CN111847402A - 一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，属于氮化铝原料制备技术领域。为解决现有方法制备的氮化铝原料纯度低、多孔结构无法满足实际应用需求的问题，本发明提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，以铝金属块和镁金属块为原料制备Mg‑Al合金块并研磨得到合金粉末，所得合金粉末置于真空状态及一定氮气压力下，经三步氮化处理、烧结、酸洗得到多孔高纯氮化铝晶体生长用原料。本发明以明显少于现有技术的氮化处理时间获得了纯度为99.99％、比表面积可达150m2/g、孔隙率为40～80％的多孔高纯氮化铝原料，以其为原料制备的高性能氮化铝晶体材料、多孔氮化铝陶瓷能够满足多孔半导体、多孔陶瓷材料在各领域的应用需求。
Description
技术领域
本发明属于氮化铝原料制备技术领域，尤其涉及一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法。
背景技术
高纯度的原料粉体是制备高性能氮化铝晶体材料和氮化铝陶瓷的前提。原料粉体中金属杂质和氧化是影响其纯度的两大因素，现在市售氮化铝粉体的纯度普遍不高，主要是存在Na、W、Fe等金属杂质。这些杂质会导致晶体生长过程中发生二次成核，并有可能占据氮化铝晶体点阵中原有Al和N的位置甚至空隙，形成大量的缺陷、裂纹等，严重影响晶体的质量，甚至无法生长出大尺寸的晶体。
近年来，多孔半导体材料因具有高的比表面积，光电响应特性、非线性光学特性以及光催化特性等在储氢、燃料电池及非线性光学等领域具有广阔的应用前景。多孔陶瓷材料也因具有耐高温高压、抗酸碱和有机介质腐蚀、良好的生物惰性、使用寿命长和产品再生性能好等优点广泛应用于精密过滤与分离、高压气体排气消音、气体分布及电解隔膜等领域。而现有氮化铝原料的制备方法不能有效的合成具有足够多孔结构的原料粉体，无法满足多孔半导体、多孔陶瓷在各领域的应用需求。
发明内容
为解决现有方法制备的氮化铝原料纯度不高、多孔结构无法满足实际应用需求的问题，本发明提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法。
本发明的技术方案：
一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，以一定体积比的铝金属块和镁金属块为原料制备Mg-Al合金块，将所得Mg-Al合金块研磨至一定粒径得到合金粉末，所得合金粉末置于真空状态及一定氮气压力下，依次经第一氮化温度、第二氮化温度、第三氮化温度保温氮化处理后，继续升温至烧结温度并保温一定时间得到多孔氮化铝粉末，所得多孔氮化铝粉末经酸洗、水洗得到多孔高纯氮化铝晶体生长用原料。
进一步的，所述铝金属块的纯度为99.99％，镁金属块的纯度为99.99％；所述铝金属块和镁金属块的体积比为1～10:1。
进一步的，所述Mg-Al合金块的制备过程为：670～750℃下将铝金属块熔化后，将温度降至540～570℃，加入镁金属块，将所得液态金属混合物搅拌均匀，保温30min后压片快冷制得Mg-Al合金块。
进一步的，所述压片快冷的压力为20Mpa，降温速度为10分钟降至室温。
进一步的，所述合金粉末的粒径为20～600目。
进一步的，所述真空状态为1×10-3Pa，所述氮气压力为2MPa。
进一步的，所述第一氮化温度为430～450℃，在第一氮化温度下保温氮化处理时间为3h；所述第二氮化温度为600～700℃，在第二氮化温度下保温氮化处理时间为3h；所述第三氮化温度为900～960℃，在第三氮化温度下保温氮化处理时间为4h。
进一步的，升温至第一氮化温度的升温速度为5℃/min，升温至第二氮化温度的升温速度为3℃/min，升温至第三氮化温度的升温速度为3℃/min。
进一步的，所述烧结温度为1500～1700℃，在烧结温度下的保温时间为1h。
