CN110923479B - 高纯铟的区熔装置及区熔方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高纯铟的区熔装置，其包括超重强化组件、气控组件、加热组件、中央控制器，气控组件包括气管组件，气控组件与超重强化组件通过气管组件连通，加热组件可移动的装配于超重强化组件内，中央控制器控制整个区熔装置。同时本发明提出一种高纯铟的区熔方法。一种本高纯铟的区熔装置及区熔方法，采用靶向超重强化区域熔炼，在超重力和强磁场共同作用下，可强化杂质在熔体中传质过程，熔体中杂质大量富集于铟原料首端、尾端和底部，有效解决了传统区域熔炼杂质分离系数接近1时分离困难、熔区受热不均匀和熔区宽度难控制、区熔次数多的问题，达到降低生产成本、能源消耗、气体资源以及高效制备高纯铟的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯铟的制备领域，尤其涉及一种高纯铟的区熔装置及区熔方法。
背景技术
铟是一种化学元素，化学符号是In，原子序数是49，是一种柔软的银灰色金属，带有光泽。随着科学技术的飞跃发展，高纯铟金属及其材料也在迅速发展。由于高纯铟的应用一开始就与军工生产有关，除了在军工、原子能和电子工业等部门应用外，在高科技领域方面也得到重要的应用。目前铟被广泛应用于电子、冶金、化学、石油、玻璃、陶瓷、国防等相关领域，电子行业和半导体行业对铟纯度的要求极高，要求其纯度必须达6 ~ 7 N。
目前，国内外一般采用化学法、真空蒸馏法和区域熔炼法制备高纯铟产品，其中真空蒸馏法和化学法所制备的高纯铟产品纯度大多不超过5 N。目前制备纯度高达6 ~ 7 N的高纯铟材料多采用区域熔炼法，其中区域熔炼装置是区域熔炼法制备高纯铟材料过程的重要一环。中国专利ZL200710304284将区域熔炼装置设计成C形，采用可自由旋转加热线圈和托盘组成区域熔炼装置，其优点是设备稳定，便于安装维护，但存在线圈间隙较宽，熔区宽度较难控制的问题。中国专利ZL200710047496将区域熔炼和电磁复合厂相结合用于高纯金属制备，其优点是在磁场和电场的协同作用下，使杂相金属元素往阴极方向迁移，最终获得高纯金属，但存在能耗高、电场效率低、杂相金属迁移速度慢等问题。中国专利201120280103.X公开了一种垂直区域熔炼装置。该装置加热方便，而且可根据被提纯物的特性，方便地调整加热温度，但该装置熔炼过程熔区宽，无抽真空系统，降温困难而且高纯金属易氧化。
因此，目前已公开的高纯铟区域熔炼装置和方法，仍难以精确控制区域熔炼过程中的升温速率、熔区受热均匀度，无法实现高效脱除杂质和区域熔炼次数降低，无法达到降低生产成本、能源消耗、气体资源以及高效制备高纯铟的目的。
所以，有必要设计一种新的高纯铟的区熔装置及区熔方法以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种高效脱除杂质、降低区域熔炼次数的高纯铟的区熔装置及区熔方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯铟的区熔装置，其包括超重强化组件、气控组件、加热组件、中央控制器，气控组件包括气管组件，气控组件与超重强化组件通过气管组件连通，加热组件可移动的装配于超重强化组件内，中央控制器控制整个区熔装置。
作为本发明的进一步改进，超重强化组件包括中空的壳体、支撑壳体的若干根支撑柱、管状合金轴承，管状合金轴承于壳体的中心轴线上自壳体外向内凸伸入壳体内，壳体内底面设有若干个径向对称设置的转盘和与转盘一一对应设置的若干柱状合金轴承，柱状合金轴承的一端与管状合金轴承连接，柱状合金轴承的另一端与转盘相接。
作为本发明的进一步改进，每一转盘上设有通过若干石英箱支架固定的中空石英箱，每一石英箱包括石墨舟、若干强磁磁铁块、若干紧固螺母和石墨卡槽，石墨卡槽通过紧固螺母固定于石英箱内，石墨舟卡设于石墨卡槽内，强磁磁铁块固定于石墨卡槽两端和底部，每一石英箱两端开设有进气口和出气口。
