JP2002212647A - 高純度金属の高度精製方法およびその精製装置 - Google Patents
高純度金属の高度精製方法およびその精製装置Info
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Crucibles And Fluidized-Bed Furnaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の技術では高純度化が困難であった各種
不純物元素を含有するインジウム等の金属の高度精製方
法と精製装置を提供する。 【解決手段】 純度９９．９９％の原料金属インジウム
を原料るつぼ８に入れ真空度１×１０―４Torr（１．３
×１０―２Ｐａ）の真空雰囲気で上部カーボンヒーター
６により１２５０℃に加熱することによりインジウムは
蒸発して内筒３の内面で凝縮し、滴下して筒体１１下部
の貯液部９に回収され、インジウムより蒸気圧の低い不
純物元素は原料るつぼ８内に残留して分離される。次い
で、貯液部９内の回収インジウムは下部カーボンヒータ
ー７により１１００℃に加熱され、発生した蒸気のうち
インジウムより蒸気圧の高い不純物元素の蒸気は筒体１
１内上部の黒鉛製拡散板１２を通過して系外に排出さ
れ、一方、インジウム蒸気は拡散板１２に接触して再凝
縮し貯液部９に戻るのでインジウムの損失を防止しなが
ら、９９．９９９９％の高度精製インジウムを得ること
ができる。
不純物元素を含有するインジウム等の金属の高度精製方
法と精製装置を提供する。 【解決手段】 純度９９．９９％の原料金属インジウム
を原料るつぼ８に入れ真空度１×１０―４Torr（１．３
×１０―２Ｐａ）の真空雰囲気で上部カーボンヒーター
６により１２５０℃に加熱することによりインジウムは
蒸発して内筒３の内面で凝縮し、滴下して筒体１１下部
の貯液部９に回収され、インジウムより蒸気圧の低い不
純物元素は原料るつぼ８内に残留して分離される。次い
で、貯液部９内の回収インジウムは下部カーボンヒータ
ー７により１１００℃に加熱され、発生した蒸気のうち
インジウムより蒸気圧の高い不純物元素の蒸気は筒体１
１内上部の黒鉛製拡散板１２を通過して系外に排出さ
れ、一方、インジウム蒸気は拡散板１２に接触して再凝
縮し貯液部９に戻るのでインジウムの損失を防止しなが
ら、９９．９９９９％の高度精製インジウムを得ること
ができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は純度９９．９９％
(４Ｎ)程度の高純度金属インジウムを原料として純度９
９．９９９９％（６Ｎ）程度またはこれ以上のさらに高
純度の金属インジウムを得ることができるインジウム
の、さらには同様に、アンチモン、亜鉛、テルル、マグ
ネシウム、カドミウム、ビスマス、銀（以下これらの金
属を同種金属という）の高度精製方法とこれに使用する
精製装置に関するものである。
(４Ｎ)程度の高純度金属インジウムを原料として純度９
９．９９９９％（６Ｎ）程度またはこれ以上のさらに高
純度の金属インジウムを得ることができるインジウム
の、さらには同様に、アンチモン、亜鉛、テルル、マグ
ネシウム、カドミウム、ビスマス、銀（以下これらの金
属を同種金属という）の高度精製方法とこれに使用する
精製装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にインジウムは亜鉛精鉱中に微量含
有されて産出するので亜鉛製錬において煙灰としてある
いは亜鉛電解などの中間工程で濃縮されて回収される。
さらに近年、化合物半導体廃棄物から精製インジウムと
して回収されるようにもなった。これらの原料インジウ
ムの精製方法には電解精製の他、真空下で蒸留する減圧
精製あるいはゾーン精製法等が用いられる。
有されて産出するので亜鉛製錬において煙灰としてある
いは亜鉛電解などの中間工程で濃縮されて回収される。
さらに近年、化合物半導体廃棄物から精製インジウムと
して回収されるようにもなった。これらの原料インジウ
ムの精製方法には電解精製の他、真空下で蒸留する減圧
精製あるいはゾーン精製法等が用いられる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記電解精製あるいは
減圧精製によって得られる金属インジウムの純度は９
９．９９％程度であり、不純物として含有されるＳｉ、
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｐｂ等はいずれも０．５ppm
以上含まれており、一方、化合物半導体廃棄物からの精
製には大掛かりな装置と時間をかけてインジウムを分
離、回収しなければならないという問題があった。
減圧精製によって得られる金属インジウムの純度は９
９．９９％程度であり、不純物として含有されるＳｉ、
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｐｂ等はいずれも０．５ppm
以上含まれており、一方、化合物半導体廃棄物からの精
製には大掛かりな装置と時間をかけてインジウムを分
離、回収しなければならないという問題があった。
【０００４】更にゾーン精製法の場合においても、精製
後の切断加工の必要性と汚染の危険があることから精製
時の処理量の制約や精製収率の低下が避けられない上、
また得られた精製インジウムをインゴットにする場合に
は鋳造時に不純物混入による汚染の問題があった。これ
らの問題を解決すべく本発明者等は先に９９．９９９９
％以上の高純度インジウムを得られるすぐれた減圧精製
技術を開発し特願平８―２９４４３０号として出願した
が、目的金属と不純物元素との蒸気圧差が少ない程精製
が難しいため、より高純度、高生産性で、前記の同種金
属にも適用できる精製技術の開発が期待されていた。
後の切断加工の必要性と汚染の危険があることから精製
時の処理量の制約や精製収率の低下が避けられない上、
また得られた精製インジウムをインゴットにする場合に
は鋳造時に不純物混入による汚染の問題があった。これ
らの問題を解決すべく本発明者等は先に９９．９９９９
