ITMI20071075A1 - Reattore per la crescita di cristalli con ingressi raffreddati - Google Patents

Reattore per la crescita di cristalli con ingressi raffreddati Download PDF

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ITMI20071075A1
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shell
cavity
precursor gas
chamber
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Angelis Sonia De
Ambrogio Peccenati
Franco Preti
Giuseppe Tarenzi
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Lpe Spa
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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    • C30B29/36Carbides

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Description

DESCRIZIONE
annessa alla domanda dì brevetto per invenzione dal titolo REATTORE PER LA CRESCITA DI CRISTALLI CON INGRESSI RAFFREDDATI
La presente invenzione riguarda un reattore per la crescita di cristalli, in particolare un reattore per la crescita epitassiale di monocristalli di un materiale composto, preferibilmente carburo di silicio o un nitruro del terzo gruppo.
Un reattore di questo genere è descritto ad esempio nella domanda di brevetto internazione WO 2004/11 1316 che è qui incorporata per riferimento.
Reattori dì questo genere soffrono di problemi di ostruzione degli ingressi e/o delle uscite; tali ostruzioni possono essere causate da crescite spurie e/o da deposizioni spurie e/o da accumuli spuri di materiale; tali ostruzioni possono arrivare fino a bloccare completamente gli ingressi e/o le uscite.
Nel caso degli ingressi, la loro ostruzione porta, tra l’altro, ad una riduzione della quantità di materiale di crescita che si riesce ad introdurre nella camera di reazione del reattore durante i processi di crescita e quindi ad una riduzione della velocità di crescita del cristallo. Nel caso in cui gli ingressi si bloccano la crescita si interrompe, il che limita la lunghezza del cristallo cresciuto.
Una soluzione al problema della ostruzione degli ingressi è fornita dalla domanda di brevetto WO 2006/125777 che è qui incorporata per riferimento.
Scopo generale della presente invenzione è quello di fornire una soluzione al problema della ostruzione degli ingressi.
Scopo particolare della presente invenzione è quello di fornire una soluzione alternativa rispetto alle soluzioni dell’arte nota e più performante in termini di capacità di introdurre materiale di crescita nella camera di reazione.
Questi ad altri scopi sono raggiunti dal reattore avente le caratteristiche esposte nelle rivendicazioni qui annesse che sono da considerare parte integrante della presente descrizione.
L’idea alla base delle presente invenzione è quelle di prevedere un dispositivo iniettore atto a iniettare congiuntamente almeno un primo ed un secondo gas precursori ed atto ulteriormente a mantenere detti due gas precursori freddi e separati fino all’iniezione.
La presente invenzione risulterà più chiara dalla descrizione che segue da considerare congiuntamente ai disegni qui annessi in cui: Fig. 1 mostra un esempio di realizzazione del reattore secondo la presente invenzione,
Fig. 2 mostra, in vista laterale, il dispositivo iniettore del reattore di Fig.1, e
Fig. 3 mostra, in vista in sezione trasversale (A-A), il dispositivo iniettore del reattore di Fig.1.
Sia questa descrizione sia questi disegni sono da considerare solo a fini esemplificativi e quindi non limitativi.
La presente invenzione verrà descritta con riferimento all’esempio di realizzazione delle figure.
Il reattore di Fig. l serve per la crescita di cristalli, in particolare per la crescita epitassiale di mono-cristalli di un materiale, detto materiale essendo un composto, preferibilmente carburo di silicio o un nitruro del terzo gruppo; tale reattore comprende:
* una camera di reazione 1 a forma sostanzialmente cilindrica atta ad essere disposta in modo che l’asse del cilindro sia sostanzialmente verticale e dotata di pareti (2 e 3) le cui superfici interne definiscono almeno in parte una cavità interna 10 della camera 1 ,
* mezzi atti a riscaldare detta camera di reazione 1 ed in particolare detta cavità 10, preferibilmente ad una temperatura superiore a 1800°C, più preferibilmente ad una temperatura compresa tra 2000°C e 2500°C;
detta camera di reazione 1 comprende:
* mezzi (4 e 8) per l’ingresso di più gas precursori di detto materiale composto in detta cavità 10, situati nella zona inferiore della camera 1 ,
* un gruppo 6 atto a trattenere inferiormente un seme o un substrato sul quale avviene detta crescita e situato nella zona superiore della camera 1 in modo tale che almeno detto seme o substrato e il cristallo in crescita si trovino all’interno di detta cavità 10; il seme o substrato è trattenuto preferibilmente in posizione sostanzialmente orizzontale dal gruppo 6 ed il gruppo 6 è tipicamente atto a ruotare attorno ad un suo asse sostanzialmente verticale e preferibilmente atto a traslare verso l’alto man mano avviene detta crescita,
<■>mezzi 5 per l’uscita di gas di scarico da detta cavità 10 situati nella zona superiore di detta camera 1 attorno a detto gruppo 6;
i mezzi di ingresso comprendono:
* una apertura 4 ricavata su una parete inferiore 2 della camera 1,
* un dispositivo iniettore 8 all’esterno di detta cavità 10 atto a iniettare congiuntamente almeno un primo ed un secondo gas precursori di detto materiale composto in detta cavità 10 attraverso detta apertura 4;
il dispositivo iniettore 8 è atto a mantenere detti due gas precursori freddi e separati fino all’iniezione.
