KR20130097288A - 질화알루미늄 나노분말의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 플라즈마 소스 가스를 플라즈마 토치에서 반응관 쪽으로 분사하여 고주파 파워 서플라이로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일 영역에서 플라즈마를 생성하는 단계와, 플라즈마가 형성된 영역의 단부를 향하게 상기 반응관의 상부에서 급냉가스를 주입하는 단계와, 베마이트(AlO(OH)) 분말을 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 암모니아(NH3)를 포함하는 반응가스를 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하면서 베마이트(AlO(OH))와 반응가스인 암모니아(NH3)는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하여 합성된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 내에서 상기 급냉가스에 의해 급냉되는 단계를 포함하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 입도가 균일하고 구형인 고순도의 질화알루미늄(AlN) 나노분말을 제조할 수 있다.

Description

질화알루미늄 나노분말의 제조방법{Manufacturing method of aluminum nitride nano powder}
본 발명은 질화알루미늄 분말의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 플라즈마를 이용하여 알루미늄 소스인 베마이트와 질소 소스 가스를 열분해하고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분을 반응시켜 핵생성과 입자 성장이 이루어지게 하여 고순도의 질화알루미늄(AlN) 분말을 합성하는 방법에 관한 것이다.
질화알루미늄(AlN)은 고온에서 안정하고, 유전상수 및 유전손실이 작고, 전기 절연성이 우수하며, 열전도도가 이론상으로는 320W/mK 정도로서 금속보다 높은 물리적 특성을 갖는다. 또한, 질화알루미늄(AlN)은 열팽창 계수가 2.64×10-6/K 정도로서 실리콘과 유사하여 반도체의 기판 재료나 폴리머 패키지 재료의 충진재로 사용할 수 있다.
이와 같은 물리적 특성으로 인해 질화알루미늄(AlN)은 고열전도성 절연기판, 고내식성 재료 등으로 사용될 수 있다. 특히, 우수한 전기 절연성 및 방열성이 요구되는 고집적 반도체칩의 패키지(package)나 높은 열전도도 및 높은 내식성이 요구되는 열교환기와 같은 고온 재료에 사용될 수 있어 그 합성법에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다.
상업적으로 많이 사용되는 질화알루미늄(AlN) 분말의 제조방법에는 자전고온합성법(Self-Propagating High Temperature Synthesis Method), 탄소환원법 등이 있다.
탄소환원법은 알루미나(Al2O3) 분말을 고온의 질소(N2) 분위기에서 탄소(C)로 환원시켜 질화알루미늄(AlN)을 생성하는 방법이다. 그러나, 탄소환원법은 알루미나와 질소의 반응을 위해 고온합성기의 온도를 1800℃ 이상으로 유지하여야 하며, 희석제로서 탄소가 첨가되므로 질화알루미늄(AlN) 분말 생성 후에 잔류하는 탄소를 제거하기 위해 600℃ 이상의 온도에서 추가적인 열처리 공정이 필요하고, 질화알루미늄(AlN) 분말 내에 산소가 잔존한다는 단점이 있다. 질화알루미늄(AlN)의 내부에 존재하는 산소는 0.8∼2.0중량％ 정도라고 알려져 있으며, 이와 같은 산소는 질화알루미늄(AlN) 분말의 불순물로서 열전도도를 저하시키는 원인이 된다.
대한민국 특허출원 제10-1993-0008310호는 탄소환원법을 이용한 질화알루미늄(AlN)의 제조방법을 제시하고 있다. 그러나, 대한민국 특허출원 제10-1993-0008310호에 의할 경우 탄소환원법에 의하여 생성된 반응물에 탄소가 잔존하므로 이 잔존 탄소를 제거하기 위하여 650℃ 내지 750℃의 온도로 1∼3시간 동안 재가열처리하는 별도의 과정을 거치게 된다. 이 공정에서 질화알루미늄(AlN)의 열전도도에 악영향을 미치는 산소가 불순물로 혼입될 수 있다는 문제점이 있다.
자전고온합성법은 화학 반응시 발생하는 발열을 이용하여 질화알루미늄(AlN)을 합성하는 방법이다.
대한민국 특허출원 제10-1993-0005742호는 금속알루미늄 분말에 탄소 분말을 희석제로 혼합하여 시료를 만들고 상기의 시료를 가볍게 두드려서 일정 두께의 판상 알루미늄 분말 성형체로 만들어 반응기에 장입시키고 반응기 내에 존재하는 대기 가스를 제거하여 질소 압력을 3∼10기압으로 유지하며 시료를 전기 아크를 이용하여 고온자전 질화 반응의 점화를 실시하여 질화알루미늄 분말을 제조하는 방법을 제시하고 있다. 그러나, 생성된 질화알루미늄 분말과 탄소분말의 혼합체인 시료를 볼밀 등을 사용하여 분쇄하고, 분쇄된 시료를 대기중이나 산소분위기에서 650-750℃의 온도로 유지시켜 탄소분말을 제거시키는 공정이 추가되므로 공정이 복잡하고 불순물의 유입 가능성이 커서 고순도의 질화알루미늄(AlN)을 얻기가 어렵다는 단점이 있다.
