JP3838713B2 - 亜鉛の精製方法 - Google Patents
亜鉛の精製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3838713B2 JP3838713B2 JP29443296A JP29443296A JP3838713B2 JP 3838713 B2 JP3838713 B2 JP 3838713B2 JP 29443296 A JP29443296 A JP 29443296A JP 29443296 A JP29443296 A JP 29443296A JP 3838713 B2 JP3838713 B2 JP 3838713B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zinc
- raw material
- purity
- vacuum
- crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、純度99.99%程度の市販電気亜鉛等から真空蒸留精製により純度99.9999%以上の高純度亜鉛を製造する方法とその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般に亜鉛は硫化亜鉛をバイ焼して得られる酸化亜鉛に炭素を混ぜて還元し、生じた亜鉛蒸気を凝縮させて蒸留亜鉛を製造する乾式法と、亜鉛含有鉱石を処理して得た亜鉛溶液を十分精製し、硫酸酸性とした液を電解液として電解精製を行う湿式法とが知られている。これらの原料亜鉛からの精製法には電解精製のほか、真空下で蒸留する減圧精製やゾーン精製法が用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
上記亜鉛電解法によって得られる電気亜鉛の純度は99.99〜99.998%程度であり、不純物として含有される塩素、鉄、ニッケル、銅、銀、カドミウム、鉛はいずれも0.5ppm以上含まれている他、単一の精製方法で99.9999%以上の純度を得ることは困難を極めていた。
【0004】
さらに、ゾーン精製法の場合においても、精製後の切断加工の必要性と汚染の危険があることから、精製時の処理量の制約や精製亜鉛をインゴットにする場合には鋳造時の不純物の混入による汚染の問題があった。
【0005】
したがって本発明の目的は、従来の電解法では亜鉛との完全分離が困難であった塩素、鉄、ニッケル、銅、銀、カドミウム、鉛等を分離できる新規な精製手段を開発することによって純度99.9999%以上の高純度亜鉛を直接インゴット状で製造できる製造方法と製造装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究の結果、外筒と内筒からなる二重の石英筒で封体した内部に原料亜鉛が装入される原料るつぼとこれに連接して設けられる回収鋳型を配置して真空蒸留を行い、蒸発した亜鉛を石英筒面に凝縮させ、これを回収鋳型に回収するようにすれば、従来よりも簡易な構造でしかも精製から鋳造までを一回の連続工程で処理できる上、汚染が少ないので、含有する不純物が1ppm未満の純度99.9999%以上の高純度亜鉛が得られることを見いだし本発明に到達した。
【0007】
すなわち本発明は、原料亜鉛を真空蒸留して亜鉛を精製する方法において、原料るつぼに装入された原料亜鉛を温度400〜600℃、真空度1×10-2〜1×10-3Torrで真空蒸留することにより、蒸発させた亜鉛を該原料るつぼ上方で凝縮させ該原料るつぼ下方の回収鋳型に回収してインゴットとし、さらに前記凝縮後のガスを該回収鋳型の下方で冷却して固化することを特徴とする亜鉛の精製方法である。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明の高純度亜鉛の製造装置は、一例として図1の概略図に示す構造とすることができる。すなわち電気炉1内に配置された石英製外筒3内を真空排気装置2により真空排気を行えるよう、上記外筒3内に原料るつぼ5、回収鋳型6、鋳型中央部に設けた吸入台9、吸入台下の冷却トラップ8、これを冷却する水冷フランジ7を脱着可能に連接し、さらに原料るつぼ上面に石英製内筒4を設けて外筒3と共に二重構造となって封体されてる。
【0009】
この場合、原料亜鉛として電気亜鉛(純度99.99%程度)を原料るつぼ5に適量入れ、電気炉で400℃以上、好ましくは400〜600℃の温度範囲にすると共に真空度を1×10-2Torr以下、好ましくは1×10-2〜1×10-3Torrの範囲に制御すると、原料るつぼ内の原料亜鉛が融解・蒸発し、該るつぼ5と上部の内筒4との間に落下して、るつぼ底部に連接する回収鋳型6の中に回収される。
【0010】
原料亜鉛中に含有される不純物のうち、亜鉛より蒸気圧の低いアルミニウム、ケイ素、カルシウム、鉄、ニッケル、銅、銀、鉛、テルル、ビスマスは原料るつぼ5内に残留し、逆に蒸気圧の高いナトリウム、硫黄、塩素、カリウム、カドミウムは凝縮することなく気体状で真空排気装置2によってるつぼ底部に設けられた吸入孔を通って冷却トラップ8内に吸収され、水冷フランジ7の働きにより冷却されて固化する。
【0011】
本発明においては、予め回収用の鋳型の形状を精製後の次工程で用いる鋳型の形状としてあるため、従来法のように精製された亜鉛を再度鋳造する必要はなく、このため汚染の少ない高純度亜鉛製品を、精製・鋳造の工程を区別することなく一回の処理で製造できる。
【0012】
このようにして得られた高純度亜鉛をグロー放電質量分析機で分析したところ、カルシウム、テルルおよび塩素が0.05ppm以下であり、ナトリウム、アルミニウム、珪素、硫黄、カリウム、鉄、ニッケル、銅、銀、カドミウム、鉛、ビスマスがそれぞれ0.01ppm以下で、かつガス成分以外の不純物が1ppm未満の値を示していた。