作为本发明的进一步改进，气控组件包括气管组件、第一集气钢瓶、抽真空机、氢气净化机、第二集齐钢瓶，气管上多处设有气体减压阀；气管组件包括主进气管、分流器、次进气管、出气管和外气管；主进气管、分流器、次进气管依次连通，次进气管、出气管分别连接进气口和出气口，第一集气钢瓶、抽真空机通过不同段或者分叉的外气管与主进气管连通，氢气净化机、第二集齐钢瓶通过另一外气管连接且与出气管连通；主进气管上下贯穿壳体、管状合金轴承。
本发明同时提出一种高纯铟的区熔方法，采用上述的高纯铟的区熔装置，其包括如下步骤：
S1、将铟原料置于已充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，电阻加热器置于石墨舟靠近柱状合金轴承的一端，将石英箱抽真空处理后开始通入氢气至石英箱内气压为常压；
S2、启动电阻加热器开始加热，当熔区宽度达到设定值，通过中央控制器调整参数使电阻加热器以规定的速率沿着石英箱进行径向运动，从石墨舟靠近柱状合金轴承的一端移至石墨舟远离柱状合金轴承的一端；开启电机，控制转盘按规定转速以柱状合金轴承为中心轴线作离心转动，当至石墨舟内的铟原料全部熔炼一次后，关闭电机和电阻加热器电源；待转盘停止转动后，通过中央控制器使电阻加热器从石墨舟远离柱状合金轴承的一端移至石墨舟靠近柱状合金轴承的一端；
S3、重复S1~S2进行若干次区熔，之后关闭电阻加热器和电机，待铟原料冷却后，将铟原料首端、尾端切除规定长度，将铟原料底部切除规定厚度，得到精铟；
S4、将S3得到的精铟作为下一次循环操作处理的铟原料；
S5、重复S1~S4形成若干个周期，最终得到高纯铟。
作为本发明的进一步改进，S1的具体步骤为：用4N钛勺将铟原料置于充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，将电阻加热器置于石墨舟靠近轴承中心前端处，开启抽真空机，抽真空时间为4~10 h，待真空度为200~600Pa时开始向石英箱进气口通入氢气至常压，通入氢气预处理时间为3~12h，氢气纯度为6N，氢气通入速率为10~38L/h，维持常压，石英箱出气口排出的氢气经氢气净化机净化处理后用收集。
作为本发明的进一步改进，周期次数不超过3次，单个周期内的区熔次数为1~10次。
作为本发明的进一步改进，第一个周期，熔区宽度为75~125 mm，电阻加热器的规定速率为1.2~1.8 mm/ min，区熔次数为6~10，首端、尾端的规定长度为5~8cm，底部的规定厚度为0.5~0.8 cm。
作为本发明的进一步改进，第二个周期，熔区宽度为35~75mm，电阻加热器的规定速率为0.6~ 1.2 mm/ min，区熔次数为4~7，首端、尾端的规定长度为2~4 cm，底部的规定厚度为0.4~0.6 cm。
作为本发明的进一步改进，根据权利要求7所述的高纯铟的区熔方法，其特征在于：第三个周期，熔区宽度为20~40 mm，电阻加热器的规定速率为0.5~0.7 mm/ min，区熔次数为1~5，首端、尾端的规定长度为1~2 cm，底部的规定厚度为零。
本高纯铟的区熔装置及区熔方法，采用靶向超重强化区域熔炼，在超重力和强磁场共同作用下，可强化杂质在熔体中传质过程，熔体中杂质大量富集于铟原料首端、尾端和底部，有效解决了传统区域熔炼杂质分离系数接近1时分离困难、熔区受热不均匀和熔区宽度难控制、区熔次数多的问题，达到降低生产成本、能源消耗、气体资源以及高效制备高纯铟的目的。
附图说明
图1为本发明高纯铟的区熔装置的整体结构示意图。
图2为本发明高纯铟的区熔装置的超重强化组件的结构示意图。
图3为本发明高纯铟的区熔装置的石英箱的结构示意图。
图4为本发明高纯铟的区熔装置的电阻加热器的结构示意图。
图5为本发明高纯铟的区熔装置的气管组件的结构示意图。
图6 为发明实施例1所采用的铟原料中杂质元素的分析检测结果。
图7为发明实施例1所得到的高纯铟中杂质元素的分析检测结果。
图8 为发明实施例2所采用的铟原料中杂质元素的分析检测结果。
图9为发明实施例2所得到的高纯铟中杂质元素的分析检测结果。
图10为发明实施例3所采用的铟原料中杂质元素的分析检测结果。
图11为发明实施例3所得到的高纯铟中杂质元素的分析检测结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种制备高纯铟的区熔装置，请参阅图1-3，其包括超重强化组件1、气控组件2、加热组件3、中央控制器4，气控组件2包括气管组件21，气控组件2与超重强化组件1通过气管组件21连通，加热组件3可移动的装配于超重强化组件1内；中央控制器4控制整个区熔装置。
