DE2842605A1 - Verfahren zum herstellen von kristallen hoher kristallguete - Google Patents

Verfahren zum herstellen von kristallen hoher kristallguete

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DE2842605A1 DE19782842605 DE2842605A DE2842605A1 DE 2842605 A1 DE2842605 A1 DE 2842605A1 DE 19782842605 DE19782842605 DE 19782842605 DE 2842605 A DE2842605 A DE 2842605A DE 2842605 A1 DE2842605 A1 DE 2842605A1
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Description

Dr. G. Müller, Unser Zeichen
Birkenstraße 17, 8521 Langensendelbach VPA 78 P 8 (H 3 BRD
Prof. Dr. H. Weiß,
Normannenstraße 26, 8000 München 81
Verfahren zum Herstellen von Kristallen hoher Kristallgüte.
Die vorliegende Patentanmeldung "betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Kristallen hoher Kristallgüte, insbesondere von für elektronische oder elektrooptische Halbleiterbauelemente, als Ausgangsmaterialien verwendbare Einkristalle, durch Ziehen der Kristalle aus der Schmelze oder durch Aufwachsen der Kristalle aus der, das Kristallmaterial enthaltenden Gasphase und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
An die Einkristalle, die als Ausgangsmaterial für elektronische oder elektrooptische Bauelemente Verwendung finden, werden sehr hohe Anforderungen in Bezug auf ihre Reinheit, Homogenität und Kristallqualität gestellt. Bei der Herstellung dieser Kristalle muß deshalb ein besonderes Augenmerk auf die für ihre Entstehung erforderliche Stabilität der Lage der Phasengrenzfläche fest-flüssig gerichtet werden. Desweiteren ist heterogene Keimbildung zu ver-
Edt 1 Plr/26.9.1978
030019/0OU
1^0
meiden. Dies erfordert die Einhaltung von definierten Material- and Wärmeflüssen, die durch Gradienten von Temperatur und Zusammensetzung eingestellt werden. Als Folge dieser Gradienten treten in der Schmelze Dichtegradienten auf, die aufgrund der Schwerkraft zu Eonvektionsströmungen führen können. Solche Konvektionsströraungen können stationär (laminar) oder instationär (oszillatorisch bis turbulent) sein. Analoge Betrachtungen gelten auch für die Kristallzüchtung aus der Gasphase.
Für das Kristallwachstum wirken sich die stationären Strömungen positiv aus, da sie sowohl die Wachstumsgeschwindigkeit als auch die makroskopische Form der Phasengrenze stabilisieren. Außerdem erhöhen sie den Stoff transport, was für Dotierstoffverteilungen und Geschwindig keiten von Kristallwachstum aus Schmelzen oder Lösungen außerordentlich wichtig ist. Instationäre Konvektion dagegen führt stets zu einer zeitlichen Variation der Wachstumsgeschwindigkeit, sowie der Dicke der Diffusionsgrenzschicht. Dies hat zwangsläufig inhomogenes Kristallwachstum zur Folge.
Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht in der Herstellung von Kristallen hoher Kristallgüte aus Schmelzen und aus der Gasphase, bei der eine starke, gut definierte, konvektive Strömung angeregt und zeitlich konstant gehalten wird.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, welches erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß während des Kristallwachstums das für die. Kristallbildung vorliegende Kristallzüchtungssystem mit einer, die Ausbildung einer zeitlich konstanten, stark stationären Konvektionsströmung unterstützenden Schwerebeschleunigung beaufschlagt wird.
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VPA 78P 8 0 43 BRD Dabei liegt es im Rahmen des Erfindungsgedankens, die Schwerebeschleunigung sowohl senkrecht zum Temperaturgradienten des Kristallzüchtungssystems als auch parallel dazu zu erzeugen.
5
Gemäß einem besonders günstigen Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung wird dazu eine Zentrifuge verwendet, an bzw. auf deren Arm das Kristallzüchtungssystem angeordnet wird.