进一步的，所述酸洗使用的是HF与HNO3按体积比1:1～5配制的混合酸，酸洗时间为2～20h，酸洗温度为20～50℃。
本发明的有益效果：
本发明提供的多孔高纯氮化铝原料的制备方法采用三步氮化处理，由少量氮化镁、过渡到大量氮化镁、少量氮化铝，最后大量氮化铝的同时使生成的Mg3N2等杂质升华分解，形成氮化铝多孔骨架，经烧结、酸洗除杂得到多孔高纯氮化铝原料。本发明以明显少于现有技术的氮化处理时间获得了纯度为99.99％，比表面积可达150m2/g，孔隙率为40～80％的多孔高纯氮化铝原料，以其为原料制备的高性能氮化铝晶体材料、多孔氮化铝陶瓷能够满足多孔半导体、多孔陶瓷材料在各领域的应用需求。
附图说明
图1为实施例1酸洗前和酸洗后所制备的氮化铝原料的XRD对比图；
图2为实施例1制备的Mg-Al合金的金相组织照片；
图3为对比例1制备的Mg-Al合金的金相组织照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置，若未特别指明，本发明实施例中所用的原料等均可市售获得；若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备Mg-Al合金块：
准备体积比为1:1的纯度为99.99％的高纯铝金属块和纯度为99.99％的高纯镁金属块，将马弗炉温度升至670℃，现将高纯铝金属块放入坩埚内并将坩埚置于马弗炉中，带坩埚中的铝金属块融化后将马弗炉温度降至540℃，将高纯镁金属块放入坩埚，待镁金属块融化后将液体金属混合物搅拌均匀，用石棉网盖住坩埚保温30min后，在20Mpa压力下压片快冷，10分钟降至室温制得Mg-Al合金块。
步骤二、三步氮化处理：
将所得合金块置于刚玉研钵中研磨至粒径为20～600目的合金粉末，将合金粉末放入碳化钽坩埚并将坩埚置于高真空炉内，将炉体抽至1×10-3Pa高真空状态，通入氮气并保持氮气压力为2MPa，以5℃/min升温速度将炉体温度升至430℃，保温氮化3h，此温度下进行氮化主要是为了在非熔融态进行预氮化，此状态上可使镁发生少量氮化，铝反应也较少，反应发生在Mg和AlN原位，反应方程式：Mg+N2→Mg3N2，Al+N2→AlN。以3℃/min升温速度将炉体温度升至600℃，保温氮化3h，此温度下，镁反应较之前温度更加快，铝只有少量发生反应，由此形成Mg3N2骨架，将已经均匀分布的Al分离，形成多孔的状态。以3℃/min升温速度将炉体温度升至900℃，保温氮化4h，在此温度下，镁进一步完全氮化，并且Mg3N2骨架反应大量升华和分解，Al和氮气反应形成新的骨架，形成氮化铝多孔原料。
步骤三、烧结、酸洗：
将炉体温度升至1500℃并保温1h，将Mg3N2等杂质大量升华，并使Al和氮气进一步完全反应；反应完成后将所得氮化铝多孔原料置于20℃的酸洗温度下，以HF与HNO3按体积比1:1配制的混合酸作为酸洗液进行酸洗10h，进一步清除杂质；将酸洗后的粉料使用超声波和纯净水清洗，反复清洗3～10次，知道水洗液pH＝7为止，取出多孔原料，再次水洗后烘干，得到多孔高纯氮化铝原料。
经检测，所得多孔高纯氮化铝原料的纯度为99.99％，比表面积可达150m2/g，孔隙率为40～80％。
图1为实施例1酸洗前和酸洗后所制备的氮化铝原料的XRD对比图；通过对比可以看出，酸洗后的MgO和Mg3N2已经消失，酸洗后只存在AlN，说明氮化铝原料的纯度非常高。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：
步骤一、制备Mg-Al合金块：
准备体积比为11:1的纯度为99.99％的高纯铝金属块和纯度为99.99％的高纯镁金属块，将马弗炉温度升至670℃，现将高纯铝金属块放入坩埚内并将坩埚置于马弗炉中，带坩埚中的铝金属块融化后将马弗炉温度降至540℃，将高纯镁金属块放入坩埚，待镁金属块融化后将液体金属混合物搅拌均匀后，压片制得Mg-Al合金块。
经检测，本对比例所得多孔高纯氮化铝原料的纯度为99％，比表面积为15～40m2/g，孔隙率为10～20％。
