RU2766489C2 - Способ разделения золотосеребряных сплавов путем вакуумной дистилляции и устройство для его реализации - Google Patents
Способ разделения золотосеребряных сплавов путем вакуумной дистилляции и устройство для его реализации Download PDFInfo
- Publication number
- RU2766489C2 RU2766489C2 RU2014135584A RU2014135584A RU2766489C2 RU 2766489 C2 RU2766489 C2 RU 2766489C2 RU 2014135584 A RU2014135584 A RU 2014135584A RU 2014135584 A RU2014135584 A RU 2014135584A RU 2766489 C2 RU2766489 C2 RU 2766489C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silver
- condensation
- crucible
- gold
- gas mixture
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/02—Refining by liquating, filtering, centrifuging, distilling, or supersonic wave action including acoustic waves
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B11/00—Obtaining noble metals
- C22B11/02—Obtaining noble metals by dry processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
- C22B9/04—Refining by applying a vacuum
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
- F27B5/04—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
- F27B5/00—Muffle furnaces; Retort furnaces; Other furnaces in which the charge is held completely isolated
- F27B5/06—Details, accessories, or equipment peculiar to furnaces of these types
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
- F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
- F27D99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
- F27D99/0001—Heating elements or systems
- F27D99/0006—Electric heating elements or system
- F27D2099/0015—Induction heating
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/25—Process efficiency
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Acoustics & Sound (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
Изобретение относится к металлургии благородных металлов с получением металлов высокой чистоты. Способ разделения золотосеребряного сплава путем вакуумной дистилляции включает нагрев в плавильном тигле при глубоком вакууме золотосеребряного сплава до температуры испарения серебра с поверхности его расплава и конденсацию серебра из полученной парогазовой смеси в твердое состояние в зоне конденсации охлаждаемого конденсатора. Конденсацию серебра из парогазовой смеси осуществляют с созданием условий для появления зародышевых центров кристаллизации путем локализации зоны конденсации в направлении движения потока парогазовой смеси из тигля в зону конденсации при повышении давления парогазовой смеси. При этом должно соблюдаться соотношение: Тк.<Тпл., где Тк.и Тпл.- температура конденсации и температура плавления осаждаемого серебра. Способ позволяет увеличить производительность устройства без выделения вредных и опасных веществ в окружающую среду и повысить чистоту разделения металлов, а также снизить время технологического цикла. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к цветной металлургии, металлургии благородных металлов, в частности к технологии разделения золотосеребряных сплавов и смесей методом вакуумной дистилляции, для получения металлов высокой чистоты.
Известен способ вакуумной дистилляции чернового золота (см. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук. УДК 669.21`22 - 982 (043.3) Полиновский К.Д. Алматы, 1998 г.), при температуре дистилляции 1250°C и давлении остаточных газов 20 Па. При этом достигается высокое (от 78 до 97%) извлечение серебра в конденсат.
Недостатком известного способа является:
- низкая интенсивность процесса конденсации серебра при давлении остаточных газов 20 Па;
- камера, где находится основной испаритель, отделена от камеры конденсации только перегородкой без дополнительных устройств (насадки или насадок), направляющих парогазовый поток из испарительной камеры в камеру конденсации, что не препятствует парогазовому потоку переходить из камеры конденсации обратно в испарительную камеру и, таким образом, выравнивать давление насыщенных паров в обеих камерах, вследствие чего снижается интенсивность процесса конденсации и острота сепарации веществ.
Наиболее близким по технической сущности является способ разделения (очистки) металлов путем вакуумной дистилляции (см. статья «К вопросу о получении особо чистых металлов нанокристаллического уровня (состояния)», А.Н. Порядина, A.M. Апасов. Известия Томского политехнического университета. 2012. Т. 320. №2 на стр. 114-119), при котором в плавильном тигле исходное сырье нагревается до рабочей температуры, при которой с поверхности расплава испаряются легколетучие компоненты, парогазовая смесь передается по паропроводу в область расположения охлаждаемого конденсатора, паровая фаза переводится в твердое или жидкое состояние и конденсируется. Технологический процесс можно осуществлять в глубоком вакууме.
