JP5289048B2 - 反応ガスを反応チャンバに導入するデバイス、および前記デバイスを使用するエピタキシャル反応炉 - Google Patents

Description

本発明は、反応チャンバの中に反応ガスを導入するデバイス、および前記デバイスを使用するエピタキシャル反応炉に関する。

周知のように、エピタキシャル反応炉は、シードまたは基板の上に材料の層を規則正しい一様な方法で堆積するために使用される装置である。
この装置は、マイクロエレクトロニクス産業に「スライス」を供給するために使用され、マイクロエレクトロニクス産業は、このスライスを電気部品、特に集積回路を製造するために使用している。
エピタキシャル反応炉は、エピタキシャル成長プロセス中に高温に保たれる反応チャンバを有する。反応ガスは、反応チャンバの中に導入され、反応し、そして、シードまたは基板の上にエピタキシャル堆積される材料を形成する。反応ガスおよびチャンバの温度は、主に、堆積されるべき材料に依存する。例えば、シリコン（化学記号Ｓｉ）が堆積される場合、温度は一般に６００℃から１，３００℃まで変わることができ、また、炭化珪素（化学記号ＳｉＣ）が堆積される場合、温度は一般に１，５００℃から２，５００℃まで変わることができる。
上述の高温で、反応ガスは、反応チャンバの中にあるとき解離する。

しかし、反応ガスは反応チャンバの中に入る前にも部分的に解離する傾向があることが指摘されている。この現象は、反応ガス、エピタキシャル反応炉の設計および、エピタキシャル反応炉の中の温度、特に反応チャンバの中の温度に依存している。
この解離は、特に反応チャンバの近くのガスパイプ（ｇａｓ ｐｉｐｅｓ）に沿って不要堆積物（例えば、シリコン）を生じさせることがあり、時間の経過と共に、パイプの完全な閉塞を引き起こすこともある。
堆積されるべき材料が化学元素（例えば、シリコンまたはゲルマニウム）でなく、前駆体ガス間の化学反応によって生成された化学化合物（例えば、砒化ガリウムまたは炭化珪素または窒化ガリウム）である場合、前駆体ガスの解離は、パイプに沿って堆積および／または蓄積される可能性のある堆積されるべき材料の液体または固体粒子を生じさせることがある。

上述の現象は、エピタキシャル堆積プロセス用の化学種を最も適切な濃度および温度で輸送することを妨げ、したがって、このプロセスの効率を低下させることがある。
例えば参照の目的で本明細書に組み込まれた特許文献１には、一般に２，０００℃から２，４００℃の非常に高い温度でエピタキシャル堆積によって炭化珪素インゴットを成長させるのに特に適したエピタキシャル反応炉が記載されている。この特定の反応炉では、炭素含有反応ガスとシリコン含有反応ガスが、別個のパイプを介して別個の位置から反応チャンバの中に導入される。
非常に高い温度で炭化珪素をエピタキシャル堆積する反応炉の中での反応ガスの早すぎる解離の問題は、特にシリコン含有反応ガス、例えばＳｉＨ４の場合に、特に顕著である。
Ｊｕｒｇｅｎｓｅｎ Ｈｏｌｇｅｒ他の特許文献２は、反応ガスが熱分解的に反応するプロセスチャンバの中に導入される反応ガスによってプロセスチャンバ中の１つまたは複数の結晶基板に結晶層を堆積するデバイスを開示している。このデバイスは、少なくとも２つの反応ガスがプロセスチャンバの中に供給されるガス吸入要素、すなわち、プロセスチャンバの中に突き出る切頭円錐状端部を含み、かつガス吸入要素を反応ガスの分解温度よりも低い温度に冷却するよう設計された冷却水チャンバ４９を備えるそのようなガス吸入要素を、本デバイスは備える。
日本の特許要約ｖｏｌ．００９、ｎｏ．２０５（Ｃ−２９９）の松下電器産業株式会社の特許文献３は、外壁に冷却パイプを備えた導入パイプを通して原料が成長チャンバの中に導入される気相成長装置を開示している。
国際特許出願公開第２００４１１１３１６号パンフレット 米国特許出願公開第２００４／００５７３１号明細書 特開昭６０−０７１５９６号

本発明の全体的な目的は、エピタキシャル反応炉の中での反応ガスの（望ましくない位置での）解離の問題に対して解決策を提供することである。
本発明のより具体的な目的は、非常に高い温度での炭化珪素のエピタキシャル堆積用のエピタキシャル反応炉の中におけるシリコン含有反応ガスの（望ましくない位置での）解離の問題に対して解決策を提供することである。