10
Zur Durchführung des Verfahrens wird eine Anordnung benutzt, wie sie im Prinzip in Figur 1 dargestellt ist.
Figur 2 zeigt im Schnittbild ein Kristallzüchtungssystem, bei dem die resultierende Beschleunigung parallel zur Rohrachse wirkt.
Auf dem horizontal betriebenen Arm 1 einer Zentrifuge wird als Kristallzüchtungssystem wahlweise ein Mehrzonenofen - wie in Figur 1 dargestellt - oder eine Zonenziehvorrichtung montiert. Das Kristallzüchtungssystem kann mit seiner Rohrachse entweder parallel, wie in Figur 1 und abgebildet, oder senkrecht zur Richtung der Zentrifugalkraft angebracht sein. Symmetrisch zum Drehpunkt wird eine, in der Figur 1 nicht dargestellte Ofenattrape so angebracht, daß die dynamische TJmwucht möglichst gering ist.
Zur stufenlosen Drehzahländerung und ruckfreien Kraftübertragung wird über eine Regeleinheit 3 ein elektronisch geregelter Nebenschlußmotor 4 verwendet, der die Zentrifuge (1) über Keil- oder Zahnriemen antreibt (siehe Pfeile 5). Die Drehzahlmessung 6 erfolgt berührungslos mit einem elektromagnetischen Näherungsschalter 7. Der Strom 8 zur Versorgung der Kristallziehvorrichtung 2 wird mit einem Schleifringsystem 9 übertragen, so daß die
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VPA T8 ρ 8 ο 4 3 8RD Leistungsversorgung im Labor angeordnet werden kann. Die erforderlichen Regel (10) - und Meßsignale (11) zur Temperaturregelung werden von Thermoelementen geliefert. Die Thermospannnngen verden mit beschleunigungsfesten 7erstärkern 10, 11 auf dem Zentrifugenarm 1 in den Voltbereich verstärkt und dann auch über Schleifringe (9) in die Eingänge von Regel- 12 und Datenerfassungseinheiten 13 übertragen· Mittels automatischer Programmsteuerung kann ein im Ofen eingestellter Temperaturgradient in axialer Richtung "verschoben" werden. Mit den Bezugszeichen 15 ist die Wasserkühlung der Anordnung bezeichnet, die dafür sorgt, daß der Rohrofen 2 unbeeinflußt vom, durch die Rotation erzeugten Luftstrom bleibt. Die Pfeile 16 markieren die- Durchlaufrichtung des Kühlwassers.
Mit der Vorrichtung nach der Lehre der Erfindung können Kristalle von 25 mm Durchmesser und 200 mm Länge bis zu 10000C bei einer 1 bis 36-fachen Erdbeschleunigung (g ) gezüchtet werden. Dies gilt sowohl für die Ofenanordnung, bei der der Temperaturgradient senkrecht zur Schwerkraft ausgerichtet ist, als auch für die in F^gur 1 und 2 beschriebene Anordnung, bei der der Temperaturgradient parallel zur resultierenden Beschleunigungskraft eingestellt wird.
In Figur 2 ist im Schnittbild ein solches Kristallzüchtungssystem dargestellt, bei der die resultierende Beschleunigung parallel zur Rohrachse wirkt. Der Temperaturgradient ist der Beschleunigung entgegengesetzt gerichtet. Für einen gegebenen Temperaturgradienten im Ofen gibt es einen Bereich der Beschleunigung, in dem eine stabile Konvektion existiert. Dieser kann für das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung hochperfektionierter Kristalle ausgenutzt werden. In Figur 2 wird das Kristallmaterial, das beispielsweise aus Indium 20 besteht, in einem einseitig geschlossenen Quarzrohr
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aufgeschmolzen und mit Stearinsäure 22 überschichtet. Das Quarzrohr 21 befindet sich, unterstützt durch ein Quarzwollepodest 23 und mit Abstandshaltern 24 aus Quarzwolle versehen, in einem weiteren Quarzrohr 25, über dessen Länge sich die drei Ofenzonen 26, 27, 28 erstrecken. Die Beheizung erfolgt durch eine Widerstandsheizwicklung 29. In der Indiumschmelze 20 befinden sich in einer koaxialen Quarzkapilare 30 in unterschiedlicher Höhe und im Abstand von ca. 10 mm voneinander zur Messung des Temperaturgradienten, der stets parallel zur Zentrifugalkraft ausgerichtet ist, zwei Mantelthermoelemente 31 aus Nickel/ Nickelchrom, die durch den das Quarzrohr 20 abschließenden Stopfen 32 nach außen geführt sind.