【0013】
したがって本発明においては、測定対象元素をNa、Al、Si、S、Cl、K、Ca、Fe、Ni、Cu、Ag、Cd、Te、Pb、Biとし、グロー放電質量分析装置により定量分析を行い、得られた不純物含有量の総和を100%から差し引いて得られる数値が99.9999%以上の場合をもって純度99.9999%以上の高純度亜鉛と定義した。
【0014】
以下、実施例により本発明をさらに説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
【0015】
【実施例1】
図1の高純度亜鉛製造装置を参照して以下説明する。先ず、純度99.99%の市販電気亜鉛1000gを原料るつぼ5に入れ、回収鋳型6中央部に設置した吸入台9上に固定した後、図1に示すように電気炉1内に装入した。
【0016】
この場合、原料るつぼ5と回収鋳型6の上面には石英製の外筒3と内筒4とが設けられ、真空排気装置2によって内筒4内部の空気が吸入台9上部に設けられた吸入孔(図示せず)を通して吸い出され、内筒4の内部が真空状態となる構造である。
【0017】
真空排気装置2で排気して内筒4内の真空度を1×10-2Torrとするとともに炉温を450℃一定で80分間精製したところ、原料中の亜鉛はいったん蒸発した後、原料るつぼ5上の内筒4の面に接触して次第に凝縮し始め、粒状になって原料るつぼ5の底部に設けた回収鋳型6の中に落下した。この粒状亜鉛800gを回収し、その品位を表1に示した。
【0018】
一方、亜鉛より蒸気圧の高いものはガス状のまま排気装置で吸引され、吸入台9の上部に設けられた吸入孔を通過して冷却トラップ8上で固化した。この固化物を分析したところ、その主成分は亜鉛で、ナトリウム、硫黄、塩素、カリウム、カドミウムなどいずれも蒸気圧の高い物質が多く含まれていた。また、併せて原料るつぼ内に残っている金属を分析したところ、その主成分は亜鉛で、アルミニウム、ケイ素、カルシウム、鉄、ニッケル、銅、銀、テルル、鉛、ビスマスなどの蒸気圧の低い物質が原料亜鉛より多く含まれていた。
【0019】
【表1】
【0020】
【実施例2】
純度99.99%の市販電気亜鉛1000gを原料るつぼ5に入れて、真空度を1×10-3Torr、加熱温度を500℃として実施例1と同様に精製を行い、精製亜鉛850gを得た。この品位を表1に併せて示した。
【0021】
【比較例】
比較のため、純度99.99%の市販電気亜鉛の品位を表1に併せて示した。
【0022】
【発明の効果】
上述のように本発明の方法に基づく製造装置によれば、原料るつぼで溶解した亜鉛は蒸発して内筒表面に凝縮し、鋳型に回収されてインゴットを形成するので、従来必要とされていた鋳造や後処理等の複雑な工程に代わって、本発明の簡易な構造の製造装置を用いることにより、精製から鋳造までの一連の工程を汚染の危険が少ない一回の処理で行えるようになり、従来よりも分離精度が高くしかもコスト低減可能な精製手段を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る高純度亜鉛の製造装置の概要を示す概略断面図である。
【符号の説明】
1 電気炉
2 真空排気装置
3 石英製外筒
4 石英製内筒
5 原料るつぼ
6 回収鋳型
7 水冷フランジ
8 冷却トラップ
9 吸入台
Claims (1)
- 原料亜鉛を真空蒸留して亜鉛を精製する方法において、原料るつぼに装入された原料亜鉛を温度400〜600℃、真空度1×10-2〜1×10-3Torrで真空蒸留することにより、蒸発させた亜鉛を該原料るつぼ上方で凝縮させ該原料るつぼ下方の回収鋳型に回収してインゴットとし、さらに前記凝縮後のガスを該回収鋳型の下方で冷却して固化することを特徴とする亜鉛の精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29443296A JP3838713B2 (ja) | 1996-10-16 | 1996-10-16 | 亜鉛の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29443296A JP3838713B2 (ja) | 1996-10-16 | 1996-10-16 | 亜鉛の精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10121160A JPH10121160A (ja) | 1998-05-12 |
JP3838713B2 true JP3838713B2 (ja) | 2006-10-25 |
Family
ID=17807698
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29443296A Expired - Fee Related JP3838713B2 (ja) | 1996-10-16 | 1996-10-16 | 亜鉛の精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3838713B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3857589B2 (ja) | 2002-01-28 | 2006-12-13 | 同和鉱業株式会社 | 高純度金属の精製方法及び精製装置 |
JP6471072B2 (ja) * | 2015-09-15 | 2019-02-13 | Jx金属株式会社 | 低α線高純度亜鉛及び低α線高純度亜鉛の製造方法 |
CN112794294A (zh) * | 2021-01-05 | 2021-05-14 | 段文轩 | 高纯氮化锌粉材料的制备 |
CN113897496B (zh) * | 2021-09-15 | 2023-03-14 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 粗锌真空精馏方法及真空精馏装置 |