대한민국 특허출원 제10-1999-0004068호는 알루미늄(Al)분말이 10∼90중량% 이고 반응조절제로서 질화알루미늄(AlN)이 10∼90중량% 혼합된 분말을 질소 가스 압력이 1∼10㎏/㎠ 유지된 반응기에 연속으로 투입시켜 분말 충진층이 형성되게 한 후 발열체를 이용하여 발열 반응시켜 내화재용 질화알루미늄 분말을 제조하는 방법을 제시하고 있다. 그러나, 이 방법에서는 자전 고온 반응시 2,000℃ 이상의 고열이 발생하여 질화알루미늄 입자가 크게 성장하기 때문에 합성 후에 분쇄 ㆍ분급 공정이 필요하다. 또한 이 분쇄 공정에서 많은 불순물이 혼입되어 순도를 저하시키는 원인이 된다.
대한민국 특허출원 제10-1993-0008310호 대한민국 특허출원 제10-1993-0005742호 대한민국 특허출원 제10-1999-0004068호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 플라즈마를 이용하여 알루미늄 소스인 베마이트와 질소 소스 가스를 열분해하고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분을 반응시켜 핵생성과 입자 성장이 이루어지게 하여 고순도의 질화알루미늄(AlN) 분말을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 열 플라즈마 장치의 반응관, 사이클론 및 포집부로 순차적으로 흐르는 가스의 유동이 형성되게 펌핑하는 단계와, 플라즈마 소스 가스를 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 분사하여 고주파 파워 서플라이로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일 영역에서 플라즈마를 생성하는 단계와, 플라즈마가 형성된 영역의 단부를 향하게 상기 반응관의 상부에서 급냉가스를 주입하는 단계와, 베마이트(AlO(OH)) 분말을 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 암모니아(NH3)를 포함하는 반응가스를 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하면서 베마이트(AlO(OH))와 반응가스인 암모니아(NH3)는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하여 합성된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 내에서 상기 급냉가스에 의해 급냉되는 단계 및 급냉된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 하단부, 상기 사이클론 하단부 또는 상기 포집 하단부에서 포집되는 단계를 포함하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법을 제공한다.
상기 베마이트(AlO(OH)) 분말의 공급 유량은 1∼200g/min 범위로 일정하게 유지되는 것이 바람직하다.
상기 플라즈마가 형성된 영역에서 베마이트(AlO(OH))와 함께 열분해되어 질화알루미늄을 형성하는 질소 소스로 작용하고 상기 반응관 상부 내벽으로부터 상기 반응관 하부 내벽으로 흐르는 유동을 유지하는 역할을 하는 상기 반응가스는 암모니아(NH3)와 질소(N2)가 부피비로 1:9∼99:1로 혼합된 혼합가스를 사용할 수 있고, 상기 반응가스의 공급 유량은 5∼500slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
상기 급냉가스는 암모니아(NH3)가스 또는 암모니아(NH3) 가스와 비활성 가스의 혼합가스를 사용할 수 있고, 상기 급냉가스의 공급 유량은 1∼1000slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
상기 급냉가스에 의해 상기 질화알루미늄 나노분말이 냉각될 때 상기 반응관은 100∼500℃의 온도로 일정하게 유지되는 것이 바람직하다.
상기 베마이트(AlO(OH)) 분말이 상기 플라즈마가 형성된 영역에 도달하기 전에 분산가스를 주입하여 상기 베마이트(AlO(OH)) 분말과 혼합되게 하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 분산가스는 아르곤(Ar) 가스로 이루어질 수 있고, 상기 분산가스의 공급 유량은 1∼100slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
상기 고주파 파워 서플라이로부터 인가되는 유도기전력은 5∼100kW인 것이 바람직하다.
상기 반응관 내의 압력이 질화알루미늄 나노분말이 생성되는 동안에 3∼15psi 범위로 일정하게 유지되는 것이 바람직하다.
상기 플라즈마 소스 가스는 아르곤(Ar) 가스를 사용하고 상기 플라즈마 소스 가스의 공급 유량은 5∼50slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 입도가 균일하고 구형이며 평균 입경이 5∼300㎚ 범위를 갖는 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 제조할 수가 있다.