これらおよび他の目的は、本明細書に添付された特許請求の範囲に述べられた独特の特徴を有するデバイスおよび反応炉によって達成される。
本発明の基礎を成す概念は、反応ガスを反応チャンバの中に入る前に適切に冷却することである。
全体的に、本発明によれば、反応ガスは、反応ガス貯蔵チャンバから反応チャンバまでの全移動経路に沿って、その解離温度よりも低い温度に保たれる。移動経路のうちの最もクリティカルな部分は、エピタキシャル堆積プロセス中に非常に高温である、反応チャンバの近くのそんな部分である。
さらに他の観点によれば、本発明は、また、エピタキシャル反応炉の反応チャンバの中に反応ガスを導入する方法に関する。
本発明は、添付の図面と共に考えられるべき以下の説明からより明らかになるだろう。
この説明もこれらの図面も単に実施例と見なされるべきであり、したがって限定するものでない。

図１は、参照数字１によって全体的に示されるデバイスの実施形態の実施例を示す。このデバイス１は、図３にも部分的に示されており、図３では、デバイス１は、エピタキシャル反応炉４の中に挿入され、反応ガス、特にＳｉＨ４を反応チャンバ４０の中に導入するという機能を有している。

デバイス１は、反応ガスを運ぶための参照数字２で示された供給パイプ、および参照数字３で全体的に示された冷却部材を描いている。
図１による実施例では、部材３は、第１の側ではカバー３１で終わり第２の側では円盤３３で終わる円筒部分３２を有する、空洞３０の境界を設定する外殻（ｓｈｅｌｌ）から成る。

パイプ２は、外殻３の中および外に延び、カバー３１、特にカバーの孔を通り抜け、さらに円盤３３、特に円盤の孔を通り抜けている。カバー３１および円盤３３は、パイプ２において封止されている。これらの部分は、一般に金属から作られているので、この封止は、一般に溶接によって行われ、したがって高温での封止を保証することに問題はない。

円盤３３は、入口開口３４および出口開口３５を有する。また、開口３４に接続され外殻３の中に深く延びている循環パイプ３６、および外殻３の中に少し延びている排出パイプ３７が存在する。冷却流体、例えば水素または水がパイプ３６を通って外殻３の空洞３０の中に入り、空洞３０の中を循環し、パイプ３７を通って空洞３０から出て来ることが予想される。

図１による実施例では、パイプ２は、カバー３１が位置する側では、上端で少しだけ外殻３から突き出ており、さらに、円盤３３が位置する側では、底から大きく突き出ている。
図１による実施例の第１の変形によれば、図２Ａに示されるように、パイプ２は、上端でほんの少しだけ外殻３から突き出し、ノズル２１Ａがパイプ２に取り付けられている。
図１による実施例の第２の変形によれば、図２Ｂに示されるように、パイプ２は、上端で外殻３から突き出ないで、ノズル２１Ｂが、外殻３に、特にカバー３１の凹みの中に取り付けられている。パイプ２は、この凹みの中に出ている。

図３は、本発明によるエピタキシャル反応炉の実施形態の実施例である反応炉４の一部のみを示している。反応炉の残りの部分は、例えば特許文献１の図３に見られるように作られることができよう。
この図では、反応チャンバ４０の壁４１、特に底壁が見える。この壁４１には、シリコン含有反応ガス、特にＳｉＨ４を入れるための開口４２と、炭素含有反応ガス、一般にガス状態の炭化水素、特に低水素含有量を有するＣ２Ｈ４を入れるための６つの開口（そのうちの２つだけが図に見える）とがある。考慮に入れる必要があることであるが、反応ガスは、一般に、例えば水素および／またはヘリウムおよび／またはアルゴンと混合されて反応チャンバの中に導入される。

壁４１は、非常に特殊な方法で開口４２の領域に形成されている。二重フレア、すなわち一方の側に１つのフレアおよび他方の側に１つのフレアを有する孔と、特に、実質的な円筒形および孔の直径よりも遥かに大きな直径（例えば、２倍の寸法）を有する凹みと、がある。

チャンバ４０の中には、開口４２の領域に、基本的にドーム５で形成された加熱セルがある。しかし、壁４１の凹みもまた、加熱セルとして作用する。加熱セルは、また、前記のセルの上流で生じた可能性のあるどんな液体／固体粒子でも蒸発／昇華させ、特にシリコンの液体／固体粒子を蒸発／昇華させるのに有効である。ドーム５は、特に、壁４１の近くに、または壁４１に隣接してドームの底に位置を定められた開口によってチャンバ４０と連通している。

