CN110697719B - 一种制备高纯纳米硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高纯纳米硅的方法，包括以下步骤：将有机硅进行溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅，通过金属氢化物将纳米二氧化硅还原成纳米一氧化硅，通过一氧化硅在高温下歧化反应生成纳米硅和纳米二氧化硅，通过氢氟酸处理去除多余纳米二氧化硅。本发明工艺简单，成本低，所得纳米硅纯度高，纳米硅尺寸小。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池电极材料的制备方法，特别涉及一种制备高纯纳米硅的方法。
背景技术
纳米硅粉是一种广泛应用于微电子、电极材料及太阳能电池等领域的半导体材料，具有表面积大，高表面活性，松装密度低等性能优势。目前，用于制备纳米硅粉的常见方法有机械球磨法、等离子蒸发冷凝法和化学气相沉积法。其中，机械球磨法较为简单、成本低，但存在产品纯度低，晶体缺陷多，耗时长，颗粒分布不均匀等缺点。等离子蒸发冷凝法原料价格低，无需后处理，但是产品的质量受到原料品质的影响大，且难以保证产率和产品纯度。化学气相沉积法的反应机理不够明确，反应安全性有待解决，且所得产品形状大多无定型。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种新的制备高纯纳米硅的方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种制备高纯纳米硅的方法，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、醇类、去离子水进行混合，混合均匀后加入催化剂，催化反应完成后，用乙醇超声洗涤，然后用烘箱烘干，得到纳米二氧化硅；
S2、将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合，放入反应炉中，在保护气氛下进行还原反应，SiO2+MHX→SiO+ H2O+MXO2，生成纳米一氧化硅和金属氧化物，一氧化硅在高温下发生歧化反应：SiO→Si+ SiO2；
S3、反应冷却后，用氢氟酸洗掉步骤S2中残余的纳米二氧化硅和金属氧化物，SiO2+4HF→2H2O+SiF4↑，然后用超纯水进行清洗过滤，至滤液pH值呈中性，最后真空烘干得到纳米硅。
优选的，一种制备高纯纳米硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在烧杯中取一定量正硅酸乙酯与醇类及去离子水进行混合，所述正硅酸乙酯、醇类、去离子水的质量比为1 : 2 :（2-4），放入水浴锅中进行水浴搅拌，水浴温度为40-70℃，搅拌时间为1-4h，分散均匀后加入一定量催化剂，所述催化剂与正硅酸乙酯的质量比为（0.5-1）：1，继续搅拌2-5h，最后用乙醇超声洗涤，用烘箱烘干，得到纳米二氧化硅；
S2、将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合，放入带有保护气氛的反应炉中，升温到300℃保温2h，继续升温至1000-1300℃，反应时间为2-6h，生成纳米硅和纳米二氧化硅；
S3、反应冷却后，用氢氟酸洗掉步骤S2中残余的纳米二氧化硅和金属氧化物，然后用超纯水进行清洗过滤，至滤液pH值呈中性，最后真空烘干得到纳米硅。
进一步的，所述步骤S1中的催化剂为草酸、硝酸、氨水中的一种。
进一步的，所述步骤S1中醇类为乙醇、异丙醇、丙醇中的一种。
进一步的，所述步骤S2中，将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合，放入反应炉中，在保护气氛下300℃-500℃保温2h，继续升温至1000-1300℃，反应时间为2-6h，升温速度为2℃/min-10℃/min，生成纳米硅。
进一步的，所述步骤S2中的反应炉为箱式炉、滚筒炉、推板窑、辊道窑中的一种，所述保护气氛为氩气、氦气或其混合气体。
进一步的，所述步骤S2中金属氢化物为碱金属氢化物、氢化铝、除Be以外的碱土金属氢化物中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用新的工艺路线来制备高纯度纳米硅，本发明以正硅酸乙酯为原料，通过溶胶凝胶得到纳米二氧化硅，纯度高，工艺简单，再采用金属氢化物还原，最后通过氢氟酸洗掉残余二氧化硅和生成的金属氧化物，得到高纯纳米硅。本发明专利工艺简单，成本低，所得纳米硅纯度高，纳米硅尺寸小，解决了现有技术中纳米硅粒度过大、纯度不高的问题。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米硅的XRD图。
图2为实施例1制备的纳米硅的透射电子显微镜（TEM）图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
