CN114174217A - 用于制备含硅材料的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

为制备含硅材料，将气体转变为高温加热状态，其中该气体至少部分地作为等离子体存在。该高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物。将能够与混合物中的硅直接发生化学反应或者在与所述高温加热气体和/或混合物接触时热分解的第二起始材料添加到该气体或混合物中。气体转变成高温状态和高温加热气体与含硅的第一起始材料的接触在空间上彼此分开地进行。适用于实施该工艺的装置(100)包括用于加热气体的设备(106、107)、反应空间(101)、通入其中的用于高温加热气体的第一输入管路(105)和第二输入管路(108)，其直接通入反应空间(101)中并且第一起始材料可以通过该管线进料到反应空间(101)中。第三输入管路(112)用于将第二起始材料进料到装置(100)中。

Description

用于制备含硅材料的方法和装置
下面描述的本发明涉及一种用于制备含硅材料的方法和装置。
含硅材料在许多技术领域都非常重要。例如，氮化硅用作受热冲击的部件的材料。碳化硅由于其硬度而适合作为甚至复合材料的磨料，用于制备机械部件，或作为半导体材料。涂覆有碳的纳米级或微米级的硅颗粒用作锂离子电池中的阳极材料。
在制备所提及的含硅材料时，从非常不同的起始材料开始。为了制备涂覆有碳的硅颗粒，研磨硅块，所得颗粒可以直接用炭黑或其他碳改性剂涂覆。或者，所述颗粒也可以用有机聚合物涂覆，然后在没有氧气的情况下将其碳化。氮化硅大都通过纯硅与氮在>1000℃的温度下反应获得。碳化硅大都根据Acheson法或通过用氯硅烷作为起始材料由蒸气相沉积来制备。
原则上，所提及的制备变体适用于所提及材料的工业制备。然而，希望在制备该材料时能够在每种情况下从相同的起始材料开始。
此外，已知方法并不总是以所需纯度提供所提及的含硅材料，特别是在碳化硅的情况下，因此仍然希望提供一种在这方面有所改进的制造方法。
在制备涂覆有碳的纳米级或微米级硅颗粒的情况下，希望不必通过研磨过程才获得要涂覆的起始颗粒。
此外，希望从能量的角度优化所提及材料的制备。
下面描述的本发明的目的在于，为此提供一种解决方案。该解决方案应适用于以大的工业规模生产如上所述的含硅材料。
为了达成所述目的，本发明提出了具有权利要求1中提及的特征的方法以及具有权利要求12中提及的特征的装置。本发明的扩展方案是从属权利要求的主题。
根据本发明的方法
根据本发明的方法可以通用并且适用于制备不同的含硅材料，其中原则上可以从各自相同的起始材料开始制备所述材料。该方法始终以以下步骤为特征：
a. 使气体转变为高温加热状态，其中它至少部分地作为等离子体存在，和
b. 使该高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物，和
c. 将第二起始材料添加到所述气体或所述混合物中以制备含硅材料。
步骤a.和b.用于提供硅，而在步骤c中提供能够与硅反应或形成复合材料的潜在反应参与物。在此，如此选择第二起始材料，使其
·能够与混合物中的硅直接发生化学反应，或
·在与高温加热气体和/或所述混合物接触时热分解。
在后一种情况下，通过所述分解释放出能够与硅反应或与硅形成复合材料的物质或化学元素。
该方法的特征尤其在于
d. 步骤a.和b.在空间上彼此分开地进行。
从DE 10 2008 059 408 A1已知，将甲硅烷(SiH4)注入反应空间中，在该反应空间中还引入高温加热气流。在与该气流接触时，甲硅烷被分解成其元素成分。可以将由此产生的蒸气状硅冷凝。在冷凝时形成液态硅的小液滴。收集该液滴，如此获得的液态硅可以立即（即无需中间冷却）进一步加工，例如以区域悬浮法或Czochralski法转变为硅单晶。
本发明以该方法为基础，其中该方法的目的不再是制备纯硅。替代于此，该方法中提供的硅被直接进一步加工成含硅材料。根据本发明，该方法现用作制备大量含硅材料的统一起始点。
由DE 10 2008 059 408 A1获悉了制备硅的基本原理：在反应空间中使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，其中该气体在其与起始材料接触时必须具有足够高的温度，以取决于其性质使其分解、熔融或蒸发。由此产生的硅利用为提供硅本来就必须消耗的能量以能量有利的方式直接进一步加工成各自所需的含硅材料。
