CN107814372A - 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池电极材料合成领域，具体为一种磷酸铁锂正极材料的制备方法和应用，利用回收热能解决现有制造方法中前驱体粉碎过程中粉体粘度过大的问题。本发明生产工艺包括如下步骤：a、将锂源、铁源、磷源按化学计量比加溶剂混合，再加入金属掺杂物和碳源，进行混合研磨，喷雾干燥得到前驱体；b、将步骤a中的粉体在高温气体闭式循环气流磨中进行气流粉碎；c、将步骤b中经过高温气流粉碎的前驱体在惰性气氛中烧结处理；d、将步骤c中得到的磷酸铁锂正极材料通过常温惰性气氛闭式循环气流磨进行气流粉碎、除铁筛分、包装得到成品。本发明具有生产流程容易控制，产品内阻小、压实密度高等特点，适用于锂离子电池的磷酸铁锂正极材料。

Description

一种磷酸铁锂正极材料的制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂电池电极材料合成领域，具体为一种磷酸铁锂正极材料的制备方法和应用。
背景技术
随着现代科技的发展，人们对锂离子电池的性能要求越来越高。磷酸铁锂具有诸多优点，比如：理论比容量高，工作电压约为3.4V，良好的循环性能，资源丰富，对环境友好，绿色环保无污染。由磷酸铁锂制备的电池没有镉、汞、铅等有害物质，是洁净的绿色能源；无记忆效应，可随时充放电使用，同时安全性能高。以上的优点已经使磷酸铁锂成为发展前景最好的锂离子电池正极材料。然而，磷酸铁锂具有较低的电子电导率与锂离子迁移率，这些缺点影响其电化学性能，并且阻碍商业锂离子电池的应用，所以磷酸铁锂仍需要改进以提高其电化学性能，使其应用到纯电动车以及混合电动车。
中国专利申请(公开号CN 105253870 A)公开一种磷酸铁锂生产工艺，包括步骤：1)进行原料检测；2)将磷酸铁进行烘干除水；3)利用研磨机进行混料处理；4)利用分散机进行物料分散处理；5)进行喷雾干燥处理；6)进行液压机物料压块装料处理；7)进行推板炉烧结处理；8)进行辊压细磨处理；9)进行筛分、包装、检验、入库处理。该方法生产效率和质量高，但是采用该方法制备得到的磷酸铁锂的性能，有待进一步提升满足实际应用的需求。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂正极材料的制备方法和应用，利用回收热能解决现有制造方法中前驱体粉碎过程中粉体粘度过大的问题。
为了达到以上目的，本发明提供如下技术方案：
一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)将锂源、铁源、磷源按化学计量比加溶剂混合，再加入碳源，混合均匀形成前驱体料浆，对前驱体料浆进行混合研磨，得到的料浆经过喷雾干燥得到前驱体粉末；
(2)将步骤(1)中的前驱体粉末采用高温气体闭式循环气流磨进行气流粉碎；
(3)将步骤(2)中经过高温气流粉碎的前驱体，在惰性气氛中烧结处理，获得磷酸铁锂正极材料；
(4)将步骤(3)中得到的磷酸铁锂正极材料，通过常温惰性气氛闭式循环气流磨进行气流粉碎或机械粉碎、除铁筛分、包装得到成品。
所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，步骤(1)中，根据需要加入金属掺杂物，锂源、铁源、磷源和金属掺杂物，按照Li:Fe:P:掺杂元素的摩尔比(1.0～1.05)：(0.95～1.05)：(1～1.05):(0～0.05)进行混合；
其中，锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、磷酸二氢锂、柠檬酸锂、醋酸锂中的任意一种或两种以上混合物；磷源包括磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸氢二铵和磷酸中的任意一种或两种以上混合物；铁源包括磷酸铁、草酸亚铁、高纯铁粉、三氧化二铁、硝酸铁、磷酸铁中的任意一种或两种以上混合物；金属掺杂物包括镁源、钛源、锰源、铝源、钒源、铬源、稀土源中的任意一种或两种以上混合物。