％以上の高純度インジウムを得られるすぐれた減圧精製
技術を開発し特願平８―２９４４３０号として出願した
が、目的金属と不純物元素との蒸気圧差が少ない程精製
が難しいため、より高純度、高生産性で、前記の同種金
属にも適用できる精製技術の開発が期待されていた。
【０００５】本発明の目的は、多種の不純物元素が含有
されるインジウムであっても安定してかつ高い精製速度
で９９．９９９９％またはこれ以上の純度の高純度イン
ジウムを、さらにはインジウムのみならず前記の同種金
属の高純度品を得ることを可能とする高度精製方法およ
びその精製装置を提供することにある。
されるインジウムであっても安定してかつ高い精製速度
で９９．９９９９％またはこれ以上の純度の高純度イン
ジウムを、さらにはインジウムのみならず前記の同種金
属の高純度品を得ることを可能とする高度精製方法およ
びその精製装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記目的を達
成すべく鋭意研究の結果、第１加熱精製工程で原料イン
ジウム中のインジウムを蒸発させ次いで凝縮させて回収
して蒸気圧の低い不純物元素と分離し、次にこの回収さ
れたインジウムを第２加熱精製工程で加熱して蒸気圧の
高い不純物元素を蒸発・除去することにより、インジウ
ムよりも蒸気圧の低い不純物元素も、蒸気圧の高い不純
物元素もいずれも安定して効率的に分離し、純度９９．
９９９９％程度またはそれ以上の高純度インジウムが得
られることを見出した。また、精製工程においてインジ
ウムが接触する箇所、特に内筒等を黒鉛製とすること
と、第２加熱精製工程における蒸留経路に拡散板を配設
することにより、再汚染を防止し、かつ、精製速度を大
幅に向上できることを見出し、さらに、この技術がイン
ジウムだけではなく、蒸気圧差を利用して精製できる金
属、特に、前記の同種金属にも適用できることを見出し
たものである。
成すべく鋭意研究の結果、第１加熱精製工程で原料イン
ジウム中のインジウムを蒸発させ次いで凝縮させて回収
して蒸気圧の低い不純物元素と分離し、次にこの回収さ
れたインジウムを第２加熱精製工程で加熱して蒸気圧の
高い不純物元素を蒸発・除去することにより、インジウ
ムよりも蒸気圧の低い不純物元素も、蒸気圧の高い不純
物元素もいずれも安定して効率的に分離し、純度９９．
９９９９％程度またはそれ以上の高純度インジウムが得
られることを見出した。また、精製工程においてインジ
ウムが接触する箇所、特に内筒等を黒鉛製とすること
と、第２加熱精製工程における蒸留経路に拡散板を配設
することにより、再汚染を防止し、かつ、精製速度を大
幅に向上できることを見出し、さらに、この技術がイン
ジウムだけではなく、蒸気圧差を利用して精製できる金
属、特に、前記の同種金属にも適用できることを見出し
たものである。
【０００７】すなわち本発明は、第１に、原料金属を真
空雰囲気中で蒸留精製して高純度の目的金属を得る高度
精製方法であって、該真空雰囲気を維持する内筒の内部
上方に配置された原料るつぼ内の該原料金属を加熱して
発生する該目的金属の蒸気を該内筒の内壁面に接触させ
該目的金属を凝縮させて回収し、該目的金属よりも蒸気
圧の低い不純物元素を該原料るつぼ内に残留させて分離
する第１加熱精製工程と、回収された該目的金属を該内
筒の内部下方に配置された筒体内下部の貯液部に受入れ
て加熱し発生蒸気を該筒体内上部に設けた拡散板を通過
させ吸引誘導して該筒体の下方に配置された冷却トラッ
プにおいて該目的金属よりも蒸気圧の高い不純物元素の
蒸気を固化させて分離するとともに該目的金属の蒸気を
該拡散板に接触させて凝縮させ該貯液部に戻す第２加熱
精製工程と、からなることを特徴とする高純度金属の高
度精製方法；第２に、前記拡散板が炭素材質である、第
１記載の高純度金属の高度精製方法；第３に、前記貯液
部が高度精製後の高純度の前記目的金属を鋳造する回収
鋳型である、第１または２に記載の高純度金属の高度精
製方法；第４に、前記目的金属がインジウムであり、第
１加熱精製工程における前記原料金属の加熱温度が１１
００〜１３００℃であり、第２加熱精製工程における前
記回収された目的金属の加熱温度が９００〜１２００℃
である、第１〜３のいずれかに記載の高純度金属の高度
精製方法；第５に、前記目的金属がアンチモン、亜鉛、
テルル、マグネシウム、カドミウム、ビスマスおよび銀
からなる群より選ばれるいずれか一種の金属である、第
１〜３のいずれかに記載の高純度金属の高度精製方法；
第６に、真空雰囲気が形成される内筒の内部において、
上方に第１加熱室、下方に第２加熱室が設けられ、該第
１加熱室内には原料金属が装入され該原料金属中の目的
金属を蒸発させて回収するとともに該目的金属よりも蒸
気圧の低い不純物元素を残留分離させる上面開放の原料
るつぼが、該第２加熱室内には回収された該目的金属の
受入れ口と加熱して該目的金属よりも蒸気圧の高い不純
物元素を蒸発分離させる排出口とを上面に有する筒体が
それぞれ配設され、さらに該目的金属が加熱される貯液
部が該筒体内の下部に形成され、蒸発した該目的金属を
凝縮させる拡散板が該筒体内の上部を横断して取付けら
れてなることを特徴とする高純度金属の高度精製装置；
第７に、前記内筒が、これと前記真空雰囲気が連通し略
同一中心線を有するより大径の外筒で包囲され、該外筒
の内壁面と該内筒の外壁面との間の空間において上方に
前記原料るつぼを加熱する上部ヒーター、下方に前記貯
液部を加熱する下部ヒーターが配設された、第６記載の
高純度金属の高度精製装置；第８に、前記拡散板は、複
数の貫通孔が穿設された板体が相互に略平行に複数枚配
設されたものである、第６または７記載の高純度金属の
高度精製装置；第９に、前記内筒の天井部分の少なくと
も内面がドーム状または円錐状に構成された、第６〜８
のいずれかに記載の高純度金属の高度精製装置；第１０
に、前記目的金属がインジウム、アンチモン、亜鉛、テ
ルル、マグネシウム、カドミウム、ビスマスおよび銀か
らなる群より選ばれるいずれか一種の金属である、第６
〜９のいずれかに記載の高純度金属の高度精製装置、で
ある。
空雰囲気中で蒸留精製して高純度の目的金属を得る高度