在此，根据本发明，气体的加热，特别是等离子体形成，不在与第一含硅起始材料进行接触的反应空间内进行。相反，根据本发明，等离子体形成和高温加热气体与含硅的第一起始材料的接触在空间上彼此分开地进行，如DE10 2008 059 408 A1中已经描述的那样。
提供相应的设备，优选地为等离子体产生设备，用于将气体转变为高温加热状态。这可以根据要形成的硅的所需纯度来选择。例如，用于产生感应耦合等离子体的设备特别适用于制备高纯硅，而较低纯度的硅的获得也可以用直流等离子体发生器来实现。在后者的情况下，电极之间形成的电弧导致能量输入到气体中，以将其转变为高温加热状态。
直流等离子发生器可以非常简单地形成。在最简单的情况下，它们可以包括用于产生电弧的电极和合适的电压源，其中电极布置在待加热的气体流过的空间或通道中。
在使用直流等离子体发生器时，上述优选的在空间上将加热和高温加热气体与含硅的第一起始材料的接触分开具体是指气体首先流过电弧，在那里它被加热或转化为等离子体，然后-在流动方向上在电弧之后-与含硅的第一起始材料接触。在结构上，这优选通过将直流等离子体发生器的电极布置在通入反应空间中的输入管路中或者将直流等离子体发生器连接在该输入管路的上游来实现。如此实现了，气体的加热或等离子体的产生与含硅的第一起始材料的进料脱耦并且不受该进料的负面影响。根据申请人的认知，这对于在大的工业方法中所需的高通量而言是必要的。
出于同样的理由，在使用电感耦合等离子体时，与含硅的第一起始材料的接触在所使用的一个或多个感应线圈的有效范围之外发生。特别优选地，所述气体首先流过一个或多个感应线圈，由此将其加热，然后-在流动方向上在所述一个或多个感应线圈之后-与含硅的第一起始材料接触。
在一些优选的实施方式中，根据本发明，所述高温加热气体在其加热之后，在其与含硅的第一起始材料接触之前，通过有针对性的技术措施如将该高温加热气体与温度较低的调温气体混合甚至被冷却。取决于所使用的含硅的第一起始材料，等离子体的温度对于其蒸发或分解而言绝不是绝对必要的。调温气体可以经由为高温加热气体提供的至反应空间的输入管路中的相应进料点与高温加热气体混合。
此外，还可以优选的是，借助调温气体冷却由上述步骤b.产生的混合物或由步骤c.在添加第二起始材料之后产生的混合物。
转变为高温加热状态的气体优选为氢气或稀有气体如氩气或氮气，或所提及的气体的混合物。例如，合适的是包含例如10体积％至90体积％比例氩气的氩气与氢气的混合物。
借助于用于产生高温加热气体的设备，将所述气体优选加热至1500℃至24000℃，优选2000℃至20000℃，特别优选2000℃至15000℃的温度。
例如，氢气或惰性气体如氩气或氮气或所提及的气体的混合物可用作调温气体。
通过将气体的加热和气体与含硅起始材料的接触在空间上分开确保了在不损害等离子体的稳定性的情况下也可以转化较大量的含硅起始材料。
也可以根据所需纯度选择含硅的第一起始材料。特别是气态的含硅起始材料如已经提到的甲硅烷或三氯硅烷(SiHCl3)适合作为含硅的第一起始材料用于制备高物质纯度的材料。与甲硅烷相比，后者的缺点是，在与高温加热气体接触时它形成化学腐蚀性的分解产物。与之相反，在甲硅烷分解时，仅产生硅和氢气。
在许多情况下，也可以从颗粒状金属硅开始作为第一起始材料。在这种情况下，这些尤其可以是冶金硅的颗粒。然而，如果要制备高物质纯度的材料，也可以使用多晶硅或晶体硅作为金属硅。金属硅在与高温加热气体，特别是等离子体接触时，熔融或蒸发。例如，可以借助于载体气流例如氢气将颗粒状的硅进料到反应空间中。
此外，颗粒形式的石英也可以用作颗粒状的含硅起始材料。在与氢等离子体接触时，石英可以被还原为金属硅。
此外，原则上，颗粒状的硅合金例如颗粒状硅铁也可以用作颗粒状含硅起始材料。
此外，“颗粒状”应优选理解为是指含硅的第一起始材料以平均尺寸为10nm至100μm的颗粒的形式存在。颗粒状的含硅第一起始材料优选不含尺寸>100μm的颗粒。
从以上说明可知，由高温加热气体与含硅的第一起始材料接触而产生的混合物中的硅优选以蒸气状存在，取决于接触条件，任选也至少部分地以非常小的液滴形式存在。
对于上述的使高温加热气体和第一起始材料接触并将第二起始材料添加到所述气体或混合物中的步骤b.和c.存在多种优选做法：
·根据一种优选的做法，第一和第二起始材料同时与高温加热气体接触，例如同时进料到高温加热气体流中。那么，由此形成的混合物除了硅和高温加热气体之外还包含第二起始材料和/或其分解产物以及任选还同样包含第二起始材料与硅反应的产物。
·根据另一优选的做法，首先由硅和高温加热气体形成混合物，在随后的步骤中将第二起始材料加入其中。
·原则上，也可以首先形成第二起始材料和高温加热气体的混合物并且在随后的步骤中才添加第一起始材料。如果第二起始材料能够与混合物中的硅直接发生化学反应，即不必首先进行第二起始材料的预先热分解，则这可能尤其是优选的。