图2为实施例1制备的Mg-Al合金的金相组织照片；图3为对比例1制备的Mg-Al合金的金相组织照片；通过对比可以发现，对比例1制备的铝镁合金呈现出枝晶形态，有黑白不同的区域，也就是铝和镁没有互相融合；而实施例1制备的镁铝合金在保温处理及压片快冷处理后枝晶形貌消失，各区域的颜色均一性增加，说明保温固溶处理后的成分和组织更加均匀，也明显可以看出铝中有镁，镁中有铝，为后续氮化处理步骤形成大量多孔结构建立良好的基础。
实施例2
本实施例提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备Mg-Al合金块：
准备体积比为2:1的纯度为99.99％的高纯铝金属块和纯度为99.99％的高纯镁金属块，将马弗炉温度升至670℃，现将高纯铝金属块放入坩埚内并将坩埚置于马弗炉中，带坩埚中的铝金属块融化后将马弗炉温度降至540℃，将高纯镁金属块放入坩埚，待镁金属块融化后将液体金属混合物搅拌均匀，用石棉网盖住坩埚保温30min后，在20Mpa压力下压片快冷，10分钟降至室温制得Mg-Al合金块。
步骤二、三步氮化处理：
将所得合金块置于刚玉研钵中研磨至粒径为20～600目的合金粉末，将合金粉末放入碳化钽坩埚并将坩埚置于高真空炉内，将炉体抽至1×10-3Pa高真空状态，通入氮气并保持氮气压力为2MPa，以5℃/min升温速度将炉体温度升至440℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至620℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至920℃，保温氮化4h。
步骤三、烧结、酸洗：
将炉体温度升至1600℃并保温1h，将Mg3N2等杂质大量升华，并使Al和氮气进一步完全反应；反应完成后将所得氮化铝多孔原料置于30℃的酸洗温度下，以HF与HNO3按体积比1:2配制的混合酸作为酸洗液进行酸洗5h，进一步清除杂质；将酸洗后的粉料使用超声波和纯净水清洗，反复清洗3～10次，知道水洗液pH＝7为止，取出多孔原料，再次水洗后烘干，得到多孔高纯氮化铝原料。
经检测，所得多孔高纯氮化铝原料的纯度为99.99％，比表面积可达150m2/g，孔隙率为40～80％。
实施例3
本实施例提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备Mg-Al合金块：
准备体积比为3:1的纯度为99.99％的高纯铝金属块和纯度为99.99％的高纯镁金属块，将马弗炉温度升至700℃，现将高纯铝金属块放入坩埚内并将坩埚置于马弗炉中，带坩埚中的铝金属块融化后将马弗炉温度降至550℃，将高纯镁金属块放入坩埚，待镁金属块融化后将液体金属混合物搅拌均匀，用石棉网盖住坩埚保温30min后，在20Mpa压力下压片快冷，10分钟降至室温制得Mg-Al合金块。
步骤二、三步氮化处理：
将所得合金块置于刚玉研钵中研磨至粒径为20～600目的合金粉末，将合金粉末放入碳化钽坩埚并将坩埚置于高真空炉内，将炉体抽至1×10-3Pa高真空状态，通入氮气并保持氮气压力为2MPa，以5℃/min升温速度将炉体温度升至450℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至640℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至940℃，保温氮化4h。
步骤三、烧结、酸洗：
将炉体温度升至1700℃并保温1h，将Mg3N2等杂质大量升华，并使Al和氮气进一步完全反应；反应完成后将所得氮化铝多孔原料置于40℃的酸洗温度下，以HF与HNO3按体积比1:3配制的混合酸作为酸洗液进行酸洗8h，进一步清除杂质；将酸洗后的粉料使用超声波和纯净水清洗，反复清洗3～10次，知道水洗液pH＝7为止，取出多孔原料，再次水洗后烘干，得到多孔高纯氮化铝原料。
经检测，所得多孔高纯氮化铝原料的纯度为99.99％，比表面积可达150m2/g，孔隙率为40～80％。