精製方法であって、該真空雰囲気を維持する内筒の内部
上方に配置された原料るつぼ内の該原料金属を加熱して
発生する該目的金属の蒸気を該内筒の内壁面に接触させ
該目的金属を凝縮させて回収し、該目的金属よりも蒸気
圧の低い不純物元素を該原料るつぼ内に残留させて分離
する第１加熱精製工程と、回収された該目的金属を該内
筒の内部下方に配置された筒体内下部の貯液部に受入れ
て加熱し発生蒸気を該筒体内上部に設けた拡散板を通過
させ吸引誘導して該筒体の下方に配置された冷却トラッ
プにおいて該目的金属よりも蒸気圧の高い不純物元素の
蒸気を固化させて分離するとともに該目的金属の蒸気を
該拡散板に接触させて凝縮させ該貯液部に戻す第２加熱
精製工程と、からなることを特徴とする高純度金属の高
度精製方法；第２に、前記拡散板が炭素材質である、第
１記載の高純度金属の高度精製方法；第３に、前記貯液
部が高度精製後の高純度の前記目的金属を鋳造する回収
鋳型である、第１または２に記載の高純度金属の高度精
製方法；第４に、前記目的金属がインジウムであり、第
１加熱精製工程における前記原料金属の加熱温度が１１
００〜１３００℃であり、第２加熱精製工程における前
記回収された目的金属の加熱温度が９００〜１２００℃
である、第１〜３のいずれかに記載の高純度金属の高度
精製方法；第５に、前記目的金属がアンチモン、亜鉛、
テルル、マグネシウム、カドミウム、ビスマスおよび銀
からなる群より選ばれるいずれか一種の金属である、第
１〜３のいずれかに記載の高純度金属の高度精製方法；
第６に、真空雰囲気が形成される内筒の内部において、
上方に第１加熱室、下方に第２加熱室が設けられ、該第
１加熱室内には原料金属が装入され該原料金属中の目的
金属を蒸発させて回収するとともに該目的金属よりも蒸
気圧の低い不純物元素を残留分離させる上面開放の原料
るつぼが、該第２加熱室内には回収された該目的金属の
受入れ口と加熱して該目的金属よりも蒸気圧の高い不純
物元素を蒸発分離させる排出口とを上面に有する筒体が
それぞれ配設され、さらに該目的金属が加熱される貯液
部が該筒体内の下部に形成され、蒸発した該目的金属を
凝縮させる拡散板が該筒体内の上部を横断して取付けら
れてなることを特徴とする高純度金属の高度精製装置；
第７に、前記内筒が、これと前記真空雰囲気が連通し略
同一中心線を有するより大径の外筒で包囲され、該外筒
の内壁面と該内筒の外壁面との間の空間において上方に
前記原料るつぼを加熱する上部ヒーター、下方に前記貯
液部を加熱する下部ヒーターが配設された、第６記載の
高純度金属の高度精製装置；第８に、前記拡散板は、複
数の貫通孔が穿設された板体が相互に略平行に複数枚配
設されたものである、第６または７記載の高純度金属の
高度精製装置；第９に、前記内筒の天井部分の少なくと
も内面がドーム状または円錐状に構成された、第６〜８
のいずれかに記載の高純度金属の高度精製装置；第１０
に、前記目的金属がインジウム、アンチモン、亜鉛、テ
ルル、マグネシウム、カドミウム、ビスマスおよび銀か
らなる群より選ばれるいずれか一種の金属である、第６
〜９のいずれかに記載の高純度金属の高度精製装置、で
ある。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の高度精製装置は、一例と
して図１の概略断面図に示す構造とすることができる。
すなわち、ステンレス製フレーム・水冷部分・アルミナ
シート等の断熱材からなり内面がカーボン断熱材である
外筒１の内面空間は真空ポンプ２により真空雰囲気下に
維持され、また外筒１の内部にはほぼ同一中心線を有す
る小径の黒鉛製内筒３が内挿され、両筒の内部空間はそ
れらの下部において連通して黒鉛製内筒３の内面空間も
また同様に真空雰囲気となる。内筒３の天井部分は少な
くともその内面の形状をドーム状または円錐状に構成す
ることが好ましい。これにより原料るつぼ８からいった
ん蒸発して内筒３の天井部分の内面に接触して凝縮し付
着した目的金属の液滴は表面張力により引っ張られて天
井部分の内面から速やかに側壁面を伝わって流下するの
で、内筒３の天井部分の内面から真下の原料るつぼ８内
に落下して戻ってしまうことを防止することができるか
らである。内筒３内には上方に第１加熱室４、その下方
にはこれと連通して第２加熱室５があり、外筒１内壁面
と内筒３外壁面との間の空間には第１加熱室４を加熱す
る上部カーボンヒーター６と、第２加熱室５を加熱する
下部カーボンヒーター７が設置されている。また、第１
加熱室４内には黒鉛製原料るつぼ８が配置され、第２加
熱室５内には下部が貯液部９であって上面中央部と上面
周辺部が開口し内部に向けて漏斗状に絞られた受入れ口
１０が設けられた筒体１１が設置されている。
して図１の概略断面図に示す構造とすることができる。
すなわち、ステンレス製フレーム・水冷部分・アルミナ
シート等の断熱材からなり内面がカーボン断熱材である
外筒１の内面空間は真空ポンプ２により真空雰囲気下に
維持され、また外筒１の内部にはほぼ同一中心線を有す
る小径の黒鉛製内筒３が内挿され、両筒の内部空間はそ
れらの下部において連通して黒鉛製内筒３の内面空間も
また同様に真空雰囲気となる。内筒３の天井部分は少な
くともその内面の形状をドーム状または円錐状に構成す
ることが好ましい。これにより原料るつぼ８からいった
ん蒸発して内筒３の天井部分の内面に接触して凝縮し付
着した目的金属の液滴は表面張力により引っ張られて天
井部分の内面から速やかに側壁面を伝わって流下するの
で、内筒３の天井部分の内面から真下の原料るつぼ８内
に落下して戻ってしまうことを防止することができるか
らである。内筒３内には上方に第１加熱室４、その下方
にはこれと連通して第２加熱室５があり、外筒１内壁面
と内筒３外壁面との間の空間には第１加熱室４を加熱す
る上部カーボンヒーター６と、第２加熱室５を加熱する
下部カーボンヒーター７が設置されている。また、第１
加熱室４内には黒鉛製原料るつぼ８が配置され、第２加
熱室５内には下部が貯液部９であって上面中央部と上面
周辺部が開口し内部に向けて漏斗状に絞られた受入れ口
１０が設けられた筒体１１が設置されている。
