JP5859577B2 - シリコン精製装置及びシリコン精製方法 - Google Patents
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Description
(1)減圧手段により所定の圧力以下に減圧される処理室と、この処理室内に配設されてシリコンを収容する坩堝と、この坩堝内のシリコンを加熱する加熱手段とを備え、減圧下にシリコンを加熱して溶融し、生成したシリコン溶湯中の不純物を蒸発させて分離除去するためのシリコン精製装置において、
シリコン溶湯の液面から蒸発する不純物蒸気を冷却して凝縮させる不純物凝縮部を有する不純物捕捉装置を備えていると共に、不純物捕捉装置で捕捉した不純物が落下した際に、この不純物を受け止める不純物受止部を有してシリコン溶湯の汚染を防ぐ汚染防止装置を備えており、
シリコン精製処理時には、汚染防止装置の不純物受止部が待機位置に位置して、不純物蒸気を不純物捕捉装置の不純物凝縮部で凝縮し、また、シリコン精製処理の中断時及び/又は終了時には、汚染防止装置の不純物受止部が不純物捕捉装置の不純物凝縮部とシリコン溶湯の液面との間の動作位置に位置して、落下する不純物を受け止めるようにすることを特徴とするシリコン精製装置。
(2)不純物受止部が、動作位置において不純物凝縮部の不純物に対するシリコン溶湯の液面からの熱輻射を遮断する熱遮断面を有して、不純物凝縮部の不純物を熱収縮させて落下させるようにすると共に、熱遮断面の反対側には落下した不純物を受け止める受止面を有する上記(1)に記載のシリコン精製装置。
(3)減圧手段を備えた準備室がゲートバルブを介して処理室に連結されており、汚染防止装置が不純物受止部とこの不純物受止部を処理室と準備室との間で移動可能に保持する受止部移動機構とを備えており、シリコン精製処理時には、不純物受止部を準備室内に待機させ、また、シリコン精製処理の中断時及び/又は終了時には、不純物受止部を処理室内の動作位置に位置させる上記(1)又は(2)に記載のシリコン精製装置。
(4)減圧手段を備えると共に溶融シリコンを受湯する容器を備えた受湯室がゲートバルブを介して処理室に連結されており、精製したシリコンを受湯室内の容器で受湯して回収する上記(1)〜(3)のいずれかに記載のシリコン精製装置。
(5)減圧手段を備えると共に原料投入ホッパーを備えた原料供給室がゲートバルブを介して処理室に連結されており、精製したシリコンを回収した後、不純物を含んだシリコン原料を処理室内の坩堝に投入して連続処理を可能にする上記(1)〜(4)のいずれかに記載のシリコン精製装置。
(6)上記(1)〜(5)のいずれかに記載のシリコン精製装置を用いてシリコン中の不純物を除去するシリコンの精製方法であり、シリコン溶湯の液面から蒸発する不純物を不純物捕捉装置で捕捉する段階と、汚染防止装置を動作させてシリコン溶湯の汚染を防ぐ段階とを含むことを特徴とするシリコンの精製方法。
(7)不純物を捕捉する段階では、処理室内を500Pa以下に減圧すると共に坩堝内のシリコンをその融点以上に加熱し、シリコン溶湯の汚染を防ぐ段階では、処理室内を500Paより高い圧力にする上記(6)に記載のシリコンの精製方法。
(8)シリコン溶湯の汚染を防ぐ段階で不純物受止部に受け止められた不純物を取り除いた後、引き続き不純物を捕捉する段階を繰り返すようにしてシリコンを精製する上記(6)又は(7)に記載のシリコンの精製方法。
(9)シリコン溶湯の汚染を防ぐ段階において、坩堝内に精製したシリコンの回収を行うようにする上記(6)〜(8)のいずれかに記載のシリコンの精製方法。
本発明の第1の実施の形態について、精製装置の構成を図1により説明する。
先ず、減圧手段として真空ポンプ1を備えて所定の圧力以下に減圧可能な処理室2に、シリコン溶湯3を保持するための坩堝4、シリコンを溶解し液相状態に保持するための加熱手段5、及び、シリコン溶湯3を保温するための保温手段6が、セットされている。