·根据一些优选的做法，转变成高温加热状态的气体也可以是第二起始材料，或者将第二起始材料至少成比例地添加到气体中。然后在高温加热气体与含硅的第一起始材料接触之后立即进行与硅的接触。
在特别适用于制备碳化硅和氮化硅的该方法的第一、特别优选的变体中，该方法的特征在于紧接着的下面的步骤a.至c.中的至少一个：
a. 在高于待制备的含硅材料的分解温度的接触温度下，使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物。
b. 在高于待制备的含硅材料的分解温度的接触温度下，使混合物中的硅与第二起始材料接触。
c. 将由硅和第二起始材料接触产生的混合物的温度冷却至<要制备的含硅材料的分解温度，以产生含硅材料的颗粒。
刚刚上述的特征a.至c.特别优选彼此组合地实现。
如上所述，步骤a.和b.可以(A)同时或顺序地进行。在后一种情况下，(B)首先将第一起始材料添加到高温加热气体中，然后将第二起始材料进料到由步骤a.产生的混合物中，或者(C)当高温加热气体与第一起始材料接触时，第二起始材料是高温加热气体的至少一部分。
在情况(A)中，步骤a.和b.中的接触温度是指由高温加热气体与第一和第二起始材料接触产生的混合物的温度。
在情况(B)中，步骤a.中的接触温度是指由步骤a.产生的混合物的温度，而步骤b.中的接触温度是指由步骤b.产生的混合物的温度。优选地，步骤a.和b.中的接触温度基本上相同。
在情况(C)中，步骤a.和b.中的接触温度是指由至少部分地由第二起始材料构成的高温加热气体与第一起始材料的接触产生的混合物的温度。
特别优选在步骤a.中选择 < 硅的沸点且 > 待制备的含硅材料的分解温度的温度作为接触温度。
在步骤c.中，特别优选将由硅与第二起始材料接触而产生的混合物冷却至 < 待制备的含硅材料的分解温度且 > 硅的熔融温度的温度。
选择高于待制备的含硅材料的分解温度的接触温度导致，在步骤c.中才能形成含硅材料的颗粒。保持由硅和第二起始材料的接触产生的混合物高于分解温度的持续时间可以影响由步骤c.产生的颗粒的尺寸。该准则适用于颗粒的尺寸随着持续时间的增加而增加，可能是因为混合物中的硅原子积聚成了更大的液滴。
为了在步骤 a.和 b.中不低于分解温度，在上述情况中必须注意各自参与的组分的混合比和起始温度。
步骤c.优选地包括两个子步骤，即
·第一，所述的将混合物冷却至 > 硅的熔融温度且 < 待制备的含硅材料的分解温度的温度，和
·第二，随后的冷却至<硅的熔点的温度，例如通过淬火。
在第二子步骤中，优选冷却至<50℃的温度。
优选借助于调温气体进行冷却。在此，其例如可以是惰性气体如氩气或是氢气。
在该方法的第一、特别优选的变体的第一优选扩展方案中，其特征在于紧接着的下面的特征a.和b.中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是甲硅烷。
b. 第二起始材料是在与高温加热气体接触时释放碳的碳源。
刚刚上述的特征 a.和b.特别优选彼此组合地实现。
如果第一起始材料是颗粒形式的金属硅，在该第一优选扩展方案中，特别优选将＞硅的沸点的温度设定为步骤a中的接触温度。
根据本发明，在该扩展方案中特别优选由甲硅烷形成硅并且由碳源形成碳，它们在该方法变体的条件下彼此反应生成碳化硅，优选具有化学计量组成SiC。
碳化硅的分解温度为约2830℃。因此，在该扩展方案中，接触温度优选高于该值。如果含有硅和碳的混合物的温度降低到低于该温度的值，则开始形成固态碳化硅。
碳源优选为烃，例如为甲烷、丙烯、乙炔和/或乙烯。
在该方法的第一、特别优选的变体的第二优选扩展方案中，其特征在于紧接着的下面的特征a.和b.中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是甲硅烷。
b. 第二起始材料是氮气或在与高温加热气体接触时释放氮气的氮源。
刚刚上述的特征 a.和b. 特别优选彼此组合地实现。
在第一起始材料是颗粒形式的金属硅时，在该第二优选扩展方案中也特别优选将＞硅的沸点的温度设定为步骤a中的接触温度。
根据本发明，在该扩展方案中也特别优选由甲硅烷形成硅，然后在该方法变体的条件下其与氮气反应生成氮化硅，优选具有化学计量Si3N4。
氮化硅的分解温度为约1900℃。因此，在该扩展方案中，接触温度优选高于该值。如果含有硅和氮气的混合物的温度降低到低于该温度的值，则开始形成固态氮化硅。
氮源例如是氨。
