CN102674366A - 一种真空连续熔炼提纯太阳能级硅材料的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种真空连续熔炼提纯太阳能级硅材料的设备。该设备进料腔、石墨坩埚、水冷坩埚依次排列，高度逐渐降低；石墨坩埚使用石墨隔离带将坩埚分为熔化区与蒸发区，坩埚为整体加热，加热可使用石墨加热器或中频加热，结构简单；块状或粉末状硅原料由进料腔加入到石墨坩埚进行熔化，当硅水液面高于石墨隔离带后，硅水从熔化区流入到蒸发区；流经蒸发区的硅水流入到水冷坩埚内，完成浇铸。该设备可以在高真空条件下连续熔炼，去除硅中的O、P、N、S、Al、Ca等挥发性杂质。本发明具有高真空、高温、连续熔炼的技术特点，拥有能耗低、无耗材、成本低、易于操作与控制的优点。

Description

一种真空连续熔炼提纯太阳能级硅材料的设备
技术领域
本发明新型涉及一种真空连续熔炼提纯太阳能级硅材料的设备与方法，属于太阳能级硅材料提纯的相关设备与技术方法的领域。
背景技术
晶体硅太阳能电池是太阳能市场的支柱与主流，长期市场占有率不低于80％。太阳能级硅材料是指用于制备晶体硅太阳能电池的硅原料，是电池成本和能耗的重要组成部分。当前太阳能级硅材料得生产主要依靠西门子法、硅烷法等化学方法，制备过程中硅转变HSiCl3、SiH4等化学物质，一般称为化学法。冶金法提纯太阳能级硅材料是利用现代冶金技术来提纯太阳能级硅材料的方法。由于在处理过程的硅不参与或基本不参与反应。通过这种技术路线将杂质去除，而提纯得到太阳能级硅材料的方法，俗称冶金法或物理法。冶金法与化学法的本质区别是在提纯过程中，被提纯主体硅不参与反应，因此可大幅度减低污染，理论上成本和能耗可降到西门子法的1/3以下。
冶金法提纯硅材料一般采用现有的冶金技术，包括过湿法冶金、吹氧造渣、定向凝固、真空熔炼等技术。真空熔炼是去除硅中挥发性杂质的关键技术，是冶金法提纯硅材料重要方法。然而由于技术限制，以及成本高昂的缺点，现在真空熔炼设备与技术尚未产业化。
本发明的目的在于研制出一种用于工业化生产使用的真空连续熔炼提纯太阳能级硅材料的设备，可以在高真空条件下连续熔炼，去除硅中的O、P、N、S、Al、Ca等挥发性杂质。本发明具有高真空、高温、连续熔炼的技术特点，拥有能耗低、无耗材、成本低、易于操作与控制的优点。
发明内容
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种真空连续熔炼提纯太阳能级硅材料的设备与方法，包括进料腔1、石墨坩埚2、水冷坩埚3、石墨隔离带4、真空腔5、二级真空6、熔化区7、蒸发区8、加热器9、倾斜机构10。其特征在于：进料腔、石墨坩埚、水冷坩埚依次排列，高度逐渐降低；石墨坩埚使用石墨隔离带将坩埚分为熔化区与蒸发区，坩埚为整体加热，加热可使用石墨加热器或中频加热，结构简单；块状或粉末状硅原料由进料腔加入到石墨坩埚进行熔化，当硅水液面高于石墨隔离带后，硅水从熔化区流入到蒸发区；流经蒸发区的硅水流入到水冷坩埚内，完成浇铸。
附图说明
附图为本发明的结构示意图，其中1为进料腔，2为石墨坩埚，3为水冷坩埚、4为石墨隔离带、5为真空腔、6为二级真空，7位熔化区，8为蒸发区，9为加热器，10为倾斜机构。
具体实施方式
实施例1
将180Kg块状或粉末状硅原料放入进料腔中，完成设备的密闭性检查，开启真空设备，对真空腔进行抽真空。待真空腔的气压降低到1Pa时，将20Kg硅料由进料腔加入石墨坩埚中，开启加热器进行熔炼。等待硅料熔化，并将真空腔的气压降低到10-2Pa以下。使用控温仪控制加热器输出功率，保持石墨坩埚温度维持在1600度。以20Kg/h的速度加入硅料，熔化区中硅水液面高于石墨隔离带后，硅水从熔化区流入到蒸发区，最后流到水冷坩埚内。
等待进料腔中所有原料加入到石墨坩埚并熔化后，开启倾斜机构，将石墨坩埚中残余硅水倾倒到水冷坩埚中。逐渐降低功率到加热器关机，继续抽真空直至水冷坩埚中的硅锭冷至100度。关闭真空，取出硅锭。经过辉光放电质谱仪与FTIR检测，原料硅中典型杂质含量O＞50ppm，N＞35ppm，P＞21ppm，Ca＞40ppm，Al＞25ppm，经过真空连续熔炼提纯后O＜0.8ppm，N＜1ppm，P＜0.4ppm，Ca＜0.7ppm，Al＜0.5ppm。
实施例2
将250Kg块状或粉末状硅原料放入进料腔中，完成设备的密闭性检查，开启真空设备，对真空腔进行抽真空。待真空腔的气压降低到1Pa时，将28Kg硅料由进料腔加入石墨坩埚中，开启加热器进行熔炼。等待硅料熔化，并将真空腔的气压降低到10-2Pa以下。使用控温仪控制加热器输出功率，保持石墨坩埚温度维持在1600度。以20Kg/h的速度加入硅料，熔化区中硅水液面高于石墨隔离带后，硅水从熔化区流入到蒸发区，最后流到水冷坩埚内。
等待进料腔中所有原料加入到石墨坩埚并熔化后，开启倾斜机构，将石墨坩埚中残余硅水倾倒到水冷坩埚中。逐渐降低功率到加热器关机，继续抽真空直至水冷坩埚中的硅锭冷至100度。关闭真空，取出硅锭。经过辉光放电质谱仪与FTIR检测，原料硅中典型杂质含量O＞90ppm，N＞25ppm，P＞15ppm，Ca＞20ppm，Al＞12ppm，经过真空连续熔炼提纯后O＜1.1ppm，N＜1ppm，P＜0.3ppm，Ca＜0.4ppm，Al＜0.3ppm。

Claims (4)

1.一种真空连续熔炼提纯太阳能级硅材料的设备，包括进料腔、石墨坩埚、水冷坩埚、石墨隔离带、真空腔、二级真空、熔化区、蒸发区、加热器、倾斜机构，其特征在于：石墨坩埚为整体加热，加热可使用石墨加热器加热或中频感应加热。
2.如权利要求1所述的提纯太阳能级硅材料的设备，其特征在于：石墨隔离带位于石墨坩埚的内部，将石墨坩埚内部分割开，石墨坩埚中靠近进料腔的部分为熔化区，靠近水冷坩埚的部分为蒸发区。
3.如权利要求1所述的提纯太阳能级硅材料的设备，其特征在于：倾斜机构与石墨坩埚相连，用于改变石墨坩埚的倾斜度。
4.如权利要求1所述的提纯太阳能级硅材料的设备，其特征在于：真空腔为整体结构，进料腔、石墨坩埚、水冷坩埚、加热器均位于真空腔中，并与二级真空连接。
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