KR20220038730A - 실리콘 함유 재료의 제조 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
실리콘 함유 물질을 생산하기 위해 가스는 적어도 부분적으로 플라즈마로 존재하는 과열 상태로 전환된다. 과열된 기체는 규소 함유 제 1 출발 물질과 접촉하여 기체와 규소를 포함하는 혼합물을 형성한다. 혼합물 내의 규소와 직접 화학적으로 반응할 수 있거나 과열된 기체 및/또는 혼합물과 접촉하여 열적으로 분해되는 제 2 출발 물질을 기체 또는 혼합물에 첨가한다. 기체의 과열 상태로의 전환 및 과열 기체와 실리콘 함유 제 1 출발 물질의 접촉은 서로 공간적으로 분리되어 있다. 이 공정을 수행하기에 적합한 장치(100)는 가스를 가열하기 위한 장치(106, 107), 반응 챔버(101), 반응 챔버로 개방되는 과열 가스용 제 1 공급 라인(105), 및 반응 챔버(101) 내로 직접 개방되고 이를 통해 제 1 출발 물질이 반응 챔버(101) 내로 공급될 수 있는 제 2 공급 라인(108)을 포함한다. 제 3 공급 라인(112)은 제 2 출발 물질을 장치(100)에 공급하는 역할을 한다.
Description
하기되는 본 발명은 실리콘 함유 재료의 제조 방법 및 장치에 관한 것이다.
실리콘 함유 재료는 많은 기술 분야에서 매우 중요하다. 예를 들어, 질화실리콘은 열 충격 응력을 받는 구성 요소의 재료로 사용된다. 경도 때문에 탄화실리콘은 연마재, 복합 재료를 포함한 기계 부품 생산용 또는 반도체 재료로 적합하다. 탄소 코팅된 나노 또는 마이크로스케일 실리콘 입자는 리튬 이온 배터리의 양극 재료로 사용된다.
언급된 실리콘 함유 재료의 생산은 상당히 다른 출발 재료로부터 진행된다. 탄소 코팅된 실리콘 입자는 실리콘 블록을 분쇄하여 생성되며, 생성된 입자는 카본 블랙 또는 탄소의 다른 변형으로 직접 코팅될 수 있다. 선택적으로, 입자는 또한 유기 중합체로 코팅될 수 있으며, 이는 이어서 산소를 배제하면서 탄화된다. 질화실리콘은 일반적으로 1000°C 이상의 온도에서 순수한 실리콘과 질소를 반응시켜 얻는다. 탄화실리콘은 일반적으로 Acheson 공정에 의해 또는 클로로실란을 출발 재료로 사용하여 기상에서 증착하여 제조된다.
상기 제제 변형은 원칙적으로 언급된 재료의 산업적 생산에 적합하다. 그러나, 각각의 재료의 생산에 있어서 동일한 출발 재료로부터 진행할 수 있는 것이 바람직할 것이다.
또한, 공지된 방법은 특히 탄화실리콘의 경우에 요구되는 순도 수준으로 언급된 실리콘-함유 재료을 항상 제공하지 않으며, 따라서 이와 관련하여 개선된 제조 방법을 제공하는 것이 또한 바람직할 것이다.
탄소-코팅된 나노- 또는 마이크로스케일 실리콘 입자의 제조의 경우, 먼저 연마 작업에 의해 코팅될 출발 입자를 얻을 필요가 없는 것이 바람직할 것이다.
또한, 에너지 관점에서 언급된 재료의 생산을 최적화하는 것이 바람직할 것이다.
상기 목적을 위한 해결책을 제공하는 것이 하기에 기술된 본 발명의 목적이다. 상기 해결책은 상술한 것과 같은 실리콘 함유 재료을 산업적 규모로 생산하는 데 적합해야 한다.
이 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 청구항 1에 명시된 특징을 갖는 프로세스 및 청구항 12에 명시된 특징을 갖는 장치를 제안한다. 본 발명의 발전은 종속항의 주제이다.
본 발명에 따른 공정
본 발명에 따른 공정은 보편적으로 사용가능하고 상이한 실리콘-함유 재료의 제조에 적합하며, 원칙적으로 각각의 경우에 동일한 출발 재료로부터 진행되는 재료을 생산하는 것이 가능하다. 상기 공정에는 항상 다음 단계가 포함된다.
a. 기체는 적어도 부분적으로 플라즈마 형태인 과열 상태로 전환되고,
b. 과열된 기체는 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉하여 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하고,
c. 실리콘 함유 재료는 기체 또는 혼합물에 제 2 출발 재료을 첨가하여 생산한다.
단계 a 및 b는 실리콘을 제공하는 역할을 하고, 잠재적인 공반응물은 실리콘와 반응하거나 복합 재료를 형성할 수 있는 단계 c에서 제공된다. 제 2 출발 재료는 여기서 다음과 같이 선택된다.
- 혼합물의 실리콘과 직접 화학 반응을 일으킬 수 있거나
- 과열된 기체 및/또는 혼합물과 접촉하여 열적으로 파괴된다.
후자의 경우, 파괴는 실리콘과 반응하거나 실리콘과 복합 재료를 형성할 수 있는 재료 또는 화학 원소를 방출한다.
상기 공정의 특정 기능은
d. 단계 a 및 b는 서로 공간적으로 분리되어 수행된다.
DE 10 2008 059 408 A1은 모노실란(SiH4)을 과열 기체 스트림이 또한 도입되는 반응 공간에 주입하는 것을 개시하고 있다. 기체 흐름과 접촉하면 모노실란이 기본 구성 요소로 분해된다. 형성된 증기의 실리콘이 응축될 수 있다. 응축은 액체 실리콘의 작은 방울을 형성한다. 액적을 수집하고, 이렇게 수득된 액체 실리콘을 추가로 직접 처리할 수 있으며, 즉 중간 냉각 없이, 예를 들어 플로트 구역 공정 또는 초크랄스키 공정(Czochralski process)에서 단일 실리콘 결정으로 전환할 수 있다.
본 발명은 더 이상 순수한 실리콘의 생산이 아닌 공정의 목적으로 이 공정을 기반으로 한다. 대신, 공정에서 제공되는 실리콘은 추가로 직접 처리되어 실리콘 함유 재료을 제공한다. 본 발명에 따르면, 공정은 다수의 실리콘 함유 재료의 생산을 위한 균일한 출발점으로 작용한다.
실리콘 생산의 기본 원리는 DE 10 2008 059 408 A1에서 채택되었다. 과열된 기체는 반응 공간에서 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉한다. 여기서 기체는 출발 재료과 접촉할 때, 특성에 따라 분해하거나 녹이거나 증발시키려면 충분히 높은 온도를 가져야 한다. 형성된 실리콘은 에너지적으로 유리한 방식으로 각각의 경우에 원하는 실리콘 함유 재료를 제공하기 위해 실리콘을 직접 제공하기 위해 어떠한 경우에도 소비되어야 하는 에너지의 활용으로 직접 추가로 처리된다.
본 발명에 따르면, 여기서 기체의 가열, 특히 플라즈마 형성은 제 1 실리콘-함유 출발 재료과의 접촉이 수행되는 반응 공간 내에서 수행되지 않는다. 대신에, 본 발명에 따르면, DE 10 2008 059 408 A1에 이미 기재된 바와 같이 과열된 기체와 실리콘-함유 제 1 출발 재료의 플라즈마 형성 및 접촉은 공간적으로 서로 별개로 이루어진다.