一般而言，用根据本发明的方法，特别也是所述方法的上述第一、特别优选的变体，可以形成颗粒，所述颗粒的特征在于，它们没有尖锐的角或边，尤其是基本上是球形形成的。如果使用甲硅烷作为第一起始材料，则将其分解，形成硅原子，所述硅原子随后凝结成近似球形的小液滴。如果从颗粒状金属硅作为第一起始材料开始，则所使用的颗粒至少表面熔融，优选完全熔融，从而角和边消失并且同样产生近似球形的液滴。然后，形成的液滴可以与第二起始材料或第二起始材料的成分反应。在冷却之后，然后产生例如近似球形的碳化硅或氮化硅颗粒。
为了制备具有非常小的直径(至多最大为150nm)的颗粒，在根据本发明的方法的所有变体中，在优选的实施方式中，从甲硅烷作为第一起始材料开始。为了制备更大的颗粒（至多10μm），优选从金属硅作为第一起始材料开始。
根据所述方法的上述第一、特别优选的变体形成的碳化硅和氮化硅优选以至少近似球形的颗粒的形式形成，其优选具有1μm至10μm的平均尺寸(d50)。
在该方法的第二、特别优选的变体中，所述变体特别适用于制造涂覆有碳的硅颗粒，该方法的特征在于紧接着的下面的步骤a.至c.中的至少一个：
a. 在高于硅的沸点的接触温度下，使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物。
b. 将包含所述气体以及硅的混合物冷却至＜硅的熔融温度的温度以与第二起始材料接触，产生Si颗粒。
c. 所述硅颗粒与第二起始材料在>第二起始材料的分解温度且<硅的熔融温度的接触温度下接触。
步骤a.和c.在这个变体中只能顺序进行。因此，在此，首先将第一起始材料添加到高温加热气体中，然后冷却由步骤a.产生的所得混合物。然后才将第二起始材料与第一起始材料接触。
步骤a.中的接触温度是指由步骤a.产生的混合物的温度，而步骤c.中的接触温度是指由步骤c.产生的混合物的温度。步骤a.中的接触温度在任何情况下均高于步骤c.中的接触温度。
选择步骤a中的接触温度高于硅的沸点导致，硅可以以蒸气状和/或以小液滴形式形成。在随后的冷却中，形成了硅颗粒，然而，该硅颗粒仍然具有足够高的温度，从而第二起始材料能够在它们的表面上分解。由此产生的碳积聚在硅颗粒的表面，形成硅-碳复合颗粒。
步骤b.中的冷却优选借助于调温气体进行。在此，所述调温气体例如可以是惰性气体如氩气或是氢气。
在步骤c.之后优选冷却至<50℃的温度，例如通过淬火。
在该方法的第二、特别优选的变体的一个优选扩展方案中，其特征在于紧接着的下面的特征a.和b.中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是颗粒形式的金属硅。
b. 第二起始材料是在与硅颗粒接触时释放碳的碳源。
刚刚上述的特征 a.和b. 特别优选彼此组合地实现。
根据本发明，在该扩展方案中因此特别优选颗粒形式的金属硅被熔融和/或蒸发并且由碳源形成碳。硅和碳在这里彼此不反应，因为它们在相对低的温度下接触。替代于此，形成复合材料。
碳源优选为烃，例如为甲烷丙烯。乙炔和/或乙烯。
根据该方法的上述第二、特别优选的变体形成的涂覆有碳的硅颗粒优选以至少近似球形的颗粒的形式形成，其优选具有150nm的最大直径。
在该方法的第三、特别优选的变体中，所述变体与第二变体一样，特别适用于制备涂覆有碳的硅颗粒，该方法的特征在于紧接着的下面的步骤a.至c.中的至少一个：
a. 在高于硅的熔融温度的接触温度下，使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物。
b. 将包含所述气体以及硅的混合物冷却至＜硅的熔融温度的温度以与第二起始材料接触，产生硅颗粒。
C. 所述硅颗粒与第二起始材料在>第二起始材料的分解温度且<硅的熔融温度的接触温度下接触。
在此变体中，步骤a.和c.也只能顺序进行。因此，在此，首先将第一起始材料添加到高温加热气体中，然后冷却由步骤a.产生的混合物。 然后才将第二起始材料与第一起始材料接触。
步骤a.中的接触温度是指由步骤a.产生的混合物的温度，而步骤c中的接触温度是指由步骤c.产生的混合物的温度。步骤a.中的接触温度在任何情况下均高于步骤c.中的接触温度。
选择步骤a.中的接触温度高于硅的熔融温度导致，硅可以以蒸气状和/或以小液滴形式形成。在随后的冷却中，形成了硅颗粒，然而，该硅颗粒仍然具有足够高的温度，从而第二起始材料可以在它们的表面上分解。由此产生的碳积聚在硅颗粒的表面，在此也形成了硅-碳复合颗粒。
步骤b.中的冷却优选借助于调温气体进行。在此，所述调温气体例如可以是惰性气体如氩气或是氢气。
在步骤c.之后优选冷却至<50℃的温度，例如通过淬火。