实施例4
本实施例提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备Mg-Al合金块：
准备体积比为5:1的纯度为99.99％的高纯铝金属块和纯度为99.99％的高纯镁金属块，将马弗炉温度升至700℃，现将高纯铝金属块放入坩埚内并将坩埚置于马弗炉中，带坩埚中的铝金属块融化后将马弗炉温度降至550℃，将高纯镁金属块放入坩埚，待镁金属块融化后将液体金属混合物搅拌均匀，用石棉网盖住坩埚保温30min后，在20Mpa压力下压片快冷，10分钟降至室温制得Mg-Al合金块。
步骤二、三步氮化处理：
将所得合金块置于刚玉研钵中研磨至粒径为20～600目的合金粉末，将合金粉末放入碳化钽坩埚并将坩埚置于高真空炉内，将炉体抽至1×10-3Pa高真空状态，通入氮气并保持氮气压力为2MPa，以5℃/min升温速度将炉体温度升至450℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至660℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至960℃，保温氮化4h。
步骤三、烧结、酸洗：
将炉体温度升至1500℃并保温1h，将Mg3N2等杂质大量升华，并使Al和氮气进一步完全反应；反应完成后将所得氮化铝多孔原料置于50℃的酸洗温度下，以HF与HNO3按体积比1:5配制的混合酸作为酸洗液进行酸洗12h，进一步清除杂质；将酸洗后的粉料使用超声波和纯净水清洗，反复清洗3～10次，知道水洗液pH＝7为止，取出多孔原料，再次水洗后烘干，得到多孔高纯氮化铝原料。
经检测，所得多孔高纯氮化铝原料的纯度为99.99％，比表面积可达150m2/g，孔隙率为40～80％。
实施例5
本实施例提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备Mg-Al合金块：
准备体积比为6:1的纯度为99.99％的高纯铝金属块和纯度为99.99％的高纯镁金属块，将马弗炉温度升至720℃，现将高纯铝金属块放入坩埚内并将坩埚置于马弗炉中，带坩埚中的铝金属块融化后将马弗炉温度降至560℃，将高纯镁金属块放入坩埚，待镁金属块融化后将液体金属混合物搅拌均匀，用石棉网盖住坩埚保温30min后，在20Mpa压力下压片快冷，10分钟降至室温制得Mg-Al合金块。
步骤二、三步氮化处理：
将所得合金块置于刚玉研钵中研磨至粒径为20～600目的合金粉末，将合金粉末放入碳化钽坩埚并将坩埚置于高真空炉内，将炉体抽至1×10-3Pa高真空状态，通入氮气并保持氮气压力为2MPa，以5℃/min升温速度将炉体温度升至440℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至680℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至900℃，保温氮化4h。
步骤三、烧结、酸洗：
将炉体温度升至1600℃并保温1h，将Mg3N2等杂质大量升华，并使Al和氮气进一步完全反应；反应完成后将所得氮化铝多孔原料置于20℃的酸洗温度下，以HF与HNO3按体积比1:1配制的混合酸作为酸洗液进行酸洗14h，进一步清除杂质；将酸洗后的粉料使用超声波和纯净水清洗，反复清洗3～10次，知道水洗液pH＝7为止，取出多孔原料，再次水洗后烘干，得到多孔高纯氮化铝原料。
经检测，所得多孔高纯氮化铝原料的纯度为99.99％，比表面积可达150m2/g，孔隙率为40～80％。
实施例6
本实施例提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备Mg-Al合金块：
准备体积比为8:1的纯度为99.99％的高纯铝金属块和纯度为99.99％的高纯镁金属块，将马弗炉温度升至720℃，现将高纯铝金属块放入坩埚内并将坩埚置于马弗炉中，带坩埚中的铝金属块融化后将马弗炉温度降至560℃，将高纯镁金属块放入坩埚，待镁金属块融化后将液体金属混合物搅拌均匀，用石棉网盖住坩埚保温30min后，在20Mpa压力下压片快冷，10分钟降至室温制得Mg-Al合金块。
