NO144053B - Klokke-ringemaskin. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av partikkelformige, ildfaste karbider og nitrider.

Denne oppfinnelse angår fremstilling

av partikkelformige, ildfaste karbider og nitrider med partikkelstørrelse under en mikron. Mere spesielt angår oppfinnelsen en ny fremgangsmåte for fremstilling av slike materialer ut fra to eller flere utgangsstoffer eller reaktanter, hvorav minst én er et fast stoff, ved dampfasereaksjon under anvendelse av et reaksjonskammer i hvilket det frembringes en høytemperatur-lysbue, idet reaktantene innføres rundt den ene av elektrodene direkte til reaksjonssonen slik at reaktantene forblir i det vesentlige uendret inntil de kommer inn i reaksjonssonen, hvoretter reaktantene blir oppvarmet og opprettholdes i dampfase slik at de kombineres for dannelse av det

ønskede produkt, og produktet deretter føres ut fra reaksjonskammeret i gass-suspensjon.

Ildfaste materialers egenskaper og anvendelser er velkjente i teknikken. Med det økende behov for materialer som er i stand til å tåle høye temperaturer, har interes-sen for ildfaste materialer øket hurtig. Samtidig har de anvendelser som ildfaste materialer kan brukes til, vært ekspanderende. Generelt har de ildfaste materialer som nå fremstilles og selges, forholdsvis store partikkelstørrelser. F. eks. er det ganske vanlig med kornstørrelser i området fra 30 grit til 1000 grit. Selv ved fremstilling av slike relativt store korn kreves det kost-bare og tidkrevende knuse- og maleopera-sjoner.

Det har vært foreslått mange anven-dleser for ildfaste materialer med partik-kelstørrelser under en mikron. F. eks. kan det lages ildfaste materialer med stor tett-het av materialer med partikkelstørrelser under en mikron på grunn av de små par-tiklers evne til å fylle små porer av stør-relse under en mikron. Isolasjon med lav vekt kan lages av slike materialer på grunn av den overordentlig lave massetetthet for slike materialer eller stoffer. Det partikkelformige materiale egner seg for bruk som poleringsmiddel på grunn av dets fine kornstørrelse og de platelignende partikler som avstedkommer hurtig material-fjerning med et minimum av riper og ska-der i den overflate som skal behandles. De finfordelte stoffer eller materialer egner seg godt som pigmenter for malinger o. 1. fordi partikkelstørrelsen bevirker utmerket dekning og har gode flyteegenskaper. Anvendelse av denne art har imidlertid vært alvorlig innskrenket p. g. a. vanskeligheten med å fremstille slike materialer eller stoffer med rimelige omkostninger. Små mengder partikkelformige, ildfaste materialer med kornstørrelser under en mikron har vært fremstilt ved å pulverisere større korn av det samme ildfaste materiale. Men om-kostningene ved en slik produksjonsmetode gjør at materialene blir kommersielt ugun-stige eller utilfredsstillende.

Denne oppfinnelse tilveiebringer en fremgangsmåte for direkte produksjon av partikkelformige, ildfaste materialer som gjør at produksjonen av slike stoffer og materialer blir kommersielt tiltrekkende. Det særegne ved fremgangsmåten ifølge denne oppfinnelse består i hovedsaken i at det anvendes et reaksjonskammer med forholdsvis lite volum for å oppnå en sterk effektkonsentrasjon og i hvilket reaksjonskammer det er anordnet en eller flere i og for seg kjente ikke-konsumerbare elektroder.

Den apparatur som brukes for utførelse av denne fremgangsmåte, kan omfatte en ovn eller reaktor med et lite gasstett reaksjonskammer. Elektroder, hvorav den ene kan være en vegg i reaksjonskammeret, tilveiebringer en høytemperaturlysbue i reaksjonskammeret. Et innmatningssystem innfører det granulerte materiale eller pelleterte reaksjonsstoffer i findelt fast form med en regulert hastighet for å holde lys-buen og spenningen relativt konstant. Et utløpsrør fører sluttproduktene til et opp-samlingssystem.