-
1996
- 1996-10-16 JP JP29443296A patent/JP3838713B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH10121160A (ja) | 1998-05-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4538663B2 (ja) | 高純度金属の高度精製方法およびその精製装置 | |
JP3838716B2 (ja) | ビスマスの精製方法 | |
JP3842851B2 (ja) | インジウムの精製方法 | |
US6805833B2 (en) | Apparatus for enhanced purification of high-purity metals | |
JP3857589B2 (ja) | 高純度金属の精製方法及び精製装置 | |
JP3838717B2 (ja) | マグネシウムの精製方法 | |
JP2006283192A (ja) | 高純度インジウム | |
JP3646234B2 (ja) | 高純度銀の製造方法及び製造装置 | |
JP3768332B2 (ja) | 高純度テルルの製造方法及びその製造装置 | |
JP3838712B2 (ja) | アンチモンの精製方法 | |
CN107326199B (zh) | 一种脱除镓中杂质锌汞的连续生产方法 | |
JP3838713B2 (ja) | 亜鉛の精製方法 | |
US6932852B2 (en) | Method and apparatus for enhanced purification of high-purity metals | |
JP3838744B2 (ja) | 高純度セレンの製造方法 | |
JP3838743B2 (ja) | 高純度カドミウムの製造方法 | |
JPH09501738A (ja) | 高純度元素の製法 | |
JPH06108175A (ja) | 粗亜鉛の精製方法およびその装置 | |
US2930678A (en) | Process for the production of selenium of at least 99.99% purity | |
JPH01108322A (ja) | 蒸留精製方法 | |
CN116406429A (zh) | 一种高纯金属钪的制备方法 | |
RU2583574C1 (ru) | Способ получения галлия высокой чистоты | |
US1814073A (en) | Purification of calcium | |
JPH0213032B2 (ja) | ||
AU638627B2 (en) | One step process for the treatment of parkes desilvering crust to recover zinc and produce a suitable feed for cupellation | |
RU2698237C1 (ru) | Способ переработки серебристой пены вакуумной дистилляцией |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20040210 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20040206 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20040318 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060207 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060410 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060516 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060707 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060801 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060801 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811 Year of fee payment: 3 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811 Year of fee payment: 3 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090811 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100811 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110811 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120811 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130811 Year of fee payment: 7 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |