CN106185947A - 一种纳米硅粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米硅粉的制备方法，它是以粗的硅粉为原料，采用惰性气体作为载气，将原料在载气的携带下穿过高频等离子体发生器产生的等离子体送入反应室中，在反应室中的高温等离子区域快速气化，生成的硅原子蒸汽云经过冷却区域时在冷却气流的作用下形成微小的硅颗粒，所得硅颗粒在气流的带动下进入旋风分级室，经分级后较粗的硅颗粒滞留在旋风分级室，较细的硅颗粒被气流带入气固分离室，并最终沉积在气固分离室的过滤器上，收集过滤器上的硅颗粒，即得。本发明采用感应等离子体作为热源，制备过程无电极污染，所制纳米硅粉具备较高的纯度，颗粒形貌为球形或近似球形，比表面积大，表面活性高，流动性和分散性好。

Description

一种纳米硅粉的制备方法
技术领域
本发明涉及硅粉的制备方法，具体涉及一种纳米硅粉的制备方法。
背景技术
硅作为重要的半导体材料，在信息革命中扮演着极其重要的角色。随着社会文明和科学技术的进步，人类社会步入了纳米时代。当硅材料向纳米尺度转变时，被赋予了新的特性。纳米硅粉作为一种新兴材料在锂电负极材料、光伏材料、陶瓷材料、复合材料、催化材料等领域中都具备巨大的潜在市场和应用前景。比如，在锂离子电池碳负极中加入一定比例的纳米硅粉制成硅碳负极复合材料可以代替传统的碳负极材料，该负极复合材料具备更高的比容量和更好的循环性能；采用纳米硅粉为主原料制备纳米硅墨水可以应用于光伏材料的3D打印中，可以降低硅基太阳能电池的生产成本，提高太阳能电池的实用性。
目前制备纳米硅粉主要方法有以下三种：
(1)机械球磨法。该方法是利用球磨过程中产生的机械碾压力和剪切力将粒径较大的原料硅粉直接研磨成纳米尺寸的硅粉。球磨法制备的纳米硅粉成本较为低廉，但是杂质含量较高且颗粒的形貌和粒度范围难以控制。
(2)化学气相沉积法。将硅烷在高氢稀释的气氛下加热至分解，然后在气相环境中快速冷凝，从而制得纳米硅粉。由于硅烷属有毒、易爆气体，该方法存在不小的安全隐患。
(3)等离子蒸发冷凝法。利用高温等离子体作为热源将原料硅粉瞬时气化，然后将硅蒸汽快速冷却，从而获得纳米硅粉。等离子蒸发冷凝法是近年来较为热门的一种制备方法，根据热源的不同又可以细分为直流电弧等离子法和感应等离子法。公开号为CN102910630A的发明专利，公开了一种采用直流电弧等离子法制备纳米硅粉的方法，该方法采用直流电源电极之间放电激发的等离子体作为热源，由于电极材料在放电过程中会发生部分蒸发，因此所制备的纳米硅粉存在电极污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米硅粉的制备方法，该方法采用感应等离子法作为热源，不仅具有等离子体炬大、无电极污染等特点，而且所制得的纳米硅粉球形度好、纯度高、比表面积大、流动性和分散性好。
本发明所述的纳米硅粉的制备方法，以粗的硅粉为原料，采用惰性气体作为载气，将原料在载气的输送下穿过高频等离子体发生器产生的等离子体送入反应室中，在反应室中的高温等离子区域快速气化，生成的硅原子蒸汽云经过冷却区域时在冷却气流的作用下形成微小的硅颗粒，所得硅颗粒在气流的带动下进入旋风分级室，经分级后较粗的硅颗粒滞留在旋风分级室，较细的硅颗粒被气流带入气固分离室，并最终沉积在气固分离室的过滤器上，收集过滤器上的硅颗粒，即得到纳米硅粉；其中：
载气流量为1～10slpm，原料送料速率为0.2～200g/min；
高频等离子体发生器的参数为：功率为1～200KW，压力为13.8～130.9Kpa，中心气流量为5～100slpm，冷却气分为轴向冷却气流和径向冷却气流，其中轴向冷却气的流量为30～250slpm，径向冷却气的流量为50～450slpm；鞘气为氩气和氢气的混合气体，其中氩气流量为20～300slpm，氢气流量为1～80slpm。
进一步地，本发明所述的制备方法具体包括以下步骤：
1)以粗的硅粉为原料，放入送料器中，对整个制备系统进行冲洗和检漏；
2)向高频等离子体发生器中通入中心气和鞘气，启动高频电源并激发等离子体，然后通入通入冷却气流，逐步调节系统压力、功率和各种气体流量到预定值；
3)启动送料器并通入载气，使原料在气流的携带下以一定的速率穿过高频等离子体发生器产生的等离子体送入反应室中，在反应室中的高温等离子区域快速气化，生成的硅原子蒸汽云经过冷却区域时在冷却气流的作用下形成形成微小的硅颗粒，所得硅颗粒在气流的带动下进入旋风分级室，经分级后较粗的硅颗粒滞留在旋风分级室，较细的硅颗粒被气流带入气固分离室，并最终沉积在气固分离室的过滤器上，收集过滤器上的硅颗粒，即得到纳米硅粉。