Andre trekk ved foreliggende oppfinnelse vil fremgå av den følgende beskrivelse i forbindelse med de tilhørende teg-ninger, hvorav: Fig. 1 er et tverrsnitt av et apparat for utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen; Fig. 2 er et skjematisk prosessdiagram som anskueliggjør fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, slik som spesielt anvendt ved fremstilling av partikkelformig siliciumkarbid med partikkelstørrelser under en mikron; Fig. 3 er et tverrsnitt gjennom et annet apparat som kan anvendes ifølge oppfinnelsen ; Fig. 4 er en forstørret detalj delvis i snitt av enden eller spissen av elektrode-enheten som er vist på fig. 3; og Fig. 5 er et forstørret tverrsnitt av en bolt som er brukt til å feste toppen av en reaktorkapsling.

Beskrivelse av prosessen.

I henhold til fremgangsmåten ifølge denne oppfinnelse blir utgangsstoffene ført inn i en beholder eller et lukket rom med begrenset volum, så som en ovn eller reaktor. I det minste ett av utgangsstoffene er et fast stoff i findelt, pelletert eller granulert form. Alle utgangsstoffene kan føres inn i ovnen i granulert eller kornform; ved fremstilling av noen ildfaste materialer er det imidlertid ønskelig å bruke et gassformig utgangsstoff. Den fysikalske form av reaksjons- eller utgangsstoffene vil i stor utstrekning være bestemt av råstoffenes fysikalske form. Ved fremstilling av bornitrid blir f. eks. boroxyd omsatt med en nitrogenholdig forbindelse, slik som ammoniakk på følgende måte:

Siden ammoniakk er lett tilgjengelig i gassform, er det foretrukket å bruke gassformig ammoniakk som det ene av utgangsstoffene. På den annen side blir siliciumkarbid fremstilt ved å omsette kiselsyre med kullstoff på følgende måte:

Den beste fysikalske form av de nød-vendige utgangsstoffer ved fremstilling av andre ildfaste karbider, nitrider, borider, silicider og oxyder i henhold til foreliggende oppfinnelse vil være lett forståelig for de teknisk sakkyndige.

Det faste utgangsstoff eller de faste utgangsstoffer blir fordampet i en reaksjonssone med høy temperatur i ovnen, hvilken sone frembringes ved hjelp av og mellom to ikke-konsumerbare elektroder. De fordampede utgangsstoffer reagerer med hverandre eller med en gassformig reaksjonskomponent som innføres i reaksjonssonen for å frembringe et findelt ildfast materiale. Det partikkelformige, ildfaste materiale eller stoff som overveiende består av krystaller og korn med størrelse under en mikron, føres ut av ovnen ved hjelp av ekspanderende gasser som dannes ved reaksjonen eller ved hjelp av en inert spylegass som føres inn i ovnen for dette formål, eller ved hjelp av begge metoder. De faste partikkelformige, ildfaste materialer kan så skilles fra spylegassene og underkastes den ønskede ferdigbehandling.

På fig. 2 i tegningene er det vist et skjematisk prosessdiagram som illustrerer fremstillingen av partikkelformig siliciumkarbid ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og prosessen vil bli beskrevet i tilknytning til dette. Som beskrevet ovenfor, er de råmaterialer som anvendes ved fremstilling av siliciumkarbid, kiselsyre og kullstoff. Disse stoffer blir ført til en blandemaskin i omtrentlige støkiomet-riske forhold sammen med et bindemiddel, slik som fenolharpiks. Etter sammenblan-ding blir blandingen pelletert ved hjelp av hvilken som helst egnet anordning, slik som f. eks. en roterende trommel. De resul-terende pellets blir tørket ved hjelp av hvilken som helst egnet anordning, slik som I f. eks. varme brenngasser eller infrarøde I varmelamper. De tørkede pellets blir så oppvarmet eller brent ved en høyere temperatur og overført til et lager for senere dosering inn i ovnen.

Pellets inneholdende kiselsyre og kullstoff blir matet inn i ovnene hvor de blir fordampet ved hjelp av den termiske energi som frembringes av høytemperaturlysbuen. Dampene reagerer med hverandre og danner partikkelformig siliciumkarbid. Silici-umkarbidet med kornstørrelse under en mikron blir ført ut av ovnen av ekspanderende kulloxydgass som dannes i ovnen.