【０００９】さらに、筒体１１内の上部において内壁と
漏斗状の受入れ口１０との間を横断して拡散板１２が設
置される。ここで拡散板１２は貫通孔を有する板体のほ
か、貫通空隙の大きい充填層としてもよい。要するに筒
体１１内で加熱されて発生し対流する蒸気のうち、イン
ジウムよりも蒸気圧の高い不純物元素の蒸気が拡散板１
２中を通過して第２加熱室外へ排出され、一方インジウ
ム蒸気は拡散板１２で凝縮して貯液部９へ再滴下するこ
とによってインジウムより蒸気圧の高い不純物元素が除
去される。拡散板１２は、金属と反応し難い材質である
のが好ましく、全体が黒鉛製であるのがさらに好まし
い。拡散板１２の必要段数（枚数）、貫通孔径および孔
数、設置間隔等は、精製処理速度、不純物濃度、加熱温
度等に応じて増減して設定する。該貫通孔は、小さすぎ
てもまた数が少なすぎても金属蒸気から凝固した金属に
より閉口されるため貫通孔径は２ｍｍ以上が望ましい。
また内筒３の下方において真空ポンプの吸引口近傍に
は、インジウムより蒸気圧の高い不純物元素の蒸気、す
なわち、第１加熱室で発生した蒸気のうち凝縮しなかっ
た蒸気、および第２加熱室から排出された蒸気、を含む
真空吸気を冷却しその中の残留蒸気を分離捕集する冷却
トラップ１３が設けられている。
漏斗状の受入れ口１０との間を横断して拡散板１２が設
置される。ここで拡散板１２は貫通孔を有する板体のほ
か、貫通空隙の大きい充填層としてもよい。要するに筒
体１１内で加熱されて発生し対流する蒸気のうち、イン
ジウムよりも蒸気圧の高い不純物元素の蒸気が拡散板１
２中を通過して第２加熱室外へ排出され、一方インジウ
ム蒸気は拡散板１２で凝縮して貯液部９へ再滴下するこ
とによってインジウムより蒸気圧の高い不純物元素が除
去される。拡散板１２は、金属と反応し難い材質である
のが好ましく、全体が黒鉛製であるのがさらに好まし
い。拡散板１２の必要段数（枚数）、貫通孔径および孔
数、設置間隔等は、精製処理速度、不純物濃度、加熱温
度等に応じて増減して設定する。該貫通孔は、小さすぎ
てもまた数が少なすぎても金属蒸気から凝固した金属に
より閉口されるため貫通孔径は２ｍｍ以上が望ましい。
また内筒３の下方において真空ポンプの吸引口近傍に
は、インジウムより蒸気圧の高い不純物元素の蒸気、す
なわち、第１加熱室で発生した蒸気のうち凝縮しなかっ
た蒸気、および第２加熱室から排出された蒸気、を含む
真空吸気を冷却しその中の残留蒸気を分離捕集する冷却
トラップ１３が設けられている。
【００１０】本発明において真空雰囲気とは高度な真空
状態をいうものであり、好ましくは圧力１×１０―３To
rr(１．３×１０―１Ｐa)以下の真空度、さらに好まし
くは圧力１×１０―３〜１×１０―６Torr(１．３×１
０―１〜１．３×１０―４Ｐa)の真空度である。原料イ
ンジウム（純度９９．９９％程度）を第１加熱室４内の
原料るつぼ８に適量入れ、真空雰囲気中で、上部カーボ
ンヒーター６により１１００〜１３００℃、好ましくは
１２００〜１２８０℃の範囲に加熱すると、原料るつぼ
８内の原料インジウムが蒸発し、内筒３の内面等で凝縮
して第１加熱室４の下部に連通する第２加熱室５内の筒
体１１下部の貯液部９へ、漏斗状の受入れ口１０を通っ
て滴下する。第１加熱室４において、圧力が１×１０
―３Torr(１．３×１０―１Ｐa)より大きい場合、ま
た、加熱温度が１１００℃未満の場合はインジウムの蒸
発速度が低下して精製速度が低下してしまう。また加熱
温度が１３００℃を超えるとインジウムよりも蒸気圧の
低い不純物元素の蒸発量が増加し貯液部９に蒸気圧の低
い不純物元素がインジウムとともに到達し精製困難とな
る。
状態をいうものであり、好ましくは圧力１×１０―３To
rr(１．３×１０―１Ｐa)以下の真空度、さらに好まし
くは圧力１×１０―３〜１×１０―６Torr(１．３×１
０―１〜１．３×１０―４Ｐa)の真空度である。原料イ
ンジウム（純度９９．９９％程度）を第１加熱室４内の
原料るつぼ８に適量入れ、真空雰囲気中で、上部カーボ
ンヒーター６により１１００〜１３００℃、好ましくは
１２００〜１２８０℃の範囲に加熱すると、原料るつぼ
８内の原料インジウムが蒸発し、内筒３の内面等で凝縮
して第１加熱室４の下部に連通する第２加熱室５内の筒
体１１下部の貯液部９へ、漏斗状の受入れ口１０を通っ
て滴下する。第１加熱室４において、圧力が１×１０
―３Torr(１．３×１０―１Ｐa)より大きい場合、ま
た、加熱温度が１１００℃未満の場合はインジウムの蒸
発速度が低下して精製速度が低下してしまう。また加熱
温度が１３００℃を超えるとインジウムよりも蒸気圧の
低い不純物元素の蒸発量が増加し貯液部９に蒸気圧の低
い不純物元素がインジウムとともに到達し精製困難とな
る。
【００１１】原料インジウムに含有される不純物元素の
うち、インジウムよりも蒸気圧の低いアルミニウム、珪
素、鉄、ニッケル、銅、ガリウムは原料るつぼ８内に残
留する。逆に、インジウムよりも蒸気圧の高いリン、硫
黄、塩素、カリウム、カルシウム、亜鉛、砒素、カドミ
ウム、鉛は原料るつぼから蒸発し、インジウムとともに
第１加熱室４内で凝縮し、受入れ口１０を通って貯液部
９に至る。従来技術では実質上これ以上の精製が困難で
あったが、本発明では、凝縮して貯液部９に回収された
インジウムに関し、第２加熱室５において、下部カーボ
ンヒーター７により貯液部９を９００〜１２００℃、好
ましくは１０５０〜１１５０℃の範囲に維持することに
より、貯液部９内で発生して対流する蒸気のうちインジ
ウムより蒸気圧の高い不純物元素は拡散板１２を通過し
て系外に排出され、一方、インジウム蒸気は拡散板１２
に接触して凝縮し貯液部９へ再滴下する。ここで、第２
加熱室の加熱温度を９００℃未満にすると除去対象不純
物の蒸発速度が低下し、１２００℃を超えるとインジウ
ムの蒸発量が急増してしまう。なお、比較例１にみられ
るように、筒体１１内において拡散板１２がない場合で
もインジウムよりも蒸気圧の高い不純物元素が貯液部９
内の回収インジウムから蒸発してある程度は除去され
る。しかし、筒体１１内の上部を横断して拡散板１２を
設置することによりインジウムの蒸発、対流、凝縮が行