超重强化组件1包括中空的壳体11、支撑壳体11的若干根支撑柱12、管状合金轴承13，在本发明的某些实施例中，超重强化组件1还包括壳体下接口14，管状合金轴承13于壳体11的中心轴线上自壳体11外向内凸伸入壳体11内，壳体下接口14壳体11的中心轴线上自壳体11向外凸伸，管状合金轴承13和壳体下接口14上下相对设置，壳体11内底面设有若干个径向对称设置的转盘111和与转盘111一一对应设置的若干柱状合金轴承15，柱状合金轴承15的一端与管状合金轴承13连接，柱状合金轴承15的另一端与转盘111相接。超重强化组件1还包括外圈环形加固套118和内圈环形加固套119，外圈环形加固套118和内圈环形加固套119分别加固固定于转盘111外端和中部，所有转盘111由外圈环形加固套118和内圈环形加固套119套设住，外圈环形加固套118、内圈环形加固套119的中心轴线与壳体11的中心轴线重合。
每一转盘111上设有通过若干石英箱支架113固定的中空石英箱112，每一石英箱112包括石墨舟114、若干强磁磁铁块115、若干紧固螺母116和石墨卡槽117，石墨卡槽117通过紧固螺母116固定于石英箱112内，石墨舟114卡设于石墨卡槽117内，强磁磁铁块115固定于石墨卡槽117两端和底部。每一石英箱112两端开设有进气口112a和出气口112b。
支撑柱12采用液压合金制备而成。支撑柱12能够自由调节两侧高度，场地适用性好。石墨舟114由4N石墨制成。
气控组件2包括气管组件21、第一集气钢瓶22、抽真空机23、氢气净化机24、第二集齐钢瓶25，气管组件21上多处设有气体减压阀26。在本发明的某些实施例中，请参阅图5，气管组件21包括主进气管211、分流器212、次进气管213、出气管214和外气管215；主进气管211、分流器212、次进气管213依次连通，次进气管213、出气管214分别连接进气口112a和出气口112b，第一集气钢瓶22、抽真空机23通过不同段或者分叉的外气管215与主进气管211连通，氢气净化机24、第二集齐钢瓶25通过另一外气管215连接且与出气管214连通。主进气管211上下贯穿壳体11、管状合金轴承13，出气管214贯穿通过下接口14。气控组件2可高效实现氢气气体资源回收利用。
请参阅图4，加热组件3包括电阻加热器31和加热器基座32，电阻加热器31包括自上而下连接的紫铜导电杆311、电热元件312、导线313以及控温仪314。加热器基座32能够沿着石墨舟114径向移动。加热器基座32的径向移动依靠电机（图上未示出）和丝杠传动副（图上未示出），电机和丝杠传动副设置于加热器基座32内部。丝杠传动副的运行参数和电机的转动参数受中央控制器4控制并集成显示于中央控制器4上。在本发明的某些实施例中，加热组件3包括2个电阻加热器，2个电阻加热器对称分布于石英箱内。电阻加热器31精密加热仪器，可精确控制每个电热元件加热与否，可有效提高熔炼区域的温度和升温的速度，便于控制熔区温度，可在靶向超重强化过程中使熔炼区域熔体受热均匀，便于控制熔区宽度，提纯效果更明显。
在第二个方面，本发明提供一种高纯铟的区熔方法，采用上述的高纯铟的区熔装置，该制备方法包括如下步骤。
S1、将铟原料置于已充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，将电阻加热器置于石墨舟靠近柱状合金轴承的一端，将石英箱抽真空处理后开始通入氢气至石英箱内气压为常压；
S2、启动电阻加热器开始加热，当熔区宽度达到设定值，通过中央控制器调整参数使电阻加热器以规定的速率沿着石英箱进行径向运动，从石墨舟靠近柱状合金轴承的一端移至石墨舟远离柱状合金轴承的一端；开启电机，控制转盘按规定转速以柱状合金轴承为中心轴线作离心转动，当至石墨舟内的铟原料全部熔炼一次后，关闭电机和电阻加热器电源；待转盘停止转动后，通过中央控制器使电阻加热器从石墨舟远离柱状合金轴承的一端移至石墨舟靠近柱状合金轴承的一端；
