CN203333311U - 一种用来制备纳米硅粉的等离子体装置 - Google Patents

一种用来制备纳米硅粉的等离子体装置 Download PDF

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杨小旭
钟朝伟
刘国钧
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Abstract

本实用新型公开了一种用来制备纳米硅粉的等离子体装置，其特征在于，包括中空的腔体，所述腔体上端设有供硅粉料进入的投料口和保护气氛通入的风帘；所述腔体内部分为上中下三部分，上半部分为燃烧室，中间部分为接枝反应腔，下半部分为沉淀腔；所述燃烧室内装有石英管，石英管外围绕有放电线圈，石英管内为等离子弧高温区域；所述石英管上端连接投料口和风帘进气端；等离子弧高温区域下端设在接枝反应腔内，接枝反应腔内壁设有从外部通入活性气体和接枝反应气体的进气管道。本实用新型可以将碾磨好的微米级硅粉经高温等离子体气化、活化处理、接枝反应等步骤得到一种核壳结构硅纳米复合材料，成品转化率和纯度较高，适合规模化生产使用。

Description

一种用来制备纳米硅粉的等离子体装置
技术领域
本实用新型属于等离子技术领域，具体涉及一种用来制备纳米硅粉的等离子体装置。
背景技术
现有的纳米硅制备方法可归结为两类方法：第一类方法是裂解小分子形成纳米硅粒子（Bottom Up）。通常以硅烷（CH4）为原料借用高功率激光或等离子体的能量进行脱氢，将Si-H键断裂生成Si-Si键、硅核(SiX)、以至硅粒子。这类方法的通病是脱氢不完全、原材料转化率低、产率低。由于不完全脱氢，产品常包含有危害性的气体，比如未反应的原料气体（CH4）、反应中间体多聚硅烷、以及脱氢反应的副产物氢气(H2)。这些易燃易爆气体严重影响安全生产。第二类方法是将硅块进行机械粉碎球磨成纳米粒子（Top Down）。这种方法产出的粒子形状不规则、大小分布不均匀。另外，机械球磨法生产纳米级粒子的时间长产率低。不适宜工业化规模生产。  
现有的方法均是制得纳米级别的硅粉，纳米硅比表面积大，极易发生氧化等反应，不易保存。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种用来制备纳米硅复合材料的等离子装置，可以将碾磨好的微米级硅粉经高温等离子体气化、活化处理、接枝反应等步骤得到一种核壳结构硅纳米复合材料，成品转化率和纯度较高，使用本装置制备方法简单易行，适合规模化生产。
为实现上述实用新型目的，本实用新型采用了如下技术方案：
一种用来制备纳米硅粉的等离子体装置，其特征在于，包括中空的腔体，所述腔体上端设有供硅粉料进入的投料口和保护气氛通入的风帘；所述腔体内部分为上中下三部分，上半部分为燃烧室，中间部分为接枝反应腔，下半部分为沉淀腔；所述燃烧室内装有石英管，石英管外围绕有放电线圈，石英管内为等离子弧高温区域；所述石英管上端连接投料口和风帘进气端；等离子弧高温区域下端设在接枝反应腔内，接枝反应腔内壁设有从外部通入活性气体和接枝反应气体的进气管道，所述活性气体进气管道的喷嘴朝向等离子高温区域下端。 
作为优化，所述腔体外壁上设有冷却装置，所述冷却装置为装有冷却水的管道。
作为优化，所述放电线圈外接有电源。
作为优化，所述接枝反应气体的进气管道设在活性气体进气管道的下方。
作为优化，所述沉淀腔下端出口连接有收集腔，收集腔内设有筛网，用于收集制备好的纳米硅粉。
实用新型优点：
本实用新型所述用来制备纳米硅粉的等离子体装置，具有如下优点：
可以直接采用高纯度半导体（9N级晶硅）或太阳能级（6N级晶硅）铸锭的硅棒，采用电弧放电、高温等离子体气化、活化处理、接枝反应等步骤得到一种核壳结构硅纳米复合材料，成品转化率和纯度较高，使用本装置制备方法简单易行，适合规模化生产。
附图说明
图1为本实用新型所述用来制备纳米硅粉的等离子体装置的结构示意图；
其中：1、投料口，2、风帘，3、放电线圈，4、石英管，5、等离子弧高温区域，6、燃烧室，7、电源，8、活性气体进气管道，9、接枝反应气体的进气管道，10、接枝反应腔，11、沉淀腔，12、冷却装置，13、收集腔。
具体实施方式
以下结合附图及一优选实施例对本实用新型的技术方案作进一步的说明。
实施例1：
如图1所示：一种用来制备纳米硅粉的等离子体装置，包括中空的腔体，所述腔体上端设有供硅粉料进入的投料口1和保护气氛通入的风帘2；所述腔体内部分为上中下三部分，上半部分为燃烧室6，中间部分为接枝反应腔10，下半部分为沉淀腔11；所述燃烧室6内装有石英管4，石英管4外围绕有放电线圈3，石英管4内为等离子弧高温区域5；所述石英管4上端连接投料口1和风帘2进气端；等离子弧高温区域5下端设在接枝反应腔10内，接枝反应腔10内壁设有从外部通入活性气体的进气管道8和接枝反应气体的进气管道9，所述活性气体进气管道8的喷嘴朝向等离子高温区域5下端。 
本实用新型的一优选实施例中，所述腔体外壁上设有冷却装置12，所述冷却装置12为装有冷却水的管道。
所述放电线圈外接有电源。
本实用新型的一优选实施例中，所述接枝反应气体的进气管道9设在活性气体进气管道8的下方。
本实用新型的一优选实施例中，所述沉淀腔11下端出口连接有收集腔13，收集腔内设有筛网，用于收集制备好的纳米硅粉。
应用本实施例来制备纳米硅粉的方法如下：
先对腔体抽真空后往腔体内充入氩气。几次循环后，腔体内为氩气环境。调节腔体工作气体压力在0.1-0.5MPa之间。开启等离子电源7，并调节电压和电流分别为100-200V和50-200A；当等离子体功率稳定后，将制备好的微米级硅粉送入投料口1中，用含有5%的磷烷的氩气流从风帘2将投料扣1内的微米级硅粉引入燃烧室6。送粉气体流速设为100slpm，风帘氩气流速设为600slpm。在等离子体高温区域5中，磷烷发生分解生成磷和氢气。微米硅粒发生气化。在冷却气流的作用下，硅和磷成核并生长成颗粒。在等离子体高温区域5的尾部的活性气体进气管道8引入氨气，浓度为10%，对硅粒表面进行氢化处理。在接枝反应腔内，引入接枝气体乙炔，浓度为10%，流速为300slpm，从接枝反应气体的进气管道9引入接枝反应气体将氢化处理后的硅粒子进行接枝反应，形成壳层。成品收集在收集腔13内。经检验分析，产率达800克/小时，硅粒子为球形，平均直径为50纳米。
需要指出的是，以上所述者仅为用以解释本实用新型之较佳实施例，并非企图据以对本实用新型作任何形式上之限制，是以，凡有在相同之实用新型精神下所作有关本实用新型之任何修饰或变更，皆仍应包括在本实用新型意图保护之范畴。

