CN115340093B - 一种利用硅酸盐制备纳米硅或非晶二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅基材料合成技术领域，具体涉及一种利用硅酸盐制备纳米硅或非晶二氧化硅的方法。针对传统纳米硅制备工艺复杂、成本高昂、尺寸较大等缺点以及工业制备非晶二氧化硅成本高昂、能耗高、纯度低、产量低等问题，本发明公布了一种通过简单加热的方法，利用硅酸盐与氢化锂在加热条件下反应，再结合酸洗等过程，即可合成纳米硅或非晶二氧化硅。本发明纳米硅材料及非晶二氧化硅材料的制备方法具有简单易控、成本低廉、易于实现工业化生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及硅基材料合成技术领域，具体涉及一种利用硅酸盐制备纳米硅或非晶二氧化硅的方法。
背景技术
纳米硅是指直径在1～100nm之间的晶体硅颗粒，具有无毒、无味、化学性质稳定、表面活性高等特点。非晶二氧化硅作为二氧化硅的无定型状态，具有无毒、无味、无污染、化学性质稳定、对色素离子有强吸附作用等特点。这两种硅基材料广泛应用在电工电子、光伏发电、储能材料和生物医药等领域。
目前，针对纳米硅的制备方法主要有碳热还原法、化学气相沉积(CVD)法、球磨法等。针对非晶二氧化硅的制备方法主要有溶胶-凝胶法、CVD法、高能球磨法等。其中，碳热还原法制备纳米硅，需要进行高温热处理(2000℃)，会导致能耗大以及制备硅的尺寸较大等问题。采用CVD法合成的纳米硅颗粒，通常使用的前驱体和设备价格昂贵，并且产率低，很难进行大规模工业化生产。球磨法是最贴近商业需求的一种纳米硅的制备方法，但是其制备过程中容易引入其他杂质，同时颗粒尺寸难以控制。对于非晶二氧化硅的制备来说，溶胶-凝胶法是一种较为温和的策略，但该反应采用的原料通常成本较高，并且反应过程存在反应时间长和分离工艺复杂等问题，难以实现大规模生产。CVD法同样可以用于非晶二氧化硅薄膜的制备，但同样面临前驱体昂贵和设备复杂等难题，也不适合工业生产。高能机械球磨法通过高能破碎来实现对晶体二氧化硅的结构破坏，从而获得非晶体二氧化硅，整个合成过程中会引入大量杂质，不利于后期分离提纯工作。
因此，发展一种新型、高效、低成本、绿色环保、产品纯度高的纳米硅或非晶二氧化硅合成方法具有重要意义。
发明内容
本发明目的是为了解决当前纳米硅制备方法繁琐，价格高昂、尺寸较大以及非晶二氧化硅合成成本高昂、能耗高、纯度低、产量小等问题，提供了一种纳米硅或非晶二氧化硅的高效、低成本、绿色环保符合工业化生产要求的制备新方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种利用硅酸盐制备纳米硅或非晶二氧化硅的方法，利用硅酸盐与氢化锂在加热条件下反应生成纳米硅或非晶二氧化硅，具体包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将硅酸盐与氢化锂按摩尔比1∶0.1～10均匀混合，随后将混合后粉体转移至加热炉中；
(2)将加热炉以1～20℃/min的升温速率升至300～800℃，保温0.1～24h；
(3)加热反应结束后取出产物，进行盐酸浸泡、离心、水洗、干燥处理，即可获得纳米硅或非晶二氧化硅粉体。
作为本发明的优选技术方案，制备方法中：
步骤(1)中所述的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或多种混合气。
步骤(1)中所述的硅酸盐为硅酸锂、硅酸钙、硅酸钾粉体。采用硅酸锂为硅源时，制备产物为纳米硅；采用硅酸钾或硅酸钙为硅源时，制备产物为非晶二氧化硅。
步骤(1)中所述的均匀混合方式包括机械球磨、机械搅拌和手工研磨。
步骤(3)中所述的干燥包括常压干燥、冷冻干燥或真空干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
(1)本发明的使用的原料为硅酸盐和氢化锂，反应所需原料种类少，实现反应控制简单和产物纯度高，产物纯度不受操作顺序等外界因素影响。
(2)该反应属于典型固-固反应，制备过程中无废液和废气产生。
(3)该制备方法低成本、简单易控、易于工业化生产。
(4)本发明制备的纳米硅或非晶二氧化硅可用于电工电子、光伏发电、储能材料和生物医药等领域。
(5)本发明制备的纳米硅，其形貌较为规整，分散性高，产物纯度高。本发明制备的二氧化硅粉体具有非晶和纯度高特点。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米硅的X射线衍射图谱。
图2为实施例1制备的纳米硅的扫描电子显微镜图(a、b分别代表低、高倍率)。
