CN211041800U - 一种用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚 - Google Patents

Abstract

一种用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，涉及新材料制备技术领域，本实用新型通过在坩埚本体（4）的下面设置气体分配盒（9），气体分配盒上的排气孔连接设置在坩埚本体底部的通气孔（7），使气体分配盒不处于金属溶液内，有效的防止气体在气体分配盒内发生裂解产生石墨烯或其它单质碳等，进一步，提了提高冷却效果，将气体分配盒置于冷却机构内，然后往冷却机构内通入冷却气体对气体分配盒进行冷却，可以更好的对气体分配盒进行冷却，防止气体在气体分配盒内发生裂解产生石墨烯或其它单质碳等，同时还可以防止堵塞通气孔的现象，本实用新型具有结构简单，使用效果好等特点，适合大范围的推广和应用。

Description

一种用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚

技术领域

本实用新型涉及新材料制备技术领域，具体涉及一种用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚。

背景技术

已知的，单质二维材料和复合材料对现代科学技术的发展，有着十分重要的作用。单质二维材料和复合材料的研究深度和应用广度及其生产发展的速度和规模，已成为衡量一个国家科学技术先进水平的重要标志之一。进入21世纪以来，全球单质二维材料和复合材料市场快速增长，亚洲尤其中国市场增长较快。其中复合材料常见的为硅包碳复合材料、碳包硅复合材料等，单质二维材料为石墨烯、高质量BN、MOS₂等，以石墨烯生长为例，石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖，石墨烯常见的生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法和化学气相沉积法（CVD）。

化学气相沉积法即（CVD）是使用含碳有机气体为原料进行气相沉积制得石墨烯的方法。这是目前生产石墨烯最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段其主要存在生产成本较高，生产效率低等主要弊端，工艺条件还需进一步完善，那么如何提供一种用于制备单质二维材料及复合材料的装置就成了本领域技术人员的长期技术诉求，而在整个装置中坩埚是其中的关键部件之一，那么如何提供一种用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚也是本领域技术人员的长期技术诉求。

发明内容

为了实现所述发明目的，本实用新型提供了一种用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，本实用新型通过在坩埚本体的下面设置气体分配盒，气体分配盒上的排气孔连接设置在坩埚本体底部的通气孔，有效的防止混合气体在气体分配盒内发生裂解产生石墨烯或其它单质碳等，本实用新型具有结构简单，使用效果好等特点。

为实现上述发明目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，包括坩埚本体和气体分配盒，在所述坩埚本体的下方设有气体分配盒，在所述气体分配盒的上面设有至少一个排气孔，每个排气孔分别连接设置在坩埚本体底部的通气孔，所述气体分配盒连接至少一个进气管形成所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚。

所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，所述排气孔的上端面与通气孔的下端面之间设有通气嘴。

所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，所述气体分配盒的外围设有冷却机构。

所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，所述冷却机构的第一结构为在所述坩埚本体的下端面设有向下延伸的中空型腔，在中空型腔下部的开口端设有盖板使中空型腔的内部形成一个密闭的冷却室，在所述冷却室内设有气体分配盒，所述冷却室分别连接至少一个冷却气体进气管和至少一个冷却气体出气管。

所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，所述冷却室上分别设有至少一个冷却气体进气口和至少一个冷却气体出气口，每个冷却气体进气口和冷却气体出气口分别连接冷却气体进气管和冷却气体出气管。

所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，所述冷却气体出气管的外端口连接压力调节阀。

所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，所述气体分配盒外壁与冷却室的内壁之间设有气体引流板。

所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，所述冷却机构的第二结构为在所述气体分配盒的外缘面上盘绕有冷却管，所述冷却管的进气口连接冷却气体进气管，冷却管的出气口连接冷却气体出气管。

所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，所述冷却机构的第三结构为在所述气体分配盒的外缘面上设有隔热层或在气体分配盒的外围设置隔热层。

所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，所述进气管的外端口连接混气阀，所述混气阀连接气源。

由于采用如上所述的技术方案，本实用新型具有如下有益效果：

本实用新型通过在坩埚本体的下面设置气体分配盒，气体分配盒上的排气孔连接设置在坩埚本体底部的通气孔，使气体分配盒不处于金属溶液内，有效的防止气体在气体分配盒内发生裂解产生石墨烯或其它单质碳等，进一步，提了提高冷却效果，将气体分配盒置于冷却机构内，然后往冷却机构内通入冷却气体对气体分配盒进行冷却，可以更好的对气体分配盒进行冷却，防止气体在气体分配盒内发生裂解产生石墨烯或其它单质碳等，同时还可以防止堵塞通气孔的现象，本实用新型具有结构简单，使用效果好等特点，适合大范围的推广和应用。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是本实用新型的第二结构示意图；