S3、重复S1~S2进行若干次区熔，之后关闭电阻加热器和电机，待铟原料冷却后，将铟原料首端、尾端切除规定长度，将铟原料底部切除规定厚度，得到精铟；
S4、将S3得到的精铟作为下一次循环操作处理的铟原料；
S5、重复S1~S4形成若干个周期，最终得到高纯铟。
在本发明的某些实施例中，S1的具体步骤为：用4N钛勺将铟原料置于充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，将电阻加热器置于石墨舟靠近轴承中心前端处，开启抽真空机，抽真空时间为4~10 h，待真空度为200~600Pa时开始向石英箱进气口通入氢气至常压，通入氢气预处理时间为3~12h，氢气纯度为6N，氢气通入速率为10~38L/h，维持常压，石英箱出气口排出的氢气经氢气净化机净化处理后用收集，循环使用。
在本发明的某些实施例中，强磁磁铁块所产生的磁场力HgradH为 (108 ~ 600)× 109 A2/m3。
在本发明的某些实施例中，S2中的加热温度控制在165~245℃之间。因为铟熔点为156℃，低于165℃情况下，铟熔融效果不理想，熔融过程持续时间长；当温度高于245℃时，能耗增高，不利于生产成本的降低。
在本发明的某些实施例中，S2中的熔区宽度控制在20~150 mm之间。当熔区宽度小于20 mm时，单次超重区熔时间较长，降低了区熔效率，当熔区宽度大于150 mm时，金属铟与杂质元素分离效果变差。
在本发明的某些实施例中，电阻加热器以0.3~1.8mm/min的规定速率沿着石英箱进行径向运动。当规定速率低于0.3mm/min时，虽然区熔分离效果较好，但生产周期长，当规定速率高于1.8mm/min时，电阻加热器移动速度过快，铟与杂质元素的传质过程进行不彻底，铟与杂质元素依旧混合在同一区域，降低了金属铟与杂质金属的分离效果。
在本发明的某些实施例中，离心转动速率为25~350 r/min。当离心转动速率低于25 r/min时，超重力较小，对铟和杂质元素分离作用较小。当离心转动速率为25~350 r/min左右时，超重力强度大，铟和杂质元素传质加快，可有效促进铟和杂质元素分离。当离心转动速率高于350 r/min时，铟和杂质元素分离效果提高有限，而增大转速会使得能耗大大增加，不利于降低生产成本。
在本发明的某些实施例中，周期次数不超过3次，单个周期内的区熔次数为1~10次。其中，第一个周期，熔区宽度为75~125 mm，电阻加热器的规定速率为1.2~1.8 mm/ min，区熔次数为6~10，首端、尾端的规定长度为5~8 cm，底部的规定厚度为0.5~0.8 cm；第二个周期，熔区宽度为35~75mm，电阻加热器的规定速率为0.6~ 1.2 mm/ min，区熔次数为4~7，首端、尾端的规定长度为2~4 cm，底部的规定厚度为0.4~0.6 cm；第三个周期，熔区宽度为20~40 mm，电阻加热器的规定速率为0.5~0.7 mm/ min，区熔次数为1~5，首端、尾端的规定长度为1~2 cm，底部的规定厚度为零。
在传统的铟区熔过程中，利用杂质元素在铟的凝固态和熔融态中的溶解度存在差
别，改变杂质元素在铟原料中析出和分布，实现铟的提纯。铟中的杂质元素多为金属，以一
种杂质金属与铟形成的二元体系为例，如式（1）： （1）。
式（1）中，A 表示铟，B表示杂质金属； 表示铟的熔点； 表示在 浓度时，固
溶体的熔点； 表示为变化前后，含杂质 B 的铟的固溶体的熔点变化值；R 为气体常数
8.314；表示为 1 mol 铟从固溶态变为熔融态时所需的溶解热，因杂质含量很少，可
近似为定值； 和 分别表示为变化前后杂质 B 的浓度。令K0=/，为杂质的平衡分
配系数，随着区熔次数的逐渐增加，杂质B的浓度不断减少，变化值越来越小。当杂质B的
含量极低时，变化值几乎为0，此时K0的值接近于1，仅仅依靠常规区熔方法很难将杂质
分离，提纯效率低，这也是传统区域熔炼普遍存在熔炼次数多、周期长的原因。
而在本区熔装置及区熔方法的运转过程中，会产生超重力，在超重力作用下不仅可使熔区宽度内熔融金属受热均匀，便于铟与杂质元素在熔融冷却过程定向分离，还可将杂质元素和铟的物理性质差异放大，加快铟与杂质元素的沉降速度，把不同沉降系数的物质分离开，提高杂质元素和铟的分离效果。超重力（RCF）的强度主要取决于转速的大小和轴距。