われて、貯液部９内の回収インジウムの表面層のみなら
ず全体が循環されて回収インジウム全体から蒸気圧の高
い不純物元素を蒸発させて精製率を向上させることが可
能となり、何よりも、蒸気圧の高い不純物元素と同伴し
て蒸発するインジウムを拡散板１２で再凝縮することが
できるので精製に伴う貯液部９からの回収インジウムの
損失を最低限に抑制することができ、産業上利用可能と
なった。
うち、インジウムよりも蒸気圧の低いアルミニウム、珪
素、鉄、ニッケル、銅、ガリウムは原料るつぼ８内に残
留する。逆に、インジウムよりも蒸気圧の高いリン、硫
黄、塩素、カリウム、カルシウム、亜鉛、砒素、カドミ
ウム、鉛は原料るつぼから蒸発し、インジウムとともに
第１加熱室４内で凝縮し、受入れ口１０を通って貯液部
９に至る。従来技術では実質上これ以上の精製が困難で
あったが、本発明では、凝縮して貯液部９に回収された
インジウムに関し、第２加熱室５において、下部カーボ
ンヒーター７により貯液部９を９００〜１２００℃、好
ましくは１０５０〜１１５０℃の範囲に維持することに
より、貯液部９内で発生して対流する蒸気のうちインジ
ウムより蒸気圧の高い不純物元素は拡散板１２を通過し
て系外に排出され、一方、インジウム蒸気は拡散板１２
に接触して凝縮し貯液部９へ再滴下する。ここで、第２
加熱室の加熱温度を９００℃未満にすると除去対象不純
物の蒸発速度が低下し、１２００℃を超えるとインジウ
ムの蒸発量が急増してしまう。なお、比較例１にみられ
るように、筒体１１内において拡散板１２がない場合で
もインジウムよりも蒸気圧の高い不純物元素が貯液部９
内の回収インジウムから蒸発してある程度は除去され
る。しかし、筒体１１内の上部を横断して拡散板１２を
設置することによりインジウムの蒸発、対流、凝縮が行
われて、貯液部９内の回収インジウムの表面層のみなら
ず全体が循環されて回収インジウム全体から蒸気圧の高
い不純物元素を蒸発させて精製率を向上させることが可
能となり、何よりも、蒸気圧の高い不純物元素と同伴し
て蒸発するインジウムを拡散板１２で再凝縮することが
できるので精製に伴う貯液部９からの回収インジウムの
損失を最低限に抑制することができ、産業上利用可能と
なった。
【００１２】本発明において、貯液部９の内面形状を、
第１加熱精製工程および第２加熱精製工程を行った後
（本発明では、高度精製後、という）の次工程で用いる
形状の回収鋳型にすることによって、従来のように精製
されたインジウムを再度溶解鋳造する必要はなく、鋳造
による再汚染を防止して精製されたインジウムを得るこ
とができる。さらに、従来は内筒３の耐火物としては石
英等を使用することが多かったが、内筒３と拡散板１２
は黒鉛材質であるのが好ましく、さらに好ましくは、真
空雰囲気中でインジウムの気体、液体が接触する表面を
実質的に全部、特に、内筒３の少なくとも内面、上部ヒ
ーター６、下部ヒーター７、拡散板１２等を高純度黒鉛
材質にすることによって、インジウムが汚染されること
を防止できる。また、内筒３を従来の石英製から黒鉛製
に変更することにより耐熱温度が上昇するので、加熱温
度も上昇でき精製速度を向上させることができ、さらに
熱伝導率も向上するので、実施例２にみられるように、
同一加熱温度でも凝縮速度、ひいては精製速度を向上さ
せることができる。内筒３を黒鉛製と石英製とで比較試
験を行って精製速度を求めたところ、表２（実施例２、
比較例２）に示すとおり、それぞれ、１１５０℃では黒
鉛の場合２．９５ g/分、石英の場合０．８ g/分であ
り、１２５０℃では黒鉛の場合１０．４ g/分、石英の
場合８．７ g/分であり、１３００℃では黒鉛の場合１
５．２ g/分、石英の場合１３．３ g/分であった。
第１加熱精製工程および第２加熱精製工程を行った後
（本発明では、高度精製後、という）の次工程で用いる
形状の回収鋳型にすることによって、従来のように精製
されたインジウムを再度溶解鋳造する必要はなく、鋳造
による再汚染を防止して精製されたインジウムを得るこ
とができる。さらに、従来は内筒３の耐火物としては石
英等を使用することが多かったが、内筒３と拡散板１２
は黒鉛材質であるのが好ましく、さらに好ましくは、真
空雰囲気中でインジウムの気体、液体が接触する表面を
実質的に全部、特に、内筒３の少なくとも内面、上部ヒ
ーター６、下部ヒーター７、拡散板１２等を高純度黒鉛
材質にすることによって、インジウムが汚染されること
を防止できる。また、内筒３を従来の石英製から黒鉛製
に変更することにより耐熱温度が上昇するので、加熱温
度も上昇でき精製速度を向上させることができ、さらに
熱伝導率も向上するので、実施例２にみられるように、
同一加熱温度でも凝縮速度、ひいては精製速度を向上さ
せることができる。内筒３を黒鉛製と石英製とで比較試
験を行って精製速度を求めたところ、表２（実施例２、
比較例２）に示すとおり、それぞれ、１１５０℃では黒
鉛の場合２．９５ g/分、石英の場合０．８ g/分であ
り、１２５０℃では黒鉛の場合１０．４ g/分、石英の
場合８．７ g/分であり、１３００℃では黒鉛の場合１
５．２ g/分、石英の場合１３．３ g/分であった。
【００１３】このようにして得られた高度精製インジウ
ムをグロー放電質量分析機で分析したところ、各不純物
の合計量が１ppm以下を示していた。本発明においては
測定対象不純物元素をグロー放電質量分析装置により定
量分析を行い、得られた不純物含量の総和を１００％か
ら差し引くことによってインジウムの純度を求める。
ムをグロー放電質量分析機で分析したところ、各不純物
の合計量が１ppm以下を示していた。本発明においては
測定対象不純物元素をグロー放電質量分析装置により定
量分析を行い、得られた不純物含量の総和を１００％か
ら差し引くことによってインジウムの純度を求める。
【００１４】なお、本発明に係る高度精製方法およびそ
の精製装置は蒸気圧差により精製可能な金属、すなわち
具体的には、インジウムをはじめ、アンチモン、亜鉛、
テルル、マグネシウム、カドミウム、ビスマスおよび銀
等の金属を対象として精製することができる。以下、イ
ンジウムに関して実施例により本発明をさらに説明する