기체를 과열 상태로 전환하기 위해 해당 장치가 제공되며, 이는 바람직하게는 플라즈마 생성 장치이다. 이것은 형성될 실리콘의 원하는 순도에 따라 선택될 수 있다. 예를 들어, 적절한 장치는 유도 결합 플라즈마의 생산, 특히 고순도 실리콘의 생산을 위한 것인 반면, DC 플라즈마 발생기로 더 낮은 순도의 실리콘을 얻을 수도 있다. 후자의 경우 전극 사이에 형성된 아크는 기체를 과열 상태로 전환하기 위해 기체에 에너지를 입력하도록 한다.
DC 플라즈마 발생기는 매우 단순한 설계일 수 있다. 가장 단순한 경우에, 이들은 광 아크의 생성을 위한 전극과 적절한 전압 공급을 포함할 수 있으며, 전극은 가열될 기체가 흐르는 공간 또는 구멍에 배열된다.
DC 플라즈마 발생기가 사용되는 경우에 과열된 기체와 실리콘 함유 제 1 출발 재료의 가열 및 접촉 사이에 언급된 바람직한 공간적 분리가 구체적으로 의미하는 것은 기체가 먼저 아크를 통해 흐르고, 이는 가열된다. 이를 플라즈마로 변환한 다음 흐름 방향의 아크 너머에서 실리콘을 함유한 제 1 출발 재료과 접촉하게 된다. 구성 측면에서, 이는 바람직하게 DC 플라즈마 발생기의 전극이 반응 공간으로 개방되는 공급물에 배치되거나 DC 플라즈마 발생기가 이 공급물의 상류에 연결된다는 점에서 달성된다. 이것이 달성하는 것은 기체의 가열 또는 플라즈마 생성이 실리콘-함유 제 1 출발 재료의 공급으로부터 분리되고 공급에 의해 불리한 영향을 받지 않는다는 것이다. 본 출원인의 지식범위에서, 이는 산업 규모의 공정에서 요구되는 높은 처리량에 필수적이다.
유도 결합 플라즈마가 사용되는 경우, 동일한 이유로 실리콘 함유 제 1 출발 재료과의 접촉은 사용된 유도 코일(들)의 활동 범위 밖에서 발생한다. 보다 바람직하게는, 기체는 먼저 유도 코일(들)을 통해 흐르고, 이는 이를 가열한 다음 흐름 방향으로 유도 코일(들)을 넘어 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉한다.
일부 바람직한 실시예에서, 본 발명에 따르면, 과열된 기체는 과열된 기체와 비교적 낮은 온도를 갖는 온도 조절 기체의 혼합과 같은 적절한 기술적 조치에 의해 가열된 후, 실리콘 함유 제 1 출발 물질과 접촉하기 전에 실제로 냉각된다. 이는 사용된 실리콘 함유 제 1 출발 재료에 따라 플라즈마의 온도가 플라즈마의 증발 또는 분해에 절대적으로 요구되지 않기 때문이다. 온도 제어 기체는 반응 공간으로의 과열된 기체를 위해 제공된 공급물의 적절한 공급점을 통해 과열된 기체로 혼합될 수 있다.
또한, 온도 조절 기체의 도움으로 제 2 출발 물질을 첨가한 후 상기 단계 b로부터 생성된 혼합물 또는 단계 c에서 생성된 혼합물을 냉각시키는 것이 또한 바람직할 수 있다.
과열 상태로 전환되는 기체는 바람직하게는 수소 또는 아르곤 또는 질소와 같은 희 기체 또는 언급된 기체의 혼합물이다. 적합한 예는 예를 들어 10 부피% 내지 90 부피%의 비율로 아르곤을 함유하는 아르곤과 수소의 혼합물이다.
과열 기체 생성 장치의 도움으로, 기체는 바람직하게는 1500℃ 내지 24000℃, 바람직하게는 2000℃ 내지 20000℃, 더욱 바람직하게는 2000℃ 내지 15,000°C범위의 온도로 가열된다.
사용되는 온도 제어 기체는 예를 들어 수소 또는 아르곤 또는 질소와 같은 희기체 또는 언급된 기체의 혼합물일 수 있다.
기체 가열의 공간적 분리 및 실리콘 함유 출발 재료과 기체의 접촉은 플라즈마의 안정성을 손상시키지 않으면서 더 많은 양의 실리콘 함유 출발 재료도 전환될 수 있음을 보장한다.
실리콘-함유 제 1 출발 재료는 또한 원하는 순도에 따라 선택될 수 있다. 물리적 순도가 높은 재료의 제조를 위해, 적합한 실리콘 함유 제 1 출발 재료는 특히 전술한 모노실란 또는 트리클로로실란(SiHCl3)과 같은 기체 실리콘 함유 출발 재료 이다. 후자는 모노실란에 비해 과열된 기체와 접촉하여 화학적으로 공격적인 분해 생성물을 형성한다는 단점이 있다. 대조적으로 모노실란의 분해는 실리콘와 수소만을 형성한다.
많은 경우에 입자성 금속 실리콘을 제 1 출발 재료로 사용하는 것도 가능한다. 이것은 특히 야금용 실리콘 입자일 수 있다. 물리적 순도가 높은 재료가 준비되어야 하는 경우 사용되는 금속 실리콘은 선택적으로 폴리실리콘 또는 결정질 실리콘일 수 있다. 금속 실리콘은 과열 기체, 특히 플라즈마와 접촉하면 녹거나 증발한다. 예를 들어, 미립자 실리콘은 캐리어 기체 스트림, 예를 들어 수소의 도움으로 반응 공간으로 공급될 수 있다.
사용되는 미립자 실리콘-함유 출발 재료는 또한 입자 형태의 석영일 수 있다. 석영은 수소 플라즈마와 접촉하면 금속 실리콘로 환원될 수 있다.
원칙적으로, 또한, 미립자 실리콘-함유 출발 재료로서 미립자 실리콘 합금, 예를 들어 미립자 페로실리콘을 사용하는 것도 가능하다.
또한, "미립자"는 바람직하게는 실리콘-함유 제 1 출발 재료가 10 nm 내지 100 ㎛ 사이의 평균 크기를 갖는 입자 형태임을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 미립자 실리콘-함유 제 1 출발 재료는 > 100 ㎛ 크기를 갖는 입자가 없는 것이 바람직하다.
상기 관찰로부터 명백한 바와 같이, 실리콘은 바람직하게는 과열된 기체와 실리콘 함유 제 1 출발 재료의 접촉으로부터 생성된 혼합물에서 증기 형태이고, 접촉 조건에 따라 가능하게는 또한 적어도 부분적으로 매우 작은 액적의 형태로 존재한다.
상기 b 및 c 단계와 관련하여, 과열된 기체와 제 1 출발 재료가 접촉되고 제 2 출발 재료가 기체 또는 혼합물에 첨가되는 경우, 여러 가지 바람직한 절차가 존재한다.