一般将超重力以地心引力的倍数表示，转速和超重力g值之并不是成正比关系，超重力与重力加速度的换算公式如下式（2）所示：RCF = 1.118×10-5×N2×R （2）。RCF表示相对超重力，单位为g；N表示转速，单位为r/min；R表示半径，单位为cm。
由上式（2）可知，超重力与半径和转速呈正相关，由于区熔过程中熔区半径为变化值，变化区间随着铟熔体熔融部分不同而相应变化，但熔区半径值与转速平方相比较小，相差多个数量级以上，故在实际区熔过程中为了方便计算超重力大小，可以熔区半径积分所得平均值来近似看作固定值，而用转速来近似表示杂质元素在区熔中受到的超重力强度大小。转速越快，那么超重力强度则越大，在适宜区间里，可有效强化杂质元素和铟的分离效果。熔区半径积分所得平均值在30~65 cm之间，当熔区半径积分所得平均值低于30cm时，石墨舟单次区熔量少。当熔区半径积分所得平均值高于65cm时，超重区熔过程进入到尾端时，超重力极速增大，熔融状态铟金属易漫出石墨舟。
同时，强磁磁铁块会产生强度较大的磁场，在磁场和超重力场的叠加作用下可强化杂质元素在熔体中传质过程，加速杂质元素靶向富集。尤其当杂质元素含量极低，杂质元素的平衡分配系数接近1的时候，杂质元素在超重力场中获得切向加速度，配合强磁磁铁块产生的强大磁场，在两者共同作用下，杂质元素靶向富集于石墨舟底部、首端和尾端。磁场可在熔炼前期将几乎所有的含磁性的金属杂质如铁、钴、镍等靶向吸附固定于石墨舟底部和两端，实现磁性金属的靶向富集。此外，超重力场可实现熔区的均匀传热，进一步提高了区熔提纯效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于：在超重力场和磁场的叠加作用下可强化杂质金属在熔体中传质过程，加速杂质金属靶向富集。此外靶向超重区域熔炼法熔炼过程中产生的强磁场可在熔炼前期将几乎所有的含磁性的金属杂质如铁、钴、镍等靶向吸附固定于石墨槽底部和石墨槽两端，实现磁性金属的靶向富集，大大提高铟提纯效率。
实施例1。
一种高纯铟的区熔方法，采用上述的一种高纯铟的区熔装置，其采用如下步骤。
S1、用4N钛勺将5000克铟原料置于充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，将电阻加热器置于石墨舟靠近轴承中心前端处，开启抽真空机，抽真空时间为4h，待真空度为200Pa时开始向石英箱进气口通入氢气至常压，强磁磁铁块的磁场力HgradH = 108×109 A2/m3，通入氢气预处理时间为3h，氢气纯度为6N，氢气通入速率为10L/h，维持常压，石英箱出气口排出的氢气经氢气净化机净化处理后收集，循环使用。
S2、启动电阻加热器开始加热，加热温度控制在165 ℃，当熔区宽度达到设定值，通过中央控制器调整参数使电阻加热器以规定的速率沿着石英箱进行径向运动，从石墨舟靠近柱状合金轴承的一端移至石墨舟远离柱状合金轴承的一端；开启电机，控制转盘按规定转速以柱状合金轴承为中心轴线作离心转动，当至石墨舟内的铟原料全部熔炼一次后，关闭电机和电阻加热器电源；待转盘停止转动后，通过中央控制器使电阻加热器从石墨舟远离柱状合金轴承的一端移至石墨舟靠近柱状合金轴承的一端。
S3、重复S1~S2进行若干次区熔，之后关闭电阻加热器和电机，待铟原料冷却至38℃后，将铟原料首端、尾端切除规定长度，将铟原料底部切除规定厚度，得到精铟。
S4、将S3得到的精铟作为下一次循环操作处理的铟原料。
S5、重复S1~S4形成若干个周期，最终得到高纯铟。
在本实施例中，周期次数3次。其中，第一个周期，加入铟原料5000克，熔区宽度为75 mm，电阻加热器的规定速率为1.2 mm/min，离心转动速率为25 r/min，此时超重力大小为0.98g（此处g代表重力加速度），区熔次数为6次，首端和尾端的规定长度为5 cm，底部的规定厚度为0.5 cm，剩余铟原料4337克；第二个周期，铟原料4337克，熔区宽度为35 mm，电阻加热器的规定速率为0.6 mm/min，离心转动速率为180 r/min，此时超重力大小为12.68g（此处g代表重力加速度），区熔次数为6次，首端和尾端的规定长度为2 cm，底部的规定厚度为0.4 cm，剩余铟原料3955克；第三个周期，铟原料3955克，熔区宽度为20 mm，电阻加热器的规定速率为0.5 mm/min，离心转动速率为260 r/min，此时超重力大小为26.43 g（此处g代表重力加速度），区熔次数为1次，首端和尾端的规定长度为1 cm，底部的规定厚度为0，剩余铟原料3788克。经检测，剩余的3788克铟原料为高纯铟。