I tillegg til siliciumkarbid og kulloxyd kan ovnsproduktet inneholde noe partikkelformig kiselsyre og kullstoff. Dette produkt blir ført gjennom en eller flere syk-lonseparatorer i hvilke det meste av sili-ciumkarbidet blir innvunnet. De små partikler fra syklonen kan føres gjennom et filter hvor tilnærmet alt gjenværende produkt blir innvunnet, eller i visse tilfelle kan det føres tilbake til ovnen direkte eller til matningslagere og ført derfra inn i ovnen på nytt.

Det rå siliciumkarbid kan brukes direkte i mange anvendelser, f. eks. som poleringsmiddel, isolasjon, pigment for malinger e. 1., grunningsmaling, slipemiddel, in-sektdrepende middel, malingsslipemiddel, katalysatorbærer, filtermedium, kjemisk mellomprodukt og i metallurgien.

Ved noen av de ovennevnte anvendelser kan det kreves et renere produkt. Således kan råproduktene underkastes kontrollert oxydasjon for å fjerne kullstoff etterfulgt av en siktningsoperasjon. På lignende måte kan råproduktene utlutes i fluorvannstoff for å fjerne overflødig kiselsyre og fiber-formig materiale eller de kan utlutes med alkali. Etter utlutning blir produktet vas-ket, sentrifugert og tørket.

Det kulloxyd som dannes ved reaksjonen, kan gjenvinnes og anvendes på tall-rike måter. Det kan anvendes ved tørknin-gen og brenningen av det pelleterte mat-ningsmateriale eller for å tørke de utlutede og vaskede produkter. Det kan også anvendes ved en uavhengig prosess, f. eks. som et reaksjonsmateriale ved syntese av en orga-nisk forbindelse, slik som urea.

Mens fremgangsmåten hittil er blitt beskrevet spesielt slik som den er blitt ut-ført ved bruken av råmaterialer, hvorav i det minste ett i findelt fast form blir inn-matet i reaksjonssonen eller kammeret, hvor det undergår en kjemisk reaksjon for å danne det ønskede sluttprodukt med par-tikkelstørrelser under en mikron, er fremgangsmåten også anvendbar ved produksjon av et sluttprodukt med partikkelstør-relse under en mikron ved å innføre det samme materiale i større partikler inn i reaksjonssonen eller kammeret, hvorved det materiale som føres inn i reaksjonskammeret eller sonen, blir utsatt for de høye temperaturer som frembringes av buen, bare blir fordampet og så gjendannet i den ønskede partikkelstørrelse under en mikron. F. eks. kan findelt siliciumkarbid ma-tes inn i reaksjonskammeret hvor det blir fordampet og dampene omdannes og frembringer en siliciumkarbidrøk eller tåke med partikkelstørrelser under en mikron. På lignende måte kan andre ildfaste partikler behandles med den her angitte fremgangsmåte for å omdanne dem direkte ved hjelp av formdampning og nydannelse til et materiale eller stoff med partikkelstørrelse under en mikron.

Beskrivelse av apparatet.

Det refereres nå til apparatet som brukes til utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Fig. 1 viser en ovn eller reaktor som er spesielt egnet for fremstilling av partikkelformige, ildfaste materialer eller stoffer med partikkelstørrelse under en mikron, hvor alle utgangsstoffer blir innført i reaktoren i findelt eller pelletert fast form. Et reaksjonskammer 20 med begrenset volum blir dannet av en sirkulær bunn eller herd 21 og en sylindrisk sidevegg 22 som er laget av grafitt. Den nedre del av sideveggen er tilpasset rundt og ligger fast an mot kantene av herden 21. En stålkapsling 23 omgir reaksjonskammeret 20 og er festet til reaksjonskammeret ved hjelp av en bolt 26 som stikker gjennom bunnen 24 av kapslingen og går inn i en gjenget boring 27 i herden 21.

Kapslingen er fortrinnsvis vannkjølt;

og sideveggen 25 er derfor hul og danner et kjølerom 30 gjennom hvilket vannet blir sirkulert fra innløpet 28 til utløpet 29. På lignende måte er kapslingens bunn forsynt med et kjølerom gjennom hvilket det kan sirkuleres vann fra innløpet 31 til ut-løpet 32. Bunnen 24 av kapslingen er også forsynt med en elektrisk tilkoblingsklemme 33 for forbindelse med en strømkilde.

