CN106698437A - 一种利用热等离子法制备球形纳米硅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，属于硅冶金及材料制备技术领域。先将工业级气体或混合气通入等离子体发生器，引弧得到热等离子体，将微米级含硅粉料通过载气进入热等离子高温区域得到气态硅原子及其他气态粒子，气态硅原子及其他气态粒子在急速冷却过程中得到纳米颗粒尺寸为1～100nm球形形貌纳米硅，其中微米级含硅粉料为微米级硅粉、氧化硅粉、氮化硅粉或碳化硅粉。本方法采用硅粉、氧化硅粉、氮化硅粉、碳化硅粉含硅粉料作为原料，相较现有技术中以成本较高的硅烷为主要含硅原料，本发明所用原料成本更低、工艺安全性更高等优势。

Description

一种利用热等离子法制备球形纳米硅的方法
技术领域
本发明涉及一种利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，属于硅冶金及材料制备技术领域。
背景技术
自20世纪80年代末纳米技术诞生起，人们通过对纳米材料的深入研究，从一个新的层次认识世界。纳米颗粒在电、磁、热、光、敏感特性和表面稳定性方面明显异于通常颗粒，从而具备更广阔的应用领域。其中，纳米硅可用于锂电池负极材料、第三代太阳能电池材料、半导体微电子封装材料、催化水分解制氢等。
常用的纳米颗粒的制备方法包括碾磨法、固相法、液相法和气相法。碾磨法将大颗粒在溶液中碾磨成纳米颗粒，此方法能耗高、所得纳米颗粒稳定性差、纯度低且所得纳米颗粒粒径较大；固相法制得纳米颗粒通常存在于介质薄膜中，颗粒不自由分散；液相法制得纳米颗粒分散性高，但产率较低；相较之下，制备纳米颗粒分散性最好、产率最高的方法为气相法，且通过调整反应参数可制得粒径较小的球形纳米颗粒。
目前有报道的纳米硅颗粒气相制备法大部分以成本较高的硅烷为主要含硅原料，包括：激光感应加热法分解硅烷、高频等离子法分解硅烷、微波感应加热法分解硅烷等。另有报道以较低成本的氯硅烷为含硅气体原料，以射频或微波激发等离子体加热制备纳米硅颗粒。虽然产率得到提升，但鉴于高纯度硅烷类含硅气体原料成本较高，且存在一定的安全隐患，仍与工业化生产需求有一定差距。
因此，一种生产效率高、安全性高、成本低廉，可进一步满足纳米硅工业化生产要求的方法亟待出现。
发明内容
针对上述现有技术存的问题及不足，本发明提供一种利用热等离子法制备球形纳米硅的方法。本方法采用硅粉、氧化硅粉、氮化硅粉、碳化硅粉含硅粉料作为原料，相较现有技术中以成本较高的硅烷为主要含硅原料，本发明所用原料成本更低、工艺安全性更高等优势，本发明通过以下技术方案实现。
一种利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其具体步骤如下：
（1）将微米级含硅粉料作为原料装入送粉器中，所述送粉器送粉出料口与直流高温等离子发生器进料口相连，其中微米级含硅粉料为微米级硅粉、氧化硅粉、氮化硅粉或碳化硅粉；
（2）将工业级气体（氩气）或混合气（氩气与甲烷混合气或者氩气与氢气混合气）通入等离子体发生器，引弧得到热等离子体，当为混合气时，甲烷或氢气分子在高温下分解成含碳气体和氢原子、氢分子高温气态混合物；
（3）开启送粉器，微米级含硅粉料送粉速度为1～60g/min通过载气通过位于等离子发生器侧面的进料口被送到等离子体炬中温度为104K以上高温区域，微米级含硅粉料在等离子体加热下气化/分解为气态硅原子和其他气态原子；
（4）气态硅原子和其他气态原子随高速热等离子体进入等离子炉腔体低温区，以冷却速度为1000～10000K/s急速冷却，此过程中气相硅原子冷却为液相并在特定温度下成核、生长，在高速气流带动下形成球形形貌并在下方水冷装置内进行收集。最终制备得到纳米颗粒尺寸为1～100nm球形形貌纳米硅。
所述工业级气体为氩气，混合气为氩气与甲烷混合气或者氩气与氢气混合气，工业级气体或混合气流速为1～30m3/h。
所述氩气与甲烷混合气、氩气与氢气混合气中氩气和甲烷或氢气的体积比为0.1～100:1。
本发明的有益效果是：
（1）以安全性高、来源广泛且廉价的多种含硅粉体为原料，采用工业级纯度氩气、甲烷或氢气气体为原料保证产品的纯度，利用操作简单、高效、可连续生产的直流热等离子体加热方式，建立一个球形纳米硅的生产方法，实现硅球形纳米颗粒的制备。
（2）与常用的纳米颗粒制备法相比，本发明制备所得纳米硅具有粒径更小、分散性较好、产率较高等优点.