Die Zentrifuge wird zunächst mit langsamer Drehzahl betrieben. Dabei wird das Indium aufgeschmolzen und ein bestimmter Temperaturgradient mit der Ofenheizung eingestellt.
Sodann wird die Drehzahl der Zentrifuge in Schritten von
—1 *
10 g erhöht. Bei zunehmender Beschleunigung können grundsätzlich zwei Fälle auftreten:
1. Der Temperaturgradient nimmt stetig mit steigender Beschleunigung ab, ohne daß kurzzeitige Temperaturschwankungen, z. B. Oszillationen auftreten.
2. Der Temperaturgradient nimmt kontinuierlich ab bis
zu einer gewissen Beschleunigung. Bei weiterer Zunahme der Beschleunigung beobachtet man Temperaturschwankungen. In beiden Fällen kippt bei noch höherer Beschleunigung der Temperaturgradient um, er wird negativ; dabei verschwinden die Temperaturschwankungen·
Ist der Temperaturgradient antiparallel zur Zentrifugalst
beschleunigung, so finden sich im gesamten Bereich 1 g < B ^36 g keinerlei Anzeichen eines instationären Temperaturverlaufs. Der Temperaturgradient bleibt unabhängig von
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der Beschleunigung B stabil.
Daraus ergibt sich, daß durch den Abbau des Temperaturgradienten mit zunehmender Zentrifugalbeschleunigung der konvektive Wärmetransport ansteigt. Da bei der Verwendung dotierter Halbleiterschmelzen (z. B. von Indiumantiomonid mit Tellur dotiert) keine Dotierungsstreifen (striations) in den erstarrten Kristallen bei metallographischen Untersuchungen gefunden werden, kann angenommen werden, daß die Beschleunigung auf die Ausbildung der Phasengrenzfläche flüssig/fest und damit auch auf den radialen Temperaturgradienten stabilisierend einwirkt. Außerdem treten mit zunehmender Beschleunigung größere einkristalline Bereiche auf.
Als weiteres Beispiel sei das Problem der Kristallisationsgeschwindigkeit bei LSsungszüchtungen genannt. Durch die Verfahren nach der Lehre der Erfindung ergeben sich insbesondere auch für Weltraumversuche wichtige Voraussagen.
Auf der Erde sind die Geschwindigkeiten bei der Herstellung von z. B. Galliumarsenid - oder Kadmiumtellurid-Kristallen nach der sogenannten Travelling-Heater-Hethode in der Größenordnung von einigen Millimeter/Tag. Das ist wirtschaftlich uninteressant. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es jedoch möglich, infolge erhöhter Konvektion eine wesentlich höhere Wachstumsgeschwindigkeit mit einer hohen Perfektion des Kristallgitters zu erhalten. Das gleiche gilt auch für Gasphasenzüchtungen und für Lösungs-Züchtungen.