Недостатками известного способа являются:
- при разделении золота и серебра из золотосеребряных сплавов теплоотдача тигля с расплавом в окружающее пространство (без защитного керамического экрана) настолько значительна, что при наборе заданной технологической температуры и поддержании ее в ходе процесса вакуумной дистилляции конденсат на водоохлаждаемом конденсаторе образуется в очень незначительных количествах, за достаточно продолжительное время;
- тепловое воздействие большой удельной поверхности зеркала расплава на водоохлаждаемый конденсатор (хотя конденсатор располагается на значительном расстоянии от расплавленной поверхности металла) оказывает такое, что зародышевые центры кристаллизации на поверхности водоохлаждаемого конденсатора практически не образуются и процесса конденсации из-за перегретых паров металла, которые подпитываются новыми порциями перегретого пара, нет.
Известен аппарат вакуумной сепарации губчатого титана (см. патент РФ) №2258755, МПК С22В 34/12, С22В 9/04, з. 10.03.2004, оп. 20.08.2005), включающий реторту-реактор с донным патрубком и ложным дном, закрытую крышкой с центральным патрубком, закрытым легкоплавкой заглушкой, реторту-конденсатор с донным патрубком с заглушкой, кессон с распределителем воды, тепловой экран с легкоплавкой заглушкой, отличающийся тем, что он дополнительно снабжен металлическим насадком, жестко установленным в центральном патрубке крышки под легкоплавкой заглушкой и выполненным в виде усеченного конуса, обращенного меньшим основанием к легкоплавкой заглушке, с входным и выходным отверстиями, металлической обечайкой, установленной в донном патрубке реторты-конденсатора и жестко соединенной с заглушкой, и жестко установленной с верхней частью кессона герметичной крышкой, под которой размещен донный патрубок реторты-конденсатора и распределитель воды.
Недостаток известного аппарата состоит в том, что для осуществления процесса вакуумной сепарации губчатого титана (4,3 т) установка требует монтажа и демонтажа, что усложняет процесс ее эксплуатации. Кроме того, конусная насадка выполнена из металла и при индукционном нагреве она может расплавиться, при этом процесс конденсации происходить не будет.
Наиболее близким по технической сущности является аппарат для разливки и разделения металлов дистилляцией в вакууме (см. заявку на изобретение №94030847, з. 19.08.1994, оп. 27.06.1996, МПК С21С 7/10, включающий подсоединенный к вакуумному насосу цилиндрический корпус, в котором размещены плавильный тигель с нагревательным элементом, конденсатор с ловушкой и кристаллизатор с изложницей, нагревательный элемент выполнен в виде индуктора, обмотка которого расположена вокруг тигля и подсоединена к генератору высокочастотного тока, тигель установлен в корпусе с возможностью поворота вокруг оси, параллельной оси корпуса, или вокруг оси корпуса и имеет механизм поворота, конденсатор снабжен несколькими ловушками, размещенными в одной плоскости на держателе, расположенном на валу под тиглем, причем ловушки конденсатора и изложницы кристаллизатора расположены на держателях на одинаковом расстоянии друг от друга и от валов держателей, а расстояние от осей ловушек до оси вала их держателя равно расстоянию от оси тигля до оси вала держателя ловушек, кроме того, конденсатор и кристаллизатор снабжены механизмами поворота держателей, расположенными снаружи корпуса и подсоединенными к валам этих держателей.
Недостатком известной установки является низкая производительность указанного аппарата. Без дополнительной конусной насадки и защитных экранов паровой поток попадает не только в ловушки конденсатора, но и на стенки камеры, что крайне затрудняет сбор возгонов и разделения их по типам металлов, испаряемых при процессе. Тигель стоит в индукторе, без какого-либо защитного экрана или керамической засыпки (для снижения потерь тепла при плавке и проведения вакуумной дистилляции) - это приводит к большим тепловым потерям и необходимости расходовать большое количество электроэнергии на разогрев и плавление металлов.