所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，步骤(1)中，碳源包括蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、聚乙二醇、碳纳米管、淀粉、糊精、聚邻苯二甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上混合物；以物料总质量为100％计，碳源的质量百分比为1％～30％；溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、异丙酮或水中的任意一种或至少两种混合物；以物料总质量为100％计，溶剂的质量百分比为30％～60％。
所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，步骤(1)中，混合研磨采用的方式为陶瓷泵分散并超细砂磨或球磨，陶瓷泵分散时间为1～3h，超细砂磨或球磨时间为2～6h；在进行喷雾干燥时，进风口温度200～300℃，出风口温度50～100℃，雾化盘转速200～300Hz。
所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，步骤(2)中，对前驱体粉末进行气流粉碎的气源为氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛、二氧化碳气氛、氧气气氛中的任意一种或两种以上气氛组合；
其中，高温气体闭式循环气流磨采用气流粉碎机，引入空压机作为高温气体闭式循环气流磨的主气源，高温气体的温度为50℃～140℃，气流粉碎前的前驱体粉末粒度D50为1μm～10μm，气流粉碎后的前驱体粉末粒度D50为0.5～5μm。
所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，步骤(2)中，高温气体为氮氧混合气，氮氧混合气的体积比例为1:1～5:1。
所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，步骤(3)中，惰性气氛为氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛中的一种或两种以上气氛组合；烧结处理时进行恒温焙烧，升温速率为1℃/min～100℃/min，恒温焙烧的温度为600℃～800℃，恒温焙烧的时间为3h～20h。
所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，步骤(4)中，惰性气氛为氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛中的一种或两种以上气氛组合；其中，常温惰性气氛闭式循环气流磨采用气流粉碎机，气流粉碎后成品粒度的D50为0.3μm～3μm。
所述的磷酸铁锂正极材料的应用，在锂离子电池中，包含所述的磷酸铁锂正极材料。
所述的磷酸铁锂正极材料的应用，在锂离子电池的正极原料组分中，采用所述的磷酸铁锂正极材料作为正极活性材料。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：
1、本发明方法利用回收高温气体闭式循环气流粉碎磷酸铁锂前驱体，制备高容量、低内阻高压实且性能优异的磷酸铁锂正极材料。本发明不但磷酸铁锂材料的制备方法简单，而且采用磷酸铁锂材料作为正极活性材料制成的正极并组装成电池，具有内阻低，循环性能好，电化学性能优异，1C放电容量在140mAh/g以上，循环2000次容量保持率≥90％等优点。
2、本发明所述“低内阻、高压实磷酸铁锂”指：通过高温气流磨和常温闭式循环气流磨对磷酸铁锂生产过程中的产物两次气流粉碎的方式，使材料在烧结前粒度变小，从而降低材料的一次粒径，使材料内阻降低，压实密度提高。
3、本发明方法充分利用喷雾干燥流失能源，通过尾气回收装置进行尾气回收并充分应用，极大的降低能耗。
附图说明
图1是本发明制备方法获得的高压实低内阻磷酸铁锂材料的SEM图，其中a1、a2、a3、a4分别为实施例1/2/3/4中制得样品放大5000倍的SEM图。
图2是实施例2制得的磷酸铁铁锂材料的XRD图；其中，横坐标2θ为衍射角度，纵坐标Diffraction peak intensity为衍射峰强度。