Et isolasjonsmateriale 35 for høye temperaturer, slik som pulverformig kullstoff, er anbrakt i et ringformet rom 34 mellom kaplingen 23 og reaksjonskammeret 20. En konisk ring 36 av fast grafitt er anbrakt rundt toppen av reaksjonskammeret 20 og over isolasjonsmaterialet 35 og slutter tett inntil kapslingens sidevegg 25. En topplate 37 av stål er festet til toppen av kapslingen ved hjelp av bolter 39 som går gjennom toppen og en flens 40 rundt toppen av kapslingens sidevegg 25. En ringformet pakning

38 fremstilt av et hvilket som helst egnet elektrisk isolerende materiale, atskiller toppen fra kapslingen. Boltene 39 er også elektrisk isolert fra kapslingen. Således er toppen 37 fullstendig isolert fra kapslingen som er forbundet med en strømkilde ved hjelp av tilkoblingsklemmen 33. En elektrode 43 stikker koaksialt inn i reaksjonskammeret gjennom en åpning i topplaten 37 på kapslingen. En ringformet pakning 49 holder kapslingen gasstett. Elektroden, som er laget av en god leder, slik som kobber og har en grafittspiss eller -tupp 44, skal være av tilstrekkelig lengde til å berøre av reaksjonskammeret. Elektroden er hul for å tillate vannkjøling av denne. Et lite rør 45, anbragt koaksialt inne i den sentrale hule del av elektroden er tilkoblet vanninntaket 46. Røret 45 fører kjølevann nesten til tuppen av elektroden. Vannet passerer så oppad mellom de indre vegger av elektroden og røret 45 til vann-utløpet 47.

Elektroden er forbundet med en strøm-kilde gjennom en kabeltilkobling 50. Således er elektroden den ene pol av et elektrisk potensial og sideveggen og bunnen av reaksjonskammeret den annen pol.

Toppen av elektroden er ved hjelp av en kobling 48 forbundet med en anordning for hevning og senkning av elektroden i forhold til bunnen av reaksjonskammeret. Således kan det frembringes en bue mellom denne elektrode og bunnen av reaksjonskammeret ved å berøre bunnen med elektrodetuppen og deretter å trekke elektroden oppad.

Elektroden 43 er bøyet til side nær dens ende og en anordning til å dreie elektroden er forbundet med toppen av elektroden ved hjelp av koblingen 48. Når elektroden blir dreiet, vil tuppen 44 beskrive en sirkulær bane nær bunnen 21 av reaktoren. Følgelig kan en bue dannes mellom tuppen av elektroden og tilnærmet hele bunnen 21 av reaksjonskammeret. Noe buedannelse kan opptre mellom elektroden og sideveggene 22 av reaksjonskammeret. Slik buedannelse blir holdt på et minimum ved å begrense utbøyningen av elektroden, slik at tuppen alltid er nærmere bunnen enn sideveggene.

Inntaksrøret 42 er anordnet i topplaten 37 av kapslingen og er forbundet med la-gerkammeret og en mekanisme for auto-matisk innmatning av en regulert mengde utgangsstoff eller matningsstoffer til reaksjonskammeret. Et inspeksjonsrør 41 er også anordnet ved toppen av kapslingen.

Et avløps- eller utføringsrør 51 er anordnet i reaksjonskammerets vegg 22 nær

toppen av dette. Røret kan være laget av grafitt eller metall og er festet til veggen ved hjelp av gjenger eller et annet egnet middel. Avløpsrøret 51 stikker gjennom kapslingens 23 vegg og et stålrør 52, festet til veggen 25 av kapslingen ved hjelp-av sveising eller en annen egnet metode, omgir den del av røret 51 som stikker gjennom kapslingens vegg. Stålrøret 52 er at-skilt fra avløpsrøret 51 ved hjelp av isola-sjonen 35. En med hull forsynt plate 53 er anbrakt på enden av stålrøret 52. Et annet avløpsrør 54 for produkter er festet til denne og er omgitt av en kjølespiral 55.

