CN112794294A - 高纯氮化锌粉材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供高纯氮化锌粉材料的制备，涉及氮化锌领域。该高纯氮化锌粉材料的制备，包括5N高纯锌制备、高纯锌粒的获取、高纯锌粒的干燥处理、Zn3N2的制备和Zn3N2的过筛步骤。通过获取高纯锌和高纯锌粒，通入高纯氨气且控制好高纯氨气流量的方式,找到合适的技术条件，获得高纯氮化锌，传统方式是通过大量的化学材料沉淀等方法获得氮化锌，但方式工艺复杂，纯度很难达到保证。
Description
技术领域
本发明涉及氮化锌技术领域，具体为高纯氮化锌粉材料的制备。
背景技术
氮化锌(Zn3N2)具有反方铁锰矿结构，具有奇异的电学及光学性质，并且氧化锌是间接带隙还是直接带隙半导体，带隙是多少，一直是产业界及学术界具有较大争议的问题。氮化锌在发光二极管、太阳能电池、传感器等领域得到了广泛应用。例如现有技术中，利用磁控溅射、化学气相沉积、静电电解法、分子束外延法等方法可以进行氮化锌制取。
现有氮化锌的制备工艺复杂，不利于氮化锌的生成，尤其是高纯度氮化锌粉材的制备。而在氮化锌在半导体的生产中，通常制备的产品为氮化锌薄膜，方式为将锌单质放置在石英石上，采用溅射或者气相的方式获得氮化锌。该方式获得氮化锌产量少，氮化锌生长质量因素多，使得生产工艺复杂。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了高纯氮化锌粉材料的制备，解决了现有氮化锌制备复杂，不易大量生产的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：高纯氮化锌粉材料的制备，包括以下步骤：
S1高纯锌制备：将锌板置于清洗容器中，加入稀盐酸，盐酸浓度为3～5％，并淹没锌板，并使用超声波清洗的方式清洗3～5min，接着取出锌板，然后使用去离子水进行冲洗3～5次，然后将锌板放置在反应容器中，采用真空蒸馏的方法，提纯锌；
S2高纯锌粒的获取：将获取的高纯锌制成锭状，放入制粒容器里，通入氩气，自动升温将高纯锌熔化滴粒；
S3高纯锌粒的干燥处理：取出高纯锌粒，并将高纯锌粒放置在清洗容器中，使用超声波清洗的方式清洗4～5次，每次15min，接着取出高纯锌沥干，并将高纯锌粒放置在烘干箱中，温度为80～100℃，时间为半小时，干燥结束后取出高纯锌粒；
S4Zn3N2的制备：将干燥后的高纯锌粒加入坩埚容器中，均匀铺设，且铺设厚度控制不得超过25mm，并对反应管进行预热，通入高纯氮气，赶走系统中的空气，按每分钟10℃升温方式加热到500℃，然后停止通氮气，通入NH3气，NH3流量控制在3～5L/min，加热至反应温度，最终获得Zn3N2，待加热过程中物料的质量不再发生变化，结束加热；
S5 Zn3N2的过筛：将Zn3N2从坩埚容器中取出，使用筛网进行筛分，最终获得目标产物。
优选有，所述高纯锌制备步骤中制备的锌纯度为99.999％。
优选有，所述高纯锌粒的获取步骤中融化的锌自由滴入甘油液体中，形成锌粒。
优选有，所述Zn3N2的制备步骤中温度控制在500-600℃。
优选有，所述Zn3N2的制备步骤中温度控制在550～650℃。
优选有，所述Zn3N2的制备步骤中温度控制在600～650℃。
(三)有益效果
本发明提供了高纯氮化锌粉材料的制备。具备以下有益效果：
1、本发明，通过获取高纯锌、高纯锌粒，通入高纯氨气制备氮化锌高纯粉，整体的制备工艺简单，而氮化锌的纯度主要因素受锌的纯度影响，控制锌的纯度，从而提高氮化锌的纯度。
2、本发明，氮化锌制备的过程中，使用高纯氨气，控制好高纯氨气流量，选择好适合的温度下化学反应，可以获得粉状的高纯氮化锌粉，可以获得高纯度氮化锌粉。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供高纯氮化锌粉材料的制备，包括以下步骤：
S1高纯锌制备：将锌板置于清洗容器中，加入稀盐酸，盐酸浓度为3～5％，并淹没锌板，并使用超声波清洗的方式清洗3～5min，接着取出锌板，然后使用去离子水进行冲洗3～5次，然后将锌板放置在反应容器中，采用真空蒸馏的方法，提纯锌，制备的锌纯度为99.999％；
S2高纯锌粒的获取：将获取的高纯锌制成锭状，放入制粒容器里，通入氩气，自动升温将高纯锌熔化滴粒，融化后的锌自由滴入甘油中；
S3高纯锌粒的干燥处理：取出高纯锌粒，并将高纯锌粒放置在清洗容器中，使用超声波清洗的方式清洗4～5次，每次15min，接着取出高纯锌沥干，并将高纯锌粒放置在烘干箱中，温度为80～100℃，时间为半小时，干燥结束后取出高纯锌粒；
S4 Zn3N2的制备：将干燥后的高纯锌粒加入坩埚容器中，均匀铺设，且铺设厚度控制不得超过25mm，并对反应管进行预热，通入高纯氮气，赶走系统中的空气，按每分钟10℃升温方式加热到500℃，然后停止通氮气，通入NH3气，NH3流量控制在3～5L/min，加热至反应温度，温度控制在500-600℃，最终获得Zn3N2，待加热过程中物料的质量不再发生变化，结束加热；