Il dispositivo iniettore 8 comprende:
* almeno un condotto 841 interno per il primo gas precursore, * almeno un condotto 842 interno per il secondo gas precursore, * un elemento di raffreddamento (81 , 82, 83) posto attorno a detti condotti 841 e 842 ed atto a raffreddare detti condotti 841 e 842 e con ciò i gas che fluiscono al loro interno;
per chiarezza, i condotti 841 e 842 sono separati tra loro.
Il reattore di Fig.1 comprendere una pluralità di condotti 842 interni per il secondo gas precursore; in Fig.3 sono quattro (uno solo con riferimento), ma potrebbero anche essere tre, cinque, sei o più.
Nel caso di un solo condotto 842, questo potrebbe essere posto attorno al condotto 841 in modo tale da racchiuderlo; ì due condotti potrebbero allora essere a sezione circolare e concentrici.
Nel caso di una pluralità di condotti 842, questi potrebbero essere posti attorno al condotto 841 in modo tale da circondarlo, come nell’esempio di Fig.3
Il dispositivo iniettore 8 comprende elementi metallici atti a trasmettere freddo per conduzione a detto condotto 841 per il primo gas precursore. Nell’esempio di Fig.3, vi è una anima metallica a sezione circolare in cui sono ricavati i condotti 841 e 842 ad esempio per foratura e/o per fresatura; parte del metallo dell’anima serve quindi a trasmettere il freddo al condotto 841.
Gli assi di detti condotti 841 e 842 sono sostanzialmente paralleli tra loro e sostanzialmente paralleli all’asse di detta camera 1.
Il primo gas precursore può essere un stiano o un clorosilano o un organo stiano. Il secondo gas precursore può essere un idrocarburo. In questo caso il materiale del cristallo è carburo di silicio. Il primo gas precursore e/o il secondo gas precursore può essere miscelato con una o più delle I lostanze scelte nel gruppo comprendente elio, argon, idrogeno, un alogeno ed in particolare cloro, un alogenuro ed in particolare acido cloridrico.
L’elemento di raffreddamento del dispositivo iniettore 8 comprende un guscio 81 che racchiude, in tutto o in parte, detti condotti 841 e 842,
Detto guscio 81 delimita una cavità 80 e detto elemento di raffreddamento comprende mezzi (82 e 83) per fare entrare in, fare circolare dentro e fare uscire da la cavità 80 un fluido di raffreddamento.
Detto fluido di raffreddamento è preferibilmente liquido, in particolare acqua (o una soluzione acquosa); alternativamente potrebbe essere gassoso.
1 mezzi dell’elemento di raffreddamento prima menzionati possono comprendere una apertura di ingresso ed una apertura di uscita, dette aperture essendo ricavate su detto guscio 81.
Detto guscio 81 ha la forma sostanzialmente di un cilindro ed in cui l’asse di detto guscio 81 e l’asse di detti condotti 841 e 842 sono sostanzialmente paralleli tra loro e sostanzialmente paralleli all’asse di detta camera 1 .
Detto guscio 81 termina con una calotta 81 1 dal lato rivolto verso detta apertura 4,
Detti condotti 841 e 842 sboccano su detta calotta 81 1 .
Le aperture sopra menzionate possono essere ricavate sul lato dei guscio 81 opposto a detta calotta 81 1.