Ved drift av reaktoren for fremstilling av partikkelformige, ildfaste materialer av kornstørrelse under en mikron blir strøm-men satt på og elektroden brakt i berøring med bunnen av reaksjonskammeret for å frembringe en bue. Så blir det pelleterte utgangsstoff innført i reaksjonskammeret gjennom inntaksrøret med regulert eller dosert hastighet. Matningsstoffene faller til bunnen av reaksjonskammeret og inn i den intense varme fra buen, slik at de for-dampes. Dampene reagerer med hverandre og danner partikkelformig, ildfast stoff av partikkelstørrelse under en mikron, hvilket blir ført ut fra reaksjonssonen gjennom avløpsrøret. En inert spyle- eller føregass kan føres inn i reaksjonskammeret gjennom inntaksrøret for å spyle eller føre reaksjonsproduktene ut av reaksjonskammeret gjennom avløpsrørene for produkter. I enkelte tilfelle er det ikke nødvendig med spylegass, idet de gasser som dannes under reaksjonen, ekspanderer og fører re-aksjonsproduktet ut av reaksjonskammeret gjennom avløpsrøret for produkter.

På fig. 3 er det vist et modifisert apparat som er spesielt egnet for prosesser hvor i det minste ett av utgangsmaterialene blir innført som findelt, fast stoff i form av korn eller pellets og hvor i det minste ett annet utgangsstoff blir innført i gassform. Et sylindrisk reaksjonskammer 60 av grafitt med sidevegg 61 og bunn 62 i et stykke er anbrakt inne i en stålkapsling 63. Stålkapslingen innbefatter en hul sylindrisk vegg 64 og en hul sirkulær bunn 65 festet til veggen ved hjelp av bolter 66. Både sideveggen og bunnen av kapslingen er vannkjølt, idet vann passerer fra inntaket 67 i sideveggen gjennom det hule parti 69 i veggen til vannutløpet 68 og idet vann passerer fra inntaket 70 gjennom det hule parti 72 av bunnen av stålkapslingen til vannutløpet 71. Bunnen er forsynt med en elektrisk tilkoblingsklemme 73 for forbindelse med en egnet strømkilde.

En topplate 74 av stål er festet til toppen av kapslingen 63 ved hjelp av bolter 76 som går gjennom toppen og en flens 77 som er anordnet rundt toppen av kapslingen 63. En ringformet isolasjon 75 er anbrakt mellom og atskiller elektrisk topplaten 74 og flensen 77. Boltene 76 er elektrisk isolert fra kapslingen ved hjelp av et isolerende materiale 78 som vist på fig. 5. Således er topplaten 74 og resten av kapslingen fullstendig elektrisk isolert fra hverandre. Et inspeksjonsrør 79 og et matningsrør 80 er anordnet i topplaten 74 på kapslingen.

En elektrode 81 stikker koaksielt inn i reaksjonskammeret gjennom en aksial glidepakning 87, og har tilstrekkelig lengde til at tuppen kan berøre bunnen av reaksjonskammeret. Toppen av elektroden er over en kobling 85 forbundet med en anordning til å heve og senke elektroden. Elektroden, som er fremstilt av en god leder, slik som kobber, er hul og er forsynt med en grafitt-tupp 82 på enden nær her-dens bunn. Glidepakningen 87 gjør kapslingen gasstett og tillater justering av avstan-den mellom tuppen og bunnen av reaktoren. En kabeltilkobling 88 festet på elektrodene er anordnet for forbindelse med en elektrisk strømkilde.

Elektroden er vannkjølt. Et hult rør er anbrakt i det hule, sentrale parti av elektroden og stikker nesten ned til tuppen av elektroden, som vist på fig. 4. Røret 83 er forbundet med vanninntaket 84 og fører vann til tuppen av elektroden. Kjølevannet sirkulerer så mellom elektrodens indre vegg og den ytre vegg av røret 83 til vannav-løpet 86.

En gassledning, forbundet med en rør-tilkobling 91 ved toppen av kapslingen, fø-rer gassformig utgangsmateriale til tuppen av elektroden. Et gassfordelingshode 89, som er vist best på fig. 4, er festet på elektroden nær tuppen og gassledningen 90 er forbundet med hodet 89 ved hjelp av en kobling 92. Gassfordelingshodet 89 omfat-ter en manifold kanal 93 med et flertall gassutløpshull 94, fordelt rundt elektrodetuppen, og er derved innrettet til å danne en skjerm av gass rundt tuppen.

I dette tilfelle er elektroden rett, og tuppen er ikke bøyet til side. Buen kan imidlertid frembringes mellom tuppen og tilnærmet hele bunnen ved å anvende en magnetisk fluks eller mekanisk anordning for å bringe buen til å rotere.

