CN103833037A - 一种多晶硅除磷装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种多晶硅除磷装置及方法，该装置包括真空室，所述真空室内设有石墨坩埚，所述石墨坩埚外设有保温套，所述保温套外周面缠绕有感应线圈，所述石墨坩埚下方设有石墨垫，石墨垫下方设有水冷盘，所述水冷盘连接收料杆，所述石墨坩埚由上至下分为熔融段、蒸发段和凝固段，所述熔融段与蒸发段之间有隔板，所述隔板上有供硅液通过的进料孔，进料孔处安装有可活动的挡板，所述蒸发段内部设有若干水平交错设置的折流板，底部设有出料孔；所述凝固段的内腔为锥形，底部石墨垫密封配合。本发明通过将硅液通过折流板自然下落，在下落过程中，硅液表面积增加，提高了蒸发除杂的效果，而且成本控制较好。

Description

一种多晶硅除磷装置及方法
技术领域
本发明涉及多晶硅提纯技术领域，尤其涉及一种多晶硅除磷装置及方法。
背景技术
工业硅(MG-Si)中含有Fe、Ca、Al等金属元素和B、P、O、C等非金属元素，其纯度通常为99％(2N)左右，而太阳能多晶硅的纯度要求为6～7N(不计碳氧含量)，因此可以通过冶金法将MG-Si提纯到太阳能级多晶硅(SOG-Si)，所谓冶金法提纯多晶硅，是指提纯过程中硅没有发生化学变化，未通过化学反应转化为其它化合物来达到提纯的目的。在提纯过程中主要利用不同元素物理性质的差异来使之分离，其中包含湿法冶金、吹气、造渣、定向凝固、真空条件下的电子束、等离子体、太阳聚光及感应熔炼等。
真空除磷是根据磷的饱和蒸汽压远远大于硅的原理实现磷的挥发分离。真空感应熔炼除磷工艺是目前最有希望大大降低工业硅提纯成本的一项技术，而且可以将通气造渣与定向凝固同时集成到一台装置上，形成复合冶金工艺。
CN 101850975A公开了一种去除磷和金属杂质的提纯硅的方法，包括以下步骤：将封密式提纯炉内净化，加热熔融封密式提纯炉石墨坩锅内的金属硅；对呈熔融状态的金属硅溶液喷吹预热的O2和Ar混合气体；停止吹入O2和Ar混合气体，通过硅液底部骤冷，使其从底部向上进行定向凝固；硅锭出炉，去四周及头尾完成提纯得到高纯度的多晶硅。该方法需要将氧化性气体通入石墨坩埚内部，虽然通过气体搅动可以让杂质尽快迁移到硅熔体表面，但同时也降低了坩埚内部的真空度，导致杂质平衡蒸汽压减小，挥发性杂质无法有效去除。
发明内容
本发明提供了一种多晶硅除磷装置，以解决现有装置除磷效率不高的问题。
一种多晶硅除磷装置，包括真空室，所述真空室内设有石墨坩埚，所述石墨坩埚外设有保温套，所述保温套外周面缠绕有感应线圈，所述石墨坩埚下方设有石墨垫，石墨垫下方设有水冷盘，所述水冷盘连接收料杆，所述石墨坩埚由上至下分为熔融段、蒸发段和凝固段，所述熔融段与蒸发段之间有隔板，所述隔板上有供硅液通过的进料孔，进料孔处安装有可活动的挡板，所述蒸发段内部设有若干水平交错设置的折流板，底部设有出料孔；所述凝固段的内腔为锥形，底部石墨垫密封配合。
金属熔融后从折流板自然落入凝固段，增加了硅液的表面积，提高了杂质其蒸发效率，制得的多晶硅磷等挥发性杂质的含量更小。
所述折流板的数量为5～10块。
所述折流板的顶面为朝内侧向下倾斜的斜面，使得折流板不会存留硅液，优选的，所述斜面的倾斜角度为1～5°。
所述蒸发段顶部设有排气口，及时将蒸发的杂质气体排出，为保持平衡蒸汽压，磷等杂质会不断挥发出来，提高去除效率。
一种利用所述多晶硅除磷装置去除多晶硅中磷的方法，包括：
将金属硅在熔融段内融化成硅液；打开挡板，让所述硅液从进料口流入蒸发段，硅液在折流板上流动，蒸发去除杂质，同时抽真空出去蒸汽；待全部硅液流入凝固段，往水冷盘通入冷却水，收料杆收缩，让石墨坩埚退出保温套，硅液在凝固段定向凝固，完成后，切去顶部的杂质富集层。
保持硅液在蒸发段温度为1500～1700℃，在该温度范围内磷的去除效率及成本控制协调到最佳。
本发明通过将硅液通过折流板自然下落，在下落过程中，硅液表面积增加，提高了蒸发除杂的效果，而且成本控制较好。
附图说明
图1为本发明除磷装置的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种多晶硅蒸发除磷装置，包括真空室1，真空室1与外部的抽真空装置2连接，控制内部的气压为10～100Pa。真空室1内设有无底的石墨坩埚3，石墨坩埚3与底部的石墨垫34组成完整的容器。
石墨坩埚从上至下分为三部分，分别为熔融段31、蒸发段32和凝固段33，熔融段31与蒸发段32之间有隔板35，隔板35上有进料孔36，进料孔36处安装有可活动的挡板37，打开挡板37，熔融段的硅液可以自动流入蒸发段32。
蒸发段31设有5块水平设置的折流板38，折流板38交错设置，顶面为朝内侧向下倾斜的斜面，倾斜的角度大致为1～5°。蒸发段31顶部设有排气口30，蒸发段31底部设有出料孔39。凝固段33内腔为锥形，底部与石墨垫34密封配合。
石墨坩埚3外套设有保温套4，保温套外周面缠绕有感应线圈5，感应线圈主要用于对石墨坩埚3的硅料进行加热，使其稳定保持在1500～1700℃的熔融状态。
该装置的工作过程如下：
首先将将金属硅放置在熔融段，然后利用抽真空装置2，将石墨坩埚3内部的气体抽干净，启动感应线圈5，对金属硅进行加热，使其完全熔融，当温度达到1500～1700℃，打开挡板37，硅液从进料孔36流入蒸发段32。
由于自身重力，硅液沿折流板38流动，在流动过程中，杂质和部分硅蒸发，被抽真空装置1从排气口30抽走，由于磷等杂质的平衡蒸汽压远远大于硅，因此虽然有部分硅损失，但是可以有效去除大部分的磷。
折流板38上的硅液全部流下后，通过出料孔39进入凝固段33，关闭感应能线圈5，将冷却水通入水冷盘6，硅液从底部开始定向凝固，杂质由于偏析富集到顶部。
定向凝固结束后，通过收料杆7，将硅碇退出石墨坩埚3，切去顶部的杂质富集层，即得到磷含量很低的多晶硅。
按照以上工艺，本发明对三组相同的样品进行了除磷处理，每组处理有三次实验，求平均值，结果如下：
Figure BDA0000455522130000041
以上对比例是直接将金属硅块放置于石墨坩埚中加热蒸发除磷，其除磷效果非常有限，无法满足太阳能多晶硅关于磷含量的要求。另外通过比较发现随着熔融温度提高，除磷效率也随之提高。