図３で確認することができるように、ガス、特にＳｉＨ４は、ドーム５から高温低速度で、かつ壁４１に実質的に平行な方向に出て来る。このようにして、ガスは、次に、一様にチャンバ４０に沿って、かつチャンバ４０の全断面に沿って上へ上がる。
チャンバ４０の中では、各々の開口４３の近くに、排気パイプ４４がある。炭素含有反応ガスは、排気パイプ４４から排出され、したがって、反応チャンバ４０の中央ゾーンでシリコン含有反応ガスと接触する。図３による反応炉では、シリコン含有反応ガスは、反応チャンバ４０の中央ゾーンに達する前に自由炭素とほとんど接触しないので、このゾーンより前には、ＳｉＣ、特にＳｉＣの固体粒子の形成はほとんどない。

デバイス１は、チャンバ４の外で開口４２の近くに位置している。デバイス１は、壁４１と接触していない。デバイス１の上端、特にパイプ２の上端と壁４１の間に環状ゾーンが画定されている。
デバイス１は、第１の管（ｔｕｂｅ）６で取り囲まれているが、これと接触していない。管６は、上端が壁４１で閉じられ、上述の環状ゾーンによってチャンバ４０と連通している。

第１の管６は、第２の管７で取り囲まれているが、これと接触していない。管７は、上端が壁４１で閉じられ、開口４３および排気パイプ４４によってチャンバ４０と連通している。

概して、本発明によるデバイスは、
・ガス供給パイプと、
・この供給パイプの一方の端部に配置され、供給パイプを冷却し、それによってその中を流れるガスを冷却することができる冷却部材と、を備えている。
したがって、本デバイスは、冷却された注入デバイスから成る。このようにして、反応チャンバに入る前の反応ガスの解離を回避又は大きく制限することができ、したがってパイプに沿った不要堆積も回避または大いに制限することができる。明らかなことであるが、冷却部材は、反応チャンバからの熱（主に、照射による）が、対応するタンクから適切な配管を通って供給される反応ガスを加熱するのを防ぐという機能を有し、したがって、反応ガスを十分に低い温度に保つ、すなわち、タンクの中の貯蔵温度よりも高く解離温度よりも低く保つのに役立つ。

このデバイスは、反応チャンバの中で反応しエピタキシャル堆積材料を形成するガス、すなわち前駆体ガス形成のために設計されれている。
単一の反応ガス用のデバイスではデバイスの中に単一の供給パイプを設けることを想定するのが有利である。このようにして、反応ガスの温度は、使用される特定の反応ガスに適合させることができ、本デバイスは、特定の反応ガスを反応チャンバの中に入れるための開口の直ぐ近くに配置され、反応ガスの温度は、反応チャンバの中に入る少し前まで制御され、そして、本デバイスは、反応チャンバの中に特定の反応ガスを入れるための開口が配置されるゾーンにおいて反応チャンバの構成および温度に適合される。

冷却部材は、供給パイプの一方の端を取り囲む外殻によって、容易に、かつ効果的に形成することができる。
この場合、外殻が空洞を画定し、かつ、冷却流体が空洞の中に入り空洞の中を循環し空洞から流れ出ることができるようにする手段を備えることを想定できる。

冷却流体は、ガスまたは液体であってもよい。一般に、液体の流体によって、熱はいっそう素早く取り除かれるようになる。使用することができるガスには、水素、窒素、ヘリウム、アルゴン、またはこれらの混合物がある。使用することができる液体には、主に水がある。代わりに、いっそう高い温度に耐え、かつ高圧を生成することなしに高温で使用することができる透熱性油を使用することが可能である（水は、低温で沸騰し、蒸気を発生し、したがってパイプの中に高圧を発生する）。

興味ある可能性は、本発明によるデバイスに供給する前に、特に、本デバイスの空洞の中に入れる前に冷却流体を冷却することである。そのよう方法で、供給パイプ中を流れるガスをいっそう冷却することができる。この場合、明らかに、冷却流体の流れの流速および／または温度を検査することが適切である。冷却流は、０℃よりも低い温度で、特に−５０℃から−１５０℃の間に含まれた温度で冷却されることができる。供給パイプ中を流れるガスがそのパイプの中に凝縮するのを避けるために、そのような温度が選ばれるのが適切である。例えば、シラン（ＳｉＨ４）の場合、冷却流体の冷却温度は−１１０℃（シランの凝縮温度）以上であるのが適切である。例えば、窒素は、容易に入手可能な冷却流体であり、簡単に予冷却するのに適している。