在该方法的第三、特别优选的变体的一个优选扩展方案中，其特征在于紧接着的下面的特征a.和b.中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷。
b. 第二起始材料是碳源，其在与上述步骤b.中通过冷却至<硅的熔融温度的温度而产生的硅颗粒接触时释放碳。
刚刚上述的特征 a.和b. 特别优选彼此组合地实现。
根据本发明，在该扩展方案中，因此特别优选由甲硅烷形成硅和由所述碳源形成碳。在这里，硅和碳彼此也不反应。替代于此，这里也形成复合材料。
碳源优选为烃，例如为甲烷、丙烯、乙炔和/或乙烯。
根据该方法的上述第三、特别优选的变体形成的涂覆有碳的硅颗粒同样优选以至少近似球形的颗粒的形式形成，其优选具有150nm的最大直径。
在该方法的第四、特别优选的变体中，所述变体与第一变体一样，特别适用于制备碳化硅和氮化硅，该方法的特征在于紧接着的下面的步骤a.和b.中的至少一个：
a. 在高于硅的熔融温度的接触温度下，使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物。
b. 使混合物中的硅与第二起始材料在低于待制备的含硅材料的分解温度的接触温度下，特别是在< 待制备的含硅材料的分解温度且 > 硅的熔融温度的温度下接触。
刚刚上述的特征 a.和b. 特别优选彼此组合地实现。
步骤a.和b.可以如变体1中一样(A) 同时或顺序地进行。在后一种情况下，(B) 首先将第一起始材料加入到高温加热气体中，然后将第二起始材料进料到由步骤a.产生的混合物中，或(C) 当高温加热气体与第一起始材料接触时，第二起始材料是高温加热气体的至少一部分。
在情况(A)中，步骤a.和b.中的接触温度是指由高温加热气体与第一和第二起始材料接触产生的混合物的温度。
在情况(B)中，步骤a.中的接触温度是指由步骤a.产生的混合物的温度，而步骤b.中的接触温度是指由步骤b.产生的混合物的温度。优选地，步骤a.和b.中的接触温度基本上相同。
在情况(C)中，步骤a.和b.中的接触温度是指由至少部分地由第二起始材料构成的高温加热气体与第一起始材料的接触所产生的混合物的温度。
特别优选在步骤a中选择>硅的熔融温度且<2500℃的温度作为接触温度。因此，在步骤a中，硅主要以小液滴的形式获得，任选部分地也以蒸汽状获得。
选择步骤b中的接触温度低于待制备的含硅材料的分解温度导致，可以在添加第二起始材料之后立即形成含硅材料的颗粒。在添加第一和第二起始材料之间经过的持续时间能够影响由步骤b. 产生的颗粒的尺寸。该准则适用于颗粒的尺寸随着持续时间的增加而增加，可能是因为混合物中的硅原子积聚成更大的液滴。
在步骤c.之后优选冷却至<50℃的温度，例如通过淬火。
在该方法的第四、特别优选的变体的第一优选扩展方案中，其特征在于紧接着的下面的特征a.和b.中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是甲硅烷。
b. 第二起始材料是在与所述混合物接触时释放碳的碳源。
刚刚上述的特征 a.和b. 特别优选彼此组合地实现。
根据本发明，在该扩展方案中特别优选由甲硅烷形成硅并且由碳源形成碳，它们在该方法变体的条件下彼此反应生成碳化硅，优选具有化学计量组成SiC。
如上所述，碳化硅的分解温度为约2830℃。因此，在此扩展方案中的步骤a.中优选的接触温度优选低于该值。在步骤b.中，接触温度同样优选设定为最高2500℃。因此，在此扩展方案中，步骤a.和b.中的接触温度优选基本上相同。步骤a.和b.之间的冷却在这里不需要。
碳源优选为烃，例如为甲烷、丙烯、乙炔和/或乙烯。
在该方法的第四、特别优选的变体的第二优选扩展方案中，其特征在于紧接着的下面的特征a.和b.中的至少一个:
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是甲硅烷。
b. 第二起始材料是氮气或在与所述混合物接触时释放氮气的氮源。
刚刚上述的特征 a.和b. 特别优选彼此组合地实现。
根据本发明，在该扩展方案中因此特别优选由甲硅烷形成硅，然后其在该方法变体的条件下与氮气反应生成氮化硅，优选具有化学计量Si3N4。
如上所述，氮化硅的分解温度为约1900℃。因此，在所述第四优选变体的步骤a.中的接触温度为以优选的2500℃的最大值任选高于该值。因此，可能需要在第四变体的步骤b.中的接触之前冷却由步骤a.产生的混合物，以达到为步骤b. 所需的<氮化硅分解温度的接触温度。
优选借助于调温气体进行冷却。所述调温气体例如可以是惰性气体如氩气或是氢气。
氮源例如是氨。
根据该方法的上述第四、特别优选的变体形成的碳化硅和氮化硅优选以至少近似球形的颗粒的形式形成，其优选具有1μm至10μm的平均尺寸(d50)。