(1)不純物捕捉装置における不純物凝縮部7の表面には、Pが高濃度に凝縮したSi又はSiOの一方又は双方の膜である不純物凝縮物が付着しているが、不純物凝縮物は一定の確率で剥がれて落下し、蒸発除去したPが再びシリコン溶湯中に戻り、溶湯のP濃度は上昇することになる。汚染防止装置における不純物受止部8は、不純物凝縮部7の表面から落下する不純物凝縮物を受け止め、不純物凝縮物がシリコン溶湯に落下することを防止する。
Pを除去する際(図2(d))は、処理室内を500Pa以下、好ましくは10Pa以下、さらに好ましくは1Paに減圧するのが良い。圧力は低いほどPの除去速度は上がるが、0.001Pa程度でP除去速度は飽和し、極端に圧力を低くするためには大型の真空ポンプが必要であり、配管設計の自由度も阻害するので、本発明の目的である安価にP除去処理を施すことにおいては、圧力の下限は0.001Paとして良い。
本発明の第2の実施の形態について、精製装置の構成を図4により説明する。真空ポンプ1、シリコン溶湯3、坩堝4、加熱手段5、及び溶湯保温手段6は、第1の実施の形態での構成要件と同様であるが、処理室2、準備室22、及びゲートバルブ14の位置関係は、特に限定するものではないが、上下の接続に変更されており、それに関連して汚染防止装置の不純物受止部を形成する円板9、及び、不純物捕捉装置の不純物凝縮部を形成する不純物凝縮カバー10には、それぞれ昇降装置(移動機構)11及び11’が装備されており、また、準備室22には扉15が装備されている。尚、図4では、原料投入ホッパー(原料供給室20など)、及びシリコン溶湯容器(シリコン溶湯受湯室21など)は図示外の構成として省略されているが、連続処理の手順や圧力変更の手順は第1の実施の形態に準ずるものとする。
本発明の第3の実施の形態は、上記第1又は第2のいずれかの実施の形態の装置を用いてシリコン中の不純物を除去するシリコンの精製方法に関し、シリコン溶湯の液面から蒸発する不純物を不純物捕捉装置で捕捉する段階と、汚染防止装置を動作させてシリコン溶湯の汚染を防ぐ段階とを含む。不純物を捕捉する段階では、真空容器からなる処理室内を500Pa以下、好ましくは10Pa以下、さらに好ましくは1Paに減圧し、シリコン原料を融点以上に加熱して、溶解保持し、シリコン溶湯からP及びSi乃至SiOを蒸発させ、それらを不純物凝縮物として不純物捕捉装置に捕捉することで、シリコン溶湯からPを選択的に除去する。一方、シリコン溶湯の汚染を防ぐ段階では、処理室内を500Paより高い圧力、好ましくは2000Pa以上の圧力にしてPやSi等の蒸発を抑制しながら、不純物凝縮物がシリコン溶湯に落下することを防止しつつ、最終的にP濃度の低い精製されたシリコンを得る。
使用した装置の基本構造は図1に準じている。処理室2を形成する減圧可能な容器は水冷ジャケット構造であって、油回転ポンプとメカニカルブースターポンプの2段の真空ポンプを備えている。減圧容器内には、外径1000mm、内径900mm、深さ(内寸)500mmの高純度黒鉛製の坩堝、この坩堝の側面と底面を覆う位置に高純度黒鉛製ヒーター、及び、それらの外側にカーボン製断熱材が設置されている。黒鉛製のヒーターは最大で300kWの電力を投入できる。
使用した装置の基本構造は図3に準じている。汚染防止装置の構成が実施例1と異なる以外は、原料供給機構、溶湯排出機構を含め、実施例1と同じである。また、連続処理の手順については、以下に述べる汚染防止装置の使用手順を除き、実施例1と同じ手順で実施した。
使用した装置の基本構造は図4に準じており、不純物捕捉装置の不純物凝縮部と汚染防止装置の不純物受止部とを同時に準備室に取り出せる機構を装備している点で実施例1、2と異なる以外は、図示外の原料供給機構、溶湯排出機構を含め、実施例1、2と同じである。また、連続処理の手順については、以下に述べる汚染防止装置の使用手順を除き、比較例および実施例1、2と同じ手順で実施した。