（3）与以硅烷或氯硅烷气体原料制备方法相比，本发明具有所用原料成本更低、工艺安全性更高等优势；同时本发明通过控制气氛组成、气体流量、进料粒度、进料速率实现纳米硅颗粒尺寸的调节。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的球形纳米硅SEM形貌及颗粒尺寸；
图2是本发明实施例1制备得到的球形纳米硅XRD衍射图；
图3是本发明实施例2制备得到的球形纳米硅TEM形貌；
图4是本发明实施例3制备得到的球形纳米硅TEM形貌；
图5是本发明实施例5制备得到的球形纳米硅TEM衍射图A；
图6是本发明实施例5制备得到的球形纳米硅TEM衍射图B。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其具体步骤如下：
（1）将微米级含硅粉料作为原料装入送粉器中，所述送粉器送粉出料口与直流高温等离子发生器进料口相连，其中微米级含硅粉料为过200目筛硅粉，纯度为99.9%；
（2）将工业级气体（氩气，流速为1m3/h）通入等离子体发生器，引弧得到热等离子体；
（3）开启送粉器，微米级含硅粉料送粉速度为10g/min通过载气（氩气）通过位于等离子发生器侧面的进料口被送到等离子体炬中温度为104K以上高温区域，微米级含硅粉料在等离子体加热下气化/分解为气态硅原子和其他气态原子；
（4）气态硅原子和其他气态原子随高速热等离子体进入等离子炉腔体低温区，以冷却速度为1000K/s急速冷却冷却至室温，此过程中气相硅原子冷却为液相并在特定温度下成核、生长，在高速气流带动下形成球形形貌并在下方水冷装置内进行收集。最终制备得到纳米颗粒尺寸为10～100nm黄色球形形貌纳米硅。制备得到的球形纳米硅SEM形貌及颗粒尺寸如图1所示，球形纳米硅XRD衍射图如图2所示。
对比实施例1
现有技术中等离子体加热制备纳米硅颗粒具体过程及具体参数如下：以8slm的氢气和90slm的氩气混合物为等离子发生气体，利用射频等离子体加热2.5slm的四氯化硅气体，另需200slm的氩气作为射频等离子发生器石英外管保护气，于低于一个大气压（6×103Pa）条件下最终制备得到纳米硅颗粒，产率约为2.67g/min。
实施例1制备方法制得黄色球形形貌纳米硅和对比实施例1制备方法相比，具有等离子发生气体流量低、产率高、常压操作简便安全等优势；且所得纳米硅颗粒结晶程度更好的性能， 如图2中XRD衍射峰更窄，背景更平缓。
实施例2
该利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其具体步骤如下：
（1）将微米级含硅粉料作为原料装入送粉器中，所述送粉器送粉出料口与直流高温等离子发生器进料口相连，其中微米级含硅粉料为过325目筛硅粉，纯度为99.9%；
（2）将工业级气体（氩气与甲烷体积比为10:1混合气，混合气流速为30m3/h）通入等离子体发生器，引弧得到热等离子体；
（3）开启送粉器，微米级含硅粉料送粉速度为8g/min通过载气（氩气与甲烷体积比为10:1混合气）通过位于等离子发生器侧面的进料口被送到等离子体炬中温度为104K以上高温区域，微米级含硅粉料在等离子体加热下气化/分解为气态硅原子和其他气态原子；
（4）气态硅原子和其他气态原子随高速热等离子体进入等离子炉腔体低温区，以冷却速度为3000K/s急速冷却冷却至室温，此过程中气相硅原子冷却为液相并在特定温度下成核、生长，在高速气流带动下形成球形形貌并在下方水冷装置内进行收集。最终制备得到纳米颗粒尺寸为10～30nm黄色球形形貌纳米硅。制备得到的球形纳米硅TEM形貌如图3所示。
对比实施例2