15 Patentansprüche
2 Figuren
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Claims (15)

Patentansprüche. VPA 78P 8043BRD
1. Verfahren zum Herstellen von Kristallen hoher Kristallgüte, insbesondere von für elektronische oder elektrooptische Halbleiterbauelemente als Ausgangsmaterialien verwendbaren Einkristallen, durch Ziehen der Kristalle aus der Schmelze oder durch Aufwachsen der Kristalle aus der, das Kristallmaterial enthaltenden Gasphase, dadurch gekennzeichnet, daß während des Kristallwachstums das für die Kristallbildung vorliegende Kristallzüchtungssystem mit einer, die Ausbildung einer zeitlich konstanten, stark stationären Konvektionsströmung unterstützenden Schwerebeschleunigung beaufschlagt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Schwerebeschleunigung senkrecht zum Temperaturgradienten des Kristallzüchtungssystems erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Schwerebeschleunigung parallel zum Temperatürgradienten des Kristallzüchtungssystems erzeugt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch ge kennzeichnet , daß zur Erzeugung der Schwerebeschleunigung eine Zentrifuge verwendet wird, an bzw. auf deren Arm das Kristallzüchtungssystem angeordnet wird.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallzüchtungsmethode das Czochralski-Verfahren verwendet wird, bei dem der Kristall mit Hilfe eines Keimkristalles aus der in einem Tiegel gehaltenen Schmelze gezogen wird.
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-2- VPA 7BP 8 0 43 BRO
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallzüchtungsmethode das horizontale Zonenschmelzen verwendet wird, bei dem der Kristall durch einen mit der Schmelze in Berührung stehenden Keimkristall aus der Schmelzzone durch Herausziehen des die Schmelze enthaltenden Behälters aus dem Schmelzofen erhalten wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallzüchtungsmethode das vertikale Zonenschmelzen verwendet wird, bei dem der Kristall durch einen mit der Schmelze in Berührung stehenden Keimkristall aus der Schmelzzone durch Herausziehen des die Schmelze enthaltenden Behälters aus dem Schmelzofen erhalten wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallzüchtungsmethode das Bridgman-Verfahren verwendet wird, bei dem mittels eines Mehrzonenofens eine gerichtete Erstarrung des Kristalls bewirkt wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Kristallzüchtungsmethode das Epitaxie-Verfahren verwendet wird, bei dem auf einem einkristallinen, auf die Abscheidetemperatur erhitzten Trägermaterial das aus der Gasphase anfallende Material zum einkristallinen Aufwachsen veranlaßt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß die Schwerebeschleunigung auf Werte oberhalb 1g (= Erdbeschleunigung) eingestellt wird.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
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-3- VPA 78P 8043 BRO
mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch
a) eine Zentrifuge mit horizontal betriebenen Arm (1),
b) einen auf dem Arm (1) dreh- und kippbar angeordneten Heizofen (2),
c) einer symmetrisch zum Drehpunkt angebrachten Ofenattrappe,
d) einen die Zentrifuge (1) über Keil- oder Zahnriemen antreibenden Nebenschlußmotor (4),
e) einem als Drehzahlmessgerät dienenden elektromagnetischen Näherungsschalter (10),
f) einer, mit Schleifringsystem (9) gekoppelten Stromversorgung (8) für den Ofen (2),
g) Thermoelemente zum Regeln und Messen der Ofentemperatur,
h) auf den Zentrifugenarm (1) angeordneten beschleunigungsfesten Verstärkern (10, 11) für die Thermospannungen,
i) Schleifringsysteme (9) zur Übertragung der verstärkten Thermo spannungen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch einen Dreizonenrohrofen (2), mit Wasserkühlung (15).
13. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch eine Zonenziehvorrichtung.
14. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 13, dadurch
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- 4 - VPA
78 P δ 0 4 3 BRO
gekennzeichnet , daß ein Datenerfassungsgerät (15), sowie ein Regler (12) mit einem Programmgeber (14) vorgesehen sind, die mit der Zentrifuge (1) verbunden sind.
15. Verwendung des Verfahrens und der Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 14, zur Herstellung von kristallinen Substanzen, insbesondere Halbleiterkristallen.
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