图3为采用实施例2制得的磷酸铁锂材料制成的叠片式电池在0.5C和1C倍率下首次充放电曲线图。其中，横坐标Specific Capacity为比容量(mAh/g)，纵坐标Voltage为电压(V)。
图4为采用实施例2制得的磷酸铁锂材料制成的叠片式电池在1C倍率下的循环性能图。其中，横坐标Cycle number为循环次数，纵坐标Capacity retention为容量保持率(％)。
图5为本发明磷酸铁锂正极材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
如图5所示，本发明生产工艺包括如下步骤：a、将锂源、磷酸铁、按化学剂量比称重后加溶剂混合粉撒，再加入一定质量的碳源，并根据需要掺杂金属化合物，进行超细磨，喷雾干燥得到前驱体；喷雾干燥的尾气进行废气回收，废气经过干燥后得到干燥的高温气体，可用于气流粉碎；b、将步骤a中的粉体在高温气体闭式循环气流磨中进行气流粉碎；c、将步骤b中经过高温气流粉碎的前驱体，在惰性气氛中缓慢升温并长时间保温烧结处理，温度600～800℃，时间6～20h；d、将步骤c中得到的磷酸铁锂正极材料通过闭式循环气流粉碎、除铁筛分、包装得到高压实低内阻磷酸铁锂成品。本发明具有生产流程容易控制，产品内阻小、压实密度高等特点。
在具体实施过程中，锂源、铁源、磷源和掺杂金属化合物，按照Li:Fe:P:掺杂元素的摩尔比(1.0～1.05)：(0.95～1.05)：(1～1.05):(0～0.05)进行混合；典型的锂源、铁源、磷源和掺杂金属化合物的摩尔比例为，1.05:0.95:1:0.01、1:1:1:0.01、1:1:1:0、1.03:0.98:1:0.01、1.05:0.95:1:0.03、1:0.98:1:0.01、1:0.95:1:0.04、0.98:1:1:0.01、0.95:0.95:1:0.01或0.95:1:1:0.01。
锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、磷酸二氢锂、柠檬酸锂、醋酸锂中的任意一种或两种以上混合物，所述混合物典型但非限制性实例有：碳酸锂与氢氧化锂的混合物，磷酸二氢锂和碳酸锂的混合物，柠檬酸锂和磷酸二氢锂的混合物，碳酸锂与硝酸锂的混合物，氢氧化锂、碳酸锂和柠檬酸锂的混合物，磷酸二氢锂和硝酸锂的混合物等。但并不限于上述列举的锂源，其他本领域常用的可达到相同效果的锂源也可以用于本发明。
磷源包括磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸氢二铵和磷酸中的任意一种或两种以上混合物，所述混合物典型但非限制性实例有：磷酸铵和磷酸铁的混合物，磷酸与磷酸铵的混合物，磷酸铁、磷酸和磷酸二氢锂的混合物，磷酸铁和磷酸的混合物，磷酸铵和磷酸二氢铵的混合物，磷酸氢二铵和磷酸铁的混合物等。但并不限于上述列举的磷源，其他本领域常用的可达到相同效果的磷源也可以用于本发明。
铁源包括磷酸铁、草酸亚铁、高纯铁粉、三氧化二铁、硝酸铁、磷酸铁中的任意一种或两种以上混合物，所述混合物典型但非限制性实例有：磷酸铁和三氧化二铁的混合物，高纯铁粉和草酸亚铁的混合物，硝酸铁、磷酸铁和高纯铁粉的混合物，草酸亚铁和磷酸铁的混合物等。但并不限于上述列举的铁源，其他本领域常用的可达到相同效果的铁源也可以用于本发明。
碳源包括蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、聚乙二醇、碳纳米管、淀粉、糊精中的一种或两种以上混合物，所述混合物典型但非限制性实例有：葡萄糖与聚乙二醇的混合物，葡萄糖与碳纳米管的混合物，淀粉与葡萄糖的混合物，葡萄糖、蔗糖和聚乙二醇的混合物等。但并不限于上述列举的碳源组合，其他本领域常用的可达到相同效果的碳源也可应用与本发明。碳源的质量百分比为1％～30％，典型为1％、2％、5％、8％、10％、15％、18％、20％、25％或30％等。
下面结合附图并通过具体实施例来进一步说明本发明技术方案。
实施例1