图3为实施例2制备的非晶二氧化硅的X射线衍射图谱。
图4为实施例2制备的非晶二氧化硅的扫描电子显微镜图(a、b分别代表低、高倍率)。
图5为实施例2制备的非晶二氧化硅在氩气中高温退火后的X射线衍射图谱。
图6为实施例3制备的非晶二氧化硅的X射线衍射图谱。
图7为实施例3制备的非晶二氧化硅的扫描电子显微镜图(a、b分别代表低、高倍率)。
图8为实施例3制备的非晶二氧化硅在氩气中高温退火后的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面对于本发明的技术方案做具体说明。
实施例1
在氩气氛围保护下，将硅酸锂与氢化锂按摩尔比1∶3加入球磨罐中球磨混合，随后将混合后粉体转移至加热炉中，以5℃/min升温至500℃并保温6h。待反应结束后取出产物，进行盐酸浸泡、离心、水洗、常压干燥处理，即可获得纳米硅粉体。
图1为实施例1制备产物的X射线衍射图谱，图2为实施例1制备产物的扫描电子显微镜图。从图1中可以看出产物衍射峰位置与硅的PDF#-27-1402卡片完全对应，表明本发明成功制备出纳米硅粉末。通过图2可以看出，制备的硅颗粒呈球形，尺寸大小分布为30～50nm，形貌较为规整，分散性高。
实施例2
在氮气氛围保护下，将硅酸钙与氢化锂按摩尔比1∶2加入搅拌器中搅拌混合，随后将混合后粉体转移至加热炉中，以8℃/min升温至600℃并保温5h。待反应结束后取出产物，进行盐酸浸泡、离心、水洗、真空干燥处理，即可获得非晶二氧化硅粉体。进一步将其在氩气氛围中，进行1600℃高温退火处理，即可得到晶体二氧化硅。
图3为实施例2制备的非晶二氧化硅的X射线衍射图谱。图4为实施例2制备的非晶二氧化硅的扫描电子显微镜图(a、b分别代表低、高倍率)。图5为实施例2制备的非晶二氧化硅在氩气中高温退火后的X射线衍射图谱。从图3中可以看出产物衍射峰呈大包峰，表明本发明成功制备出非晶粉末。通过图4可以看出，制备的非晶粉末呈微米级无规则粉体。从图5中可以看出产物高温退火后的衍射峰位置与二氧化硅的PDF#-39-1425卡片完全对应，表明本发明成功制备出非晶二氧化硅粉末。
实施例3
在氦气氛围保护下，将硅酸钾与氢化锂按摩尔比1∶1进行手工研磨混合，随后将混合后粉体转移至加热炉中，以10℃/min升温至700℃并保温2h。待反应结束后取出产物，进行盐酸浸泡、离心、水洗、冷冻干燥处理，即可获得非晶二氧化硅粉体。进一步将其在氩气氛围中，进行1600℃高温退火处理，即可得到晶体二氧化硅。
图6为实施例3制备的非晶二氧化硅的X射线衍射图谱。图7为实施例3制备的非晶二氧化硅的扫描电子显微镜图(a、b分别代表低、高倍率)。图8为实施例3制备的非晶二氧化硅在氩气中高温退火后的X射线衍射图谱。从图6中可以看出产物衍射峰呈大包峰，表明本发明成功制备出非晶粉末。通过图7可以看出，制备的非晶粉末呈微米级无规则粉体。从图8中可以看出产物高温退火后的衍射峰位置与二氧化硅的PDF#-39-1425卡片完全对应，表明本发明成功制备出非晶二氧化硅粉末。
Claims (4)
1.一种利用硅酸盐制备纳米硅或非晶二氧化硅的方法，其特征在于，利用硅酸盐与氢化锂在加热条件下反应生成纳米硅或非晶二氧化硅，具体包括以下步骤：
（1）在惰性气氛保护下，将硅酸盐与氢化锂按摩尔比1∶0.1~10均匀混合，随后将混合后粉体转移至加热炉中；
（2）将加热炉以1~20℃/min的升温速率升至300~800℃，保温0.1~24h；
（3）加热反应结束后取出产物，进行盐酸浸泡，离心、水洗、干燥处理，即可获得纳米硅或非晶二氧化硅粉体，非晶二氧化硅粉体通过高温退火处理，即可得到二氧化硅粉体；
采用硅酸锂为硅源时，制备产物为纳米硅，其颗粒呈球形，尺寸大小分布为30～50nm；
采用硅酸钾或硅酸钙为硅源时，制备产物为非晶二氧化硅，其颗粒呈微米级无规则粉体。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或多种混合气体氛围。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中通过机械球磨、机械搅拌或手工研磨将硅酸盐与氢化锂均匀混合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的干燥包括常压干燥、冷冻干燥或真空干燥。
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| 热CVD法制备纳米硅粉及其表征;杨红;金达莱;马照军;王勇;汪新颜;姚奎鸿;;浙江大学学报(理学版)(第03期);280-284 * |
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