n1转的速度顺时针旋转N1圈，然后停止T1秒，再以每分钟n2转的速度逆时针旋转N2圈，停止T2秒；以此方法顺时针旋转、停止、逆时针旋转、停止，循环运行，使生长溶液与晶核充分接触；
顺时针旋转、停止和逆时针旋转、停止时通过基于视觉的尺寸检测装置在线检测晶体的尺寸：总高度H1(k)、晶体的下半部立方体的高度H2(k)和宽度D(k)，单位为mm，一位小数；
PLC检测生长溶液的温度，通过控制育晶罐夹套内的电加热器先加热夹套中的水，再通过罐壁热交换使育晶罐内生长溶液的温度控制为TEM(k)，控制精度为±0.01℃；
计算k时刻生长晶体的表面积k时刻生长晶体的体积
(4)判断计时器T等于1小时是否成立，不成立则转到步骤(3)；成立则转到步骤(5)；
(5)判断计时器k≥24是否成立，不成立则转到步骤(11)；成立则计算k时刻晶体比生长速率晶体比体积生长速率转到步骤(6)；
(6)判断计时器k<7200或TEM(k)>TEMmin是否成立，不成立则转到步骤(12)；成立则转到步骤(7)；
(7)判断E(k)≥Emax是否成立，成立则当ΔTEM(k)<ΔTEMmin则ΔTEM(k)＝ΔTEMmin，转到步骤(8)；不成立则转到步骤(8)；
(8)判断E(k)≤Emin是否成立，成立则当ΔTEM(k)>ΔTEMmax则ΔTEM(k)＝ΔTEMmax，转到步骤(9)；不成立则转到步骤(9)；
(9)判断F(k)≥Fmax是否成立，成立则当ΔTEM(k)<ΔTEMmin则ΔTEM(k)＝ΔTEMmin，转到步骤(10)；不成立则转到步骤(10)；
(10)判断F(k)≤Fmin是否成立，成立则当ΔTEM(k)>ΔTEMmax则ΔTEM(k)＝ΔTEMmax，转到步骤(11)；不成立则转到步骤(11)；
(11)计时器T清零，TEM(k+1)＝TEM(k)-ΔTEM(k)，k＝k+1，计时器T开始计时；转到步骤(3)；
(12)晶体生长结束。
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Patentee after: Shanxi Tiancheng Semiconductor Materials Co.,Ltd.

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Address before: 230000 Room 203, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province

Patentee before: Hefei Jiuzhou Longteng scientific and technological achievement transformation Co.,Ltd.

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