本发明所述制备方法中，随气流进入气固分离室的较细的硅颗粒在工作气流被抽离制备系统时被阻挡在气固分离室的过滤器上，气体则透过过滤器后排空或经处理后循环使用。
本发明所述制备方法中，所述的惰性气体为氩气。
本发明所述制备方法中，所述中心气为氩气。
本发明所述制备方法中，所述冷却气流为氩气。
本发明所述制备方法中，所述粗的硅粉为粒径小于50um的硅粉。
本发明所述制备方法中，当过滤器内壁上粘覆的硅粉达到一定量时，可以采用现有常规方法来收集过滤器上粘覆的纳米硅粉，具体可以是从工作气体的出气口给予一个反冲瞬时气流使粘在过滤器内壁上的硅粉剥落，以落入设置于气固分离室底部的收粉器(该收粉器中设置有超声波高频振动装置，从而起到促进硅粉剥离和滑落的作用)中。该反冲瞬时气流优选为氩气。
与现有纳米硅粉制备技术相比，本发明的特点在于：
1、采用感应等离子体作为热源，制备过程无电极污染，所制纳米硅粉具备较高的纯度，颗粒形貌为球形或近似球形，比表面积大，表面活性高，流动性和分散性好。
2、制备过程中采用大流量淬冷气流骤冷的方式进行冷却，可制备粒度较小的纳米硅粉，所制备纳米硅粉的平均粒度在10～100nm可调。
3、收粉器设置于气固分离室的底部，由于气固分离室处于保护气氛中，因此，收粉操作在隔绝空气的环境下进行，避免纳米硅粉的表面氧化和吸湿。
4、本发明所述制备方法所用原料和气体无毒无害，且制备过程在大于一个大气压的环境下进行，不存在由于漏入空气而引发爆炸的危险。
附图说明
图1为本发明所述制备方法中使用的高频等离子体设备示意图；
图2为本发明实施例1制得的纳米硅粉的扫描电镜图。
图中标号为：
1送料器；2中心气；3鞘气；4等离子体发生器；5轴向冷却气流；6反应室；7径向冷却气流；8旋风分级室；9收粉器；10过滤器；11出气口；12气固分离室。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
本发明所述方法中使用的制备系统如图1所示，主要包括送料器1、高频等离子体发生器4、反应室6、旋风分级室8和气固分离室12，在气固分离室12底部设置有带超声波高频振动装置的收粉器9，通过这个收粉器9实现纳米硅粉的收集。具体在使用该制备系统时，先将原料装入送料器1中，在完成制备系统的冲洗、检漏(操作均与现有技术相同)，并通入中心气2、鞘气3、轴向冷却气流5和径向冷却气流7等使系统调试稳定(操作均与现有技术相同)后，采用中心加料的方式将原料在载气的携带下以一定的速率穿过高频等离子体发生器4产生的等离子体送入反应室6中，在反应室6中的高温等离子区域快速气化，生成的硅原子蒸汽云经过冷却区域时在冷却气流的作用下形成微小的硅颗粒，所得硅颗粒在气流的带动下进入旋风分级室8，经分级后较粗的硅颗粒滞留在旋风分级室8，较细的硅颗粒被气流带入气固分离室12，并最终沉积在气固分离室12的过滤器10上，气流则透过过滤器10后经出气口11排空或经处理后循环使用；当过滤器10内壁上粘覆的硅粉达到一定量时，从工作气体的出气口11给予一个反冲瞬时气流使粘在过滤器10内壁上的硅粉剥落，以使硅粉落入设置于气固分离室12底部的收粉器9(该收粉器9中设置有超声波高频振动装置，在给予反冲瞬时气流的同时开启收粉器9中的超声波高频振动装置，从而起到促进硅粉剥离和滑落的作用)中，达到收集过滤器10上的硅颗粒的目的，收集得到的硅颗粒即为纳米硅粉。该反冲瞬时气流优选为氩气。
实施例1
1)将平均粒度为4微米最大粒度不超过50微米的原料硅粉装入送料器中，然后用氩气对制备系统进行冲洗和检漏；
2)向高频等离子体发生器中通入鞘气(氩气25slpm，氢气1.7slpm)和中心气(氩气6slpm)，调整系统气压为27.6Kpa，打开高频电源并激发等离子体，然后在冷却区域迅速通入氩气，并调整轴向冷却气流为50slpm，径向冷却气流为75slpm，逐步将系统气压调节至103.4Kpa，将系统功率调至14KW；
3)待系统稳定后开启送料器以0.5g/min的速率开始给料并在送料器中通入流量为4slpm氩气，原料硅粉在载气(氩气)的携带下穿过高频等离子体发生器产生的等离子体送入反应室中，在反应室中的高温等离子区域快速气化，生成的硅原子蒸汽云经过被携带至冷却区域骤冷并凝结成核，生成微小的硅颗粒(纳米硅粉)，生成的硅颗粒在气流的携带下进入旋风分级室，经过分级后较粗的硅颗粒滞留在旋风分级室并滞留在旋风分级室中(里面大部分硅颗粒为微米级产品)，较细的硅颗粒被气流带入气固分离室并沉积在气固分离室中过滤器的内壁上，携带气流透过过滤器后经处理后循环利用；