Задачей, на решение которой направлены заявляемые технические решения, являлась разработка экологически чистого способа высокоэффективного разделения золота и серебра из золотосеребряных сплавов путем вакуумной дистилляции с высокой степенью интенсивности и реализующего этот способ устройства, которые позволили бы повысить скорость и эффективность процесса конденсации серебра путем образования зародышевых центров кристаллизации, благодаря формированию высокого давления парогазовых паров в области конденсации серебра и локализации самой области конденсации.
Поставленная задача в части способа решается тем, что в способе разделения золотосеребряного сплава путем вакуумной дистилляции, включающем нагрев в плавильном тигле при глубоком вакууме золотосеребряного сплава до температуры испарения серебра с поверхности его расплава и конденсацию серебра из полученной парогазовой смеси в твердое состояние в зоне конденсации охлаждаемого конденсатора, конденсацию серебра из парогазовой смеси осуществляют с созданием условий для появления зародышевых центров кристаллизации путем локализации зоны конденсации в направлении движения потока парогазовой смеси из тигля в зону конденсации при повышении давления парогазовой смеси, с соблюдением соотношения:
Тк.<Тпл.,
где Тк. - температура конденсации,
Тпл. - температура плавления осаждаемого серебра.
Конденсация серебра из парогазовой смеси, происходящая в области охлаждаемого конденсатора, ограниченной дополнительно установленным ограничивающим экраном, позволяет сократить потери серебра.
Локальная зона конденсации охлаждаемого конденсатора, в которой происходит конденсация серебра из парогазовой смеси, формируется дополнительными защитными экранами, которые сокращают проникновение парогазовой смеси в окружающее пространство, теплоотдача разогретого тигля с расплавом в окружающее пространство значительно снижается, что при наборе заданной температуры и поддержанию ее в ходе процесса вакуумной дистилляции способствует быстрому росту конденсата на водоохлаждаемом конденсаторе, что приводит к увеличению интенсивности разделения золота и серебра из золотосеребряных сплавов.
Поступление парогазовой смеси в локальную зону конденсации охлаждаемого конденсатора для конденсации серебра происходит в строго направленном потоке парогазовой смеси из тигля в зону конденсации, что повышает давление парогазовой смеси.
При этом соблюдается следующее соотношение температур:
Тк.<Тпл.,
где Тк. - температура конденсации,
Тпл. - температура плавления осаждаемого металла.
Созданные условия направлены на появление зародышевых центров кристаллизации.
Способ осуществляется следующим образом. Золотосеребряный сплав с содержанием серебра от 1 до 90% загружается в графитовый тигель. Затем создается разрежение при помощи вакуумной системы до (1-6)×10-4 мм рт.ст. Далее разогревается графитовый тигель до температуры 1220-1450°С, а конусная насадка до t=900-1200°С и проводится процесс дистилляции в вакууме. В процессе дистилляции серебра из паровой фазы конденсируются в виде твердых частиц металла на охлаждаемом конденсаторе.
Пример.
Исходным материалом взяты золото-сплав отходы после приемной плавки от шлихового золота, содержащие Au - 68,27%, Ag - 29,15%, Pt - 0,15%, Pd - 0,07%, Ir - 0,01%, остальные примеси 2,35%. Весом 10268 г.
Исходный материал нагревают до температуры 1380°С. Вакуум 6×10-4 до 8×10-5 мм рт.ст. Время вакуумной дистилляции 42 минуты.
Химический анализ золотого слитка Au - 98,42%, Ag - 1,26%, Pt - 0,14%, Pd - 0,001%, Ir - 0,01%, остальные примеси 0,169%.
Химический анализ конденсата: металлический мелкодисперсный порошок, снятый с водоохлаждаемого конденсатора Ag - 99,16%, Au - 0,42%, Pd - 0,06%, остальные примеси 0,36%.
За сутки было переработано 104 296 г золотого сплава. Золотые слитки откованы на пневматическом молоте в аноды и направлены на золотой электролиз, а конденсат на пневматическом прессе спрессован в серебряные аноды и направлен на серебряный электролиз.
Выход годного продукта - 99,93%. Потери - 0,025%.