본 발명에 의하면, 알루미늄(Al) 성분을 포함하는 고상의 베마이트(AlO(OH)) 분말과 질소 성분을 포함하는 암모니아(NH3) 가스를 이용하여 용이하게 질화알루미늄 나노분말을 합성할 수 있고, 공정이 간단하여 재현성이 높으며, 대량 생산이 가능하다는 장점이 있다.
본 발명에 의하면, 출발원료에 대한 전처리 공정이 필요없이 열 플라즈마 장치에 고상의 베마이트(AlO(OH)) 분말과 기상의 암모니아(NH3) 가스를 공급하는 방법으로 고온에서 열분해되어 질화알루미늄 나노분말이 합성되고 저온에서 포집하는 방법으로 고순도와 초미립의 질화알루미늄 나노분말을 획득하는 것이 가능하다.
본 발명에 의하면, 열 플라즈마를 이용하므로 고온에서 진행되는 특징이 있어서 짧은 시간 내에 반응이 이루어지고, 불순물을 발생시키지 않으며, 후속 열처리가 불필요하고, 연속공정으로 구성되어 있어서 공정의 단순화가 가능하며, 급냉가스의 공급 유량에 따른 냉각 속도의 조절로 질화알루미늄 나노분말의 성장 속도를 조절할 수 있어서 질화알루미늄 나노분말에 대한 물성제어가 용이하다.
본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말의 제조방법은 후처리 공정이 필요없고 불순물의 첨가가 발생하지 않는 청정공정으로서 고품위의 질화알루미늄 나노분말을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 요구되는 질화알루미늄의 성질에 따라 질화알루미늄 나노분말의 입도에 대한 제어가 가능하다.
도 1은 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위한 열 플라즈마 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 2는 실시예 1에서 출발원료로 사용된 베마이트(AlO(OH))의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다.
도 3은 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다.
도 4 및 도 5는 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말의 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진들이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
이하의 설명에서 '나노'라 함은 나노미터(nm) 단위의 크기로서 1nm 내지 1000nm 범위의 크기를 의미하는 것으로 사용하며, '나노분말'이라 함은 나노미터(nm) 단위의 크기로서 1nm 내지 1000nm 범위의 크기를 갖는 분말을 의미하는 것으로 사용한다.
질화알루미늄(AlN)은 이론 열전도도가 320 W/mK 정도로서 우수한 열전도성을 갖는 절연체이며, 실리콘(Si)에 가까운 열팽창 계수를 갖는다. 따라서, 질화알루미늄(AlN)은 고집적화 반도체 장치의 기판, 방열판, 정전척 등에 널리 사용되고 있다.
본 발명은 열 플라즈마 합성법을 적용하여 알루미늄 소스인 베마이트(AlO(OH))와 질소 소스인 암모니아(NH3) 가스를 반응시켜 질화알루미늄(AlN) 분말을 합성하는 방법을 제시한다. 본 발명에 의하면 300㎚ 이하의 입경을 갖는 고순도의 질화알루미늄(AlN) 나노분말을 단시간 내에 합성할 수 있다.
열평형 정도에 따라서 플라즈마를 구분할 수 있는데 플라즈마 내에는 기체분자, 이온, 전자, 여기된 원자 혹은 기체분자, 라디칼 등이 존재한다. 모든 화학종들의 온도가 서로 같다면 플라즈마는 완전 열역학적 평형을 이루게 되며, 이러한 플라즈마를 완전 열평형 플라즈마(complete thermo dynamic equilibrium plasma)라고 한다.
하지만 완전 열역학적 평형은 플라즈마 전체에서 이루어지지 않고 평균 자유행로(mean free path)의 몇 배 정도에서 국부적으로 이루어지는데, 이러한 플라즈마를 국부 열평형 플라즈마(local thermodynamic equilibrium plasma; LTE plasma)라고 한다. 국부 열평형 플라즈마를 열 플라즈마라고도 한다.
열 플라즈마는 주로 대기압 상태에서 전기 아크 방전이나 플라즈마 제트에 의해 생긴 전자, 이온, 중성분자 혹은 원자들이 같은 온도를 갖고 국부적으로 열역학적 평형상태를 유지한다. 열 플라즈마에서는 플라즈마 중심에서의 기체 온도가 20,000∼30,000K 정도로서 고온, 고열용량, 고속의 활성종들(전자, 이온, 중성 분자, 원자 등)이 다량으로 만들어진다. 이와 같은 열 플라즈마의 특성을 이용하여 재료를 용융 및 기화시켜 물리적인 상변화를 유발하기 위한 고온 열원으로서 열 플라즈마를 사용하거나, 플라즈마에서 생성된 이온이나 라디칼들에 의해 화학반응을 촉진할 수 있다.
본 발명에서 적용한 열 플라즈마 합성법은 초고온, 고엔탈피, 화학적 고활성과 같은 특성으로부터 고순도 나노분말을 제조할 수 있으며, 다음과 같은 특성을 갖고 있다.