- 바람직한 절차에서, 제 1 및 제 2 출발 재료는 과열된 기체와 동시에 접촉 되며, 예를 들어 과열된 기체의 스트림 내로 동시에 공급된다. 형성된 혼합물은 실리콘 및 과열된 기체뿐만 아니라 즉시 제 2 출발 재료 및/또는 이의 분해 생성물, 및 가능하게는 또한 제 2 출발 재료과 실리콘의 반응으로부터 즉시 생성물을 포함한다.
- 추가의 바람직한 절차에서, 실리콘과 과열된 기체의 혼합물이 먼저 형성되고, 제 2 출발 재료가 후속 단계에서 여기에 첨가된다.
- 원칙적으로, 먼저 제 2 출발 재료과 과열된 기체의 혼합물을 형성하고 후속 단계에서 제 1 출발 재료만 첨가하는 것도 가능한다. 이는 특히 제 2 출발 재료가 실리콘와 직접 화학 반응에 들어갈 수 있는 경우, 즉 제 2 출발 재료의 상류 열 분해가 필요하지 않은 경우에 바람직할 수 있다.
- 일부 바람직한 절차에서, 과열 상태로 전환된 기체가 제 2 출발 재료이거나, 제 2 출발 재료가 기체에 적어도 부분적으로 첨가되는 것 또한 가능하다. 이 경우에, 실리콘과의 접촉은 과열된 기체와 실리콘-함유 제 1 출발 재료의 접촉 직후에 이어진다.
탄화실리콘 및 질화실리콘의 제조에 특히 적합한 공정의 특히 바람직한 제 1 변형예에서, 공정은 하기 단계 a 내지 c를 특징으로 한다:
a. 과열된 기체를 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉시켜 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하는 것은 생성될 실리콘 함유 재료의 파괴 온도보다 높은 접촉 온도에서 수행된다.
b. 혼합물 내의 실리콘은 생성될 실리콘 함유 재료의 파괴 온도보다 높은 접촉 온도에서 제 2 출발 재료와 접촉된다.
c. 실리콘-함유 재료의 입자를 생성하기 위해 실리콘와 제 2 출발 재료의 접촉으로부터 생성된 혼합물은 생성될 실리콘-함유 재료의 파괴 온도보다 낮은 온도로 냉각된다.
보다 바람직하게는 상기 특징 a 내지 c 는 서로 조합하여 구현된다.
단계 a 및 b는 위에 명시된 바와 같이 (A) 동시에 또는 순차적으로 시행될 수 있다. 후자의 경우, (B) 먼저 제 1 출발 재료를 과열 기체에 첨가한 다음, 제 2 출발 재료을 단계 a로부터 생성된 혼합물에 공급하거나, 또는 (C) 제 2 출발 재료가 적어도 일부 제 1 출발 재료과 접촉할 때 과열된 기체의 적어도 일부이다.
(A)의 경우, 단계 a 및 b의 접촉 온도는 제 1 및 제 2 출발 재료과 과열된 기체의 접촉으로 인한 혼합물의 온도를 의미한다.
(B)의 경우, 단계 a의 접촉 온도는 단계 a에서 생성된 혼합물의 온도를 의미하는 반면, 단계 b에서의 접촉 온도는 단계 b로부터 생성된 혼합물의 온도를 의미한다. 바람직하게는, 단계 a 및 b에서의 접촉 온도는 본질적으로 동일하다.
(C)의 경우, 단계 a 및 b의 접촉 온도는 적어도 부분적으로 제 2 출발 물질로 이루어진 과열된 가스와 제 1 출발 물질의 접촉으로 인한 혼합물의 온도를 의미한다.
보다 바람직하게는, 단계 a에서 선택된 접촉 온도는 실리콘의 끓는점보다 낮고 생성될 실리콘-함유 재료의 파괴 온도보다 높은 온도이다.
단계 c에서, 실리콘과 제 2 출발 재료의 접촉으로부터 생성된 혼합물은 보다 바람직하게는 생성될 실리콘-함유 재료의 파괴 온도보다 낮고 실리콘의 용융 온도보다 높은 온도로 냉각된다.
생성될 실리콘 함유 재료의 파괴 온도보다 높은 접촉 온도를 선택한 결과 실리콘 함유 재료의 입자는 단계 c에서만 형성될 수 있다. 실리콘과 제 2 출발 재료의 접촉으로 인한 혼합물이 파괴 온도 이상으로 유지되는 시간 기간은 단계 c에서 생성된 입자 의 크기에 영향을 미칠 수 있다. 적용 가능한 원리는 입자의 크기가 지속 시간이 길수록 증가한다는 것이다. 아마도 혼합물의 실리콘 원자가 축적되어 더 큰 액적을 형성하기 때문일 것이다.
온도가 단계 a 및 b에서 항복 온도 이하로 떨어지지 않도록 언급된 경우에 각 경우에 관련된 성분의 혼합 비율 및 시작 온도를 기록해야 한다.
단계 c는 바람직하게는 두 가지 구성 요소 단계를 포함한다.
- 먼저 혼합물을 실리콘의 용융 온도보다 높고 생성될 실리콘 함유 재료의 파괴 온도보다 낮은 온도로 냉각하고,
- 제 2 후속 냉각은 예를 들어 담금질에 의해 실리콘의 융점보다 낮은 온도로 냉각된다.
제 2 구성 요소 단계에서는 < 50°C의 온도로 냉각하는 것이 바람직하다.
냉각은 바람직하게는 온도 제어 기체의 도움으로 수행된다. 이것은 예를 들어 아르곤 또는 수소와 같은 중성 기체일 수 있다.
공정의 제 1, 특히 바람직한 변형예의 제 1 바람직한 공정에서, 이것은 다음 특징 a 및 b 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 모노실란이다.
b. 제 2 출발 재료는 과열 기체와 접촉하여 탄소를 방출하는 탄소 공급원이다.
보다 바람직하게는 상기 특징 a 및 b는 서로 결합하여 구현된다.
제 1 출발 재료가 입자 형태의 금속 실리콘인 경우, 상기 제 1 바람직한 공정에서, 접촉 온도는 단계 a에서 설정된다. 보다 바람직하게는 실리콘의 끓는 온도보다 높은 온도이다.
보다 바람직하게는 본 발명에 따르면, 이러한 전개에서, 실리콘은 따라서 탄소원으로부터의 탄소 및 모노실란으로부터 형성되고, 이들은 바람직하게는 화학량론적 조성 SiC를 갖는 탄화실리콘을 제공하기 위해 상기 공정 변형예의 조건 하에 서로 반응한다.
탄화실리콘의 파괴 온도는 약 2830°C이다. 따라서, 이러한 현상에서 접촉 온도는 바람직하게는 이 값보다 높다. 실리콘과 탄소를 포함하는 혼합물의 온도가 이 온도보다 낮은 값으로 낮아지면 고체 실리콘 카바이드의 형성이 시작된다.
탄소원은 바람직하게는 탄화수소, 예를 들어 메탄, 프로펜, 아세틸렌 및/또는 에텐이다.
공정의 특히 바람직한 제 1 변형예의 제 2 바람직한 공정에서, 이는 다음 특징 a 및 b중 적어도 하나를 특징으로 한다.:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 모노실란이다.
b. 제 2 출발 재료는 질소 또는 과열 기체와 접촉하여 질소를 방출하는 질소 공급원이다.