空洞の中での冷却流体の循環を得るために、外殻に形成された少なくとも１つの入口開口および少なくとも１つの出口開口を想定することができる。
構造上の観点から、外殻が実質的に円筒形であり、外殻の軸と供給パイプの軸が実質的に平行であるのが好ましい。図１による実施例のように２つの軸が実質的に一致している場合、パイプの冷却は、いっそう一様になる。

有利なことには、外殻は、カバーの一方の側で、特に、図１および図３による実施例のように反応チャンバの入口開口の近くの位置付けに適した側で、終わってもよい。このカバーは、とりわけ、冷却流体の循環を容易にする。
図に示された実施例では、カバーは実質的に半球形であり、それの上端から突き出ている供給要素（２、２１Ａ、２１Ｂ）が存在する。代替的には、カバーは、有利には、反応チャンバの方向に延長化又は先鋭化、すなわちＳ字曲線形状にし、そして、供給要素を突出させないようにしてもよい。

有利なことには、外殻の開口は、図１による実施例のように、カバーと反対側の外殻の側に形成される。この配置は、冷却流体の循環を容易にする。さらに、この配置は、エピタキシャル堆積プロセス中に非常に高温である反応チャンバの壁から、冷却流体の入口および出口を遠ざける。
外殻の中の冷却流体の循環を容易にし、かついっそう規則的にするために、入口開口に接続され、かつ、外殻の中で入口開口から好ましくはカバーのところまで空洞の中に延びる、図１による実施例に示されたパイプ３６のような循環パイプを想定することができる。

有利なことには、そのような循環パイプ３６は、本発明によれば、デバイスの供給パイプ２を取り囲み、さらに、好ましくは、この供給パイプ２と同軸である。そのような特徴は、図に示されていない。

代替的には、例えば、実質的に外殻の長さ全体にわたって延びる少なくとも１つの仕切りを、外殻の中に想定することができる。この代替は、外殻の中に仕切りを差し込み、例えば溶接によって固定する必要があるので、実現するのにあまり都合がよくない。
循環パイプが外殻の外にも延びれば有利である。このようにして、反応チャンバから遠く離れたゾーンで従来型の配管を結合することができる。

供給パイプは、冷却部材から、特に外殻から、好ましくは一方の側では少しだけ第２の側では大きく突き出ている。第１の側は、本デバイスが反応炉内に取り付けられたとき反応チャンバの壁に近い側である。このようにして、パイプの中を流れるガスは、反応チャンバに入る直ぐ前まで低温の状態に保つことができ、外殻は、反応チャンバの壁から僅かに間隔を空けて配置されるので、僅かにしか加熱されず、さらに、反応炉の通常配管への接続は、反応チャンバから十分に離れている。例えば、外殻が１００ｍｍから２００ｍｍであってもよいことを考慮して、第１の側からの突出しの距離は、例えば、１０ｍｍから２０ｍｍであってもよく、第２の側からの突出しの距離は、外殻が例えば１００ｍｍから２００ｍｍの長さであってもよい。

本発明によるデバイスの部品は、非常に高温である反応炉の部分に近いことを考慮に入れる必要がある（場合によって、反応チャンバは、したがってそれの壁もまた、６００℃から２，５００℃に及ぶ温度に達する可能性がある）。

また、本発明によるデバイスは、図１に示されたものを含めてその実施形態の多くで、非常に簡単な構造であるが、機械的に精密加工された部分の溶接によって金属から作られるべきであるようなものであることを、思い起こす必要がある。石英またはグラファイトを使用する製作は、幾分複雑であるかもしれない。

これら２つの考察事項に基づいて、供給パイプおよび／または循環パイプおよび／または外殻は、有利なことには、タンタル、ニオブ、モリブデン、タングステン、バナジウム、クロム、または高温クロム鋼から成るグループから選ばれた金属から作られる。これらの金属は、高温耐性および化学的耐性のある材料である。

図３を考察して理解できるように、反応チャンバ４０の壁４１に近い冷却部材から突き出ている供給パイプ２の端は、最も高い加熱を受ける本発明によるデバイスの部分である。加熱に大いにさらされる他の部分は、外殻３のカバーである。しかし、カバーは、主に照射によってその外面に熱を受け、その内面に接する冷却流体に熱を放出する。