が、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
の精製装置は蒸気圧差により精製可能な金属、すなわち
具体的には、インジウムをはじめ、アンチモン、亜鉛、
テルル、マグネシウム、カドミウム、ビスマスおよび銀
等の金属を対象として精製することができる。以下、イ
ンジウムに関して実施例により本発明をさらに説明する
が、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【００１５】
【実施例１】図１にインジウム高度精製装置の概略断面
図を示す。黒鉛製内筒３内において上方に黒鉛製原料る
つぼ８、下方に黒鉛製筒体11を配置した。筒体11の上面
開口部には第１加熱室４において凝縮して第２加熱室５
に滴下してくるインジウムを筒体11内に受入れるための
漏斗状の受入れ口10があり、筒体11内の下部は貯液部９
であり、さらに貯液部９内の回収インジウムから蒸発し
た蒸気圧の高い不純物元素の蒸気の排出口として筒体１
１の上面周辺部は開口されている。また、筒体１１内の
上部において筒体１１内壁と漏斗状受入れ口１０外面と
の間に黒鉛製拡散板１２を設置した。拡散板１２は脱着
可能とし、使用後に付着物の分離、取り替えが容易な構
造である。さらに内筒３には略同一中心線を有する外筒
１を重ねて外挿し、両筒間の空間内において上方に上部
カーボンヒーター６、下方に下部カーボンヒーター７を
配置した。
図を示す。黒鉛製内筒３内において上方に黒鉛製原料る
つぼ８、下方に黒鉛製筒体11を配置した。筒体11の上面
開口部には第１加熱室４において凝縮して第２加熱室５
に滴下してくるインジウムを筒体11内に受入れるための
漏斗状の受入れ口10があり、筒体11内の下部は貯液部９
であり、さらに貯液部９内の回収インジウムから蒸発し
た蒸気圧の高い不純物元素の蒸気の排出口として筒体１
１の上面周辺部は開口されている。また、筒体１１内の
上部において筒体１１内壁と漏斗状受入れ口１０外面と
の間に黒鉛製拡散板１２を設置した。拡散板１２は脱着
可能とし、使用後に付着物の分離、取り替えが容易な構
造である。さらに内筒３には略同一中心線を有する外筒
１を重ねて外挿し、両筒間の空間内において上方に上部
カーボンヒーター６、下方に下部カーボンヒーター７を
配置した。
【００１６】先ず、表１に示す原料金属インジウム７kg
を原料るつぼ８内に入れたのち、真空ポンプ２によって
外筒１内および内筒３内から内部気体を吸引して圧力１
×１０−４Torr(１．３×１０―２Ｐa)の真空度とする
とともに上部カーボンヒーター６により原料金属インジ
ウムを１２５０℃に加熱し、インジウムとこれより蒸気
圧の大きな不純物元素とを蒸発させる第１加熱精製工程
を行ったところ、いったん蒸発したインジウムは内筒３
の内壁面に接触して凝縮し、滴下して漏斗状受入れ口１
０を通って筒体１１下部の貯液部９内に回収された。
を原料るつぼ８内に入れたのち、真空ポンプ２によって
外筒１内および内筒３内から内部気体を吸引して圧力１
×１０−４Torr(１．３×１０―２Ｐa)の真空度とする
とともに上部カーボンヒーター６により原料金属インジ
ウムを１２５０℃に加熱し、インジウムとこれより蒸気
圧の大きな不純物元素とを蒸発させる第１加熱精製工程
を行ったところ、いったん蒸発したインジウムは内筒３
の内壁面に接触して凝縮し、滴下して漏斗状受入れ口１
０を通って筒体１１下部の貯液部９内に回収された。
【００１７】一方、インジウムより蒸気圧の高い不純物
元素の一部は凝縮することなく蒸気のまま真空ポンプ２
によって吸引され、吸気口１４を通って内筒３の下方の
真空ポンプ２の吸引口近傍に設けられた冷却トラップ１
３において固化分離された。固化物の主成分はインジウ
ムで、このほかに、リン、硫黄、塩素、鉛などいずれも
インジウムよりも蒸気圧の高い不純物元素が含まれてい
た。また、原料るつぼ８内に残留した元素を分析したと
ころその主成分はインジウムで、このほかに、珪素、
鉄、ニッケル、銅、ガリウムなどインジウムよりも蒸気
圧の低い不純物元素が濃縮されて含まれていた。
元素の一部は凝縮することなく蒸気のまま真空ポンプ２
によって吸引され、吸気口１４を通って内筒３の下方の
真空ポンプ２の吸引口近傍に設けられた冷却トラップ１
３において固化分離された。固化物の主成分はインジウ
ムで、このほかに、リン、硫黄、塩素、鉛などいずれも
インジウムよりも蒸気圧の高い不純物元素が含まれてい
た。また、原料るつぼ８内に残留した元素を分析したと
ころその主成分はインジウムで、このほかに、珪素、
鉄、ニッケル、銅、ガリウムなどインジウムよりも蒸気
圧の低い不純物元素が濃縮されて含まれていた。
【００１８】筒体１１内の回収インジウムにはインジウ
ムよりも蒸気圧の高い不純物元素の一部も含有されるた
め、これを除去すべく、第２加熱精製工程を行った。す
なわち、貯液部９内の回収インジウムを下部カーボンヒ
ーター７で１１００℃に加熱し、発生して対流する蒸気
のうちインジウムよりも蒸気圧の高い不純物元素の蒸気
を黒鉛製拡散板１２を通過させて系外に排出し、一方、
インジウム蒸気は黒鉛製拡散板１２との接触により再凝
縮させて回収し精製インジウムを得た。７時間精製して
得られた精製インジウム６ｋｇの分析結果を実施例１と
して、次の比較例１の分析結果とともに表１に示す。
ムよりも蒸気圧の高い不純物元素の一部も含有されるた
め、これを除去すべく、第２加熱精製工程を行った。す
なわち、貯液部９内の回収インジウムを下部カーボンヒ
ーター７で１１００℃に加熱し、発生して対流する蒸気
のうちインジウムよりも蒸気圧の高い不純物元素の蒸気
を黒鉛製拡散板１２を通過させて系外に排出し、一方、
インジウム蒸気は黒鉛製拡散板１２との接触により再凝
縮させて回収し精製インジウムを得た。７時間精製して
得られた精製インジウム６ｋｇの分析結果を実施例１と
して、次の比較例１の分析結果とともに表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【比較例１】実施例１との比較のため、拡散板１２を取