생성조건에 따라 입경 분포가 좁은 초미립자를 쉽게 얻을 수 있고, 생성입자의 응집이 적으며, 고온에서 공정이 진행되므로 소성이 불필요하여 후속 열처리 공정이 필요없고 공정이 단순화되며, 출발원료가 초고온에서 분해되기 때문에 매우 짧은 시간에 합성할 수 있는 장점이 있다.
이러한 열 플라즈마 합성법은 출발원료, 반응 압력, 급냉가스(quenching gas)의 유량, 출발원료의 공급 속도 등이 합성된 분말의 성분, 형태, 크기 등을 결정하는 주요변수로 작용한다.
본 발명에서는 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위해 열 플라즈마(inductively thermal plasma)를 이용한다. 열 플라즈마에서는 알루미늄(Al) 성분을 포함하는 베마이트(boehmite)(AlO(OH)) 분말이 플라즈마 에너지와 열에너지에 의해 분해되어 질소(N) 성분과 반응됨으로써 질화알루미늄(AlN) 나노분말을 얻을 수 있다. 고상의 출발원료가 공급되면서 고온의 플라즈마 영역에서 매우 빠르게 기화(vaporization)되고, 기화된 원료물질은 질소 성분과 반응하면서 핵생성(nucleation)과 입자성장(particle growth)이 일어나고, 플라즈마 외부영역에서 급냉(quenching)되면서 질화알루미늄(AlN) 나노분말이 합성되게 된다.
본 발명에서는 알루미늄(Al) 성분을 포함하는 베마이트(AlO(OH)) 분말을 출발원료로 사용하여 열플라즈마 합성법을 이용하여 질화알루미늄 나노분말을 합성한다. 알루미늄(Al) 성분을 포함하면서도 고온에서 휘발(또는 증발)되는 수산화기(OH)를 포함하는 베마이트(AlO(OH))를 사용함으로써 불순물이 함유되지 않는 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 얻을 수 있는 장점이 있다. 베마이트(AlO(OH))는 가격이 비싸지 않고 저렴하며 알루미늄(Al) 성분을 포함하고 있어 질화알루미늄(AlN) 나노분말의 제조에 적합한 재료이다.
열 플라즈마의 작동원리는 이하와 같다. 구리 관으로 만들어진 유도코일에 RF(radio frequency)의 전류가 흐르면 표피효과에 의해 바깥부분은 뜨거워지며 자기장과 전기장이 유도된다. 코일에 의해 유도된 전자장 하에서 토치(torch)의 바깥 관에 냉각 가스를 통과시키고, 유도코일 하단에 설치된 테슬라 코일에 의해 스파크를 일으키면 중성상태의 플라즈마 소스 가스는 순간적인 방전에 의해 이온과 전자를 생성한다. 이때 생성된 전자를 씨드(seed) 전자라고 하며, 일단 생성된 전자는 유도된 전자장하에서 계속적인 에너지를 받으면서 플라즈마 전체에 확산되어 열 플라즈마가 유지된다. 그리고 플라즈마 쪽으로 들어오는 출발원료에 대해서 고온의 상태를 제공하기 때문에 출발원료의 열분해를 촉진시킨다. 하지만 플라즈마는 액상의 상태가 아니고 고상의 상태도 아니기 때문에 응집현상이 발생하지 않는다. 더구나 하단에 급냉가스(quenching gas)가 공급되도록 배치되어 있어서 10,000K 이상의 고온에서 100∼500℃ 정도의 낮은 온도로 유도함으로써 플라즈마 영역을 통과하여 생성된 질화알루미늄은 나노 크기를 갖는다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위한 열 플라즈마 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 출발원료의 원활한 흐름을 위해 출발원료의 유동을 만들고 이러한 출발원료의 유동을 바탕으로 출발원료가 플라즈마 영역(60)과 반응관(20)을 순차적으로 지나가도록 함으로써 최종적으로 질화알루미늄 나노분말을 얻을 수 있도록 구성되어 있다.
알루미늄 소스로는 알루미늄(Al) 성분을 포함하는 베마이트(AlO(OH)) 분말을 사용할 수 있고, 질소 소스로는 질소 성분을 포함하는 반응가스, 예컨대 암모니아(NH3) 가스를 사용할 수 있다.
플라즈마 영역(60)에 유입된 알루미늄 소스로서 베마이트(AlO(OH))와 질소 소스로서 반응가스는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄(AlN) 분말이 합성된다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 열플라즈마 합성법에 의한 질화알루미늄(AlN) 나노분말의 생성 반응식은 아래의 반응식 1과 같다.
아래의 반응식 1은 알루미늄(Al)의 소스로서 베마이트(AlO(OH))를 사용한 경우이고, 질소 소스로서 암모니아(NH3)를 사용한 경우의 반응식이다.