これら２つの考察事項に基づいて、反応チャンバの入口に向かって反応ガスを運ぶことができ、供給パイプの一方の端（反応チャンバの入口の近くに位置付けすることができる端）および／または供給パイプの下流の外殻に取り付けられたノズルを、設けることが考えられた。図２の図面は、この教示を実現する２つの可能な方法を示している。このようにして、ノズルは、組み立て上の問題なしに高耐熱性で不活性な材料、好ましくはグラファイトまたは石英から作ることができる。グラファイトが使用される場合、必要であれば、グラファイトを、例えば炭化珪素または炭化タンタルの層で覆うことができる。さらに、材料の不要堆積がノズルに生じる場合には、ノズルは、容易に安価に取り替えることができる。「汚れた」ノズルは、洗浄するか、捨ててもよい。

既に言及したように、本発明は、また、エピタキシャル反応炉に関する。
一般に、このエピタキシャル反応炉は、反応チャンバを備えている。さらに、エピタキシャル反応炉は、反応チャンバ中へ反応ガスを導入するために、本発明による注入デバイスと、このデバイスの供給パイプの中に反応ガスの流れを引き起こすことができる手段とを備える。

既に言及したように、本発明によれば、本デバイスは、単一反応ガスの場合に最適に使用される。本デバイスは、炭化珪素のエピタキシャル堆積のプロセスにおいて前駆体ガスとして有利に使用されることがあるシラン、クロロシランおよびオルガノシランのような反応ガスに特に有用であることが分った。さらに、そのようなデバイスは、金属有機化合物（例えば、ガリウムトリメチル）のような非常に温度に敏感な、他の半導体材料（例えば、窒化ガリウム）の前駆体ガスにも有利に使用することができる。
言及する価値のあることであるが、本デバイスは、一般に、例えば水素および／またはヘリウムおよび／またはアルゴンおよび／または塩化水素酸と組み合わせて反応ガスを含むガス混合物を注入するために使用される。

一般に、本発明による反応炉は、本デバイスの空洞の中に、特に循環パイプの中に冷却流体の流れを引き起こすことができる手段を備えている。
図３による実施例の管６のような少なくとも１つの管の中に本デバイスが収納されることを想定すると有利である。好ましくは、本デバイスは、特に本デバイスの外殻は、そのような管と接触していない。
組み立て上の観点から、本デバイスの軸とそのような管の軸が実質的に平行であれば、好都合である。図３による実施例のように２つの軸が実質的に一致する場合、全ての意味で、すなわち機械的、熱力学的および流体力学的観点から有利である軸対称性が得られる。

上述の管は、ガス流を受け入れるように設計された。その結果として、この場合、反応炉には、ガスが管の中を流れるようにすることができる手段を想定できる。使用される可能性のあるガスには、水素、ヘリウム、アルゴン、塩化水素酸、またはこれらの混合物がある。

この管は、特に反応チャンバに近いゾーンが高温にさらされる。この管は、また、図３による実施例の管６のように、反応チャンバの壁と直接接触しているかもしれないことを考慮に入れる必要がある。したがって、この管は、耐熱性材料から作られなければならない。その形が単純であるために、温度に依存してグラファイトまたは石英を使用することができる。必要であれば、グラファイトは、不活性かつ耐熱性材料、好ましくは炭化珪素または炭化タンタルの層で覆うことができる。注入デバイスに使用される金属など、反応チャンバから遠いゾーンには、熱に対してあまり耐性のない材料も使用することができる。

一般に、この管は、図３による実施例の管６のように、ガス流が反応チャンバの中で終わるような具合に反応炉の反応チャンバと連通している。
エピタキシャル反応炉の中で、反応チャンバは壁によって画定され、これらの壁の少なくとも１つには反応ガスを入れるための開口が存在する。

注入デバイスの供給パイプがこの開口の近くに出て来るように、本発明による注入デバイスを位置付けするのが適切である。図３による実施例では、パイプ２は、開口４２の近くに出ている。有利には、供給パイプは、反応チャンバの中に延びていない。また、パイプが反応チャンバの壁と接触しないのが有利である。このようにして、パイプはあまり加熱せず、前記のパイプに沿った不要堆積は、いっそう少ないように思われる。

注入デバイスに対応する壁の開口の形は、最良の結果を得るために重要である。図３による実施例では、最初に開口の直径が除々に減少し（ガス流の速度が結果的に増加し）、次に開口の直径が突然増加し、最後に開口の直径が急激に増加している。得られた効果は、開口の領域における不要堆積を防止または制限するという効果である。