り除いたこと以外は実施例１と同様に行って得られた精
製インジウムの分析結果を表１に比較例１として示す。
拡散板１２がなくても一応精製はできることがわかる
が、貯液部９の回収インジウムのうち主に表層部が精製
されるだけであり、貯液部９の回収インジウム全体を精
製した実施例１に比較して不純物除去能力が劣り、特に
鉛等蒸気圧がインジウムに近い不純物元素においてその
差が認められた。さらに、比較例１においては筒体１１
下部の貯液部９の回収インジウムから蒸発したインジウ
ム蒸気を再凝縮させて回収することができないため、イ
ンジウムの損失が大きく、産業上利用することが困難で
あった。
り除いたこと以外は実施例１と同様に行って得られた精
製インジウムの分析結果を表１に比較例１として示す。
拡散板１２がなくても一応精製はできることがわかる
が、貯液部９の回収インジウムのうち主に表層部が精製
されるだけであり、貯液部９の回収インジウム全体を精
製した実施例１に比較して不純物除去能力が劣り、特に
鉛等蒸気圧がインジウムに近い不純物元素においてその
差が認められた。さらに、比較例１においては筒体１１
下部の貯液部９の回収インジウムから蒸発したインジウ
ム蒸気を再凝縮させて回収することができないため、イ
ンジウムの損失が大きく、産業上利用することが困難で
あった。
【００２１】
【実施例２】純度99.99％の原料金属インジウム２０kg
を原料るつぼ８内に入れて、真空度を１×１０−４Torr
(１．３×１０―２Ｐa)で、第１加熱精製工程での加熱
温度をそれぞれ１１５０℃、１２５０℃、１３００℃と
し、第２加熱精製工程での加熱温度を１１００℃として
１５時間、実施例１と同様に３回の精製試験を行い、い
ずれの場合も純度９９．９９９９％以上の精製インジウ
ムを得た。その精製速度を実施例２として、つぎの比較
例２とともに、表２に示す。
を原料るつぼ８内に入れて、真空度を１×１０−４Torr
(１．３×１０―２Ｐa)で、第１加熱精製工程での加熱
温度をそれぞれ１１５０℃、１２５０℃、１３００℃と
し、第２加熱精製工程での加熱温度を１１００℃として
１５時間、実施例１と同様に３回の精製試験を行い、い
ずれの場合も純度９９．９９９９％以上の精製インジウ
ムを得た。その精製速度を実施例２として、つぎの比較
例２とともに、表２に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【比較例２】実施例２との比較のため、上記実施例２と
同様の条件で、特願平８―２９４４３０号実施例１に示
された方法による精製試験を行い、精製速度を表２に比
較例２として示した。比較例２では、実施例１よりも不
純物、とくにインジウムより蒸気圧の高い不純物の含有
量が多いものの一応９９．９９９９％以上のインジウム
が得られた。しかし、比較例２では石英製内筒を使用し
ているため珪素による汚染があるほかに、熱伝導率が劣
るためインジウム蒸気の凝縮速度が低く、これが律速と
なって精製速度が低いものとなった。
同様の条件で、特願平８―２９４４３０号実施例１に示
された方法による精製試験を行い、精製速度を表２に比
較例２として示した。比較例２では、実施例１よりも不
純物、とくにインジウムより蒸気圧の高い不純物の含有
量が多いものの一応９９．９９９９％以上のインジウム
が得られた。しかし、比較例２では石英製内筒を使用し
ているため珪素による汚染があるほかに、熱伝導率が劣
るためインジウム蒸気の凝縮速度が低く、これが律速と
なって精製速度が低いものとなった。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、インジウムよりも蒸気
圧の低い不純物元素も、蒸気圧の高い不純物元素も確実
に分離することができるので安定して９９．９９９９％
程度、またはそれ以上の高純度インジウムを得ることが
でき、さらに精製に伴うインジウムの損失を防止するこ
とができる。また、精製装置内においてインジウムが接
触する表面の一部、好ましくは全部を実質的に高純度黒
鉛製とすることにより、装置材質からの汚染を防止でき
る。また、貯液部９をインジウムの回収鋳型とすること
によってインジウムの精製工程、鋳造工程における再汚
染を防止できる。特に、従来内筒としては石英製のもの
が使用されていたが、これは軟化温度が低く、また高温
ではインジウムと反応するため、内筒を黒鉛製にするこ
とにより、汚染の問題が解消され、また耐熱性・熱伝導
性が増加し、精製温度・精製速度を上昇させて生産性を
格段に向上させることができる。さらに、上記のインジ
ウムのみならず、蒸気圧差によって精製できる本発明の
精製対象金属となる、アンチモン、亜鉛、テルル、マグ
ネシウム、カドミウム、ビスマスおよび銀等の同種金属
のいずれの金属においても上記と同様の効果を得ること
ができる。そして、内筒内のみならず外筒内までも真空
雰囲気の構成とすることにより、(1)断熱効果によりエ
ネルギー費用を節減できる、(2)ヒーター周囲の熱容量
および対流の問題が解消されて加熱室の温度コントロー
ルが容易となる、(3)ヒーターの酸化腐食が大幅に減少
される、等の多くの効果もあげられる。
圧の低い不純物元素も、蒸気圧の高い不純物元素も確実
に分離することができるので安定して９９．９９９９％
程度、またはそれ以上の高純度インジウムを得ることが
でき、さらに精製に伴うインジウムの損失を防止するこ
とができる。また、精製装置内においてインジウムが接
触する表面の一部、好ましくは全部を実質的に高純度黒
鉛製とすることにより、装置材質からの汚染を防止でき
る。また、貯液部９をインジウムの回収鋳型とすること
によってインジウムの精製工程、鋳造工程における再汚
染を防止できる。特に、従来内筒としては石英製のもの
が使用されていたが、これは軟化温度が低く、また高温
ではインジウムと反応するため、内筒を黒鉛製にするこ
とにより、汚染の問題が解消され、また耐熱性・熱伝導
性が増加し、精製温度・精製速度を上昇させて生産性を
格段に向上させることができる。さらに、上記のインジ
ウムのみならず、蒸気圧差によって精製できる本発明の
精製対象金属となる、アンチモン、亜鉛、テルル、マグ