步骤二、三步氮化处理：
将所得合金块置于刚玉研钵中研磨至粒径为20～600目的合金粉末，将合金粉末放入碳化钽坩埚并将坩埚置于高真空炉内，将炉体抽至1×10-3Pa高真空状态，通入氮气并保持氮气压力为2MPa，以5℃/min升温速度将炉体温度升至450℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至700℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至920℃，保温氮化4h。
步骤三、烧结、酸洗：
将炉体温度升至1700℃并保温1h，将Mg3N2等杂质大量升华，并使Al和氮气进一步完全反应；反应完成后将所得氮化铝多孔原料置于30℃的酸洗温度下，以HF与HNO3按体积比1:2配制的混合酸作为酸洗液进行酸洗16h，进一步清除杂质；将酸洗后的粉料使用超声波和纯净水清洗，反复清洗3～10次，知道水洗液pH＝7为止，取出多孔原料，再次水洗后烘干，得到多孔高纯氮化铝原料。
经检测，所得多孔高纯氮化铝原料的纯度为99.99％，比表面积可达150m2/g，孔隙率为40～80％。
实施例7
本实施例提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备Mg-Al合金块：
准备体积比为9:1的纯度为99.99％的高纯铝金属块和纯度为99.99％的高纯镁金属块，将马弗炉温度升至750℃，现将高纯铝金属块放入坩埚内并将坩埚置于马弗炉中，带坩埚中的铝金属块融化后将马弗炉温度降至570℃，将高纯镁金属块放入坩埚，待镁金属块融化后将液体金属混合物搅拌均匀，用石棉网盖住坩埚保温30min后，在20Mpa压力下压片快冷，10分钟降至室温制得Mg-Al合金块。
步骤二、三步氮化处理：
将所得合金块置于刚玉研钵中研磨至粒径为20～600目的合金粉末，将合金粉末放入碳化钽坩埚并将坩埚置于高真空炉内，将炉体抽至1×10-3Pa高真空状态，通入氮气并保持氮气压力为2MPa，以5℃/min升温速度将炉体温度升至430℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至650℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至940℃，保温氮化4h。
步骤三、烧结、酸洗：
将炉体温度升至1500℃并保温1h，将Mg3N2等杂质大量升华，并使Al和氮气进一步完全反应；反应完成后将所得氮化铝多孔原料置于40℃的酸洗温度下，以HF与HNO3按体积比1:3配制的混合酸作为酸洗液进行酸洗18h，进一步清除杂质；将酸洗后的粉料使用超声波和纯净水清洗，反复清洗3～10次，知道水洗液pH＝7为止，取出多孔原料，再次水洗后烘干，得到多孔高纯氮化铝原料。
经检测，所得多孔高纯氮化铝原料的纯度为99.99％，比表面积可达150m2/g，孔隙率为40～80％。
实施例8
本实施例提供了一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备Mg-Al合金块：
准备体积比为10:1的纯度为99.99％的高纯铝金属块和纯度为99.99％的高纯镁金属块，将马弗炉温度升至750℃，现将高纯铝金属块放入坩埚内并将坩埚置于马弗炉中，带坩埚中的铝金属块融化后将马弗炉温度降至570℃，将高纯镁金属块放入坩埚，待镁金属块融化后将液体金属混合物搅拌均匀，用石棉网盖住坩埚保温30min后，在20Mpa压力下压片快冷，10分钟降至室温制得Mg-Al合金块。
步骤二、三步氮化处理：