对上述的铟原料和高纯铟的杂质元素含量分析检测结果如图3、图4所示。从图3和图4对比可知，5N铟原料经三个周期靶向超重强化区熔后得到纯度为99.99995%的6.1 N高纯铟。
实施例2。
一种高纯铟的区熔方法，采用上述的一种高纯铟的区熔装置，其采用如下步骤。
S1、用4N钛勺将4kg铟原料置于充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，将电阻加热器置于石墨舟靠近轴承中心前端处，开启抽真空机，抽真空时间为7h，待真空度为400Pa时开始向石英箱进气口通入氢气至常压，强磁磁铁块的磁场力HgradH = 408 ×109 A2/m3，通入氢气预处理时间为7h，氢气纯度为6N，氢气通入速率为25L/h，维持常压，石英箱出气口排出的氢气经氢气净化机净化处理后收集，循环使用。
S2、启动电阻加热器开始加热，加热温度控制在180℃，当熔区宽度达到设定值，通过中央控制器调整参数使电阻加热器以规定的速率沿着石英箱进行径向运动，从石墨舟靠近柱状合金轴承的一端移至石墨舟远离柱状合金轴承的一端；开启电机，控制转盘按规定转速以柱状合金轴承为中心轴线作离心转动，当至石墨舟内的铟原料全部熔炼一次后，关闭电机和电阻加热器电源；待转盘停止转动后，通过中央控制器使电阻加热器从石墨舟远离柱状合金轴承的一端移至石墨舟靠近柱状合金轴承的一端。
S3、重复S1~S2进行若干次区熔，之后关闭电阻加热器和电机，待铟原料冷却至35℃后，将铟原料首端、尾端切除规定长度，将铟原料底部切除规定厚度，得到精铟。
S4、将S3得到的精铟作为下一次循环操作处理的铟原料。
S5、重复S1~S4形成若干个周期，最终得到高纯铟。
在本实施例中，周期次数3次。其中，第一个周期，加入铟原料4000克，熔区宽度为100mm，电阻加热器的规定速率为1.5 mm/min，离心转动速率为120 r/min，此时超重力大小为14.76g（此处g代表重力加速度），区熔次数为8次，首端和尾端的规定长度为6 cm，底部的规定厚度为0.6 cm，剩余铟原料3537克；第二个周期，铟原料3537克，熔区宽度为60 mm，电阻加热器的规定速率为0.9 mm/min，离心转动速率为200 r/min，此时超重力大小为22.36g（此处g代表重力加速度），区熔次数为4次，首端和尾端的规定长度为3.4 cm，底部的规定厚度为0.5 cm，剩余铟原料3188克；第三个周期，铟原料3188克，熔区宽度为30 mm，电阻加热器的规定速率为0.6 mm/min，离心转动速率为280 r/min，此时超重力大小为43.82 g（此处g代表重力加速度），区熔次数为2次，首端和尾端的规定长度为1.5 cm，底部的规定厚度为0，剩余铟原料3015克。经检测，剩余的3015 g铟原料为高纯铟。
对上述的铟原料和高纯铟的杂质元素含量分析检测结果如图5、图6所示。从图5和图6对比可知，5N铟原料经三个周期靶向超重强化区熔后得到纯度为99.99991%的6.1 N高纯铟。
实施例3。
一种高纯铟的区熔方法，采用上述的一种高纯铟的区熔装置，其采用如下步骤。
S1、用4N钛勺将5000克铟原料置于充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，将电阻加热器置于石墨舟靠近轴承中心前端处，开启抽真空机，抽真空时间为10h，待真空度为600Pa时开始向石英箱进气口通入氢气至常压，强磁磁铁块的磁场力HgradH = 600 ×109 A2/m3，通入氢气预处理时间为12h，氢气纯度为6N，氢气通入速率为38L/h，维持常压，石英箱出气口排出的氢气经氢气净化机净化处理后收集，循环使用。