本实施例中，将碳酸锂、磷酸铁按照摩尔比1.05:1进行混合，先按照物料总质量的10％加入葡萄糖，然后按照物料总质量的55％加入去离子水进行预分散，2h后进行砂磨，3h后取出料浆，用闭式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风口温度设置230℃，出风口温度设置90℃，雾化盘转速200Hz，得到物料A，将闭式喷雾干燥机排出的尾气(氮氧混合气体，体积比例4:1)经过干燥处理后引入气流粉碎系统，将物料A通过高温气体(温度为80℃)闭式循环气流磨粉碎，粉碎后得到物料B，气流粉碎前的前驱体粉末粒度D50为7.0μm，气流粉碎后的前驱体粉末粒度D50为2.5μm。将物料B在氮气气氛下以1.5℃/min的加热速率进行升温至750℃后进行保温8h，得到磷酸铁锂正极材料，将粉末状磷酸铁锂材料通过常温氩气气氛闭式循环气流磨进行气流粉碎，成品粒度的D50为2.0μm，得到磷酸铁锂成品材料的SEM微观形貌见附图1(A1)。由图1(A1)可以看出，粉碎后的材料表面圆整光滑，碳包覆均匀，粒径分布均匀，有利于提高材料的后续加工性能，可以提高用该材料制备的电池极片的压实密度。
实施例2
本实施例中，将碳酸锂、氢氧化锂、磷酸铁按照摩尔比1:0.05:1进行混合，先按照物料总质量的10％加入葡萄糖，然后按照物料总质量的50％加入去离子水及物料总质量5％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行预分散，2h后进行球磨，5h后取出料浆，用闭式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风口温度设置250℃，出风口温度设置110℃，雾化盘转速240Hz，得到物料A，将闭式喷雾干燥机排出的尾气(氮氧混合气体，体积比例3:1)经过干燥处理后引入气流粉碎系统，将物料A通过高温气体(温度为100℃)闭式循环气流磨粉碎，粉碎后得到物料B，气流粉碎前的前驱体粉末粒度D50为5.0μm，气流粉碎后的前驱体粉末粒度D50为1.8μm。将物料B在氮气气氛下以2℃/min的加热速率进行升温至740℃后进行保温6h，得到磷酸铁锂正极材料，将粉末状磷酸铁锂材料通过常温氩气气氛闭式循环气流磨进行气流粉碎，成品粒度的D50为1.5μm，得到磷酸铁锂成品材料的SEM微观形貌见附图1(A2)。由图1(A2)可以看出，粉碎后的材料表面圆整光滑，碳包覆均匀，粒径分布均匀，有利于提高材料的后续加工性能，可以提高用该材料制备的电池极片的压实密度。
在锂离子电池的正极原料组分中，采用所述的磷酸铁锂正极材料作为正极活性材料，制成的磷酸铁铁锂材料的XRD谱见图2，充放电曲线见图3，循环性能见图4。由图2可以看出，采用本实施例制备的材料XRD测试背底平整，无杂峰出现，说明制备出结晶度较高的磷酸铁锂材料；由图3可以看出，采用本实施例制备的正极材料制备出的全电池在常温1C放电可以达到140mAh/g，材料的电化学性能优异；由图4可以看出，采用本实施例制备的正极材料制备出的全电池在常温1C充放电循环2000次后容量保持率可达到85％以上，说明材料具备优异的循环性能。
实施例3
本实施例中，将氢氧化锂、草酸亚铁、磷酸和二氧化钛按照摩尔比1.05:1:1:0.01进行混合，先按照物料总质量的8％加入蔗糖，然后按照物料总质量的50％加入去离子水及物料总质量5％的聚乙二醇(PEG)进行预分散，2h后进行球磨，5h后取出料浆，用闭式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风口温度设置250℃，出风口温度设置110℃，雾化盘转速300Hz，得到物料A，将闭式喷雾干燥机排出的尾气(氮氧混合气体，体积比例为3.5:1)经过干燥处理后引入气流粉碎系统，将物料A通过高温气体(温度为120℃)闭式循环气流磨粉碎，粉碎后得到物料B，气流粉碎前的前驱体粉末粒度D50为4.0μm，气流粉碎后的前驱体粉末粒度D50为1.5μm。将物料B在氮气气氛下以10℃/min的加热速率进行升温至760℃后进行保温4h，得到磷酸铁锂正极材料，将粉末状磷酸铁锂材料通过机械粉碎得到磷酸铁锂成品材料，成品粒度的D50为1.0μm，材料的SEM微观形貌见附图1(A3)。由图1(A3)可以看出，粉碎后的材料表面圆整光滑，碳包覆均匀，粒径分布均匀，有利于提高材料的后续加工性能，可以提高用该材料制备的电池极片的压实密度。