现有技术中等离子体加热制备纳米硅颗粒具体过程及具体参数如下：将30微米硅粉送入送粉器中，并对其抽真空至-80KPa再充氩气，使用等离子喷涂系统产生等离子体弧加热原料，等离子工作气体为氩气和氢气（流量比1:4）送粉速度为4.6kg/h（76.7g/mim），最终制备得到纳米硅颗粒。
实施例2制备方法制得黄色球形形貌纳米硅和对比实施例1制备方法相比，具有常压操作简便安全的优势；且所得纳米颗粒粒径更小，如图3所示黄色球形形貌纳米硅粒径在10～30nm之间。
实施例3
该利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其具体步骤如下：
（1）将微米级含硅粉料作为原料装入送粉器中，所述送粉器送粉出料口与直流高温等离子发生器进料口相连，其中微米级含硅粉料为过200目筛氮化硅粉，纯度为99.9%；
（2）将工业级气体（氩气，流速为15m3/h）通入等离子体发生器，引弧得到热等离子体；
（3）开启送粉器，微米级含硅粉料送粉速度为14g/min通过载气（氩气）通过位于等离子发生器侧面的进料口被送到等离子体炬中温度为104K以上高温区域，微米级含硅粉料在等离子体加热下气化/分解为气态硅原子和其他气态原子；
（4）气态硅原子和其他气态原子随高速热等离子体进入等离子炉腔体低温区，以冷却速度为8000K/s急速冷却冷却至室温，此过程中气相硅原子冷却为液相并在特定温度下成核、生长，在高速气流带动下形成球形形貌并在下方水冷装置内进行收集。最终制备得到纳米颗粒尺寸为10～100nm黄色球形形貌纳米硅。
对比实施例3
现有技术中等离子体加热制备纳米硅颗粒具体过程及具体参数如下：利用高频等离子气做热源，产生高频等离子体的气体为氩气和氢气混合气（Ar:H2=12:1）,以硅块做原料置于等离子体下方，硅块被加热到沸腾状态形成蒸汽，再由硅块底部氩气输送到搜集装置内，最终制备得到平均粒径为500nm的硅颗粒。
实施例3制备方法制得得到的黄色球形形貌纳米硅和对比实施例3制备方法，具有高速冷却的优势，进而得到硅纳米颗粒粒径更小。
实施例4
该利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其具体步骤如下：
（1）将微米级含硅粉料作为原料装入送粉器中，所述送粉器送粉出料口与直流高温等离子发生器进料口相连，其中微米级含硅粉料为过325目筛硅粉，纯度为99.9%；
（2）将工业级气体（氩气与甲烷按体积比9:1混合气，流速为18m3/h）通入等离子体发生器，引弧得到热等离子体；
（3）开启送粉器，微米级含硅粉料送粉速度为8g/min通过载气（氩气与甲烷体积比为9:1混合气）通过位于等离子发生器侧面的进料口被送到等离子体炬中温度为104K以上高温区域，微米级含硅粉料在等离子体加热下气化/分解为气态硅原子和其他气态原子；
（4）气态硅原子和其他气态原子随高速热等离子体进入等离子炉腔体低温区，以冷却速度为10000K/s急速冷却冷却至室温，此过程中气相硅原子冷却为液相并在特定温度下成核、生长，在高速气流带动下形成球形形貌并在下方水冷装置内进行收集。最终制备得到纳米颗粒尺寸为10～100nm黄色球形形貌纳米硅。
实施例5
该利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其具体步骤如下：
（1）将微米级含硅粉料作为原料装入送粉器中，所述送粉器送粉出料口与直流高温等离子发生器进料口相连，其中微米级含硅粉料为过325目筛氮化硅粉，纯度为99.9%；
（2）将工业级气体（氩气与氢气按体积比0.1:1混合气，流速为30m3/h）通入等离子体发生器，引弧得到热等离子体；