보다 바람직하게는 상기 특징 a 및 b는 서로 결합하여 구현된다.
제 1 출발 재료가 입자 형태의 금속 실리콘인 경우, 상기 제 2 바람직한 전개에서도 접촉 온도는 단계 a에서 설정된다. 보다 바람직하게는 실리콘의 끓는 온도보다 높은 온도이다.
보다 바람직하게는 본 발명에 따르면, 상기 전개에서 실리콘은 따라서 모노실란으로부터 형성되고, 이는 이후 이 공정 변형의 조건 하에 질소와 반응하여 바람직하게는 화학량 Si3N4 를 갖는 실리콘 질화물을 제공한다.
질화실리콘의 파괴 온도는 약 1900°C이다. 따라서 이러한 전개에서 접촉 온도는 바람직하게는 그 값보다 높다. 실리콘와 질소를 함유하는 혼합물의 온도가 그 온도보다 낮은 값으로 낮아지면 고체 질화실리콘의 형성이 시작된다.
질소 공급원은 예를 들어 암모니아이다.
상당히 일반적으로, 본 발명의 방법, 특히 또한 상기 기재된 방법의 제 1, 특히 바람직한 변형에 의해, 날카로운 모서리 또는 모서리가 없고 특히 본질적으로 구형이라는 점에서 주목할만한 입자를 형성하는 것이 가능하다. 모노실란이 제 1 출발 재료로 사용되는 경우 이것은 분해되어 실리콘 원자를 형성한 다음 응축되어 작고 거의 구형인 액적을 형성한다. 제 1 출발 재료로서 미립자 금속 실리콘로부터 진행하여, 사용된 입자는 모서리 및 가장자리가 사라지고 결과적으로 마찬가지로 대략 구형 액적이 되도록 적어도 표면적으로 용융, 바람직하게는 완전히 용융된다. 형성된 액적은 이어서 제 2 출발 재료 또는 제 2 출발 재료의 구성성분과 반응할 수 있다. 냉각 후, 결과는 예를 들어 대략 구형 탄화실리콘 또는 질화실리콘 입자가 된다.
매우 작은 직경(최대 150 nm까지)을 갖는 입자의 생산을 위해, 본 발명의 방법의 모든 변형에서, 바람직한 실시예에서, 모노실란이 제 1 출발 재료로서 사용된다. 더 큰 입자(최대 10μm)의 생산을 위해 금속 실리콘을 제 1 출발 재료로 사용하는 것이 바람직하다.
상기 기술된 제 1, 특히 바람직한 공정 변형에서 형성된 탄화실리콘 및 질화실리콘은 바람직하게는 1㎛ 내지 10㎛ 범위의 중간 크기(d50)를 갖는 적어도 대략 구형 입자의 형태로 형성되는 것이 바람직하다.
탄소 코팅된 실리콘 입자의 제조에 특히 적합한 제 2 특히 바람직한 공정의 변형예에서, 상기 방법은 하기 단계 a 내지 c중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 과열된 기체를 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉시켜 실리콘의 끓는점보다 높은 접촉 온도에서 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계.
b. 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물 을 실리콘의 용융 온도보다 낮은 온도로 냉각하여 제 2 출발 재료과 접촉하기 위한 Si 입자를 생성하는 단계.
c. 제 2 출발 재료 의 파괴 온도보다 높고 실리콘의 용융 온도보다 낮은 접촉 온도에서 실리콘 입자를 제 2 출발 재료과 접촉 시키는 단계.
상기 변형예에서는 단계 a 및 c가 순차적으로 배타적으로 시행될 수 있다. 여기에서, 제 1 출발 재료는 따라서 과열된 기체에 첨가되고, 이어서 단계 a에서 생성된 혼합물의 냉각이 뒤따른다. 그래야만 제 2 출발 재료가 제 1 출발 재료과 접촉한다.
단계 a에서 접촉 온도는 단계 a에서 생성된 혼합물의 온도를 의미하는 반면, 단계 c에서 접촉 온도는 단계 c에서 생성된 혼합물의 온도를 의미한다. 단계 a의 접촉 온도는 어떤 경우에도 단계 c의 접촉 온도보다 높다.
실리콘의 끓는 온도보다 높은 단계 a에서 접촉 온도를 선택하면 실리콘이 증기 형태 및/또는 작은 액적 형태로 형성될 수 있다. 후속 냉각은 실리콘 입자를 형성하지만, 이들은 여전히 제2 출발 재료가 표면에서 분해될 수 있을 정도로 충분히 높은 온도를 갖는다. 형성된 탄소는 실리콘 입자의 표면에 축적된다. 실리콘-탄소 복합 입자가 형성된다.
단계 b의 냉각은 바람직하게는 온도 제어 기체의 도움으로 수행된다. 이것은 예를 들어 아르곤 또는 수소와 같은 중성 기체일 수 있다.
단계 c는 바람직하게는 예를 들어 켄칭에 의해 < 50℃의 온도로 냉각된다.
공정의 제 2, 특히 바람직한 변형의 바람직한 공정에서, 이것은 다음 특징 a 및 b 중 적어도 하나를 특징으로 한다.:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 입자 형태의 금속 실리콘이다.
b. 제 2 출발 재료는 실리콘 입자와 접촉 시 탄소를 방출하는 탄소 공급원이다.
보다 바람직하게는 상기 특징 a 및 b는 서로 결합하여 구현된다.
보다 바람직하게는 본 발명에 따르면, 이러한 개발에서 금속 실리콘은 따라서 입자 형태로 용융 및/또는 증발되고 탄소원으로부터 탄소가 형성된다. 실리콘과 탄소는 비교적 낮은 온도에서 접촉하기 때문에 여기에서 서로 반응하지 않는다. 대신 복합 재료가 형성된다.
탄소원은 바람직하게는 탄화수소, 예를 들어 메탄, 프로펜, 아세틸렌 및/또는 에텐이다.
전술한 제 2, 특히 바람직한 방법의 변형에서 형성된 탄소 코팅된 실리콘 입자는 바람직하게는 150 nm의 최대 직경을 갖는 적어도 대략 구형 입자의 형태로 형성되는 것이 바람직하다.
제 2 변형예와 마찬가지로 탄소 코팅된 실리콘 입자의 제조에 특히 적합한 제 3 , 특히 바람직한 방법의 변형예 에서, 상기 공정은 다음 단계 a 내지 c 중 하나 이상을 특징으로 한다.:
a. 과열된 기체를 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉시켜 실리콘의 용융 온도보다 높은 접촉 온도에서 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계.
b. 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물 을 실리콘의 용융 온도보다 낮은 온도로 냉각시켜 제 2 출발 재료과 접촉하기 위한 실리콘 입자를 생성하는 단계.
c. 제 2 출발 재료 의 파괴 온도보다 높고 실리콘의 용융 온도보다 낮은 접촉 온도 에서 실리콘 입자를 제 2 출발 재료과 접촉시키는 단계.
단계 a 및 c는 상기 변형예에서 배타적으로 순차적으로 영향을 미칠 수도 있다. 여기서, 제 1 출발 재료는 따라서 먼저 과열된 기체에 첨가되고, 이어서 단계 a에서 생성된 혼합물의 냉각이 뒤따른다. 그래야만 제 2 출발 재료가 제 1 출발 재료과 접촉한다.