在烧杯中取正硅酸乙酯与乙醇及去离子水混合，混合质量比为1:2:3，放入水浴锅中进行水浴搅拌，水浴温度为40℃，搅拌时间为4h。分散均匀后向烧杯中加入氨水，氨水与正硅酸乙酯的质量比为1:1，继续搅拌5h，最后用乙醇超声洗涤，用烘箱烘干。将得到的产物与氢化镁混合均匀，在氮气氛围下箱式炉中进行还原，300℃保温2h，继续升温至800℃，保温3h，升温速度为2℃/min。反应冷却后用氢氟酸洗掉残余纳米二氧化硅及氧化镁，然后用超纯水进行清洗过滤至中性，最后真空烘干得到纳米硅。所得纳米硅的XRD图、TEM图分别如图1、图2所示。
实施例2
在烧杯中取一定量正硅酸乙酯与丙醇及去离子水混合，混合质量比为1:2:2，放入水浴锅中进行水浴搅拌，水浴温度为50℃，搅拌时间为1h。分散均匀后向烧杯中加入氨水，氨水与正硅酸乙酯的质量比为0.8:1，继续搅拌3h，最后用乙醇超声洗涤，用烘箱烘干。将得到的产物与氢化铝，在滚筒炉内进行氢气碳化还原，500℃保温2h，继续升温至1000℃，保温4h，升温速度为10℃/min。反应冷却后用氢氟酸洗掉残余纳米二氧化硅及三氧化二铝，然后用超纯水进行清洗过滤至中性，最后真空烘干得到纳米硅。
实施例3
将正硅酸乙酯、丙醇与去离子水按质量比1:2:4进行混合，放入水浴锅中进行水浴搅拌，水浴温度为70℃，搅拌时间为1h。分散均匀后向烧杯中加入氨水，氨水与正硅酸乙酯的质量比为0.5:1，继续搅拌2h，最后用乙醇超声洗涤，用烘箱烘干。将得到的产物与除Be以外的碱土金属氢化物在滚筒炉内进行氢气碳化还原，400℃保温2h，继续升温至1300℃，保温6h，升温速度为6℃/min。反应冷却后用氢氟酸洗掉残余纳米二氧化硅及金属氧化物，然后用超纯水进行清洗过滤至中性，最后真空烘干得到纳米硅。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明结构、原理前提下的若干改进和修饰，也应视为在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备高纯纳米硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将正硅酸乙酯、醇类、去离子水进行混合，混合均匀后加入催化剂，催化反应完成后，用乙醇超声洗涤，然后用烘箱烘干，得到纳米二氧化硅；
S2、将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合，放入反应炉中，在保护气氛下300℃-500℃保温2h，继续升温至1000-1300℃，反应时间为2-6h，在保护气氛下进行还原反应，生成纳米硅和金属氧化物；
S3、反应冷却后，用氢氟酸洗掉步骤S2中残余的纳米二氧化硅和金属氧化物，然后用超纯水进行清洗过滤，至滤液pH值呈中性，最后真空烘干得到纳米硅。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯纳米硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在烧杯中取一定量正硅酸乙酯与醇类及去离子水进行混合，所述正硅酸乙酯、醇类、去离子水的质量比为1 : 2 :（2-4），放入水浴锅中进行水浴搅拌，水浴温度为40-70℃，搅拌时间为1-4h，分散均匀后加入一定量催化剂，所述催化剂与正硅酸乙酯的质量比为（0.5-1）：1，继续搅拌2-5h，最后用乙醇超声洗涤，用烘箱烘干，得到纳米二氧化硅；
S2、将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合，放入带有保护气氛的反应炉中，升温到300℃保温2h，继续升温至1000-1300℃，反应时间为2-6h，生成纳米硅、纳米二氧化硅和金属氧化物；
S3、反应冷却后，用氢氟酸洗掉步骤S2中残余的纳米二氧化硅和金属氧化物，然后用超纯水进行清洗过滤，至滤液pH值呈中性，最后真空烘干得到纳米硅。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯纳米硅的方法，其特征在于：所述步骤S1中的催化剂为草酸、硝酸、氨水中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯纳米硅的方法，其特征在于：所述步骤S1中醇类为乙醇、异丙醇、丙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯纳米硅的方法，其特征在于：所述步骤S2中，将步骤S1得到的产物与金属氢化物混合，放入反应炉中，在保护气氛下300℃-500℃保温2h，继续升温至1000-1300℃，反应时间为2-6h，升温速度为2℃/min-10℃/min，生成纳米硅。
6.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯纳米硅的方法，其特征在于：所述步骤S2中的反应炉为箱式炉、滚筒炉、推板窑、辊道窑中的一种，所述保护气氛为氩气、氦气或其混合气体。
7.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯纳米硅的方法，其特征在于：所述步骤S2中金属氢化物为碱金属氢化物、氢化铝、除Be以外的碱土金属氢化物中的一种。
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