Поставленная задача относительно заявленного устройства для реалиации способа разделения золотосеребряных сплавов путем вакуумной дистилляции решается за счет того, что устройство для разделения золотосеребряного сплава путем вакуумной дистилляции, содержащее вакуумную камеру с размещенным в ней плавильным тиглем с поворотным устройством, выполненным с возможностью опрокидывания тигля, нагревательный элемент в виде индуктора, размещенный вокруг тигля, по крайней мере один охлаждаемый конденсатор с ловушками и изложницу,
дополнительно снабжено теплозащитным экраном, расположенным между обмоткой индуктора и тиглем, и конусной насадкой, установленной на тигле,
охлаждаемый конденсатор выполнен полусферическим,
конусная насадка выполнена из графита,
устройство дополнительно содержит ограничивающий экран, выполненный из тугоплавкого металла, в качестве которого использован титан,
ограничивающий экран выполнен в виде крышки с отверстием под конусную графитовую насадку,
теплозащитный экран выполнен керамическим,
внутри полусферического конденсатора от его середины к краям приварены штыри, расположенные в шахматном порядке для удержания конденсируемого серебра,
плавильный тигель выполнен из графита со сферическим дном,
теплозащитный экран установлен на керамическую подкладку,
ограничивающий экран, выполненный из титана, плотно прилегает к конденсатору и закреплен на нем.
Теплозащитный экран расположен между обмоткой индуктора и тиглем, и конусной насадкой, установленной на керамической подкладке, что в значительной степени снижает тепловые потери на графитовом тигле, в противном случае процесс конденсации серебра на конденсаторе значительно замедлен или невозможен.
Выполнение охлаждаемого конденсатора в виде полусферы облегчает обслуживание его при удалении сконденсированного на нем серебра.
Выполнение конусной насадки графитовой не допускает перегрева при индукционном нагреве и не нарушает работоспособности установки.
Ограничивающий, например титановый, экран, который надевается на конденсатор снизу, служит тому, чтобы паровой поток не покидал пределы замкнутого пространства (графитового тигля, конусной графитовой насадки и конденсатора) и чтобы до минимума снизить распыление парового потока в камеру, что снижает эффективность работы установки.
Конусная насадка обеспечивает строго направленное движение парогазового потока из тигля в зону конденсации, а в зоне конденсации создает повышенное давление паров, забирая на себя часть избыточной тепловой энергии, выполняя хорошо известный принцип Тк.<Тпл. (Тк. - температура конденсации и Тпл. - температура плавления осаждаемого вещества), что способствует появлению зародышевых центров кристаллизации и приводит к быстрому росту конденсата на конденсаторе.
При этом устройство снабжено тремя конденсаторами, что увеличивает производительность аппарата за счет дополнительных конденсаторов.
На фиг. 1 представлено устройство вакуумной дистилляции для разделения золотосеребряных сплавов.
Устройство вакуумной дистилляции для разделения золотосеребряных сплавов включает:
1. Плавильный тигель (испаритель).
2. Конусная графитовая насадка.
3. Теплозащитный керамический экран.
4. Нагревательный элемент (индуктор).
5. Подставка, на которой установлен теплозащитный экран 3.
6. Изложница графитовая.
7. Полусферический конденсатор.
8. Ограничивающий экран.
9. Удерживающие штыри.
10. Водоохлаждаемый шток.
11. Устройство для опускания и подъема штока 10.
12. Коаксиальный токоподвод.
13. Поворотное устройство опрокидывания.
14. Вакуумная камера, соединенная с высоковакуумными насосами (не показаны)
15. Дверь вакуумной камеры 14.
16. Подкладка керамическая.
17. Опорный ролик.
18. Направляющая штанга.
19. Устройство для перемещения штока 10 вокруг своей оси.
20. Прижимной зажим.
