CN202272744U - 硅烷分解法多晶硅制备设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种多晶硅制备设备，具体地说，涉及一种利用硅烷的热分解反应制取多晶硅制备设备，本实用新型为克服硅烷法制备多晶硅存在的缺陷，提供了一种安全系数高、产能高的硅烷分解法多晶硅制备设备，本实用新型其包括主反应室、气源单元、控制单元、电源单元、打压单元、真空单元，气源单元、控制单元、电源单元、打压单元、真空单元都和主反应室连接，气源单元和储存罐连接，本实用新型由于采用上述结构，保证了硅烷分解这一危险化学反应稳定运行，控制效果良好，提高了整个生产流程的安全性和高效性。操作人员通过组态王界面，细致了解热分解炉运作状况，减少事故发生率，最终实现了系统安全高效、节能降耗的目标。

Description

硅烷分解法多晶硅制备设备

技术领域

本实用新型涉及一种多晶硅制备设备，具体地说，涉及一种利用硅烷的热分解反应制取多晶硅制备设备。

背景技术

多晶硅是制备单晶硅和太阳能电池的原材料，是全球电子工业及光伏产业的基石。随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量迅速增长。

现有的多晶硅生产工艺技术主要有：改良西门子法、冶金法、硅烷法。

改良西门子法：国内大多数厂家采用改良西门子法生产多晶硅（即三氯氢硅法）属高能耗的产业。在三氯氢硅法生产过程中，会排出四氯化硅、氯化氢等尾气。特别是四氯化硅，如果不做处理，将会严重污染环境。业内人士介绍，现在国内的大多厂家，每生产出1吨多晶硅，就会产生12吨四氯化硅。其中电力成本约占总成本的70％左右，同时具有工艺流程长、投资大、技术操作难度大等缺点。

冶金法：冶金法的主要工艺是：（1）选择纯度较好的工业硅进行水平区熔单向凝固成硅锭；（2）除去硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分；（3）进行粗粉碎与清洗；（4）在等离子体融解炉中除去硼杂质，再进行第二次水平区熔单向凝固成硅锭，（5）除去第二次区熔硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分（6）经粗粉碎与清洗后，在电子束融解炉中除去磷和碳杂质，直接生成出太阳能级多晶硅。国外对冶金法研究至少已有25年时间，但是至今还不能真正为光伏产业提供质量合格的硅材料。因此，试图用冶金精炼方法生产出满足太阳能电池质量要求的多晶硅不是近期可达到的。

硅烷法：即利用硅烷(SiH4)的热分解反应制取高纯硅，新硅烷法近几年发展较快，确实有许多改良西门子法无法比拟的优点。

目前主要利用硅烷(SiH4)热分解反应制取高纯度硅，硅烷(SiH4) 热分解制多晶硅生产过程中高危易爆炸，对硅烷分解法多晶硅制备设备安全系数要求高，但目前硅烷分解法多晶硅制备设备普遍存在安全性差、产能低的问题。

发明内容

本实用新型为克服硅烷法制备多晶硅存在的缺陷，提供了一种安全系数高、产能高的硅烷分解法多晶硅制备设备。

本实用新型的硅烷分解法多晶硅制备设备的技术方案是这样的：其包括主反应室、气源单元、控制单元、电源单元、打压单元、真空单元，气源单元、控制单元、电源单元、打压单元、真空单元都和主反应室连接，气源单元和储存罐连接。

所述的各单元分层设置，分为两层，主反应室设置在第二层，真空单元、气源单元、打压单元、电源单元都设置第一层。

所述主反应室包括炉壁，炉壁内设置炉膛，炉膛内设置进气管、电极、硅芯、内部冷却管，进气管设置在炉膛的中央，电极、内部冷却管和硅芯围绕进气管设置，炉壁设置有夹层，夹层内设置冷却管道。

所述主反应室设置炉盖，炉盖上设置溢流装置。

所述主反应室外设置升降机构。

所述气源单元包括硅烷储存罐、控制柜、硅烷氢气分离装置、硅烷氢气分离后加压装置、氢气储存罐，硅烷氢气装置和主反应室连接，硅烷氢气分离装置连接两个分路，一路由硅烷氢气分离后加压装置、氢气存储罐组成，硅烷氢气分离后加压装置、氢气存储罐串联后分别和气源柜和氢气回收装置连接，另一路由硅烷氢气分离后加压装置、硅烷存储罐，硅烷氢气分离后加压装置、硅烷存储罐串联后和控制柜连接。

所述控制单元设置为由CPU集中控制的PLC控制单元。

 本实用新型由于采用上述结构，保证了硅烷分解这一危险化学反应稳定运行，控制效果良好，提高了整个生产流程的安全性和高效性。操作人员通过组态王界面，细致了解热分解炉运作状况，减少事故发生率，最终实现了系统安全高效、节能降耗的目标。