上述の管（図３の実施例の管６）の有効性は、管の端が反応チャンバの壁で閉じられている場合に最大である。このようにして、この管に沿って進むガス流は、反応チャンバの中で終わる。１つの可能性は、図３による実施例のように、そのような管をチャンバの壁と直接接触させて配置することである。他の可能性は、耐熱性で好ましくは不活性な材料から作られた部品をそのような管と壁の間に配置することである。この部品が、また熱絶縁材料でもある材料から作られる場合には、そのような管は、あまり熱耐性のない材料から作られてもよい。

この管に沿って進むガス流は、注入器の外側を冷却するために、特に注入器の外殻の外側を冷却するために使用される可能性がある。
さらに、この管に沿って進むガス流は、反応チャンバの壁の入口開口の境界を設定する表面から（注入デバイスの供給パイプから流れ出る）反応ガスを熱的および／または物理的に分離するために非常に有利に使用することができる。この目的のために、この入口開口の直径は、好ましくは、供給パイプの直径よりも大きい。

この特徴は、図３による実施例に存在している。この図から理解することができることであるが、管６から出て来るガス流は、パイプ２から出て来るガス流のまわりに配列される傾向があり、このようにして、パイプ２からのガス流が開口４２の壁と接触することを防ぐか、またはいっそう困難にする。さらに、パイプ２の端の直ぐ前または後に生じるかもしれないどんな液体または固体粒子も、管６から出て来るガス流によって反応チャンバの方へ運ばれ、開口４２の壁に堆積される可能性がなくなるか制限される。この効果は、開口４２の直径の減少および結果としての流速の増加によってさらに高められる。注入デバイスによって反応ガスに与えられた冷却効果は、有利なことに、直ぐその後で急速加熱と組み合わされる。

この目的のために、本発明による反応炉は、注入デバイスの下流に加熱セルを備えることができる。このセルは、反応ガスの解離によるどんな液体または固体粒子も蒸発させることができる。一般に、注入デバイスの供給パイプの中を流れる反応ガスがシランまたはクロロシランまたはオルガノシランである場合、シリコンの液体粒子が生じるかもしれない。炭素が存在する状態では、炭化珪素の固体粒子が生じるかもしれない。

この加熱セルは、図３による実施例のように、反応チャンバの入口開口に、好ましくは反応チャンバの中に位置を定められてもよい。このようにして、前記チャンバの熱を利用することができる。
図３に示されたドーム５は、実質的に、反応チャンバと同じ温度であり、パイプ２および管６からのガス流を受け入れる。このガスは、実際の反応チャンバの中にゆっくり入る前にドーム５の下で急速に熱くなる。このようにして、どんな液体または固体粒子も蒸発し、決して反応チャンバの中に入らないようになる。このガスの加熱は、また、広い流れ断面を有する開口４２の終端部によって促進される。

前に述べたように、冷却流体、特にガス窒素を、例えば液体窒素によって（したがって、−１９０℃よりも低い温度で）予冷却することが有利であるかもしれない。この目的を達成するために、冷却流体の少なくとも一部が、本発明によるデバイスに入る前に冷却パイプの中を流れることが望まれる。有利なことには、そのような冷却パイプは、極低温槽、すなわち液体窒素の中に浸される。冷却ガス流体の流量は、例えば、ＭＦＣ（マスフローコントローラ）デバイスによって検査することができる。冷却ガス流体の温度は、例えば、冷却パイプを通して交換される熱の値を変えて検査することができる。そのようにして、０℃から−１００℃の全ての所望温度のガス窒素流を（液体窒素浴室の助けを借りて）得ること、および本発明によるデバイスの供給パイプを流れるシランを冷却することができ、それによって、供給パイプ中でシラン凝縮が起こるのを防止する。

上述の反応炉の助けを借りて、反応ガス、特にシランまたはクロロシランまたはオルガノシランをエピタキシャル反応炉の反応チャンバの中に導入する方法を実現することができる。この方法の第１の−基本的な−ステップは、冷却手段によって、反応チャンバに入る前に反応ガスを低温に、好ましくは３００℃よりも低い温度に保つことにある。

この温度は、使用される反応ガスに依存する。例えば、オルガノシランの場合、この温度は特に低く、一般に数１０摂氏度でなければならない。
非常に有利な第２のステップは、加熱手段によって、反応チャンバの入口の近くで反応ガスを１５００℃よりも高い温度、好ましくは１８００℃よりも高い温度まで加熱することにある。このようにして、ガス流の中に存在するどんな液体／固体粒子も効果的に蒸発／昇華させることができる。