Вакуумная камера 14 соединена с высоковакуумными насосами (не показаны). Внутри вакуумной камеры 14 к коаксиальному токоподводу 12 крепится подставка 5, на которой установлен теплозащитный экран 3. Нагревательный элемент 4, выполненный в виде индуктора, обмотка которого подсоединена к генератору высокочастотного тока (не показан). В индуктор 4 на подкладку 16 ставится плавильный графитовый тигель 1 и вокруг него устанавливается теплозащитный керамический экран 3. На графитовый тигель 1 ставится конусная графитовая насадка 2 на одной вертикальной оси. Сверху над конусной графитовой насадкой 2 расположен ограничивающий титановый экран 8 и полусферический конденсатор 7. Конусная графитовая насадка 2 вставляется в титановый ограничивающий экран 8 и фиксируется керамическими прижимными зажимами 20.
При этом ограничивающий титановый экран 8 выполнен в виде крышки с отверстием под конусную графитовую насадку 2. Ограничивающий титановый экран 8 плотно прилегает к полусферическому конденсатору 7 и крепится на нем. На полусферическом конденсаторе 7 внутри сферы от его середины к краям приварены удерживающие штыри 9 (∅ - 4 мм и h - 6 мм), расположенные в шахматном порядке на расстоянии 10-15 мм друг от друга для удержания конденсируемого металла.
В конкретной заявляемой установке установлены три полусферических конденсатора 7, все они расположены на одном штоке 10 с водяным охлаждением, шток 10 имеет устройство для перемещения вокруг своей оси (привод) 19 в горизонтальной плоскости и устройство 11 (привод) для перемещения в вертикальной плоскости. Относительно друг друга эти полусферические конденсаторы 7 расположены под 120° и в одной горизонтальной плоскости. На всех трех полусферических конденсаторах 7 прикреплены ограничивающие титановые экраны 8, в которые снизу крепятся конусные графитовые насадки 2 при помощи прижимных зажимов 20.
Полусферические конденсаторы 7 размещены в одной горизонтальной плоскости над плавильным тиглем 1.
Параметры конусной графитовой насадки 2 должны удовлетворять определенным требованиям:
- отношение верхнего внутреннего диаметра конусной графитовой насадки 2 к посадочному внутреннему диаметру 0,61-0,65;
- отношение высоты конусной графитовой насадки 2 к посадочному внутреннему диаметру 0,58-0,64;
- отношение постоянного диаметра по высоте от верхнего внутреннего диаметра конусной графитовой насадки 2 к посадочному внутреннему диаметру 0,25-0,3.
Без конусной графитовой насадки процесс конденсации серебра значительно замедлен или невозможен.
Предлагаемое устройство работает следующим образом.
Исходный материал – сплав, содержащий золото и серебро, например шлиховое золото, золотосеребряный сплав до 30 кг загружают в графитовый плавильный тигель (1), который предварительно устанавливают в теплозащитный керамический экран (3) на керамическую подкладку (16). Затем по направляющей штанге (18) при помощи роликов (17) закрывают дверь (15) вакуумной камеры (14). Опускают водоохлаждаемый шток (10) до плотного касания графитовой конусной насадки (2) с графитовым плавильным тиглем (1). После этого создают разрежение в вакуумной камере (14) при помощи вакуумной системы (не показана) до 1-6×10-4 мм рт.ст., затем включают высокочастотный генератор и через коаксиальный токоподвод (12) подают напряжение на медный водоохлаждаемый индуктор (4). Разогревают графитовый плавильный тигель (1) до заданной температуры и проводят процесс дистилляции в вакууме. В процессе дистилляции легко летучие металлы (серебро) из паровой фазы в виде металла осаждаются на полусферическом конденсаторе (7) и удерживаются штырями (9).
По прошествии определенного технологического времени, не прерывая процесса дистилляции, водоохлаждаемый шток (10) поднимается вверх устройством для перемещения штока (11) и при помощи устройства для перемещения штока вокруг своей оси (19) перемещается на 120°. При помощи устройства (11) шток 10 опускается до плотного касания графитовой конусной насадки (2) с графитовым тиглем (1).
Через определенное время, необходимое для осаждения конденсата серебра на конденсаторе, также устанавливают третий конденсатор.
После окончания процесса вакуумной дистилляции шток (10) поднимается вверх, при помощи устройства опрокидывания (13), плавно наклоняется тигель (1) и производится разливка металла в изложницу (6).