附图说明

图1是本实用新型的原理图。

图2是本实用新型的布置图。

图3是本实用新型的主反应室的结构示意图。

图4是本实用新型的观察窗的结构示意图。

1-主反应室、2-气源单元、3-控制单元、4-电源单元、5-打压单元、6-真空单元、7-辅助加热单元、9-变压器、10-高压连接单元、11-炉壁、12-炉膛、13-气管、14-电极、15-硅芯、16-内部冷却管、17-炉壁冷却管、18-底板、19-双层观察窗、20-侧吹管、21-膨胀节、22-硅烷储存罐、23-硅烷氢气分离装置、24-硅烷氢气分离后加压装置、25-氢气存储罐、26-氢气回收装置。

具体实施方式

如图1所示，本实用新型的硅烷分解法多晶硅制备设备主要是由CVD主反应室1、气源单元、控制单元3、电源单元4、打压单元5、真空单元6、辅助加热单元7组成，气源单元2、控制单元3、电源单元4、打压单元5、真空单元6、辅助加热单元7都和CVD主反应室1连接，气源单元2和储存罐连接。如图2所示，本实用新型分两层设置，CVD主反应室1设置在第二层，气源单元2、电源单元4、打压单元5、真空单元6、变压器9、高压连接单元10都设置在第一层，其中电源单元4经变压器9变换电压后通过高压连接单元10给CVD主反应室1供电。

图3所示，CVD主反应室1主要有炉壁11、设置在炉壁内的炉膛12、进气管13、电极14、硅芯15、内部冷却管16、炉壁冷却管17、底板18组成，所述进气管13、电极14、硅芯15、内部冷却管16设置在炉膛12内，进气管13设置在炉膛12的中央，电极14、内部冷却管16和硅芯15围绕进气管13设置，炉壁11、进气管13、内部冷却管道16和电极14都固定连接在底板18上。电极14与硅芯15相连，电极14的电流流过硅芯15起到加热的作用，电极14采用直插式电极的方式，操作方便稳定可靠。在一个反应室内可以设置12对硅芯棒，用于多晶硅的生长，控制单元3会根据多晶硅生产速度自动调节硅烷及氢气的供给量。炉壁冷却管17固定安装在炉壁11的顶部。炉壁11为双层结构，内层为316L不锈钢，连接法兰为316L不锈钢，炉体外壳为碳素结构钢，表面进行喷涂处理，炉体上部为标准蝶形封头。所述的CVD主反应室1采用油冷的方式，为使油能够按照固定的方向流动，在炉壁11的内层、外层之间设置冷却管道16，保证冷却效果。为防止油冷系统出现故障造成生产事故，在CVD主反应室的炉盖上设置了油溢装置。

如图四所示，在CVD主反应室的炉体上设置双层观察窗19，其采用石英玻璃制作，用于观测炉内多晶硅生长情况。采用双层观察窗19可防止内层玻璃窗的玻璃破裂硅烷溢出，发生爆炸。所述内层玻璃窗与侧吹管20连接（如图四），氢气通过侧吹管20吹扫内层玻璃窗玻璃，可防止硅粉粘在玻璃上。为防止双层观察窗19与炉体焊接处频繁受热冷却出现裂痕，在双层观察窗19的窗体上设置膨胀节21。

所述CVD主反应室1外设置升降机构,设置升降机构主要目的是为了取料及反应室的清理。多晶硅生长完成之后，也就是一个工艺过程结束之后，要把生成的多晶硅棒取走，以便进行下一轮的工艺流程。CVD主反应室1内设置了压力装置，为自动闭环控制，控制精度高，反应速度快。

如图1所示的气源单元包括硅烷储存罐22、气源柜2、硅烷氢气分离装置23、硅烷氢气分离后加压装置24、氢气储存罐25，硅烷氢气分离装置23和CVD主反应室1连接，硅烷氢气分离装置23连接两个分路，一路由硅烷氢气分离后加压装置24、氢气存储罐25组成，硅烷氢气分离后加压装置24、氢气存储罐25串联后分别和气源柜2和氢气回收装置26连接，另一路由硅烷氢气分离后加压装置24、硅烷存储罐22，硅烷氢气分离后加压装置24、硅烷存储罐22串联后和气源柜2连接。

如图1所示的辅助加热单元7由油加热系统、油循环系统组成。其主要目的使主反应室中的硅芯达到高击穿温度，同时要求油槽具有冷却功能，避免温度一直升高，导致多晶炉密封圈老化，造成漏气，发生危险。