단계 a의 접촉 온도는 단계 a에서 생성된 혼합물의 온도를 의미하는 반면, 단계 c에서 접촉 온도는 단계 c에서 생성된 혼합물의 온도를 의미한다. 단계 a의 접촉 온도는 어떤 경우에도 단계 c의 접촉 온도보다 높다.
실리콘의 용융 온도보다 높은 단계 a에서 접촉 온도를 선택한 결과 실리콘이 증기 형태 및/또는 작은 액적 형태로 형성될 수 있다. 후속 냉각은 실리콘 입자를 형성하지만, 이들은 여전히 제 2 출발 재료가 표면에서 분해될 수 있을 만큼 충분히 높은 온도를 갖는다. 형성된 탄소는 실리콘 입자의 표면에 증착되고; 여기에서도 실리콘-탄소 복합 입자가 형성된다.
단계 b의 냉각은 바람직하게는 온도 제어 기체의 도움으로 수행된다. 이것은 예를 들어 아르곤 또는 수소와 같은 중성 기체일 수 있다.
단계 c는 바람직하게는 예를 들어 켄칭에 의해 < 50℃의 온도로 냉각된다.
상기 공정의 제 3, 특히 바람직한 변형예에서, 이것은 다음 특징 a 및 b 중 적어도 하나를 특징으로 한다.:
a. 제 1 출발 재료는 모노실란이다.
b. 제 2 출발 재료는 실리콘의 용융 온도보다 낮은 온도로 냉각시켜 이전 단계 b에서 생성된 실리콘 입자와 접촉하여 탄소를 방출하는 탄소원이다.
보다 바람직하게는 상기 특징 a 및 b는 서로 결합하여 구현된다.
보다 바람직하게는 본 발명에 따르면, 이러한 개발에서 실리콘은 모노실란 및 탄소원으로부터의 탄소로부터 형성된다. 여기서도 실리콘과 탄소는 서로 반응하지 않는다. 대신 여기에서도 복합 재료가 형성된다.
탄소원은 바람직하게는 탄화수소, 예를 들어 메탄, 프로펜, 아세틸렌 및/또는 에텐이다.
전술한 제 3, 특히 바람직한 공정의 변형예에서 형성된 탄소 코팅된 실리콘 입자는 마찬가지로 바람직하게는 바람직하게는 150 nm의 최대 직경을 갖는 적어도 대략 구형 입자의 형태로 형성되는 것이 바람직하다.
제 4, 특히 바람직한 공정의 변형예에서, 제 1 변형예와 마찬가지로 탄화실리콘 및 질화실리콘의 제조에 특히 적합한 방법은 다음 단계 a 및 b 중 하나 이상을 특징으로 한다.:
a. 과열된 기체를 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉시켜 실리콘의 용융 온도보다 높은 접촉 온도에서 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계.
b. 생성될 실리콘-함유 재료의 파괴 온도 미만의 접촉 온도에서, 특히 생성될 실리콘-함유 재료의 파괴 온도보다 낮고 실리콘의 녹는 온도 보다 높은 온도에서 혼합물 내의 실리콘을를 제 2 출발 재료와 접촉시키는 단계.
보다 바람직하게는 상기 특징 a 및 b는 서로 결합하여 구현된다.
변형예 1(A)에서와 같이 단계 a 및 b는 동시에 또는 순차적으로 수행될 수 있다. 후자의 경우, (B) 제 1 출발 재료가 먼저 과열된 기체에 첨가되고, 이어서 제 2 출발 재료가 단계 a.로부터 생성된 혼합물에 공급되거나, 또는 (C) 제 2 출발 재료는 적어도 일부 제 1 출발 재료과 접촉할 때 과열된 기체의 적어도 부분이다.
(A)의 경우, 단계 a 및 b의 접촉 온도는 제 1 및 제 2 출발 재료와 과열된 기체의 접촉으로 인한 혼합물의 온도를 의미한다.
(B)의 경우, 단계 a의 접촉 온도는 단계 a에서 생성된 혼합물의 온도를 의미하는 반면, 단계 b에서의 접촉 온도는 단계 b에서 생성된 혼합물의 온도를 의미한다. 단계 a 및 b의 접촉 온도는 바람직하게는 본질적으로 동일하다.
(C)의 경우, 단계 a 및 b의 접촉 온도는 적어도 부분적으로 제 2 출발 물질로 이루어진 과열된 기체와 제 1 출발 물질의 접촉으로 인한 혼합물의 온도를 의미한다.
보다 바람직하게는, 단계 a에서 선택된 접촉 온도는 실리콘의 용융 온도보다 높고 < 2500°C의 온도이다. 이것은 단계 a에서 특히 작은 방울의 형태로, 부분적으로는 증기 형태로 실리콘을 제공한다.
생성될 실리콘-함유 재료의 파괴 온도 보다 낮은 단계 b에서 접촉 온도를 선택한 결과는 실리콘-함유 재료의 입자가 제 2 출발 재료의 첨가 직후에 형성될 수 있다는 것이다. 제 1 출발 재료과 제 2 출발 재료의 첨가 사이에 경과하는 시간은 단계 b로부터 생성되는 입자의 크기에 영향을 미칠 수 있다. 적용 가능한 원리는 입자의 크기가 지속 시간이 길수록 증가한다는 것이다. 아마도 혼합물의 실리콘 원자가 축적되어 더 큰 액적을 형성하기 때문일 것이다.
단계 c는 바람직하게는 예를 들어 켄칭에 의해 < 50℃의 온도로 냉각된다.
제 4, 특히 바람직한 변형예의 제 1 바람직한 공정에서, 공정은 다음 특징 a 및 b 중 하나 이상을 특징으로 한다:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 모노실란이다.
b. 제 2 출발 재료는 혼합물과 접촉하여 탄소를 방출하는 탄소 공급원이다.
보다 바람직하게는 상기 특징 a 및 b는 서로 결합하여 구현된다.
보다 바람직하게는 본 발명에 따르면, 이러한 전개에서, 실리콘은 따라서 탄소원으로부터의 탄소 및 모노실란으로부터 형성되고, 이들은 바람직하게는 화학량론적 조성 SiC를 갖는 탄화실리콘을 제공하기 위해 이 공정 변형의 조건 하에 서로 반응한다.
이미 상술한 바와 같이 탄화실리콘의 파괴 온도는 약 2830°C이다. 따라서 상기 전개에서 단계 a에서 선호하는 접촉 온도는 바람직하게는 상기 값보다 낮다. 단계 b에서, 접촉 온도는 바람직하게 마찬가지로 최대 2500℃로 설정된다. 단계 a 및 b의 접촉 온도는 따라서 이러한 전개에서 바람직하게는 본질적으로 동일하다. 단계 a 및 b 사이의 냉각은 여기에서는 필요하지 않다.
탄소원은 바람직하게는 탄화수소, 예를 들어 메탄, 프로펜, 아세틸렌 및/또는 에텐이다.
제 4, 특히 바람직한 공정 변형의 제 2 바람직한 공정에서, 이것은 다음 특징 a 및 b 중 적어도 하나를 특징으로 한다.:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 모노실란이다.
b. 제 2 출발 재료는 질소 또는 혼합물과 접촉 시 질소를 방출하는 질소 공급원이다.