[반응식 1]
AlOOH + NH3 → AlN + 2H2O
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질화알루미늄 나노분말의 제조방법은, 열 플라즈마 장치의 반응관(20), 사이클론(30) 및 포집부(40)로 순차적으로 흐르는 가스의 유동이 형성되게 펌핑하는 단계와, 플라즈마 소스 가스(14)를 플라즈마 토치(10)에서 반응관(20) 쪽으로 분사하여 고주파(radio frequency; RF) 파워 서플라이(50)로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일 영역에서 플라즈마를 생성하는 단계와, 플라즈마가 형성된 영역의 단부를 향하게 반응관(20)의 상부에서 급냉가스(19)를 주입하는 단계와, 출발원료(12)로서 베마이트(AlO(OH)) 분말을 플라즈마 토치(10)에서 반응관(20) 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 암모니아(NH3)를 포함하는 반응가스를 플라즈마 토치(10)에서 반응관(20) 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계와, 상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하면서 출발원료인 베마이트(AlO(OH))와 반응가스인 암모니아(NH3)는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 단계와, 합성된 질화알루미늄 나노분말이 반응관(20) 내에서 급냉가스(19)에 의해 급냉되는 단계 및 급냉된 질화알루미늄 나노분말이 반응관(20) 하단부, 사이클론(30) 하단부 또는 포집부(40) 하단부에서 포집되는 단계를 포함한다.
상기 출발원료(12)는 정량 펌프(미도시)에 의해 1~200g/min 범위의 공급 속도로 일정하게 유입되게 하는 것이 바람직하다.
열 플라즈마 장치는 플라즈마 토치(torch)(10), 반응관(reactor)(20), 사이클론(cyclone)(30) 및 포집부(collector)(40)를 포함한다. 질화알루미늄 나노분말 합성은 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 토치(10)와 연결된 반응관(20)에서 이루어지고, 진공펌프(vacuum pump)의 펌핑에 의해 화살표 방향(70)으로 순차적으로 이동되어 반응관 하단부(reactor bottom)(22), 사이클론 하단부(cyclone bottom)(32) 또는 포집부 하단부(collector bottom)(42)에서 질화알루미늄 나노분말의 수집이 이루어진다.
플라즈마는 한 쌍의 전극 사이에 플라즈마 소스 가스(14)를 통과시키고, 전극 사이를 지나는 플라즈마 소스 가스(14)가 아크 방전에 의해 이온화되어 생성될 수 있다. 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위하여 플라즈마 소스(plasma source) 가스(14)는 플라즈마 토치(10)에서 반응관(20) 쪽으로 분사되어 고주파 파워 서플라이(RF power supply)(50)로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일(52) 영역에서 고온의 플라즈마를 생성한다. 플라즈마 소스 가스(14)는 고주파수 전자기장에 노출될 때 이온화되고 출발원료에 대해서 불활성을 유지하는 가스로서, 적합한 플라즈마 소스 가스의 예로는 헬륨(He), 아르곤(Ar), 산소 및 공기 또는 이들의 혼합물 등일 수 있으며, 바람직하게는 불활성 가스인 아르곤(Ar)이다. 플라즈마 소스 가스(14)의 공급 유량은 5∼50slpm(standard litter per minute) 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 열 플라즈마를 이용한 질화알루미늄 나노분말 제조에 있어서 플라즈마 파워로는 5∼100kW의 전력을 사용하는 것이 바람직하다.
아르곤(Ar)과 같은 플라즈마 소스 가스(14)를 플라즈마 소스 가스 출입구를 통해 유입시킨다. 그리고 여기에 고주파 전류가 유도코일(52)로 인가된다. 여기서 전류의 파워레벨은 플라즈마 소스 가스(14)를 이온화할 수 있을 정도로 충분히 높다. 예컨대, 플레이트(plate)의 전류가 4A 이상이 되게 하고, 그리드(grid)의 전류는 2A 이상이 되도록 설정한다. 유도 플라즈마 배출을 유지하는데 필요한 최소 파워는 감압에 의해 또는 이온 혼합물을 추가함으로써 낮춰질 수 있다. 파워는 5∼100kW 내에서 변화하고, 동작의 스케일에 따라 수백 kW 까지 될 수 있다. 최저 200kHz 또는 최고 26.7MHz의 전형적인 주파수에서 성공적으로 동작하지만, 유도코일(52)로 공급되는 전류의 주파수는 약 3MHz 인 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말 제조방법에서 사인곡선적(sinusoidal) 전류가 유도 코일(52)에 인가됨에 따라, 플라즈마 영역(6) 내의 플라즈마 소스 가스(14)는 유도 플라즈마를 생성하기 위해 이온화된다.