（3）开启送粉器，微米级含硅粉料送粉速度为1g/min通过载气（氩气与氢气按体积比0.1:1混合气）通过位于等离子发生器侧面的进料口被送到等离子体炬中温度为104K以上高温区域，微米级含硅粉料在等离子体加热下气化/分解为气态硅原子和其他气态原子；
（4）气态硅原子和其他气态原子随高速热等离子体进入等离子炉腔体低温区，以冷却速度为4000K/s急速冷却冷却至室温，此过程中气相硅原子冷却为液相并在特定温度下成核、生长，在高速气流带动下形成球形形貌并在下方水冷装置内进行收集。最终制备得到纳米颗粒尺寸为10～100nm黄色球形形貌纳米硅。黄色球形形貌纳米硅TEM衍射图A如图5所示，球形纳米硅TEM衍射图B如图6所示。
实施例6
该利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其具体步骤如下：
（1）将微米级含硅粉料作为原料装入送粉器中，所述送粉器送粉出料口与直流高温等离子发生器进料口相连，其中微米级含硅粉料为过325目筛氮化硅粉，纯度为99.9%；
（2）将工业级气体（氩气与氢气按体积比0.1:1混合气，流速为30m3/h）通入等离子体发生器，引弧得到热等离子体；
（3）开启送粉器，微米级含硅粉料送粉速度为60g/min通过载气（氩气与氢气按体积比100:1混合气）通过位于等离子发生器侧面的进料口被送到等离子体炬中温度为104K以上高温区域，微米级含硅粉料在等离子体加热下气化/分解为气态硅原子和其他气态原子；
（4）气态硅原子和其他气态原子随高速热等离子体进入等离子炉腔体低温区，以冷却速度为10000K/s急速冷却冷却至室温，此过程中气相硅原子冷却为液相并在特定温度下成核、生长，在高速气流带动下形成球形形貌并在下方水冷装置内进行收集。最终制备得到纳米颗粒尺寸为10～100nm黄色球形形貌纳米硅。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其特征在于：先将工业级气体或混合气通入等离子体发生器，引弧得到热等离子体，将微米级含硅粉料通过载气进入热等离子高温区域得到气态硅原子及其他气态粒子，气态硅原子及其他气态粒子在急速冷却过程中得到纳米颗粒尺寸为1～100nm球形形貌纳米硅，其中微米级含硅粉料为微米级硅粉、氧化硅粉、氮化硅粉或碳化硅粉。
2.根据权利要求1所述的利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其特征在于：所述工业级气体为氩气，混合气为氩气与甲烷混合气或者氩气与氢气混合气，工业级气体或混合气流速为1～30m3/h。
3.根据权利要求2所述的利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其特征在于：所述氩气与甲烷混合气、氩气与氢气混合气中氩气和甲烷或氢气的体积比为0.1～100:1。
4.根据权利要求1所述的利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其特征在于：所述微米级含硅粉料进入热等离子高温区域过程中的送粉速度为1～60g/min。
5.根据权利要求1或4所述的利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其特征在于：所述热等离子高温区域中的温度为104K以上。
6.根据权利要求1或4所述的利用热等离子法制备球形纳米硅的方法，其特征在于：所述急速冷却过程中冷却速度为1000～10000K/s。
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