冷却手段と加熱手段の間で、ガスが、好ましくは３００℃／ｃｍから６００℃／ｃｍの大きな平均温度勾配にさらされる場合、反応チャンバへの入口の上流で生じる液体または固体粒子の確率は、特に上述の反応ガスの場合、非常に低くなる。
最後に、反応ガスを含む第１のガス流を供給し、さらに反応チャンバへの入口の近くで第１のガス流のまわりに、好ましくは水素および／またはヘリウムおよび／またはアルゴンおよび／または塩化水素酸を含む第２のガス流を供給して、第１のガスを熱的および／または物理的に分離することが有利である。

本発明によるデバイスを示す模式的な断面図である。 本発明によるデバイスの部品の実施形態の第１の実施例を示す模式的な断面図である。 本発明によるデバイスの部品の実施形態の第２の実施例を示す模式的な断面図である。 本発明によるエピタキシャル反応炉の部分を示す模式的な断面図である。

Claims (32)

1. 反応チャンバ（４０）を有するエピタキシャル反応炉（４）であって、
   前記反応チャンバ（４０）の中に反応ガスを導入するためのデバイス（１）を備え、
   前記デバイス（１）は、
   ガス供給パイプ（２）と、
   前記反応ガスを前記反応チャンバ（４０）の中に導入するように前記供給パイプ（２）の中に反応ガスの流れを引き起こすことができる手段と、
   前記供給パイプ（２）の一方の端に位置を定められ、前記供給パイプ（２）を冷却し、それによって、前記供給パイプの中を流れる前記ガスを冷却することができる冷却部材（３）と、を備え、
   前記供給パイプ（２）が前記反応チャンバ（４０）の中に延びていないとともに、前記供給パイプ（２）と前記反応チャンバ（４０）の入口開口（４２）との間に空隙が存在する、ことを特徴とするエピタキシャル反応炉。
2. 単一の反応ガスを供給する単一のパイプ（２）を備えることを特徴とする請求項１に記載の反応炉。
3. 前記冷却部材（３）は、前記供給パイプ（２）の一方の端を取り囲む外殻（３１、３２、３３）を備えることを特徴とする請求項１または２に記載の反応炉。
4. 前記外殻（３１、３２、３３）は、空洞（３０）を画定し、さらに、前記空洞（３０）の中に冷却流体を入れること、前記空洞（３０）の中で冷却流体を循環すること、および前記空洞（３０）から冷却流体を流出させることを可能にする手段（３４、３５、３６）を備えることを特徴とする請求項３に記載の反応炉。
5. 前記冷却流体は、ガスまたは液体であることを特徴とする請求項４に記載の反応炉。
6. 前記手段は、入口開口（３４）および出口開口（３５）を備え、前記開口が前記外殻（３１、３２、３３）に形成されていることを特徴とする請求項４または５に記載の反応炉。
7. 前記外殻（３１、３２、３３）は、実質的に円筒（３２）の形を有し、前記外殻（３１、３２、３３）の軸と前記供給パイプ（２）の軸が実質的に平行であり、実質的に一致していることを特徴とする請求項３から６のいずれか一項に記載の反応炉。
8. 前記外殻（３１、３２、３３）は、カバー（３１）の一方の側で終わっていることを特徴とする請求項７に記載の反応炉。
9. 前記開口（３４、３５）は、前記カバー（３１）と反対側の前記外殻（３１、３２、３３）の側（３３）に形成されていることを特徴とする請求項６または８に記載の反応炉。
10. 前記入口開口（３４）に接続され、さらに、前記外殻（３１、３２、３３）の中で前記入口開口（３４）から前記カバー（３１）まで前記空洞（３０）の中に延びる循環パイプ（３６）を備えることを特徴とする請求項６ないし９のいずれかに記載の反応炉。
11. 前記循環パイプ（３６）は、また、前記外殻（３１、３２、３３）の外にも延びていることを特徴とする請求項１０に記載の反応炉。
12. 前記供給パイプ（２）は、前記冷却部材（３）から、特に前記外殻（３１、３２、３３）から、第１の側に少しだけ、第２の側に大きく突き出ていることを特徴とする請求項１ないし１１のいずれかに記載の反応炉。
13. 前記ガスを運ぶことができ、グラファイトまたは石英から作られたノズル（２１Ａ、２１Ｂ）が、前記供給パイプ（２）の一方の端および前記供給パイプ（２）の下流の前記外殻（３１、３２、３３）の少なくとも一つに取り付けられていることを特徴とする請求項１ないし１２のいずれかに記載の反応炉。