Detto elemento di raffreddamento comprende un primo condotto di circolazione 82 collegato a detta apertura di ingresso e che si estende internamente a detto guscio 81 in detta cavità 80 da detta apertura di ingresso preferibilmente fino a detta calotta 81 1.
Detto primo condotto di circolazione 82 potrebbe estendersi anche esternamente a detto guscio 81 dal lato dei guscio 81 opposto a detta calotta 81 1 ; nell’esempio delle figure, il condotto interno 82 è collegato al condotto esterno 85.
Detto elemento di raffreddamento comprende un secondo condotto di circolazione 83 collegato a detta apertura di ingresso e che si estende internamente a detto guscio 81 in detta cavità 80 da detta apertura di ingresso preferibilmente di una quantità limitata,
Detto secondo condotto di circolazione 82 potrebbe estendersi anche esternamente a detto guscio 81 dal lato del guscio 81 opposto a detta calotta 81 1 ; nell’esempio delle figure, il condotto interno 83 è collegato al condotto esterno 88.
Nell’esempio delle figure il condotto interno 841 è collegato al condotto esterno 86 e i condotti interni 842 sono collegati assieme al condotto esterno 87.
All’esterno della camera 1 , in corrispondenza della apertura 4, vi è il dispositivo 8; il dispositivo 8 non è a contatto con la parete 2; tra l’estremo superiore del dispositivo 8, ossia la calotta 81 1 , e la parete 2 si definisce una zona anulare.
Il dispositivo 8 è circondato da un tubo ma non è in contatto con questo; il tubo è chiuso superiormente dalla parete 2 ed è in comunicazione con la cavità 10 grazie alla zona anulare sopra menzionata.
E’ opportuno posizionare il dispositivo iniettore 8 secondo la presente invenzione in modo che il suoi condotti interni per i gas precursori sbocchino in corrispondenza di tale apertura 4.
II flusso di gas che scorre lungo il tubo può essere utilizzato per raffreddare il dispositivo iniettore 8 dall’esterno e, in particolare, per raffreddare il suo guscio 81 daH’estemo.
Inoltre, il flusso di gas che scorre lungo il tubo può essere utilizzato per isolare termicamente e/o fisicamente i gas, in particolare i gas precursori, che escono dal dispositivo iniettore dalle superimi che delimitano l’apertura di ingresso della parete della camera di reazione; a tale fine, il diametro del dispositivo iniettore ha una dimensione uguale o vicina a quella della apertura di ingresso della parete della camera di reazione.

Claims (21)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Reattore per la crescita di cristalli di un materiale, detto materiale essendo composto, comprendente: * una camera di reazione (1 ) a forma sostanzialmente cilindrica atta ad essere disposta in modo che l’asse del cilindro sia sostanzialmente verticale e dotata di pareti (2, 3) le cui superfici interne definiscono almeno in parte una cavità interna (10) della camera (1), * mezzi atti a riscaldare detta camera di reazione (1 ) ed in particolare detta cavità (10); in cui detta camera di reazione (I ) comprende: * mezzi (4, 8) per l’ingresso di più gas precursori di detto materiale composto in detta cavità ( 10), situati nella zona inferiore delia camera (1 ), * un gruppo (6) atto a trattenere inferiormente un seme o un substrato sul quale avviene detta crescita, situato nella zona superiore della camera (1) in modo tale che almeno detto seme o substrato e il cristallo in crescita si trovino all’interno di detta cavità (10), * mezzi (5) per l’uscita di gas di scarico da detta cavità (10) situati nella zona superiore di detta camera (1) attorno a detto gruppo (6); caratterizzato dal fatto che detti mezzi di ingresso (4, 8) comprendono: * una apertura (4) ricavata su una parete inferiore (2) della camera (1), • un dispositivo iniettore (8), alPesterno di detta cavità (10), atto a iniettare congiuntamente almeno un primo ed un secondo gas precursori di detto materiale composto in detta cavità (10) attraverso detta apertura (4); detto dispositivo iniettore (8) essendo atto a mantenere detti due gas precursori freddi e separati fino all’iniezione.
  2. 2. Reattore secondo la rivendicazione 1, in cui detto dispositivo iniettore (8) comprende; • almeno un condotto (841 ) interno per il primo gas precursore, almeno un condotto (842) interno per il secondo gas precursore, • un elemento di raffreddamento (81 , 82, 83) posto attorno a detti condotti (841 , 842) ed atto a raffreddare detti condotti (841 , 842) e con ciò i gas che fluiscono al loro interno.