Et inntak 95 for spyle- eller bæregass er anordnet i den øvre del av kapslingen ovenfor den øvre kant av reaktorkammeret for å føre en inert gass gjennom reaktoren og inn i et avløpsrør 96 anbragt i den øvre del av kapslingen ovenfor den øvre kant av reaksjonskammeret diametralt motsatt i forhold til gassinntaket. Både spylegass-inntaket og avløpsrøret er omgitt av kjøle-spiraler 97 for å forhindre smelting og øde-leggelse på grunn av den intense varme i reaktoren. Avløpsrøret 96 fører til gjen-vinnelsesutstyr for produktet, slik som f. eks. et syklongjenvinnelsessystem.

Driften av denne apparatutførelse for oppfinnelsen tilsvarer driften av den ut-førelse som er vist og beskrevet i tilknytning til fig. 1. Etter at en bue er frembrakt mellom tuppen av elektroden og bunnen av reaksjonskammeret, blir kornformige utgangsmaterialer innført gjennom mat-ningsinntaket. Utgangsmaterialene faller til bunnen av reaksjonskammeret, blir smeltet og fordampet. Et gassformig utgangsmateriale blir innført gjennom en gassledning og danner en skjerm rundt elektrodetuppen. Dampene reagerer med hverandre og frembringer et ildfast partikkelformig materiale som blir spylt eller ført ut fra reaksjonskammeret.

De følgende spesifikke eksempler viser og belyser fremstillingen av ildfaste materialer i partikkelform med partikkelstør-relse under en mikron ved utnyttelsen av fremgangsmåten og apparatet ifølge denne oppfinnelse og apparater av den omtalte type.

Eksempel 1.

Et reaksjonskammer av grafitt med en indre diameter av 14,3 cm (5 5/8") og en høyde fra herden på 16,5 cm (6y2") ble anbrakt i en isolert stålkapsling med indre diameter 30,5 cm (12") og høyde 61 cm

(24"). Gjennom toppen av kapslingen ble

det innsatt en vannkjølt elektrode bestående av et kobberrør med ytre diameter 2,5 cm (1") forsynt med en fast grafittupp med ytre diameter 3,2 cm ( l1/*"), stikkende omkring 7,6 cm (3") ned fra den nedre ende av kobberrøret.

Med apparatet montert for drift, ble den elektriske strøm satt på en bue tent mellom elektrodetuppen og bunnen av reaksjonskammeret ved å berøre bunnen av reaksjonskammeret med elektrodetuppen. Det ble observert følgende betingelser: Tomgangsspenning 150 volt Driftsspenning 55—95 volt Strøm 200—400 amperes Et matnings- eller utgangsmateriale, bestående av 4,8 mm (3/16") pellets av blandet kiselsyre og kullstoff i et forhold på 62,48 vektprosent kiselsyre og 37,52 vektprosent kullstoff ble dosert inn i reaksjonskammeret. Etter 65 min. drift ble 300 g produkt innvunnet. En betydelig mengde av produktet ble tilbake i reaktoren og i oppsamlingssystemet. Under driften eller prosessen bie det observert at produktet hevet seg som en sky av fint partikkelfor-

mig materiale fra reaksjonssonen. Produk-

tet var av partikkelstørrelse under en mik-

ron og hadde følgende analyse: Silicium-

karbid — 96,4 vektprosent; kiselsyre (be-

stemt ved infrarød teknikk) — 6,8 vekt-

prosent.

Eksempel 2.

En grafittreaktor med indre diameter

4,4 cm (1%") og en høyde på 7,6 cm (3")

ble anbrakt i en grafittkapsling med om-

trent 5,7 cm (2Vi") indre diameter og 12,7

cm (5") høyde. En vannkjølt elektrode med ytre diameter 1,3 cm C/2") ble innsatt gjen-

nom toppen av kapslingen. Elektroden var utstyrt med en tupp av grafittstang med lengde 12,7 cm (5") og med ytre diameter 1,3 cm (i/2").

Med apparatet montert, ble den elek-

triske strøm satt på og en bue tent mellom elektrodetuppen og bunnen av reaksjons-

kammeret ved anvendelse av 50—60 volt og en strøm på 110—120 ampere.