如图1所示的控制单元3主要通过CPU对多晶硅的生长的温度、气体流量、其他开关量和报警系统进行集中控制。所述控制单元3以工控机与 PLC为主控单元，以温控模块为温度控制执行单元，采用可触摸屏式工业显示器为人机可操作界面。所述主控单元(PLC)通过 RS485 通讯口与仪表通讯,执行温度曲线 （设定和监控在计算机上），温控模块使用自整定的 PID进行温度的精确控制。所述主控单元（PLC）通过闭环控制，精确控制气体流量，其对数字式质量流量计进行流量控制，采用数字式质量流量计的好处是比模拟量的质量流量计线损小，减少了实际流量和设定流量的误差。流量控制根据多晶硅生长所需要的用量进行流量的通入，控制准确，确保多晶硅生长速度的稳定，提高多晶硅纯度的一致性。因控制单元3使用 PLC 的IO单元进行外部的信号输入（如按钮、传感器等）和输出（如报警输出、各种指示灯等）的控制，使的报警功能比较齐全，同时报警信息还能够显示到计算机上，保证了设备安全运行和快速诊断故障功能。

如图1所示，电源单元4电源系统的设计根据 U/I 曲线进行设计，分多个变压器转换点，可对不同粗度的多晶硅棒进行加热，加热稳定可靠。打压单元5主要提供硅芯15击穿时需要的高压，高压强度达到 10kV。真空单元6其由进口干式罗茨泵机组及相关阀门组成，抽真空后再往炉内充入氮气，再抽真空，进行工艺。充氮气的作用为稀释腔内残余的空气，保证生产的多晶硅的纯度，此步骤可根据情况进行次数的设定。 

工作原理： 该设备所用的原理是硅烷热分解法，即利用甲硅烷（SiH4）的热分解反应制取高纯硅，化学反应如下：

该反应在如图3所示的CVD主反应室1内进行，硅烷在高温下分解，生成的多晶硅不断地沉积在硅芯表面，硅芯将逐渐变粗。通过炉体上双层观察窗19观测炉内多晶硅生长情况，当多晶硅生长完成时，通过设置在CVD主反应室1外的升级机构及时取走生成的多晶硅，通过尾气处理单元对多晶硅生长后排除尾气进行处理，主要是对生成H2的回收，以及对残余SiH4 的分解。设备的真空单元6为反应提供高纯的气体反应环境，电源单元4、辅助加热单元7、打压单元5、气源单元2和控制单元3用来为硅烷分解提供合适的温度和充足的气源量。

本实用新型的硅烷分解法多晶硅制备设备，保证了硅烷分解这一危险化学反应稳定运行，控制效果良好，提高了整个生产流程的安全性和高效性。操作人员通过可触摸屏界面，细致了解热分解炉运作状况，减少事故发生率，最终实现了系统安全高效、节能降耗的目标。

Claims (7)

1.一种硅烷分解法多晶硅制备设备，其特征在于，其包括主反应室、气源单元、控制单元、电源单元、打压单元、真空单元，气源单元、控制单元、电源单元、打压单元、真空单元都和主反应室连接，气源单元和储存罐连接。

2.根据权利要求1所述的硅烷分解法多晶硅制备设备，其特征在于，主反应室包括炉壁，炉壁内设置炉膛，炉膛内设置进气管、电极、硅芯、内部冷却管，进气管设置在炉膛的中央，电极、内部冷却管和硅芯围绕进气管设置，炉壁设置有夹层，夹层内设置冷却管道。

3.根据权利要求2所述的硅烷分解法多晶硅制备设备，其特征在于，主反应室设置炉盖，炉盖上设置溢流装置。

4.根据权利要求1所述的硅烷分解法多晶硅制备设备，其特征在于，气源单元包括硅烷储存罐、控制柜、硅烷氢气分离装置、硅烷氢气分离后加压装置、氢气储存罐，硅烷氢气装置和主反应室连接，硅烷氢气分离装置连接两个分路，一路由硅烷氢气分离后加压装置、氢气存储罐组成，硅烷氢气分离后加压装置、氢气存储罐串联后分别和控制柜和氢气回收装置连接，另一路由硅烷氢气分离后加压装置、硅烷存储罐，硅烷氢气分离后加压装置、硅烷存储罐串联后和控制柜连接。

5.根据权利要求1所述的硅烷分解法多晶硅制备设备，其特征在于，控制单元设置为由CPU集中控制的PLC控制单元。

6.根据权利要求1所述的硅烷分解法多晶硅制备设备，其特征在于，主反应室外设置升降机构。

7.根据权利要求1所述的硅烷分解法多晶硅制备设备，其特征在于，本设置的各单元分层设置，分为两层，主反应室设置在第二层，真空单元、气源单元、打压单元、电源单元都设置第一层。

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