  3. 3. Reattore secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto di comprendere una pluralità di condotti (842) interni per il secondo gas precursore.
  4. 4. Reattore secondo la rivendicazione 2 oppure 3, in cui detto/i condotto/i (842) per il secondo gas precursore è/sono posto/i attorno a detto condotto (841 ) per il primo gas precursore.
  5. 5. Reattore secondo le rivendicazioni 4, in cui detto dispositivo iniettore (8) comprende elementi metallici (84) atti a trasmettere freddo per conduzione a detto condotto (841 ) per il primo gas precursore.
  6. 6. Reattore secondo la rivendicazione 2 oppure 3, in cui gli assi di detti condotti (841 , 842) sono sostanzialmente paralleli tra loro e sostanzialmente paralleli all’asse di detta camera (1 ).
  7. 7. Reattore secondo la rivendicazione 2 oppure 3, in cui detto primo gas precursore è un silano o un clorosilano o un organo silano.
  8. 8. Reattore secondo la rivendicazione 2 oppure 3, in cui detto secondo gas precursore è un idrocarburo.
  9. 9. Reattore secondo la rivendicazione 7 e/o 8, in cui detto primo gas precursore e/o detto secondo gas precursore è miscelato con una o più delle sostanze scelte nel gruppo comprendente elio, argon, idrogeno, un alogeno ed in particolare cloro, un alogenuro ed in particolare acido cloridrico.
  10. 10. Reattore secondo la rivendicazione 2, in cui detto elemento di raffreddamento comprende un guscio (81 ) che racchiude detti condotti (841 , 842).
  11. 11. Reattore secondo la rivendicazione 10, in cui detto guscio (81) delimita una cavità (80) e detto elemento di raffreddamento comprende mezzi (82, 83) per fare entrare in, fare circolare dentro e fare uscire da la cavità (80) un fluido di raffreddamento.
  12. 12. Reattore secondo la rivendicazione 1 1 , in cui detto fluido di raffreddamento è liquido, in particolare acqua.
  13. 13. Reattore secondo la rivendicazione 11 oppure 12, in cui detti mezzi comprendono una apertura di ingresso ed una apertura di uscita, dette aperture essendo ricavate su detto guscio (81).
  14. 14. Reattore secondo una delle rivendicazioni da 10 a 13, in cui detto guscio (81 ) ha la forma sostanzialmente di un cilindro ed in cui l’asse di detto guscio (81 ) e l’asse di detti condotti (841, 842) sono sostanzialmente paralleli tra loro e sostanzialmente paralleli all’asse di detta camera ( 1 ).
  15. 15. Reattore secondo la rivendicazione 14, in cui detto guscio (81 ) termina con una calotta (81 1 ) dai lato rivolto verso detta apertura (4).
  16. 16. Reattore secondo la rivendicazione 15, in cui detti condotti (841, 842) sboccano su detta calotta (81 1).
  17. 17. Reattore secondo le rivendicazioni 13 e 15, in cui dette aperture sono ricavate sul lato del guscio (81 ) opposto a detta calotta (81 1 ).
  18. 18. Reattore secondo la rivendicazione 13, caratterizzato dal fatto che detto elemento di raffreddamento comprende un primo condotto di circolazione (82) collegato a detta apertura di ingresso e che sì estende internamente a detto guscio (81 ) in detta cavità (80) da detta apertura di ingresso preferibilmente fino a detta calotta (81 1).
  19. 19. Reattore secondo la rivendicazione 18, in cui detto primo condotto di circolazione (82) si estende anche esternamente a detto guscio (81 ) dal lato del guscio (81) opposto a detta calotta (81 1 ).
  20. 20. Reattore secondo la rivendicazione 18 o 19, caratterizzato dal fatto che detto elemento di raffreddamento comprende un secondo condotto di circolazione (83) collegato a detta apertura di ingresso e che si estende internamente a detto guscio (81 ) in detta cavità (80) da detta apertura di ingresso preferibilmente di una quantità limitata.
  21. 21. Reattore secondo la rivendicazione 20, in cui detto secondo condotto di circolazione (82) si estende anche esternamente a detto guscio (S 1) dal lato del guscio (8 1 ) opposto a detta calotta (81 1 ).
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