S2、启动电阻加热器开始加热，加热温度控制在245℃，当熔区宽度达到设定值，通过中央控制器调整参数使电阻加热器以规定的速率沿着石英箱进行径向运动，从石墨舟靠近柱状合金轴承的一端移至石墨舟远离柱状合金轴承的一端；开启电机，控制转盘按规定转速以柱状合金轴承为中心轴线作离心转动，当至石墨舟内的铟原料全部熔炼一次后，关闭电机和电阻加热器电源；待转盘停止转动后，通过中央控制器使电阻加热器从石墨舟远离柱状合金轴承的一端移至石墨舟靠近柱状合金轴承的一端。
S3、重复S1~S2进行若干次区熔，之后关闭电阻加热器和电机，待铟原料冷却至35℃后，将铟原料首端、尾端切除规定长度，将铟原料底部切除规定厚度，得到精铟。
S4、将S3得到的精铟作为下一次循环操作处理的铟原料。
S5、重复S1~S4形成若干个周期，最终得到高纯铟。
在本实施例中，周期次数3次。其中，第一个周期，加入铟原料5000 克，熔区宽度为125mm，电阻加热器的规定速率为1.8 mm/min，离心转动速率为150 r/min，此时超重力大小为25.16g（此处g代表重力加速度），区熔次数为10次，首端和尾端的规定长度为8 cm，底部的规定厚度为0.8 cm，剩余铟原料4351克；第二个周期，铟原料4351克，熔区宽度为75 mm，电阻加热器的规定速率为1.2 mm/min，离心转动速率为250 r/min，此时超重力大小为69.88 g（此处g代表重力加速度），区熔次数为7次，首端和尾端的规定长度为4 cm，底部的规定厚度为0.6 cm，剩余铟原料3942克；第三个周期，铟原料3942 g，熔区宽度为40 mm，电阻加热器的规定速率为0.7 mm/min，离心转动速率为350 r/min，此时超重力大小为136.96g（此处g代表重力加速度），区熔次数为5次，首端和尾端的规定长度为2 cm，底部的规定厚度为0，剩余铟原料3613克。经检测，剩余的3613克铟原料为高纯铟。
对上述的铟原料和高纯铟的杂质元素含量分析检测结果如图7、图8所示。从图7和图8对比可知，5N铟原料经三个周期靶向超重强化区熔后得到纯度为99.99993%的6.3 N高纯铟。
本高纯铟的区熔装置及区熔方法，采用靶向超重强化区域熔炼，在超重力和强磁场共同作用下，可强化杂质在熔体中传质过程，熔体中杂质大量富集于铟原料首端、尾端和底部，有效解决了传统区域熔炼杂质分离系数接近1时分离困难、熔区受热不均匀和熔区宽度难控制、区熔次数多的问题，达到降低生产成本、能源消耗、气体资源以及高效制备高纯铟的目的。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。
Claims (8)
1.一种高纯铟的区熔装置，其特征在于：其包括超重强化组件、气控组件、加热组件、中央控制器，气控组件包括气管组件，气控组件与超重强化组件通过气管组件连通，加热组件可移动的装配于超重强化组件内，中央控制器控制整个区熔装置；
超重强化组件包括中空的壳体、支撑壳体的若干根支撑柱、管状合金轴承，管状合金轴承于壳体的中心轴线上自壳体外向内凸伸入壳体内，壳体内底面设有若干个径向对称设置的转盘和与转盘一一对应设置的若干柱状合金轴承，柱状合金轴承的一端与管状合金轴承连接，柱状合金轴承的另一端与转盘相接；
每一转盘上设有通过若干石英箱支架固定的中空石英箱，每一石英箱包括石墨舟、若干强磁磁铁块、若干紧固螺母和石墨卡槽，石墨卡槽通过紧固螺母固定于石英箱内，石墨舟卡设于石墨卡槽内，强磁磁铁块固定于石墨卡槽两端和底部，每一石英箱两端开设有进气口和出气口；
加热组件包括沿着石英箱进行径向运动的电阻加热器。
2.根据权利要求1所述的高纯铟的区熔装置，其特征在于：气控组件包括气管组件、第一集气钢瓶、抽真空机、氢气净化机、第二集气钢瓶，气管上多处设有气体减压阀；气管组件包括主进气管、分流器、次进气管、出气管和外气管；主进气管、分流器、次进气管依次连通，次进气管、出气管分别连接进气口和出气口，第一集气钢瓶、抽真空机通过不同段或者分叉的外气管与主进气管连通，氢气净化机、第二集气钢瓶通过另一外气管连接且与出气管连通；主进气管上下贯穿壳体、管状合金轴承。