После остывания графитового плавильного тигля (1) в вакуумную камеру (14) производится запуск воздуха и открывается дверь (15) при помощи роликов (17) по направляющей штанге (18). Отстегиваются прижимные зажимы (20), производится съем серебряного конденсата с трех полусферических конденсаторов (7) и трех графитовых конусных насадок (2). Из графитовой изложницы (6) вынимается золотой анод, загружается новая порция металла в графитовый тигель (1) и процесс повторяется.
Использование заявленного способа разделения золотосеребряных сплавов путем вакуумной дистилляции и установки для его реализации позволяет в значительной степени увеличить производительность устройства, повысить эффективность (чистоту) разделения металлов, снизить время технологического цикла. Установка проста в эксплуатации, а процесс вакуумной дистилляции проходит без выделения вредных и опасных веществ в окружающую среду.
Claims (14)
1. Способ разделения золотосеребряного сплава путем вакуумной дистилляции, включающий нагрев в плавильном тигле при глубоком вакууме золотосеребряного сплава до температуры испарения серебра с поверхности его расплава и конденсацию серебра из полученной парогазовой смеси в твердое состояние в зоне конденсации охлаждаемого конденсатора, отличающийся тем, что конденсацию серебра из парогазовой смеси осуществляют с созданием условий для появления зародышевых центров кристаллизации путем локализации зоны конденсации в направлении движения потока парогазовой смеси из тигля в зону конденсации при повышении давления парогазовой смеси, с соблюдением соотношения:
Тк.<Тпл.,
где Тк. - температура конденсации,
Тпл. - температура плавления осаждаемого серебра.
2. Устройство для разделения золотосеребряного сплава путем вакуумной дистилляции, содержащее вакуумную камеру с размещенным в ней плавильным тиглем с поворотным устройством, выполненным с возможностью опрокидывания тигля, нагревательный элемент в виде индуктора, размещенный вокруг тигля, по крайней мере один охлаждаемый конденсатор с ловушками и изложницу, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено теплозащитным экраном, расположенным между обмоткой индуктора и тиглем, и конусной насадкой, установленной на тигле.
3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что охлаждаемый конденсатор выполнен полусферическим.
4. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что конусная насадка выполнена из графита.
5. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит ограничивающий экран, выполненный из тугоплавкого металла, в качестве которого использован титан.
6. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что ограничивающий экран выполнен в виде крышки с отверстием под конусную графитовую насадку.
7. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что теплозащитный экран выполнен керамическим.
8. Устройство по п. 3, отличающееся тем, что внутри полусферического конденсатора от его середины к краям приварены штыри, расположенные в шахматном порядке для удержания конденсируемого серебра.
9. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что плавильный тигель выполнен из графита со сферическим дном.
10. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что теплозащитный экран установлен на керамическую подкладку.
11. Устройство по п. 5, отличающееся тем, что ограничивающий экран, выполненный из титана, плотно прилегает к конденсатору и закреплен на нем.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/RU2013/000653 WO2015016732A1 (ru) | 2013-07-30 | 2013-07-30 | Способ разделения золотосеребряных сплавов путем вакуумной дистилляции и устройство для его реализации |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2014135584A RU2014135584A (ru) | 2016-04-27 |