实施例4
本实施例中，将磷酸二氢锂、三氧化二铁、五氧化二钒按照摩尔比1.05:1:0.01进行混合，先按照物料总质量的8％加入蔗糖，然后按照物料总质量的50％加入去离子水及物料总质量5％的聚邻苯二甲酰胺(PPA)进行预分散，2h后进行球磨，2h后取出料浆，用闭式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风口温度设置200℃，出风口温度设置80℃，雾化盘转速300Hz，得到物料A，将闭式喷雾干燥机排出的尾气(氮氧混合气体，体积比例为5:1)经过干燥处理后引入气流粉碎系统，将物料A通过高温气体(温度为70℃)闭式循环气流磨粉碎，粉碎后得到物料B，气流粉碎前的前驱体粉末粒度D50为4.0μm，气流粉碎后的前驱体粉末粒度D50为1.5μm。将物料B在氮气气氛下以10℃/min的加热速率进行升温至720℃后进行保温3.5h，得到磷酸铁锂正极材料，将粉末状磷酸铁锂材料通过机械粉碎得到磷酸铁锂成品材料，成品粒度的D50为1.0μm，材料的SEM微观形貌见附图1(A4)。由图1(A4)可以看出，粉碎后的材料表面圆整光滑，碳包覆均匀，粒径分布均匀，有利于提高材料的后续加工性能，可以提高用该材料制备的电池极片的压实密度。
实施例5
本实施例中，将碳酸锂、磷酸铁、掺杂元素按照摩尔比1.05:1:0.05进行混合，其中掺杂元素为五氧化二镧和三氧化二铌质量比为3:1，先按照物料总质量的10％加入葡萄糖，然后按照物料总质量的55％加入去离子水进行预分散，2h后进行砂磨，3h后取出料浆，用闭式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风口温度设置2,10℃，出风口温度设置120℃，雾化盘转速210Hz，得到物料A，将闭式喷雾干燥机排出的尾气(氮氧混合气体，体积比例2.5:1)经过干燥处理后引入气流粉碎系统，将物料A通过高温气体(温度为90℃)闭式循环气流磨粉碎，粉碎后得到物料B，气流粉碎前的前驱体粉末粒度D50为6.5μm，气流粉碎后的前驱体粉末粒度D50为2.5μm。将物料B在氮气气氛下以1.5℃/min的加热速率进行升温至760℃后进行保温6h，得到磷酸铁锂正极材料，将粉末状磷酸铁锂材料通过常温氩气气氛闭式循环气流磨进行气流粉碎，成品粒度的D50为1.8μm，得到磷酸铁锂成品材料。
实施例6
本实施例中，将碳酸锂、磷酸铁、掺杂元素按照摩尔比1.04:1:0.04进行混合，其中掺杂元素为五氧化二钒、三氧化二铌、二氧化钛质量比为1:1:2，先按照物料总质量的7％加入葡萄糖，然后按照物料总质量的45％加入去离子水进行预分散，2h后进行砂磨，砂磨过程中加入物料总质量2％的PEG，3h后取出料浆，用闭式喷雾干燥机进行喷雾干燥，进风口温度设置190℃，出风口温度设置80℃，雾化盘转速230Hz，得到物料A，将闭式喷雾干燥机排出的尾气(氮氧混合气体，体积比例3.5:1)经过干燥处理后引入气流粉碎系统，将物料A通过高温气体(温度为60℃)闭式循环气流磨粉碎，粉碎后得到物料B，气流粉碎前的前驱体粉末粒度D50为6.5μm，气流粉碎后的前驱体粉末粒度D50为2.0μm。将物料B在氮气气氛下以1.5℃/min的加热速率进行升温至750℃后进行保温8h，得到磷酸铁锂正极材料，将粉末状磷酸铁锂材料通过常温氩气气氛闭式循环气流磨进行气流粉碎，成品粒度的D50为1.5μm，得到磷酸铁锂成品材料。
本发明通过上述实施例来说明发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该清楚，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均属于本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)将锂源、铁源、磷源按化学计量比加溶剂混合，再加入碳源，混合均匀形成前驱体料浆，对前驱体料浆进行混合研磨，得到的料浆经过喷雾干燥得到前驱体粉末；
(2)将步骤(1)中的前驱体粉末采用高温气体闭式循环气流磨进行气流粉碎；
(3)将步骤(2)中经过高温气流粉碎的前驱体，在惰性气氛中烧结处理，获得磷酸铁锂正极材料；