분산가스(dispersion gas)(16)는 프로브(probe)에서 출발원료(12)와 함께 유입됨으로써 고온의 플라즈마 영역(60)에 출발원료(12)를 분사하며, 분사된 출발원료(12)는 고온의 플라즈마 영역(60)으로 들어간다. 분산가스(16)는 아르곤(Ar)과 같은 불활성 가스를 사용할 수 있으며, 분산가스(16)의 공급 유량은 1∼100slpm 범위로 공급하는 것이 바람직하다.
플라즈마 영역(60) 내에서 출발원료(12)는 플라즈마 흐름을 따라 이동하게 되며, 플라즈마 영역(60)에서 열분해되고 질소 성분과 반응하여 핵생성과 입자성장의 과정이 이루어지게 된다. 이러한 출발원료의 공급유량은 1∼1000g/min의 범위인 것이 바람직하다.
반응가스(reaction gas)(18)는 플라즈마 영역(60)으로 분사되며, 플라즈마 영역(60)에서 출발원료인 베마이트(AlO(OH))와 함께 열분해되어 질화알루미늄을 형성하는 질소 소스로 작용한다. 또한, 반응가스(18)는 플라즈마 토치(10) 내벽으로 분사됨으로써 플라즈마 토치(10)의 내벽을 보호하고 안정된 플라즈마 흐름을 갖게 한다. 질소 소스로 작용하는 반응가스(18)는 암모니아(NH3) 가스를 단독으로 사용하거나 암모니아(NH3)와 질소(N2)가 부피비로 1:9∼99:1로 혼합된 혼합가스를 사용하는 것이 바람직하며, 반응가스(18)의 공급 유량은 5∼500slpm 범위로 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 반응가스(18)로 암모니아(NH3)와 질소(N2)의 혼합가스를 사용하는 경우에는 알루미늄 성분과 질소 성분의 반응 안정화 측면, 플라즈마 토치(10)의 내벽 보호 측면, 안정된 플라즈마 흐름 측면 등에 있어서 바람직하다.
한 쌍의 전도성 전극을 가진 플라즈마 영역(60)에 플라즈마 소스 가스(14)를 넣고 두 전극 사이에 낮은 전압을 인가한 후 서서히 전압을 상승시키면, 갑자기 큰 전류가 흘러 플라즈마 영역(60)에서 발광한다. 이 현상을 기체 방전이라고 한다. 이러한 발광 영역에서 가스는 이온화되어 전자 및 이온의 밀도는 방전이 일어나기 전보다 비약적으로 증가된다.
여기서 방전이라고 하는 것은 원자 혹은 분자를 구성하는 전자가 외부로부터 에너지를 얻어 원자나 분자의 속박에서 벗어나 자유전자가 되는 것을 의미한다. 다시 말하면, 이온화에 의해 원자와 분자는 정이온과 전자로 되며, 이온화된 기체를 전리 기체라고 한다. 발광 영역에 있는 이온화된 가스의 하전입자 밀도는 상당히 크며 전기적으로 중성을 유지한다.
급냉가스(qunenching gas)(19)는 생성된 플라즈마 영역(60)의 끝부분에 분사되어 플라즈마 영역(60)을 통과한 입자들을 급냉시키며, 질화알루미늄 나노분말의 입도 분포에 큰 영향을 미치게 된다. 급냉가스(19)는 질소(N2), 아르곤(Ar)과 같은 비활성 가스, 암모니아(NH3) 가스 또는 암모니아(NH3) 가스와 비활성 가스의 혼합가스를 사용하는 것이 바람직하며, 급냉가스(19)의 공급 유량은 1∼1000slpm 범위로 공급하는 것이 바람직하다. 암모니아(NH3) 가스와 비활성 가스의 혼합가스를 사용하는 경우에는 암모니아(NH3) 가스와 비활성 가스는 부피비로 1:9∼99:1로 혼합된 혼합가스를 사용하는 것이 바람직하다. 급냉가스(19)도 질화알루미늄의 입도 및 결정성에 영향을 주는 인자로서 질화알루미늄의 변환 효율이나 기타 물성에 영향을 줄 수 있으며, 따라서 반응가스(18)와 마찬가지로 급냉가스(19)가 암모니아(NH3)를 포함하는 가스로 이루어지는 것이 질화알루미늄의 입도 및 결정성 등의 측면에서 바람직하다.
플라즈마 영역(60)을 통과하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 합성된 질화알루미늄 나노분말은 반응관(20) 내에서 급냉가스(19)에 의해 급냉되게 된다. 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위한 반응관(20)의 압력은 3∼15psi 범위에서 유지하는 것이 바람직하다. 급냉가스(19)에 의해 냉각되는 질화알루미늄 분말은 냉각 속도가 느릴 경우에는 입자 크기가 커지게 되고, 냉각 속도가 빠를 경우에는 입자 크기가 작아지게 되므로, 이러한 점을 고려하는 급냉가스(19)에 의해 냉각되는 속도를 조절함으로써 원하는 입자 크기의 질화알루미늄 나노분말을 제조할 수 있다.