Matnings- eller utgangsmaterialer be-

stående av ammoniakkgass og en pelletert blanding av 50 g kullstoff og 194 g boroxyd ble dosert inn i reaksjonskammeret i løpet av 14,5 min. Ammoniakkgassen ble tilført i større mengder enn det som krevdes for å tilsvare støkiometriske proporsjoner for å frembringe bornitrid. Det gråhvite pro-

dukt som ble innvunnet, inneholdt 38,1

vektprosent nitrogen, som ved beregning oppviste 66,8 vektprosent bornitrid.

Ved de beskrevne utføre!sesformer tje-

ner ovnen selv om den ene side av poten-

sialet eller spenningen. Imidlertid kan det også anvendes en annen elektrode, stik-

kende inn i reaksjonskammeret i stedet for ovnens vegger. Elektrodene som brukes,

er ikke-konsumerbare, idet ingen av utgangsstoffene eller reaksjonskomponentene blir dannet eller utgjøres av deler av elek-

trodene. Elektrodene blir brukt bare for å

frembringe høytemperaturbuen.

Et grunnleggende trekk ved denne opp-

finnelse er frigjørelsen av et høyt energi-

nivå pr. volumenhet i et begrenset rom for å danne en reaksjonssone med høy tempe-

ratur i stand til å fordampe et eller flere utgangsstoffer for å avstedkomme reak-

sjoner ved høy hastighet under dannelse av partikkelformige, ildfaste stoffer eller ma-

terialer med partikkelstørrelse under en mikron. Følgelig er det vesentlig i henhold

til oppfinnelsen å bruke et lite reaksjons-

kammer i hvilket det blir dannet en bue og som gir en begrenset reaksjonssone hvor temperaturer blir opprettholdt på nivåer som er i stand til å fordampe faste reak-

sjons- eller utgangsstoffer.

Reaksjonen finner sted i de nedre deler

av reaksjonskammeret idet kammeret er anoden for en likestrømsbue. Enfase- eller trefasevekselstrøm kan også anvendes ved prosessen. Hvis det brukes trefaseveksel-

strøm, kan buen dreies eller roteres på

grunn av anvendelsen av trefasestrøm og det vil ikke kreves uavhengige anordnin-

ger for å dreie buen.

Reaksjonsstoffene blir ført inn i reaksjonskammeret på en slik måte at bue-

lengden og spenningen holdes relativt kon-

stant. Den gasstette ovn letter rensning av reaksjonskammeret, forhindrer forurens-

ning på grunn av den ytre atmosfære og unngår den latente risiko for dannelse av en eksplosiv blanding i reaksjonskamme-

ret.

Den hurtige bortføring av reaksjons-

produktet fra det begrensede område i reaksjonssonen til det større rom i reaksjonskammeret hvor dampene avkjøles ved utstråling og konveksjon med eller uten hjelp av kjølende spylegasser som tilføres kammeret, er i seg selv et viktig trekk i forbindelse med oppfinnelsen. Avløpsrøret kan føre produktene inn i en sone for langsom avkjøling eller for rask avkjøling.

Det er funnet at krystallstrukturen for

produktet kan kontrolleres etter valg enten ved langsom avkjøling eller ved hurtig avkjøling.

En ytterligere viktig fordel med denne fremgangsmåte er at de gasser som utgjør biprodukter, dannet under reaksjonen, kan gjenvinnes og utnyttes. Biproduktet kan være av vesentlig kommersiell verdi og mu-

ligheten for å gjenvinne og utnytte bipro-

duktet kan i vesentlig grad redusere de to-

tale omkostninger ved prosessen.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av partikkelformige, ildfaste karbider og nit-

   rider med partikkelstørrelse under 1 mikron ut fra to eller flere utgangsstoffer eller reaktanter, hvorav minst én er et fast stoff, ved dampfasereaksjon under anvendelse av et reaksjonskammer i hvilket det frembringes en høytemperatur-lysbue, idet reaktantene innføres rundt den ene av elektrodene direkte til reaksjonssonen slik at reaktantene forblir i det vesentlige uendret inntil de kommer inn i reaksjonssonen, hvoretter reaktantene blir oppvarmet og opprettholdes i dampfase slik at de kombineres for dannelse av det ønskede produkt, og produktet deretter føres ut fra reaksjonskammeret i gass-suspensjon, karakterisert ved at det anvendes et reaksjonskammer med forholdsvis lite volum for å oppnå en sterk effektkonsentrasjon og i hvilket reaksjonskammer det er anordnet en eller flere i og for seg kjente ikke-konsumerbare elektroder.