Claims (7)

1.一种多晶硅除磷装置，包括真空室，所述真空室内设有石墨坩埚，所述石墨坩埚外设有保温套，所述保温套外周面缠绕有感应线圈，所述石墨坩埚下方设有石墨垫，石墨垫下方设有水冷盘，所述水冷盘连接收料杆，其特征在于，所述石墨坩埚由上至下分为熔融段、蒸发段和凝固段，所述熔融段与蒸发段之间有隔板，所述隔板上有供硅液通过的进料孔，进料孔处安装有可活动的挡板，所述蒸发段内部设有若干水平交错设置的折流板，底部设有出料孔；所述凝固段的内腔为锥形，底部石墨垫密封配合。
2.如权利要求1所述的多晶硅除磷装置，其特征在于，所述折流板的数量为5～10块。
3.如权利要求1所述的多晶硅除磷装置，其特征在于，所述折流板的顶面为朝内侧向下倾斜的斜面。
4.如权利要求3所述的多晶硅除磷装置，其特征在于，所述斜面的倾斜角度为1～5°。
5.如权利要求1所述的多晶硅除磷装置，其特征在于，所述蒸发段顶部设有排气口。
6.一种利用权利要求1～5任一所述多晶硅除磷装置去除多晶硅中磷的方法，包括：
将金属硅在熔融段内融化成硅液；打开挡板，让所述硅液从进料口流入蒸发段，硅液在折流板上流动，蒸发去除杂质，同时抽真空出去蒸汽；待全部硅液流入凝固段，往水冷盘通入冷却水，使硅液在凝固段定向凝固；完成后通过收料杆退出凝固段，切去杂质富集层，得到太阳能级多晶硅。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，保持硅液在蒸发段温度为1500～1700℃。
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