RU2766489C2 true RU2766489C2 (ru) | 2022-03-15 |
Family
ID=52432141
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2014135584A RU2766489C2 (ru) | 2013-07-30 | 2013-07-30 | Способ разделения золотосеребряных сплавов путем вакуумной дистилляции и устройство для его реализации |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP3029165B1 (ru) |
ES (1) | ES2733066T3 (ru) |
HR (1) | HRP20191142T1 (ru) |
PL (1) | PL3029165T3 (ru) |
RS (1) | RS58989B1 (ru) |
RU (1) | RU2766489C2 (ru) |
SI (1) | SI3029165T1 (ru) |
WO (1) | WO2015016732A1 (ru) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2766486C2 (ru) * | 2015-02-12 | 2022-03-15 | Икой С.П.А. | Устройство и способ разделения и извлечения компонентов сплава, в частности сплава благородных металлов |
RU173389U1 (ru) * | 2016-08-12 | 2017-08-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уральский государственный горный университет" (ФГБОУ ВО "УГГУ") | Устройство для обогащения золотосодержащего минерального материала |
FR3056713B1 (fr) * | 2016-09-27 | 2018-10-19 | Centre Nat Rech Scient | Four a induction tout metal a haute temperature, destine a fondre des echantillons de mineraux et/ou de roches pour l'extraction des gaz sous ultravide |
CN106367609B (zh) * | 2016-10-28 | 2019-01-04 | 昆明理工大学 | 一种粗金真空精炼提纯法 |
EA031329B1 (ru) * | 2016-12-08 | 2018-12-28 | Мейрамгалий Шопшекбаевич Тлеужанов | Инновационный способ аффинирования драгоценных металлов |
IT201900013272A1 (it) * | 2019-07-30 | 2021-01-30 | Ikoi S P A | Struttura di protezione per crogiolo del tipo ribaltante o tilting per l’uso nei processi di distillazione, in particolare distillazione sottovuoto. |
CN110736340B (zh) * | 2019-09-12 | 2021-05-14 | 无锡生益新材料制造有限公司 | 大型真空熔炼炉 |
CN111004927A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-14 | 河钢股份有限公司承德分公司 | 一种还原蒸馏炉及包含其的装置和方法 |
CN112210672B (zh) * | 2020-10-20 | 2021-12-07 | 昆明理工大学 | 一种粗银提纯的方法 |
CN113699408B (zh) * | 2021-08-26 | 2022-02-01 | 江西蓝微电子科技有限公司 | 一种铜钯银合金键合引线及其制备方法 |
CN114657389A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-24 | 紫金矿业集团黄金冶炼有限公司 | 高银含量低品位合质金的处理方法 |
WO2024115645A1 (en) * | 2022-12-01 | 2024-06-06 | Kairos Medical Ag | Distillation device |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4027861A (en) * | 1976-04-02 | 1977-06-07 | Cherednichenko Vladimir Semeno | Apparatus for continuous vacuum-refining of metals |
RU94030847A (ru) * | 1994-08-19 | 1996-06-27 | Товарищество с ограниченной ответственностью "ЭСБИ" | Аппарат для разливки и разделения металлов дистилляцией в вакууме |
RU9449U1 (ru) * | 1998-08-10 | 1999-03-16 | Оао "Екатеринбургский Завод По Обработке Цветных Металлов" | Устройство для разделения компонентов сплава, преимущественно на основе благородного металла |
RU2324747C2 (ru) * | 2005-10-17 | 2008-05-20 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт токов высокой частоты им. В.П. Вологдина" (ФГУП ВНИИТВЧ им. В.П. Вологдина) | Устройство для разделения смесей и сплавов |
CN102676828A (zh) * | 2012-06-04 | 2012-09-19 | 昆明理工大学 | 一种从铅/铋基合金中提取金、银的设备 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2258755C1 (ru) | 2004-03-10 | 2005-08-20 | Открытое Акционерное Общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" (ОАО "РИТМ") | Аппарат для вакуумной сепарации губчатого титана |
BR112014017869B1 (pt) * | 2012-01-19 | 2018-12-26 | Eth Zuerich | processo e aparelho para a produção de magnésio de alta pureza por meio de destilação sob pressão reduzida |
-
2013
- 2013-07-30 WO PCT/RU2013/000653 patent/WO2015016732A1/ru active Application Filing
- 2013-07-30 RS RS20190811A patent/RS58989B1/sr unknown