(4)将步骤(3)中得到的磷酸铁锂正极材料，通过常温惰性气氛闭式循环气流磨进行气流粉碎或机械粉碎、除铁筛分、包装得到成品。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，根据需要加入金属掺杂物，锂源、铁源、磷源和金属掺杂物，按照Li:Fe:P:掺杂元素的摩尔比(1.0～1.05)：(0.95～1.05)：(1～1.05):(0～0.05)进行混合；
其中，锂源包括氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、草酸锂、磷酸二氢锂、柠檬酸锂、醋酸锂中的任意一种或两种以上混合物；磷源包括磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂、磷酸氢二铵和磷酸中的任意一种或两种以上混合物；铁源包括磷酸铁、草酸亚铁、高纯铁粉、三氧化二铁、硝酸铁、磷酸铁中的任意一种或两种以上混合物；金属掺杂物包括镁源、钛源、锰源、铝源、钒源、铬源、稀土源中的任意一种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，碳源包括蔗糖、葡萄糖、柠檬酸、聚乙二醇、碳纳米管、淀粉、糊精、聚邻苯二甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上混合物；以物料总质量为100％计，碳源的质量百分比为1％～30％；溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、异丙酮或水中的任意一种或至少两种混合物；以物料总质量为100％计，溶剂的质量百分比为30％～60％。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，混合研磨采用的方式为陶瓷泵分散并超细砂磨或球磨，陶瓷泵分散时间为1～3h，超细砂磨或球磨时间为2～6h；在进行喷雾干燥时，进风口温度200～300℃，出风口温度50～100℃，雾化盘转速200～300Hz。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，对前驱体粉末进行气流粉碎的气源为氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛、二氧化碳气氛、氧气气氛中的任意一种或两种以上气氛组合；
其中，高温气体闭式循环气流磨采用气流粉碎机，引入空压机作为高温气体闭式循环气流磨的主气源，高温气体的温度为50℃～140℃，气流粉碎前的前驱体粉末粒度D50为1μm～10μm，气流粉碎后的前驱体粉末粒度D50为0.5～5μm。
6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，高温气体为氮氧混合气，氮氧混合气的体积比例为1:1～5:1。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，惰性气氛为氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛中的一种或两种以上气氛组合；烧结处理时进行恒温焙烧，升温速率为1℃/min～100℃/min，恒温焙烧的温度为600℃～800℃，恒温焙烧的时间为3h～20h。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，惰性气氛为氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛中的一种或两种以上气氛组合；其中，常温惰性气氛闭式循环气流磨采用气流粉碎机，气流粉碎后成品粒度的D50为0.3μm～3μm。
9.一种权利要求1至8之一所述的磷酸铁锂正极材料的应用，其特征在于，在锂离子电池中，包含所述的磷酸铁锂正极材料。
10.根据权利要求9所述的磷酸铁锂正极材料的应用，其特征在于，在锂离子电池的正极原料组分中，采用所述的磷酸铁锂正极材料作为正极活性材料。
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