根据本发明的装置
下面描述了适用于实施该方法的装置。这总是以紧接着的下面的特征a.至d.为特征的那些：
a. 该装置包括一种设备，用该设备可以将气体转变为高温加热状态，其中其至少部分地作为等离子体存在，和
b. 该装置包括反应空间和通入其中的用于高温加热气体的第一输入管路，和
c. 该装置包括第二输入管路，所述第二输入管路直接通入反应空间并且可以通过其将含硅的第一起始材料进料到反应空间中，形成包含所述气体以及硅的混合物，和
d. 该装置包括第三输入管路，通过该第三输入管路能够将第二起始材料
·其能够与混合物中的硅直接发生化学反应，或
·其在与高温加热气体和/或所述混合物接触时热分解，
进料到所述装置中。
用于将气体转变为高温加热状态的设备及其用于实现在空间上将加热和高温加热气体与含硅的第一起始材料的接触分开的可能的设计方案已经结合根据本发明的方法进行了详细描述。
含硅的第一起始材料与高温加热气体接触的反应空间必须设计为耐热的，以便能够承受由高温加热气体引起的热负荷。例如，反应空间可以为此衬有耐温材料如石墨或由这种材料构成。特别地，反应空间的壁，特别是所提到的侧壁和所提到的封闭元件，可以至少部分地或完全地由这种材料构成。替代地或附加地，反应空间可以包括将其与其周围环境热屏蔽的绝热材料。
用于高温加热气体的第一输入管路不需要特殊设计方案。它优选垂直地从上通入反应器空间中。相反，第二输入管路优选具有特殊设计方案，以避免其通入反应空间中的通入开口被固体硅沉积物堵塞。
它优选包括带有喷嘴通道的喷嘴，该喷嘴通道直接通入反应空间中并且可以通过其将第一起始材料进料到反应空间中。该装置优选地包括一种设备，该设备可以如此将惰性气体引入反应空间中，从而保护喷嘴通道的通入开口免受来自高温加热气体的热负荷。惰性气体形成一种热屏障，该热屏障将喷嘴通道的通入开口与高温加热气体屏蔽开，并因此防止进入反应空间的含硅起始材料在通入开口处直接分解或熔融。替代于此，含硅起始材料的分解和/或熔融可以在距通入开口一定距离处进行。
根据本发明，所使用的惰性气体优选是在反应空间中普遍存在的条件下在相关范围内不能与含硅起始材料或与形成的硅反应的气体。原则上，合适的是在用于产生高温加热气体的设备中被加热的相同气体，即特别是氢气、惰性气体如氩气及其混合物。
在本发明的一个优选扩展方案中，该装置的特征在于紧接着的下面的特征a.至c.中的至少一个：
a. 该喷嘴为多组分喷嘴，具有作为第一喷嘴通道的用于进料含硅第一起始材料的喷嘴通道。
b. 所述多组分喷嘴包括直接通入反应空间的第二喷嘴通道作为用于引入惰性气体的设备。
c. 第二喷嘴通道通入通入开口中，该通入开口包围第一喷嘴通道的通入开口。
刚刚上述的特征a.至c.特别优选彼此组合地实现。由此可以特别利落地实现通入开口的热屏蔽。
第一喷嘴通道的通入开口特别优选是圆形（rund）形成的，尤其是圆环状（kreisrund）形成的，而第二喷嘴通道的通入开口是环形形成的。通过该开口引入反应空间的惰性气体形成环形惰性气流，其包围流入反应空间的含硅的第一起始材料。
在本发明的另一优选的扩展方案中，该装置的特征在于紧接着的下面的特征a.：
a. 第三输入管路通入反应空间中。
如果第一和第二起始材料同时与高温加热气体接触，则该变体是特别优选的。相反，如果顺序添加起始材料，则完全可能优选的是，第三输入管路不通入反应空间，而是通入反应空间下游的在反应空间中形成的含硅混合物流过的空间。
在一个优选的实施方式中，第三输入管路可以如第二输入管路般形成，特别是具有紧接着的下面的特征a.至c.中的至少一个：
a. 第三输入管路包括具有用于进料第二起始材料的第一喷嘴通道的多组分喷嘴。
b. 多组分喷嘴包括直接通入反应空间的第二喷嘴通道。
C. 第二喷嘴通道通入通入开口中, 该通入开口包围，特别是环形包围第一喷嘴通道的通入开口。
刚刚上述的特征 a.至c. 特别优选彼此组合地实现。
在本发明的另一优选的扩展方案中，该装置的特征在于紧接着的下面的特征a.和b.中的至少一个：
a. 该装置包括冷却措施，用该冷却措施可以冷却在反应空间中形成的混合物。
a. 第三输入管路通入用冷却措施冷却的混合物流过的空间。
在反应空间中形成的含硅混合物在其在与反应空间连接的空间中与第二起始材料接触之前，可以借助于冷却措施冷却。
冷却措施尤其可以是输入管路，经由该输入管路可以将调温气体进料到从反应空间出来的混合物中。待冷却的混合物流过的环形喷嘴是特别合适的。
本发明的其他特征、细节和优点由其两种措辞通过引用而成为说明书的内容的权利要求和摘要、以下对本发明优选实施方式的描述以及参考附图获悉。这里示意性地：