반응관(20)에는 급냉가스(19)가 유입되기 때문에 반응관(20)에서는 질화알루미늄 나노분말의 입성장은 거의 발생하지 않는다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말 제조방법에서는 반응관(20)의 상단부에 급냉가스(19)가 공급되도록 구성되어 있어서 반응관(20)의 온도는 100∼500℃로 유지된다. 이러한 반응관(20)의 온도에서 질화알루미늄 나노분말의 입자 성장은 거의 이루어지지 않는다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라 질화알루미늄 나노분말을 합성하는 경우에는 입도가 균일하고 구형이며, 평균입경이 5∼300nm 범위를 갖는 고순도 질화알루미늄 나노분말의 제조가 가능하다.
이하에서, 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말 제조방법의 실시예를 더욱 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
본 실시예에서는 베마이트(AlO(OH)) 분말을 출발원료로 하여 열 플라즈마 합성법을 이용하여 질화알루미늄 나노분말을 합성하였다.
출발원료(12)를 도 1에 제시된 열 플라즈마 장치에 주입하여 플라즈마 토치(10), 반응관(20) 및 사이클론(20)을 거치면서 비교적 균일하고 작은 입자크기의 질화알루미늄 입자가 합성되게 하였고, 포집부(40) 하단부에서 수집된 질화알루미늄 나노분말을 분석하였다.
질화알루미늄 나노분말을 합성하기 위한 열 플라즈마 장치로는 캐나다 Tekna Co.의 PL-35 유도 플라즈마(Induction Plasma) 장치를 사용하였다.
본 실시예에서는 플라즈마 소스 가스(14)로 고순도 아르곤(Ar, 99.999%) 가스를 사용하였으며, 플라즈마 소스 가스의 공급 유량은 20slpm으로 하였다.
반응가스(18)로는 암모니아(NH3) 가스를 사용하였으며, 반응가스의 공급 유량은 60slpm으로 하였다.
급냉가스(19)로는 암모니아(NH3) 가스를 사용하였으며, 급냉가스의 공급 유량은 50slpm으로 하였다.
고주파 전류를 유도코일(52)로 공급함으로써 플라즈마 영역(60)의 플라즈마 소스 가스(14)가 이온화되어 플라즈마가 생성되게 하였다.
플라즈마는 플라즈마 소스 가스(14)를 RF 필드(radio frequency field)의 고주파 전자기장에 통과시킴으로써 얻을 수 있는데, 이런 전자기장은 유도에 의해 가스를 이온화하여 플라즈마를 생성하고 유지할 수 있는 충분한 크기의 파워 레벨(power level)을 가져야 한다. 본 실시예에 따른 열 플라즈마를 이용한 질화알루미늄 나노분말 제조에 있어서 플라즈마 파워로는 18kW의 전력을 사용하였다.
고주파 전류가 유도코일(52)로 인가되게 하고, 아르곤(Ar)을 플라즈마 소스 가스 출입구를 통해 유입하였다. 전류의 파워레벨은 아르곤(Ar)을 이온화할 수 있을 정도로 충분히 높았다. 플레이트(plate)의 전류가 4A 이상이 되게 하고, 그리드(grid)의 전류는 0.2A 이상이 되도록 설정하였다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말 제조방법의 실시예 1에서는 3MHz의 사인곡선적(sinusoidal) 전류가 유도 코일(52)에 인가됨에 따라, 플라즈마 영역(6) 내의 아르곤(Ar)은 유도 플라즈마를 생성하기 위해 이온화되었다.
열 플라즈마가 생성된 상태에서 출발원료인 베마이트(AlO(OH)) 분말을 유입시켰는데, 이때 분산가스로는 아르콘(Ar) 가스를 사용하였고, 분산가스는 5slpm 정도의 유량으로 공급하였다.
베마이트(AlO(OH))가 플라즈마 영역(60) 내로 들어가게 되면, 이온화된 아르곤(Ar)의 작용으로 베마이트(AlO(OH))의 열분해가 진행된다. 또한, 반응가스(18)인 암모니아(NH3) 가스가 플라즈마 영역(60) 내로 들어가게 되면, 플라즈마의 작용으로 암모니아(NH3)의 열분해가 진행된다
이렇게 플라즈마 영역(60)에서 고온 플라즈마의 접촉은 고순도와 초미립의 크기를 갖고 있는 질화알루미늄 나노분말의 제조를 가능하게 한다.