ネシウム、カドミウム、ビスマスおよび銀等の同種金属
のいずれの金属においても上記と同様の効果を得ること
ができる。そして、内筒内のみならず外筒内までも真空
雰囲気の構成とすることにより、(1)断熱効果によりエ
ネルギー費用を節減できる、(2)ヒーター周囲の熱容量
および対流の問題が解消されて加熱室の温度コントロー
ルが容易となる、(3)ヒーターの酸化腐食が大幅に減少
される、等の多くの効果もあげられる。
【図１】本発明に係るインジウム精製装置の概略断面図
である。
である。
１ 外筒 ２ 真空ポンプ ３ 内筒 ４ 第１加熱室 ５ 第２加熱室 ６ 上部ヒーター ７ 下部ヒーター ８ 原料るつぼ ９ 貯液部 １０ 受入れ口 １１ 筒体 １２ 拡散板 １３ 冷却トラップ １４ 吸気口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 26/22 Ｃ２２Ｂ 26/22 30/02 30/02 58/00 58/00 61/00 61/00
Claims (10)
- 【請求項１】 原料金属を真空雰囲気中で蒸留精製して
高純度の目的金属を得る高度精製方法であって、該真空
雰囲気を維持する内筒の内部上方に配置された原料るつ
ぼ内の該原料金属を加熱して発生する該目的金属の蒸気
を該内筒の内壁面に接触させ該目的金属を凝縮させて回
収し、該目的金属よりも蒸気圧の低い不純物元素を該原
料るつぼ内に残留させて分離する第１加熱精製工程と、
回収された該目的金属を該内筒の内部下方に配置された
筒体内下部の貯液部に受入れて加熱し発生蒸気を該筒体
内上部に設けた拡散板を通過させ吸引誘導して該筒体の
下方に配置された冷却トラップにおいて該目的金属より
も蒸気圧の高い不純物元素の蒸気を固化させて分離する
とともに該目的金属の蒸気を該拡散板に接触させて凝縮
させ該貯液部に戻す第２加熱精製工程と、からなること
を特徴とする高純度金属の高度精製方法。 - 【請求項２】 前記拡散板が炭素材質である、請求項１
記載の高純度金属の高度精製方法。 - 【請求項３】 前記貯液部が高度精製後の高純度の前記
目的金属を鋳造する回収鋳型である、請求項１または２
に記載の高純度金属の高度精製方法。 - 【請求項４】 前記目的金属がインジウムであり、第１
加熱精製工程における前記原料金属の加熱温度が１１０
０〜１３００℃であり、第２加熱精製工程における前記
回収された目的金属の加熱温度が９００〜１２００℃で
ある、請求項１〜３のいずれかに記載の高純度金属の高
度精製方法。 - 【請求項５】 前記目的金属がアンチモン、亜鉛、テル
ル、マグネシウム、カドミウム、ビスマスおよび銀から
なる群より選ばれるいずれか一種の金属である、請求項
１〜３のいずれかに記載の高純度金属の高度精製方法。 - 【請求項６】 真空雰囲気が形成される内筒の内部にお
いて、上方に第１加熱室、下方に第２加熱室が設けら
れ、該第１加熱室内には原料金属が装入され該原料金属
中の目的金属を蒸発させて回収するとともに該目的金属
よりも蒸気圧の低い不純物元素を残留分離させる上面開
放の原料るつぼが、該第２加熱室内には回収された該目
的金属の受入れ口と加熱して該目的金属よりも蒸気圧の
高い不純物元素を蒸発分離させる排出口とを上面に有す
る筒体がそれぞれ配設され、さらに該目的金属が加熱さ
れる貯液部が該筒体内の下部に形成され、蒸発した該目
的金属を凝縮させる拡散板が該筒体内の上部を横断して
取付けられてなることを特徴とする高純度金属の高度精
製装置。 - 【請求項７】 前記内筒が、これと前記真空雰囲気が連
通し略同一中心線を有するより大径の外筒で包囲され、
該外筒の内壁面と該内筒の外壁面との間の空間において
上方に前記原料るつぼを加熱する上部ヒーター、下方に
前記貯液部を加熱する下部ヒーターが配設された、請求
項６記載の高純度金属の高度精製装置。 - 【請求項８】 前記拡散板は、複数の貫通孔が穿設され
た板体が相互に略平行に複数枚配設されたものである、
請求項６または７記載の高純度金属の高度精製装置。 - 【請求項９】 前記内筒の天井部分の少なくとも内面が
ドーム状または円錐状に構成された、請求項６〜８のい
ずれかに記載の高純度金属の高度精製装置。 - 【請求項１０】 前記目的金属がインジウム、アンチモ
ン、亜鉛、テルル、マグネシウム、カドミウム、ビスマ
スおよび銀からなる群より選ばれるいずれか一種の金属
である、請求項６〜９のいずれかに記載の高純度金属の
高度精製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001014997A JP4538663B2 (ja) | 2001-01-23 | 2001-01-23 | 高純度金属の高度精製方法およびその精製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001014997A JP4538663B2 (ja) | 2001-01-23 | 2001-01-23 | 高純度金属の高度精製方法およびその精製装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002212647A true JP2002212647A (ja) | 2002-07-31 |
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ID=18881617
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2001014997A Expired - Lifetime JP4538663B2 (ja) | 2001-01-23 | 2001-01-23 | 高純度金属の高度精製方法およびその精製装置 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4538663B2 (ja) |
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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