4)当过滤器内壁上粘覆的硅颗粒达到一定量时，从出气口给予一个反向的瞬时气流(氩气)使硅粉从过滤器上剥离，然后开启收粉器，利用收粉器产生的高频超声振动使硅粉滑落，在隔绝空气的环境下收集得到纳米硅粉。制粉结束时，先关闭送料器，再停止载气，最后关闭高频等离子体发生器的高频电源。
本实施例制备所得的纳米硅粉为淡黄色粉末，颗粒形貌为球形或近球形，如图2所示，所得纳米硅粉的比表面积为226.4m2/g，平均粒径为11.3nm。
实施例2
重复实施例1，不同的是：
步骤1)中，以平均粒度为12微米最大粒度不超过50微米的硅粉作为原料；
步骤2)中，向高频等离子体发生器中通入鞘气(氩气50slpm，氢气4slpm)和中心气(氩气6slpm)，调整系统气压为34.5Kpa，打开高频电源并激发等离子体，然后在冷却区域迅速通入氩气，并调整轴向冷却气流为80slpm，径向冷却气流为140slpm，逐步将系统气压调节至110.2Kpa，将系统功率调至40KW；
步骤3)中，送料器的速率为6g/min，载气的流量为5slpm。
本实施例制备所得的纳米硅粉为淡黄色粉末，颗粒形貌为球形或近球形，比表面积为37.1m2/g，平均粒径为69.1nm。
实施例3
重复实施例1，不同的是：
步骤1)中，以平均粒度为18微米最大粒度不超过50微米的硅粉作为原料；
步骤2)中，向高频等离子体发生器中通入鞘气(氩气200slpm，氢气24slpm)和中心气(氩气80slpm)，调整系统气压为27.6Kpa，打开高频电源并激发等离子体，然后在冷却区域迅速通入氩气，并调整轴向冷却气流为150slpm，径向冷却气流为380slpm，逐步将系统气压调节至117.1Kpa，将系统功率调至180KW；
步骤3)中，送料器的速率为50g/min，载气的流量为8slpm。
本实施例制备所得的纳米硅粉为淡黄色粉末，颗粒形貌为球形或近球形，比表面积为92.1m2/g，平均粒径为27.8nm。

Claims (6)

1.一种纳米硅粉的制备方法，其特征在于：以粗的硅粉为原料，采用惰性气体作为载气，将原料在载气的携带下穿过高频等离子体发生器产生的等离子体送入反应室中，在反应室中的高温等离子区域快速气化，生成的硅原子蒸汽云经过冷却区域时在冷却气流的作用下形成微小的硅颗粒，所得硅颗粒在气流的带动下进入旋风分级室，经分级后较粗的硅颗粒滞留在旋风分级室，较细的硅颗粒被气流带入气固分离室，并最终沉积在气固分离室的过滤器上，收集过滤器上的硅颗粒，即得到纳米硅粉；其中：
载气流量为1～10slpm，原料送料速率为0.2～200g/min；
高频等离子体发生器的参数为：功率为1～200KW，压力为13.8～130.9Kpa，中心气流量为5～100slpm，冷却气分为轴向冷却气流和径向冷却气流，其中轴向冷却气的流量为30～250slpm，径向冷却气的流量为50～450slpm；鞘气为氩气和氢气的混合气体，其中氩气流量为20～300slpm，氢气流量为1～80slpm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)以粗的硅粉为原料，放入送料器中，对整个制备系统进行冲洗和检漏；
2)向高频等离子体发生器中通入中心气和鞘气，启动高频电源并激发等离子体，然后通入通入冷却气流，逐步调节系统压力、功率和各种气体流量到预定值；
3)启动送料器并通入载气，使原料在气流的携带下以一定的速率穿过高频等离子体发生器产生的等离子体送入反应室中，在反应室中的高温等离子区域快速气化，生成的硅原子蒸汽云经过冷却区域时在冷却气流的作用下形成微小的硅颗粒，所得硅颗粒在气流的带动下进入旋风分级室，经分级后较粗的硅颗粒滞留在旋风分级室，较细的硅颗粒被气流带入气固分离室，并最终沉积在气固分离室的过滤器上，收集过滤器上的硅颗粒，即得到纳米硅粉。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氩气。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述中心气为氩气。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述冷却气流为氩气。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：当过滤器内壁上粘覆的硅粉达到一定量时，通过从工作气体的出气口给予一个反冲瞬时气流使粘在过滤器内壁上的硅粉剥落，以落入设置于气固分离室底部的收粉器中。
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