3.一种高纯铟的区熔方法，采用权利要求1或2所述的高纯铟的区熔装置，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、将铟原料置于已充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，电阻加热器置于石墨舟靠近柱状合金轴承的一端，将石英箱抽真空处理后开始通入氢气至石英箱内气压为常压；
S2、启动电阻加热器开始加热，当熔区宽度达到设定值，通过中央控制器调整参数使电阻加热器以规定的速率沿着石英箱进行径向运动，从石墨舟靠近柱状合金轴承的一端移至石墨舟远离柱状合金轴承的一端；开启电机，控制转盘按规定转速以柱状合金轴承为中心轴线作离心转动，当至石墨舟内的铟原料全部熔炼一次后，关闭电机和电阻加热器电源；待转盘停止转动后，通过中央控制器使电阻加热器从石墨舟远离柱状合金轴承的一端移至石墨舟靠近柱状合金轴承的一端；
S3、重复S1～S2进行若干次区熔，之后关闭电阻加热器和电机，待铟原料冷却后，将铟原料首端、尾端切除规定长度，将铟原料底部切除规定厚度，得到精铟；
S4、将S3得到的精铟作为下一次循环操作处理的铟原料；
S5、重复S1～S4形成若干个周期，最终得到高纯铟。
4.根据权利要求3所述的高纯铟的区熔方法，其特征在于：S1的具体步骤为：用4N钛勺将铟原料置于充分洁净的石墨舟内，将装有铟原料的石墨舟水平放入石墨卡槽中，将电阻加热器置于石墨舟靠近轴承中心前端处，开启抽真空机，抽真空时间为4～10h，待真空度为200～600Pa时开始向石英箱进气口通入氢气至常压，通入氢气预处理时间为3～12h，氢气纯度为6N，氢气通入速率为10～38L/h，维持常压，石英箱出气口排出的氢气经氢气净化机净化处理后收集。
5.根据权利要求3所述的高纯铟的区熔方法，其特征在于：周期次数不超过3次，单个周期内的区熔次数为1～10次。
6.根据权利要求5所述的高纯铟的区熔方法，其特征在于：第一个周期，熔区宽度为75～125mm，电阻加热器的规定速率为1.2～1.8mm/min，区熔次数为6～10，首端、尾端的规定长度为5～8cm，底部的规定厚度为0.5～0.8cm。
7.根据权利要求5所述的高纯铟的区熔方法，其特征在于：第二个周期，熔区宽度为35～75mm，电阻加热器的规定速率为0.6～1.2mm/min，区熔次数为4～7，首端、尾端的规定长度为2～4cm，底部的规定厚度为0.4～0.6cm。
8.根据权利要求5所述的高纯铟的区熔方法，其特征在于：第三个周期，熔区宽度为20～40mm，电阻加热器的规定速率为0.5～0.7mm/min，区熔次数为1～5，首端、尾端的规定长度为1～2cm，底部的规定厚度为零。
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| CN103451442A (zh) * | 2013-09-13 | 2013-12-18 | 北京科技大学 | 一种超重力分离稀土渣中稀土资源的方法 |
| CN211734444U (zh) * | 2019-12-06 | 2020-10-23 | 中南大学 | 高纯铟的区熔装置 |
-
2019
- 2019-12-06 CN CN201911239129.7A patent/CN110923479B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4267154A (en) * | 1978-09-29 | 1981-05-12 | Georg Mueller | Apparatus for manufacturing high quality crystals |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 中国冶金百科全书总编辑委员会《有色金属冶金》卷编辑委员会，冶金工业出版社《中国冶金百科全书》编辑部编.《中国冶金百科全书 有色金属冶金》.北京：冶金工业出版社,1999,第633页. * |
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| Publication number | Publication date |
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