14. 前記供給パイプ（２）、前記循環パイプ（３６）および前記外殻（３１、３２、３３）の少なくとも一つは、タンタル、ニオブ、モリブデン、タングステン、バナジウム、クロム、または高温クロム鋼から成るグループから選ばれた金属から作られていることを特徴とする請求項１ないし１３のいずれかに記載の反応炉。
15. 前記反応ガスは、シランまたはクロロシランまたはオルガノシランであることを特徴とする請求項１ないし１４のいずれかに記載のエピタキシャル反応炉。
16. 前記デバイス（１）の前記空洞（３０）の中への冷却流体の流れ、特に前記循環パイプ（１６）の中の冷却流体の流れを可能にすることができる手段を備えることを特徴とする請求項１ないし１５のいずれかに記載のエピタキシャル反応炉。
17. 前記デバイス（１）は、少なくとも１つのチューブ（６）の中に収納されていることを特徴とする請求項１ないし１６のいずれかに記載のエピタキシャル反応炉。
18. 前記デバイス（１）は、前記チューブ（６）と接触していないことを特徴とする請求項１７に記載のエピタキシャル反応炉。
19. 前記デバイス（１）の軸と前記チューブ（６）の軸は、実質的に一致していることを特徴とする請求項１７または１８に記載のエピタキシャル反応炉。
20. 前記チューブ（６）の中のガスの流れを可能にすることができる手段を備えることを特徴とする請求項１７ないし１９のいずれかに記載のエピタキシャル反応炉。
21. 前記手段は、前記チューブ（６）の中の水素、ヘリウム、アルゴンおよび塩化水素酸の少なくとも一つの流れを可能にすることができることを特徴とする請求項２０に記載のエピタキシャル反応炉。
22. 前記チューブ（６）は、石英またはグラファイトから作られており、特に不活性かつ耐熱性材料、炭化珪素または炭化タンタルの層で覆われていることを特徴とする請求項１７ないし２１のいずれかに記載のエピタキシャル反応炉。
23. 前記チューブ（６）は、前記反応チャンバ（４０）と連通していることを特徴とする請求項１７ないし２２のいずれかに記載のエピタキシャル反応炉。
24. 前記反応チャンバ（４０）を画定する壁を備え、前記チャンバの１つの壁（４１）は前記入口開口（４２）を有し、前記デバイス（１）の前記供給パイプ（２）の端部は、は前記入口開口（４２）に対向して当該入口開口（４２）と接触していないことを特徴とする請求項１ないし２３のいずれかに記載のエピタキシャル反応炉。
25. 前記チューブ（６）の一方の端部は、前記壁（４１）で閉じられていることを特徴とする請求項２４に記載のエピタキシャル反応炉。
26. 前記入口開口（４２）の直径は、前記供給パイプ（２）の直径よりも大きいことを特徴とする請求項２４または２５に記載のエピタキシャル反応炉。
27. 前記デバイス（１）の下流に加熱ドーム（５）を備えることを特徴とする請求項１ないし２６のいずれかに記載のエピタキシャル反応炉。
28. 前記加熱ドーム（５）は、前記反応チャンバ（４０）の入口開口（４２）に対向し、かつ、前記反応チャンバ（４０）の中に位置を定められていることを特徴とする請求項２７に記載のエピタキシャル反応炉。
29. エピタキシャル反応炉（４）の反応チャンバ（４０）の中に反応ガスを前記反応チャンバ（４０）の入口開口（４２）から離隔する端部を有する供給パイプ（２）によって
    導入する方法であって、前記反応ガスは特にシランまたはクロロシランまたはオルガノシランであり、冷却手段（３）によって、前記反応ガスを、前記反応チャンバ（４０）の中に入る前に特に３００℃よりも低い温度に冷却することを特徴とする方法。
30. 加熱手段（５）によって、前記反応チャンバ（４０）の入口の近くで、前記反応ガスを１５００℃よりも高い温度に加熱することを特徴とする請求項２９に記載の方法。
31. 前記冷却手段（３）と前記加熱手段（５）の間で、前記ガスは、３００℃／ｃｍから６００℃／ｃｍの平均温度勾配にさらされることを特徴とする請求項３０に記載の方法。
32. 前記反応ガスを含む第１のガス流と、水素、ヘリウム、アルゴンおよび塩化水素酸の少なくとも一つを含む第２のガス流を供給し、前記第２のガス流は、前記反応チャンバ（４０）の入口の近くで前記第１のガス流のまわりに供給されることを特徴とする請求項２９ないし３１のいずれかに記載の方法。

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