2・・・処理室
3・・・シリコン溶湯
4・・・坩堝
5・・・加熱手段
6・・・溶湯保温手段
7・・・不純物凝縮部
8・・・不純物受止部
9・・・円板
10・・・不純物凝縮カバー
10’・・・水冷ジャケット
11及び11’・・・昇降装置
12・・・処理室
14・・・ゲートバルブ
15・・・扉
20・・・原料供給室
21・・・シリコン溶湯受湯室
22・・・準備室
23・・・容器
Claims (9)
- 減圧手段により所定の圧力以下に減圧される処理室と、この処理室内に配設されてシリコンを収容する坩堝と、この坩堝内のシリコンを加熱する加熱手段とを備え、減圧下にシリコンを加熱して溶融し、生成したシリコン溶湯中の不純物を蒸発させて分離除去するためのシリコン精製装置において、
シリコン溶湯の液面から蒸発する不純物蒸気を冷却して凝縮させる不純物凝縮部を有する不純物捕捉装置を備えていると共に、不純物捕捉装置で捕捉した不純物が落下した際に、この不純物を受け止める不純物受止部を有してシリコン溶湯の汚染を防ぐ汚染防止装置を備えており、
シリコン精製処理時には、汚染防止装置の不純物受止部が待機位置に位置して、不純物蒸気を不純物捕捉装置の不純物凝縮部で凝縮し、また、シリコン精製処理の中断時及び/又は終了時には、汚染防止装置の不純物受止部が不純物捕捉装置の不純物凝縮部とシリコン溶湯の液面との間の動作位置に位置して、落下する不純物を受け止めるようにすることを特徴とするシリコン精製装置。 - 不純物受止部が、動作位置において不純物凝縮部の不純物に対するシリコン溶湯の液面からの熱輻射を遮断する熱遮断面を有して、不純物凝縮部の不純物を熱収縮させて落下させるようにすると共に、熱遮断面の反対側には落下した不純物を受け止める受止面を有する請求項1に記載のシリコン精製装置。
- 減圧手段を備えた準備室がゲートバルブを介して処理室に連結されており、汚染防止装置が不純物受止部とこの不純物受止部を処理室と準備室との間で移動可能に保持する受止部移動機構とを備えており、シリコン精製処理時には、不純物受止部を準備室内に待機させ、また、シリコン精製処理の中断時及び/又は終了時には、不純物受止部を処理室内の動作位置に位置させる請求項1又は2に記載のシリコン精製装置。
- 減圧手段を備えると共に溶融シリコンを受湯する容器を備えた受湯室がゲートバルブを介して処理室に連結されており、精製したシリコンを受湯室内の容器で受湯して回収する請求項1〜3のいずれかに記載のシリコン精製装置。
- 減圧手段を備えると共に原料投入ホッパーを備えた原料供給室がゲートバルブを介して処理室に連結されており、精製したシリコンを回収した後、不純物を含んだシリコン原料を処理室内の坩堝に投入して連続処理を可能にする請求項1〜4のいずれかに記載のシリコン精製装置。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のシリコン精製装置を用いてシリコン中の不純物を除去するシリコンの精製方法であり、シリコン溶湯の液面から蒸発する不純物を不純物捕捉装置で捕捉する段階と、汚染防止装置を動作させてシリコン溶湯の汚染を防ぐ段階とを含むことを特徴とするシリコンの精製方法。
- 不純物を捕捉する段階では、処理室内を500Pa以下に減圧すると共に坩堝内のシリコンをその融点以上に加熱し、シリコン溶湯の汚染を防ぐ段階では、処理室内を500Paより高い圧力にする請求項6に記載のシリコンの精製方法。
- シリコン溶湯の汚染を防ぐ段階で不純物受止部に受け止められた不純物を取り除いた後、引き続き不純物を捕捉する段階を繰り返すようにしてシリコンを精製する請求項6又は7に記載のシリコンの精製方法。
- シリコン溶湯の汚染を防ぐ段階において、坩堝内に精製したシリコンの回収を行うようにする請求項6〜8のいずれかに記載のシリコンの精製方法。
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