보다 바람직하게는 상기 특징 a 및 b는 서로 결합하여 구현된다.
보다 바람직하게는 본 발명에 따르면, 이러한 개발에서 실리콘은 따라서 모노실란으로부터 형성되고, 이는 이후 이 공정 변형의 조건 하에 질소와 반응하여 바람직하게는 화학량 Si3N4 를 갖는 실리콘 질화물을 제공한다.
이미 상술한 바와 같이 질화실리콘의 파괴 온도는 약 1900°C이다. 단계의 접촉 온도. 따라서 설명된 제 4 바람직한 변형의 온도는 2500°C의 바람직한 최대값으로 이 값보다 높을 수 있다. 따라서 실리콘 질화물을 파괴온도 보다 낮은 단계 b에 필요한 접촉온도를 얻기 위해 제 4 변형예의 단계 b에서 접촉하기 전에 단계 a에서 생성된 혼합물을 냉각할 필요가 있을 수 있다.
냉각은 바람직하게는 온도 제어 기체의 도움으로 수행된다. 이것은 예를 들어 아르곤 또는 수소와 같은 중성 기체일 수 있다.
질소 공급원은 예를 들어 암모니아이다.
전술한 제 4, 특히 바람직한 공정의 변형예에서 형성된 탄화실리콘 및 질화실리콘은 바람직하게는 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 범위의 중간 크기(d50)를 갖는 적어도 대략 구형 입자의 형태로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 장치
공정의 수행에 적합한 장치에 대한 설명이 다음과 같다. 이러한 장치는 다음특징 a 내지 d 를 특징으로 한다:
a. 장치는 기체가 적어도 부분적으로 플라즈마 형태인 과열 상태로 전환될 수 있는 장치를 포함하고,
b. 상기 장치는 반응 공간 및 과열 기체를 위해 반응 공간 내로 개방되는 제 1 공급물을 포함하고,
c. 상기 장치는 반응 공간 내로 직접 개방되고 이를 통해 실리콘 함유 제 1 출발 재료가 반응 공간 내로 공급되어 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성할 수 있는 제 2 공급물을 포함하고, 및
d. 상기 장치는
- 혼합물의 실리콘와 직접 화학 반응을 일으킬 수 있는, 또는
- 과열된 기체 및/또는 혼합물과 접촉 시 열적으로 분해되는 제 2 출발 재료가 장치로 공급될 수 있는 제 3 공급물을 포함한다.
기체를 과열 상태로 전환하기 위한 장치 및 과열된 기체와 실리콘 함유 제 1 출발 재료과의 가열 및 접촉의 공간적 분리를 구현하기 위한 이의 가능한 구성은 본 발명의 공정과 관련하여 이미 상세히 설명되었다.
실리콘 함유 제 1 출발 재료가 과열 기체와 접촉하는 반응 공간은 과열 기체에 의한 열 응력을 견딜 수 있도록 내열성이 있어야 한다. 예를 들어, 이러한 목적을 위해 반응 공간은 흑연과 같은 열적으로 안정한 재료로 라이닝되거나 구성될 수 있다. 보다 구체적으로, 반응 공간의 벽, 특히 언급된 측벽 및 언급된 밀봉 요소는 이러한 재료로 적어도 부분적으로 또는 완전히 구성될 수 있다. 선택적으로 또는 추가적으로, 반응 공간은 그 환경으로부터 그것을 열적으로 차폐하는 단열재를 포함할 수 있다.
과열 기체의 제 1 공급에는 특별한 구성이 필요하지 않는다. 이는 바람직하게는 위에서 수직으로 반응기 공간으로 개방된다. 대조적으로, 제 2 공급물은 바람직하게는 반응 공간으로의 입구 개방이 고체 실리콘 침착물에 의해 차단되는 것을 방지하기 위해 특별한 구성을 갖는다.
이는 바람직하게는 반응 공간 내로 직접 개방되고 이를 통해 제 1 출발 재료가 반응 공간 내로 공급될 수 있는 노즐 채널을 갖는 노즐을 포함한다. 장치는 바람직하게는 과열된 기체로부터 발생하는 임의의 열 응력으로부터 노즐 채널의 입구를 보호하는 방식으로 반응 공간 내로 불활성 기체의 도입을 가능하게 하는 장치를 포함한다. 불활성 기체는 과열 기체로부터 노즐 채널의 입구를 보호하는 일종의 열 장벽을 형성하여 반응 공간으로 들어가는 실리콘 함유 출발 재료가 입구에서 직접 분해되거나 녹는 것을 방지한다. 대신에, 실리콘-함유 출발 재료의 분해 및/또는 용융은 입구로부터의 거리에서 수행될 수 있다.
바람직하게는 본 발명에 따르면, 사용된 불활성 기체는 반응 공간에 존재하는 조건 하에서 실리콘 함유 출발 재료 또는 적절한 정도로 형성된 실리콘와 반응할 수 없는 기체이다. 적합한 기체는 원칙적으로 과열 기체, 즉 특히 수소, 아르곤과 같은 희기체, 및 이들의 혼합물을 생성하기 위한 장치에서 가열되는 동일한 기체이다.
본 발명의 바람직한 공정에서, 상기 장치는 다음 특징 a 내지 c 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 노즐은 실리콘 함유 제 1 출발 재료을 제 1 노즐 채널로 공급하기 위한 노즐 채널을 갖는 다상 노즐이다.
b. 다중상 노즐은 불활성 기체의 도입을 위한 장치로서 반응 공간으로 직접 개방되는 제 2 노즐 채널을 포함한다.
c. 제 2 노즐 채널은 제 1 노즐 채널의 입구를 둘러싸는 입구에서 열린다.
보다 바람직하게는 상기 특징 a 내지 c는 서로 결합하여 구현된다. 이러한 방식으로, 특히 우아한 방식으로 개구의 열 차폐를 구현하는 것이 가능하다.
더욱 바람직하게는, 제 1 노즐 채널의 입구는 원형, 특히 원형인 반면, 제 2 노즐 채널의 입구는 환형이다. 이 개구를 통해 반응 공간으로 도입된 불활성 기체는 반응 공간으로 흐르는 실리콘 함유 제 1 출발 재료을 둘러싸는 환형 불활성 기체 스트림을 형성한다.
본 발명의 추가의 바람직한 공정에서, 상기 장치는 다음 특징 a를 특징으로 한다:
a. 제 3 공급은 반응 공간으로 열린다.
상기 변형예는 제 1 및 제 2 출발 재료가 과열된 기체와 동시에 접촉할 때 특히 바람직하다. 대조적으로, 출발 재료가 순차적으로 첨가되는 경우, 제 3 공급물이 반응 공간으로 개방되지 않고 반응 공간의 하류 공간으로 개방되는 것이 상당히 바람직할 수 있으며, 이를 통해 반응에서 형성된 실리콘 함유 혼합물이 통과할 수 있다. 공간이 흐른다.
바람직한 실시예에서, 제 3 공급물은 제 2 공급물과 유사하게 설계될 수 있고, 특히 다음 특징 a 내지 c 중 적어도 하나를 가질 수 있다.:
a. 제 1 공급물은 제 2 출발 재료을 공급하기 위한 제 1 노즐 채널을 갖는 다상 노즐을 포함한다.
b. 다상 노즐은 반응 공간으로 직접 열리는 제 2 노즐 채널을 포함한다.
c. 제 2 노즐 채널은 제 1 노즐 채널의 입구 개구부를 둘러싸는, 특히 환형 형태로 이를 둘러싸는 입구 개구부에서 열린다.