이렇게 질화알루미늄 나노분말의 생성은 쉽게 이루어지지만, 급냉가스(19)가 유입되기 때문에 반응관(20)에서는 질화알루미늄 나노분말의 입성장은 거의 발생하지 않는다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 나노분말의 제조방법에서는 반응관(20)의 상단부에 급냉가스(19)가 공급되도록 구성되어 있어서 반응관(20)의 온도는 100∼500℃로 유지되었다. 이러한 반응관(20)의 온도에서 질화알루미늄 나노분말의 입자 성장은 거의 이루어지지 않는다.
도 2는 실시예 1에서 출발원료로 사용된 베마이트(AlO(OH))의 X-선회절(X-ray diffraction; XRD) 패턴을 보여주는 그래프이고, 도 3은 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 그래프이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말에서는 베마이트의 결정상이 관찰되지 않았으며, 질화알루미늄(AlN) 결정상만이 관찰되었다.
도 4 및 도 5는 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말의 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진들이다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 실시예 1에 따라 합성된 질화알루미늄 나노분말은 입도가 균일하고 구형이며, 입경이 10∼100nm 범위를 갖는 것을 볼 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
10: 플라즈마 토치 (plasma torch)
14: 플라즈마 소스 가스
16: 분산가스(dispersion gas)
18: 반응가스(reaction gas)
19: 급냉가스(qunenching gas)
20: 반응관(reactor)
22: 반응관 하단부(reactor bottom)
30: 사이클론(cyclone)
32: 사이클론 하단부(cyclone bottom)
40: 포집부(collector)
42: 포집부 하단부(collector bottom)
50: 고주파 파워 서플라이(RF power supply)
52: 유도 코일
60; 플라즈마 영역

Claims (9)

  1. 열 플라즈마 장치의 반응관, 사이클론 및 포집부로 순차적으로 흐르는 가스의 유동이 형성되게 펌핑하는 단계;
    플라즈마 소스 가스를 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 분사하여 고주파 파워 서플라이로부터 유도 기전력이 인가되는 유도코일 영역에서 플라즈마를 생성하는 단계;
    플라즈마가 형성된 영역의 단부를 향하게 상기 반응관의 상부에서 급냉가스를 주입하는 단계;
    베마이트(AlO(OH)) 분말을 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계;
    암모니아(NH3)를 포함하는 반응가스를 상기 플라즈마 토치에서 상기 반응관 쪽으로 향하게 주입하여 플라즈마가 형성된 영역을 통과시키는 단계;
    상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하면서 베마이트(AlO(OH))와 반응가스인 암모니아(NH3)는 열분해되고 알루미늄(Al) 성분과 질소(N) 성분이 반응하여 핵생성과 입자 성장이 이루어져 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 단계;
    상기 플라즈마가 형성된 영역을 통과하여 합성된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 내에서 상기 급냉가스에 의해 급냉되는 단계; 및
    급냉된 질화알루미늄 나노분말이 상기 반응관 하단부, 상기 사이클론 하단부 또는 상기 포집 하단부에서 포집되는 단계를 포함하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 베마이트(AlO(OH)) 분말의 공급 유량은 1∼200g/min 범위로 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 플라즈마가 형성된 영역에서 베마이트(AlO(OH))와 함께 열분해되어 질화알루미늄을 형성하는 질소 소스로 작용하고 상기 반응관 상부 내벽으로부터 상기 반응관 하부 내벽으로 흐르는 유동을 유지하는 역할을 하는 상기 반응가스는 암모니아(NH3)와 질소(N2)가 부피비로 1:9∼99:1로 혼합된 혼합가스를 사용하고, 상기 반응가스의 공급 유량은 5∼500slpm 범위로 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 급냉가스는 암모니아(NH3)가스 또는 암모니아(NH3) 가스와 비활성 가스의 혼합가스를 사용하고, 상기 급냉가스의 공급 유량은 1∼1000slpm 범위로 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 급냉가스에 의해 상기 질화알루미늄 나노분말이 냉각될 때 상기 반응관은 100∼500℃의 온도로 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 베마이트(AlO(OH)) 분말이 상기 플라즈마가 형성된 영역에 도달하기 전에 분산가스를 주입하여 상기 베마이트(AlO(OH)) 분말과 혼합되게 하는 단계를 더 포함하며, 상기 분산가스는 아르곤(Ar) 가스로 이루어지고, 상기 분산가스의 공급 유량은 1∼100slpm 범위로 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 고주파 파워 서플라이로부터 인가되는 유도기전력은 5∼100kW인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 반응관 내의 압력이 질화알루미늄 나노분말이 생성되는 동안에 3∼15psi 범위로 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 플라즈마 소스 가스는 아르곤(Ar) 가스를 사용하고 상기 플라즈마 소스 가스의 공급 유량은 5∼50slpm 범위로 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 나노분말의 제조방법.
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