·图1示出了根据本发明的装置的一个优选实施方式(截面图示)。
·图2示出了根据本发明的装置的一个优选实施方式(截面图示)
·图3示出了根据本发明的装置的一个优选实施方式(截面图示)
·图4示出了一个用于进料含硅起始材料的多组分喷嘴(截面图示)。
图1中所示的装置100包括三个连续的空间101、102和103，它们向外由壁104界定并且经由通道101a和102a相互连接。
空间101是反应空间，高温加热气体经由输入管路105进料到该反应空间中。在该输入管路中有一个包括环形电极106和销钉形电极107的设备，通过施加电压可以在它们之间产生电弧。如果气体流过输入管路105，则电弧可以将能量输入到气体中，以将其转变成高温加热状态。
借助于电弧加热的气体轴向进入反应空间101中，在那里它可以与含硅的第一起始材料接触。所述含硅的第一起始材料可以通过形成为多组分喷嘴的输入管路108进料到反应空间中。当高温加热气体与第一起始材料接触时，在反应空间101中形成所述气体和硅的混合物。
能够与混合物中的硅发生化学反应的第二起始材料可以经由输入管路109进料到反应空间101中。在此，这例如可以是氨。与输入管路108一样，输入管路109在此可以形成为多组分喷嘴。
如果根据本发明方法的特别适合产生碳化硅和氮化硅的上述第一、特别优选的变体来制备含硅材料，则输入管路109特别用于将第二起始材料进料到反应空间中。
或者，输入管路109也可用于进料甲硅烷，这可以是有意义的，以提高装置的通量。
进入空间102中的输入管路110和111是用于进料调温气体的输入管路。其可以用于冷却从反应空间中出来的气体混合物。
通入空间103的输入管路112可用于进料第二起始材料。如果根据本发明方法的上述第三或第四特别优选的变体来制备含硅材料，则这尤其是这种情况。
根据本发明制备的含硅材料可以通过通道103a从装置100中引出。
图2中所示的装置101与根据图1的装置的偏差仅在于几个局部方面。如，用于高温加热气体的输入管路105不是轴向地而是切向地通入反应空间101。此外，仅提供一条通入反应空间101的输入管路108用于含硅的第一起始材料。
图3中所示的装置100特别适用于根据本发明方法的上述第二、特别优选的变体来制备涂覆有碳的硅颗粒。在此，固体硅颗粒可以经由输入管路108进料到反应空间101中并且可以与经由输入管路105进入的高温加热气体直接接触。由此产生的混合物可以在空间103中与经由输入管路112进料的碳源如甲烷接触。然而，预先还将空间102中的混合物冷却至>碳源的分解温度且<硅的熔融温度的温度。在空间103中，碳源可以在位于混合物中的硅颗粒的表面分解并积聚在那里，形成碳壳。
图4显示了一个多组分喷嘴108，其用于进料含硅起始材料，大都是甲硅烷，如其可用于图1和2中所示的装置中。喷嘴108集成到装置100的壁104中，使得用于进料含硅起始材料的喷嘴108的喷嘴通道113直接通入反应空间101(通入开口113a)，更确切地说轴向地并且与反应空间101的壁104有一定距离。喷嘴108借助于被石墨环115包围的环形隔离元件114与壁104热隔离。
很容易看出，喷嘴108伸入反应空间101中，使得喷嘴通道113的通入开口113a在与壁104有一定距离(距离d)处通入反应空间101中。由此意在为了避免围绕喷嘴108形成固体硅沉积物。
除了喷嘴通道113之外，多组分喷嘴108还包括第二喷嘴通道116。这也直接且轴向地通入反应空间101中(通入开口116a)。喷嘴通道113和116由同心布置的环形通道壁108a和108b界定。
在运行时，惰性气体，大都是氢气，通过形成为环形间隙的喷嘴通道116的入口116a流入反应空间101中。其环状地包围通过喷嘴通道113注入的含硅起始材料流并且屏蔽喷嘴通道113的通入开口113a免受反应空间101内的热负荷。

Claims (15)

1.用于制备含硅材料的方法，其具有步骤
a. 将气体转变为高温加热状态，其中所述气体至少部分地作为等离子体存在，和
b. 使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物，
其中为制备含硅材料
c. 将第二起始材料添加到所述气体或混合物中，
• 所述第二起始材料能够与混合物中的硅直接发生化学反应，或
• 所述第二起始材料在与高温加热气体和/或所述混合物接触时热分解，
其中
d. 步骤a.和b.在空间上彼此分开地进行。
2.根据权利要求1所述的方法，其具有以下附加步骤：
a. 在高于待制备的含硅材料的分解温度的接触温度下，使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物，