将所得合金块置于刚玉研钵中研磨至粒径为20～600目的合金粉末，将合金粉末放入碳化钽坩埚并将坩埚置于高真空炉内，将炉体抽至1×10-3Pa高真空状态，通入氮气并保持氮气压力为2MPa，以5℃/min升温速度将炉体温度升至450℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至700℃，保温氮化3h；以3℃/min升温速度将炉体温度升至960℃，保温氮化4h。
步骤三、烧结、酸洗：
将炉体温度升至1700℃并保温1h，将Mg3N2等杂质大量升华，并使Al和氮气进一步完全反应；反应完成后将所得氮化铝多孔原料置于50℃的酸洗温度下，以HF与HNO3按体积比1:5配制的混合酸作为酸洗液进行酸洗20h，进一步清除杂质；将酸洗后的粉料使用超声波和纯净水清洗，反复清洗3～10次，知道水洗液pH＝7为止，取出多孔原料，再次水洗后烘干，得到多孔高纯氮化铝原料。
经检测，所得多孔高纯氮化铝原料的纯度为99.99％，比表面积可达150m2/g，孔隙率为40～80％。
Claims (10)
1.一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，以一定体积比的铝金属块和镁金属块为原料制备Mg-Al合金块，将所得Mg-Al合金块研磨至一定粒径得到合金粉末，所得合金粉末置于真空状态及一定氮气压力下，依次经第一氮化温度、第二氮化温度、第三氮化温度保温氮化处理后，继续升温至烧结温度并保温一定时间得到多孔氮化铝粉末，所得多孔氮化铝粉末经酸洗、水洗得到多孔高纯氮化铝晶体生长用原料。
2.根据权利要求1所述一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，所述铝金属块的纯度为99.99％，镁金属块的纯度为99.99％；所述铝金属块和镁金属块的体积比为1～10:1。
3.根据权利要求1或2所述一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，所述Mg-Al合金块的制备过程为：670～750℃下将铝金属块熔化后，将温度降至540～570℃，加入镁金属块，将所得液态金属混合物搅拌均匀，保温30min后压片快冷制得Mg-Al合金块。
4.根据权利要求3所述一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，所述压片快冷的压力为20Mpa，降温速度为10分钟降至室温。
5.根据权利要求4所述一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，所述合金粉末的粒径为20～600目。
6.根据权利要求5所述一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，所述真空状态为1×10-3Pa，所述氮气压力为2MPa。
7.根据权利要求6所述一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，所述第一氮化温度为430～450℃，在第一氮化温度下保温氮化处理时间为3h；所述第二氮化温度为600～700℃，在第二氮化温度下保温氮化处理时间为3h；所述第三氮化温度为900～960℃，在第三氮化温度下保温氮化处理时间为4h。
8.根据权利要求7所述一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，升温至第一氮化温度的升温速度为5℃/min，升温至第二氮化温度的升温速度为3℃/min，升温至第三氮化温度的升温速度为3℃/min。
9.根据权利要求8所述一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，所述烧结温度为1500～1700℃，在烧结温度下的保温时间为1h。
10.根据权利要求9所述一种多孔高纯氮化铝原料的制备方法，其特征在于，所述酸洗使用的是HF与HNO3按体积比1:1～5配制的混合酸，酸洗时间为2～20h，酸洗温度为20～50℃。
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