- 2013-07-30 SI SI201331488T patent/SI3029165T1/sl unknown
- 2013-07-30 PL PL13890331T patent/PL3029165T3/pl unknown
- 2013-07-30 EP EP13890331.5A patent/EP3029165B1/en active Active
- 2013-07-30 RU RU2014135584A patent/RU2766489C2/ru active IP Right Maintenance
- 2013-07-30 ES ES13890331T patent/ES2733066T3/es active Active
-
2019
- 2019-06-24 HR HRP20191142TT patent/HRP20191142T1/hr unknown
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4027861A (en) * | 1976-04-02 | 1977-06-07 | Cherednichenko Vladimir Semeno | Apparatus for continuous vacuum-refining of metals |
RU94030847A (ru) * | 1994-08-19 | 1996-06-27 | Товарищество с ограниченной ответственностью "ЭСБИ" | Аппарат для разливки и разделения металлов дистилляцией в вакууме |
RU9449U1 (ru) * | 1998-08-10 | 1999-03-16 | Оао "Екатеринбургский Завод По Обработке Цветных Металлов" | Устройство для разделения компонентов сплава, преимущественно на основе благородного металла |
RU2324747C2 (ru) * | 2005-10-17 | 2008-05-20 | Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт токов высокой частоты им. В.П. Вологдина" (ФГУП ВНИИТВЧ им. В.П. Вологдина) | Устройство для разделения смесей и сплавов |
CN102676828A (zh) * | 2012-06-04 | 2012-09-19 | 昆明理工大学 | 一种从铅/铋基合金中提取金、银的设备 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RS58989B1 (sr) | 2019-08-30 |
HRP20191142T1 (hr) | 2019-09-20 |
WO2015016732A1 (ru) | 2015-02-05 |
EP3029165B1 (en) | 2019-04-03 |
ES2733066T3 (es) | 2019-11-27 |
PL3029165T3 (pl) | 2019-10-31 |
EP3029165A4 (en) | 2017-04-26 |
RU2014135584A (ru) | 2016-04-27 |
SI3029165T1 (sl) | 2019-09-30 |
EP3029165A1 (en) | 2016-06-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2766489C2 (ru) | Способ разделения золотосеребряных сплавов путем вакуумной дистилляции и устройство для его реализации | |
JP5859577B2 (ja) | シリコン精製装置及びシリコン精製方法 | |
CN107287435B (zh) | 采用悬浮熔炼提纯物质的方法 | |
JP2002212647A (ja) | 高純度金属の高度精製方法およびその精製装置 | |
JP2615124B2 (ja) | リチウムの精製方法 | |
US3119685A (en) | Method for melting metals | |
US5373529A (en) | Metals purification by improved vacuum arc remelting | |
JP2013249235A (ja) | フッ化物塩の製造方法及びフッ化物塩、並びに該フッ化物塩を用いたシリコンの製造方法 | |
JP2014031535A (ja) | 高純度マグネシウムの製造方法及び高純度マグネシウム | |
KR20130066190A (ko) | 다단 다공성 도가니 어셈블리가 장착된 우라늄전착물 염 제거 장치 및 이를 이용한 염 제거 방법 | |
RU2205241C1 (ru) | Способ получения кальция и устройство для его осуществления (варианты) | |
EP3256612B1 (en) | Apparatus and process for separating and recovering the components of an alloy, particularly a noble alloy | |
US10632436B2 (en) | Hydrogen, lithium, and lithium hydride production | |
RU2389584C2 (ru) | Способ получения мелкодисперсного очищенного порошка тугоплавких металлов и устройство для его осуществления | |
WO2011099208A1 (ja) | シリコン真空溶解法 | |
JP2012076944A (ja) | シリコン精製装置及びシリコン精製方法 | |
RU2238174C1 (ru) | Способ получения ультрадисперсного порошка и устройство для его осуществления | |
US2810637A (en) | Method of extracting aluminum from aluminum-silicon alloys by low pressure | |
JPS6152304A (ja) | 金属微粉末製造用装置 | |
RU2382117C1 (ru) | Испаритель для металлов и сплавов | |
KR20150063250A (ko) | 마그네슘 열환원 장치 | |
RU2685923C1 (ru) | Реактор переработки отходов твердых сплавов | |
RU2381871C2 (ru) | Устройство для получения порошка тантала конденсаторного сорта | |
JP2022168831A (ja) | 金属精製方法および金属精製装置 | |
RU2258755C1 (ru) | Аппарат для вакуумной сепарации губчатого титана |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20180406 |
|
PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20190912 |
|
HE4A | Change of address of a patent owner |
Effective date: 20191010 |
|
MF42 | Invention patent partially invalidated |
Effective date: 20211210 |