b. 在高于待制备的含硅材料的分解温度的接触温度下，使混合物中的硅与第二起始材料接触，
c. 将由硅和第二起始材料的接触产生的混合物冷却至<要制备的含硅材料的分解温度的温度，以产生含硅材料的颗粒。
3.根据权利要求2所述的方法，其具有以下附加步骤和/或特征中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是甲硅烷，
b. 第二起始材料是在与高温加热气体接触时释放碳的碳源。
4.根据权利要求2所述的方法，其具有以下附加步骤和/或特征中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是甲硅烷，
b. 第二起始材料是氮气或在与高温加热气体接触时释放氮气的氮源。
5.根据权利要求1所述的方法，其具有以下附加步骤：
a. 在高于硅的沸点的接触温度下，使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物，
b. 将包含所述气体以及硅的混合物冷却至＜硅的熔融温度的温度以与第二起始材料接触，产生Si颗粒，
C. 所述硅颗粒与第二起始材料在>第二起始材料的分解温度且<硅的熔融温度的接触温度下接触。
6.根据权利要求5所述的方法，其具有以下附加步骤和/或特征中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是颗粒形式的金属硅，
b. 第二起始材料是在与硅颗粒接触时释放碳的碳源。
7.根据权利要求1所述的方法，其具有以下附加步骤：
a. 在高于硅的熔融温度的温度下，使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物，
b. 将包含所述气体以及硅的混合物冷却至＜硅的熔融温度的温度以与第二起始材料接触，产生硅颗粒，
c. 所述硅颗粒与第二起始材料在>第二起始材料的分解温度且<硅的熔融温度的温度下接触。
8.根据权利要求7所述的方法，其具有以下附加步骤和/或特征中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷，
b. 第二起始材料是在与硅颗粒接触时释放碳的碳源。
9.根据权利要求1所述的方法，其具有以下附加步骤：
a. 在高于硅的熔融温度的接触温度下，使高温加热气体与含硅的第一起始材料接触，形成包含所述气体以及硅的混合物，
b. 使混合物中的硅与第二起始材料在低于待制备的含硅材料的分解温度的接触温度下，特别是在 < 待制备的含硅材料的分解温度且 > 硅的熔融温度的温度下接触。
10.根据权利要求2所述的方法，具有以下附加步骤和/或特征中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是甲硅烷，
b. 第二起始材料是在与所述混合物接触时释放碳的碳源。
11.根据权利要求2所述的方法，其具有以下附加步骤和/或特征中的至少一个：
a. 第一起始材料是甲硅烷或颗粒形式的金属硅，特别是甲硅烷，
b. 第二起始材料是氮气或在与所述混合物接触时释放氮气的氮源。
12.用于以根据前述权利要求中任一项所述的方法制备颗粒状含Si材料的装置(100)，具有以下特征
a. 所述装置(100)包括设备(106、107)，用该设备可以将气体转变为高温加热状态，其中所述气体至少部分地作为等离子体存在，和
b. 所述装置(100)包括反应空间(101)和通入其中的用于高温加热气体的第一输入管路(105)，和
c. 所述装置(100)包括直接通入反应空间(101)中的第二输入管路(108)，并且可以通过该第二输入管路(108)将含硅的第一起始材料进料到反应空间(101)中，形成包含所述气体以及硅的混合物，和
d. 所述装置(100)包括第三输入管路(112)，可以将第二起始材料通过该第三输入管路(112)进料到装置(100)中，
• 所述第二起始材料能够与混合物中的硅直接发生化学反应，或
• 所述第二起始材料在与高温加热气体和/或所述混合物接触时热分解。
13.根据权利要求12所述的装置，其具有以下附加特征：
a. 第三输入管路通入反应空间中。
14.根据权利要求12或根据权利要求13所述的装置，其具有以下附加特征：
a. 所述装置包括冷却措施(110、111)，用该冷却措施能够冷却在反应空间(101)中形成的混合物。
15.根据权利要求14所述的装置，其具有以下附加特征：
a. 第三输入管路(112)通入用冷却措施冷却的混合物流过的空间(103)中。
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