Claims (5)

1.一种用来制备纳米硅粉的等离子体装置，其特征在于，包括中空的腔体，所述腔体上端设有供硅粉料进入的投料口和保护气氛通入的风帘；所述腔体内部分为上中下三部分，上半部分为燃烧室，中间部分为接枝反应腔，下半部分为沉淀腔；所述燃烧室内装有石英管，石英管外围绕有放电线圈，石英管内为等离子弧高温区域；所述石英管上端连接投料口和风帘进气端；等离子弧高温区域下端设在接枝反应腔内，接枝反应腔内壁设有从外部通入活性气体和接枝反应气体的进气管道，所述活性气体进气管道的喷嘴朝向等离子高温区域下端。
2. 根据权利要求1所述的用来制备纳米硅粉的等离子体装置，其特征在于，所述腔体外壁上设有冷却装置，所述冷却装置为装有冷却水的管道。
3.根据权利要求1所述的用来制备纳米硅粉的等离子体装置，其特征在于，所述放电线圈外接有电源。
4.根据权利要求1所述的用来制备纳米硅粉的等离子体装置，其特征在于，所述接枝反应气体的进气管道设在活性气体进气管道的下方。
5.根据权利要求1所述的用来制备纳米硅粉的等离子体装置，其特征在于，所述沉淀腔下端出口连接有收集腔，收集腔内设有筛网，用于收集制备好的纳米硅粉。
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