S5 Zn3N2的过筛：将Zn3N2从坩埚容器中取出，使用筛网进行筛分，最终获得目标产物。
实施例二：
本发明实施例提供高纯氮化锌粉材料的制备，包括以下步骤：
S1高纯锌制备：将锌板置于清洗容器中，加入稀盐酸，盐酸浓度为3～5％，并淹没锌板，并使用超声波清洗的方式清洗3～5min，接着取出锌板，然后使用去离子水进行冲洗3～5次，然后将锌板放置在反应容器中，采用真空蒸馏的方法，提纯锌，制备的锌纯度为99.999％；
S2高纯锌粒的获取：将获取的高纯锌制成锭状，放入制粒容器里，通入氩气，自动升温将高纯锌熔化滴粒，融化后的锌自由滴入甘油中；
S3高纯锌粒的干燥处理：取出高纯锌粒，并将高纯锌粒放置在清洗容器中，使用超声波清洗的方式清洗4～5次，每次15min，接着取出高纯锌沥干，并将高纯锌粒放置在烘干箱中，温度为80～100℃，时间为半小时，干燥结束后取出高纯锌粒；
S4 Zn3N2的制备：将干燥后的高纯锌粒加入坩埚容器中，均匀铺设，且铺设厚度控制不得超过25mm，并对反应管进行预热，通入高纯氮气，赶走系统中的空气，按每分钟10℃升温方式加热到500℃，然后停止通氮气，通入NH3气，NH3流量控制在3～5L/min，加热至反应温度，温度控制在550～650℃，最终获得Zn3N2，待加热过程中物料的质量不再发生变化，结束加热；
S5 Zn3N2的过筛：将Zn3N2从坩埚容器中取出，使用筛网进行筛分，最终获得目标产物。
实施例三：
本发明实施例提供高纯氮化锌粉材料的制备，包括以下步骤：
S1高纯锌制备：将锌板置于清洗容器中，加入稀盐酸，盐酸浓度为3～5％，并淹没锌板，并使用超声波清洗的方式清洗3～5min，接着取出锌板，然后使用去离子水进行冲洗3～5次，然后将锌板放置在反应容器中，采用真空蒸馏的方法，提纯锌，制备的锌纯度为99.999％；
S2高纯锌粒的获取：将获取的高纯锌制成锭状，放入制粒容器里，通入氩气，自动升温将高纯锌熔化滴粒，融化后的锌自由滴入甘油中；
S3高纯锌粒的干燥处理：取出高纯锌粒，并将高纯锌粒放置在清洗容器中，使用超声波清洗的方式清洗4～5次，每次15min，接着取出高纯锌沥干，并将高纯锌粒放置在烘干箱中，温度为80～100℃，时间为半小时，干燥结束后取出高纯锌粒；
S4 Zn3N2的制备：将干燥后的高纯锌粒加入坩埚容器中，均匀铺设，且铺设厚度控制不得超过25mm，并对反应管进行预热，通入高纯氮气，赶走系统中的空气，按每分钟10℃升温方式加热到500℃，然后停止通氮气，通入NH3气，NH3流量控制在3～5L/min，加热至反应温度，温度控制在600～650℃，最终获得Zn3N2，待加热过程中物料的质量不再发生变化，结束加热；
S5 Zn3N2的过筛：将Zn3N2从坩埚容器中取出，使用筛网进行筛分，最终获得目标产物。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.高纯氮化锌粉材料的制备，其特征在于，包括以下步骤：
S1高纯锌制备：将锌板置于清洗容器中，加入稀盐酸，盐酸浓度为3～5％，盐酸浓度为3～5％，并淹没锌板，并使用超声波清洗的方式清洗3～5min，接着取出锌板，然后使用去离子水进行冲洗3～5次，然后将锌板放置在反应容器中，采用真空蒸馏的方法，提纯锌；
S2高纯锌粒的获取：将获取的高纯锌制成锭状，放入制粒容器里，通入氩气，自动升温将高纯锌熔化滴粒；
S3高纯锌粒的干燥处理：取出高纯锌粒，并将高纯锌粒放置在清洗容器中，使用超声波清洗的方式清洗4～5次，每次15min，接着取出高纯锌沥干，并将高纯锌粒放置在烘干箱中，温度为80～100℃，时间为半小时，干燥结束后取出高纯锌粒；
S4 Zn3N2的制备：将干燥后的高纯锌粒加入坩埚容器中，均匀铺设，且铺设厚度控制不得超过25mm，并对反应管进行预热，通入高纯氮气，赶走系统中的空气，按每分钟10℃升温方式加热到500℃，然后停止通氮气，通入NH3气，NH3流量控制在3～5L/min，加热至反应温度，最终获得Zn3N2，待加热过程中物料的质量不再发生变化，结束加热；
S5 Zn3N2的过筛：将Zn3N2从坩埚容器中取出，使用筛网进行筛分，最终获得目标产物。
2.根据权利要求1所述的高纯氮化锌材料的制备，其特征在于：所述高纯锌制备步骤中制备的锌纯度为99.999％。
3.根据权利要求1所述的高纯氮化锌粒材料的制备，其特征在于：所述高纯锌粒的获取步骤中融化的锌自由滴入甘油液体中，形成锌粒。
4.根据权利要求1所述的高纯氮化锌粉材料的制备，其特征在于：所述Zn3N2的制备步骤中温度控制在500-600℃。
5.根据权利要求1所述的高纯氮化锌粉材料的制备，其特征在于：所述Zn3N2的制备步骤中温度控制在550～650℃。
6.根据权利要求1所述的高纯氮化锌粉材料的制备，其特征在于：所述Zn3N2的制备步骤中温度控制在600～650℃。
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