보다 바람직하게는 상기 특 a 내지 c 는 서로 결합하여 구현된다.
본 발명의 추가의 바람직한 공정에서, 상기 장치는 다음 특징 a 및 b 중 적어도 하나를 특징으로 한다:
a. 장치는 반응 공간에 형성된 혼합물이 냉각될 수 있는 냉각제를 포함한다.
b. 제 3 공급은 냉각수에 의해 냉각된 혼합물이 흐르는 공간으로 열린다.
냉각제의 도움으로, 반응 공간에 연결된 공간에서 제 2 출발 재료과 접촉하기 전에 반응 공간에 형성된 실리콘 함유 혼합물을 냉각시킬 수 있다.
냉각제는 특히 온도 제어 기체가 반응 공간으로부터 나오는 혼합물로 공급될 수 있는 공급물일 수 있다. 링 노즐이 특히 적합하며, 이를 통해 냉각될 혼합물이 흐른다.
본 발명의 추가 특징, 세부사항 및 이점은 청구범위 및 요약으로부터 명백하며, 이들 둘 다의 문구는 설명의 내용에 참조로 통합되고, 뒤따르는 본 발명의 바람직한 실시예에 대한 설명 및 도면으로부터 설명된다. 도면은 개략적인 형태로 다음을 보여준다
도 1은 본 발명의 장치의 바람직한 실시예(단면도).
도 2는 본 발명의 장치의 바람직한 실시예(단면도).
도 3은 본 발명의 장치의 바람직한 실시예(단면도).
도 4는 실리콘 함유 출발 재료을 공급하기 위한 다상 노즐(단면도).
도 2는 본 발명의 장치의 바람직한 실시예(단면도).
도 3은 본 발명의 장치의 바람직한 실시예(단면도).
도 4는 실리콘 함유 출발 재료을 공급하기 위한 다상 노즐(단면도).
도 1에 도시된 장치(100)는 공간은 외부에서 벽(104)에 의해 경계가 지어지고 통로(101a, 102a)를 통해 서로 연결된 3개의 연속적인 공간(101, 102, 103)을 포함한다.
공간(101)은 과열된 기체가 공급물(105)을 통해 공급되는 반응 공간이다. 공급물에는 환형 전극(106)과 핀형 전극(107)을 포함하는 장치가 있으며, 그 사이에 전압을 인가함으로써 아크가 생성될 수 있다. 기체가 공급물(105)을 통해 흐르는 경우, 아크는 기체를 과열 상태로 변환하기 위해 기체에 에너지를 입력할 수 있다.
아크에 의해 가열된 기체는 축방향으로 반응 공간(101)으로 들어가고, 여기서 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉할 수 있다. 이것은 다상 노즐 형태의 공급물(108)을 통해 반응 공간으로 공급될 수 있다. 과열된 기체와 제 1 출발 재료가 접촉하면 반응 공간(101)에 기체와 실리콘을 포함하는 혼합물이 형성된다.
혼합물 내의 실리콘과 화학 반응을 일으킬 수 있는 제 2 출발 재료는 공급물(109)을 통해 반응 공간(101)으로 공급될 수 있다. 이것은 예를 들어 암모니아일 수 있다. 여기서 피드(109)는 피드(108)와 같이 다상 노즐의 형태를 취할 수 있다.
공급물(109)은 특히 실리콘-함유 재료가 위에서 기술된 첫째, 특히 생산에 적합한 본 발명의 방법의 특히 바람직한 변형에 따라 생산될 때 반응 공간 내로 둘째 출발 재료의 공급에 사용된다. 탄화실리콘와 질화실리콘의 조합.
선택적으로, 공급물(109)은 또한 장치의 처리량을 증가시키기 위해 권장될 수 있는 모노실란에서의 공급을 위한 용도를 찾을 수 있다.
공간(102)에 진입하는 공급물(110, 111)은 온도 제어 기체를 공급하기 위한 공급물이다. 이것은 반응 공간에서 나오는 기체 혼합물을 냉각시키는 역할을 할 수 있다.
공간(103)으로 개방된 공급물(112)은 제 2 출발 재료에 공급하기 위한 용도를 찾을 수 있다. 이것은 특히 실리콘-함유 재료가 본 발명의 방법의 전술한 제 3 또는 제 4, 특히 바람직한 변형예에 따라 제조되어야 하는 경우이다.
본 발명에 따라 생성된 실리콘 함유 재료는 통로(103a)를 통해 장치(100)로부터 제거될 수 있다.
도 2에 도시된 장치(101)는 몇 가지 측면에서만 도 1에 따른 장치와 상이하다. 예를 들어, 과열 기체에 대한 공급물(105)은 축방향이 아니라 접선 방향으로 반응 공간(101)으로 개방된다. 또한, 반응 공간(101)으로 개방되는 하나의 공급물(108)만이 실리콘-함유 제 1 출발 재료에 대해 제공된다.
도 3에 도시된 장치(100)는 상술한 본 발명의 공정의 제 2, 특히 바람직한 변형예에 따른 탄소 코팅된 실리콘 입자의 제조에 특히 적합하다. 여기서 고체 실리콘 입자를 공급물(108)을 통해 반응 공간(101)으로 공급하고 공급물(105)을 통해 유입되는 과열 기체와 직접 접촉시키는 것이 가능하다. 형성된 혼합물은 메탄과 같은 공급물(112)을 통해 공급된 탄소 공급원과 공간(103)에서 접촉될 수 있다. 그러나 미리, 공간(102)의 혼합물은 탄소원의 파괴 온도보다 높고 실리콘의 용융 온도보다 낮은 온도로 냉각된다. 공간(103)에서, 탄소 소스는 혼합물에 존재하는 실리콘 입자의 표면에서 분해되어 거기에 축적되어 탄소 쉘을 형성할 수 있다.
도 4는 도 1 및 도 2에 도시된 장치에서 사용 가능한 실리콘 함유 출발 재료, 일반적으로 모노실란을 공급하기 위한 다상 노즐(108)을 도시한다. 노즐(108)은 장치(100)의 벽(104)에 통합되어, 실리콘 함유 출발 재료를 공급하는 역할을 하는 노즐(108)의 노즐 채널(113)이 반응 공간(101)(마우스 개구(113a)), 축방향으로 그리고 반응 공간(101)의 벽(104)으로부터 이격된다. 노즐(108)은 흑연 링(115)에 의해 둘러싸인 환형 절연 요소(114)에 의해 벽(104)으로부터 단열된다.
노즐(108)이 반응 공간(101)으로 돌출되어 노즐 채널(113)의 입구(113a)가 벽(104)으로부터 이격된 반응 공간(101)으로 개방됨(간격 d)은 쉽게 명백하다. 이것은 노즐(108) 주위에 고체 실리콘 증착물의 형성을 피하기 위한 것이다.
노즐 채널(113) 뿐만 아니라, 다상 노즐(108)은 제 2 노즐 채널(116)을 둘러싸고 있다. 이것 역시 반응 공간(101)(마우스 개구부(116a)) 내로 직접적으로 그리고 축방향으로 개방된다. 노즐 채널(113 및 116)은 동심 배열로 환형 채널 벽(108a 및 108b)에 의해 경계가 지정된다.
작동시, 불활성 기체, 일반적으로 수소가 환형 갭의 형태로 노즐 채널(116)의 입구(116a)를 통해 반응 공간(101) 내로 도입된다. 이는 노즐 채널(113)을 통해 주입된 실리콘 함유 출발 재료의 스트림을 환형 형태로 둘러싸고 반응 공간(101) 내의 열 응력으로부터 노즐 채널(113)의 입구(113a)를 보호한다.
Claims (15)
- 실리콘 함유 재료의 제조 공정에 있어서,
a. 기체를 적어도 부분적으로 플라즈마 형태인 과열 상태로 전환하는 단계,
b. 과열된 기체를 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉시켜 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계를 포함하고,
여기서 실리콘 함유 재료는,
c. 기체 또는 혼합물에
혼합물의 실리콘와 직접 화학 반응을 일으킬 수 있거나,
과열된 기체 및/또는 혼합물과 접촉 시 열적으로 분해되는 제 2 출발 재료을 첨가하는 단계로 생성되고,
d. 단계 a 및 b는 서로 공간적으로 분리되어 달성되는 것을 특징으로 하는 공정. - 제 1항에 있어서,
a. 생성될 실리콘 함유 재료의 파괴 온도보다 높은 접촉 온도에서 과열된 기체를 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉시켜 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계.
b. 생성될 실리콘 함유 재료의 파괴 온도보다 높은 접촉 온도에서 혼합물 내의 실리콘을 제 2 출발 재료와 접촉시키는 단계.
c. 실리콘-함유 재료의 입자를 생성하기 위해 생성될 실리콘-함유 재료의 파괴 온도보다 낮은 온도로 실리콘와 제 2 출발 재료의 접촉으로부터 생성된 혼합물을 냉각시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 공정. - 제 2항에 있어서, 하기 추가 단계 및/또는 특징:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 모노실란인 것.
b. 제 2 출발 재료는 과열 기체와 접촉하여 탄소를 방출하는 탄소 공급원인 것 중 적어도 하나를 갖는 것을 특징으로 하는 공정. - 4.제 2항에 있어서, 하기 추가 단계 및/또는 특징:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 모노실란인 것.
b. 제 2 출발 재료는 질소 또는 과열 기체와 접촉하여 질소를 방출하는 질소 공급원인 것. 중 적어도 하나를 추가로 갖는 것을 특징으로 하는 공정. - 제 1항에 있어서,
a. 과열된 기체를 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉시켜 실리콘의 끓는점보다 높은 접촉 온도에서 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계.
b. 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 실리콘의 용융 온도보다 낮은 온도로 냉각하여 제 2 출발 재료과 접촉하기 위한 Si 입자를 생성하는 단계.
c. 제 2 출발 재료의 파괴 온도보다 높고 실리콘의 용융 온도보다 낮은 접촉 온도에서 실리콘 입자를 제 2 출발 재료과 접촉시키는 단계를 추가로 가지는 것을 특징으로 하는 공정. - 제 5항에 있어서, 하기 추가 단계 및/또는 특징:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 입자 형태의 금속 실리콘인 것.
b. 제 2 출발 재료는 실리콘 입자와 접촉 시 탄소를 방출하는 탄소 공급원인 것 중 적어도 하나를 갖는 것을 특징으로 하는 공정. - 제 1항에 있어서,
a. 과열된 기체를 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉시켜 실리콘의 용융 온도보다 높은 온도에서 실리콘 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계.
b. 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 실리콘의 용융 온도보다 낮은 온도로 냉각시켜 제 2 출발 재료과 접촉하기 위한 실리콘 입자를 생성하는 단계.
c. 제 2 출발 재료의 파괴 온도보다 높고 실리콘의 용융 온도보다 낮은 온도에서 실리콘 입자를 제 2 출발 재료과 접촉시키는 단계를 추가로 가지는 것을 특징으로 하는 공정. - 제 7항에 있어서, 하기 추가 단계 및/또는 특징:
a. 제 1 출발 재료는 모노실란인 것.
b. 제 2 출발 재료는 실리콘 입자와 접촉 시 탄소를 방출하는 탄소 공급원인 것 중 적어도 하나를 갖는 것을 특징으로 하는 공정. - 제 1항에 있어서,
a. 과열된 기체를 실리콘 함유 제 1 출발 재료과 접촉시켜 실리콘의 용융 온도보다 높은 접촉 온도에서 기체 및 실리콘을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계.
b. 생성될 실리콘-함유 재료의 파괴 온도 미만의 접촉 온도에서, 특히 생성될 실리콘-함유 재료의 파괴 온도보다 낮고 실리콘의 녹는 온도에서 혼합물 내의 실리콘을 제 2 출발 재료와 접촉 시키는 단계를 추가로 가지는 것을 특징으로 하는 공정. - 제 2항에 있어서, 하기 추가 단계 및/또는 특징:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 모노실란인 것.
b. 제 2 출발 재료는 혼합물과 접촉하여 탄소를 방출하는 탄소 공급원인 것중 적어도 하나를 갖는 것을 특징으로 하는 공정. - 제 2항에 있어서, 하기 추가 단계 및/또는 특징:
a. 제 1 출발 재료는 입자 형태의 모노실란 또는 금속 실리콘, 특히 모노실란인 것.
b. 제 2 출발 재료는 질소 또는 혼합물과 접촉 시 질소를 방출하는 질소 공급원인 것 중 적어도 하나를 갖는 것을 특징으로 하는 공정. - 전항중 어느 한 항에 따른 공정으로 입자상 Si-함유 재료을 제조하기 위한 장치(100)에 있어서,
a. 기체가 적어도 부분적으로 플라즈마 형태인 과열 상태로 변환될 수 있는 장치(106, 107),
b. 반응 공간(101) 및 과열 기체를 위해 반응 공간 내로 개방되는 제 1 공급물(105),
c. 반응 공간(101)으로 직접 개방되고 이를 통해 실리콘-함유 제 1 출발 물질이 반응 공간(101) 내로 공급되어 기체와 규소를 포함하는 혼합물을 형성할 수 있는 제 2 공급물(108), 및
d. 혼합물의 실리콘와 직접 화학 반응을 일으킬 수 있거나, 과열된 기체 및/또는 혼합물과 접촉 시 열적으로 분해되는 제 2 출발 재료가 장치(100)에 공급될 수 있는 제 3 공급물(112)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제 12항에 있어서,
a. 제 3 공급은 반응 공간으로 열리는 추가 특징을 가지는 것을 특징으로 하는 장치. - 제 12항 또는 제 13항에 있어서,
a. 장치는 반응 공간(101)에 형성된 혼합물이 냉각될 수 있는 냉각제(110, 111)를 포함하는 추가 특징을 가지는 것을 특징으로 하는 장치. - 제 14항에 있어서,
a. 제 3 공급물 (112)은 냉각제에 의해 냉각된 혼합물이 흐르는 공간(103)으로 열리는 추가 특징을 가지는 것을 특징으로 하는 장치.
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