图3是本实用新型的第三结构示意图；

图4是本实用新型的第四结构示意图；

图5是本实用新型中气体分配盒的结构示意图；

图6是本实用新型的应用示意图；

图中：1、壳体；2、保温层；3、发热体；4、坩埚本体；5、金属溶液；6、中空型腔；7、通气孔；8、通气嘴；9、气体分配盒；10、进气管；11、冷却气体进气管；12、盖板；13、冷却气体出气管；14、冷却室；15、气体引流板；16、隔热层。

具体实施方式

通过下面的实施例可以更详细的解释本实用新型，公开本实用新型的目的旨在保护本实用新型范围内的一切变化和改进，本实用新型并不局限于下面的实施例；

首先需要说明的是，本实用新型在描述结构时采用的“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

结合附图1～6所述的一种用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，包括坩埚本体4和气体分配盒9，在所述坩埚本体4的下方设有气体分配盒9，在所述气体分配盒9的上面设有至少一个排气孔，每个排气孔分别连接设置在坩埚本体4底部的通气孔7，所述气体分配盒9连接至少一个进气管10，具体实施时，可以在排气孔的上端面与通气孔7的下端面之间设有通气嘴8，在所述气体分配盒9的外围设有冷却机构，所述冷却机构的第一结构为在所述坩埚本体4的下端面设有向下延伸的中空型腔6，在中空型腔6下部的开口端设有盖板12使中空型腔6的内部形成一个密闭的冷却室14，在所述冷却室14内设有气体分配盒9，所述气体分配盒9的形状为方形中空结构或圆管型结构或蛇形结构（详见附图5）或其它异性结构，在所述气体分配盒9的上面设有至少一个排气孔，每个排气孔分别连接设置在坩埚本体4底部的通气孔7，所述通气孔7的直径为0.1～1.5mm，在具体实施时，为了使坩埚本体4和气体分配盒9之间保持一定距离，使坩埚本体4底部的热量尽可能少的传递到气体分配盒9上，同时坩埚本体4和气体分配盒9之间的距离可使冷却气体通过，使气体分配盒9被充分冷却，在所述排气孔的上端面与通气孔7的下端面之间设有通气嘴8，所述通气嘴8的两端可以选择分别焊接在通气孔7的下端和排气孔的上端；所述气体分配盒9连接至少一个进气管10，所述冷却室14分别连接至少一个冷却气体进气管11和至少一个冷却气体出气管13形成所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚。

在具体实施时，所述冷却室14上设有至少一个进气管穿孔，在每个进气管穿孔内分别设有进气管10。进一步，为了确保冷却室14形成一个密闭的腔室，在所述进气管穿孔的内缘面与进气管10的外缘面之间设有密封机构，所述密封机构为O型环或耐高温密封圈。

进一步，在具体实施时，所述冷却室14上分别设有至少一个冷却气体进气口和至少一个冷却气体出气口，每个冷却气体进气口和冷却气体出气口分别连接冷却气体进气管11和冷却气体出气管13。此时，为了确保冷却室14内冷却气体的压力，达到预期的冷却效果，在所述冷却气体出气管13的外端口连接压力调节阀。

进一步，在具体实施时，所述进气管10的外端口连接混气阀，所述混气阀连接气源，本实用新型在具体实施时，气源可以为单一的甲烷气体、硅烷气体、乙炔气体或其它气体，也可以为甲烷或乙炔同氮气或其它惰性气体的混合型气体，也可以为甲烷和硅烷的混合性气体，实施时，气体的种类以及组合方式应根据具体制备产品来进行选择，如通入甲烷和硅烷混合型气体，可以制备硅碳复合材料等。

进一步，在具体实施时，为了确保冷却效果，在所述气体分配盒9外壁与冷却室14的内壁之间设有气体引流板15。

进一步，在具体实施时，所述冷却机构的第二结构为在所述气体分配盒9的外缘面上盘绕有冷却管，所述冷却管的进气口连接冷却气体进气管11，冷却管的出气口连接冷却气体出气管13。盘绕冷却管的目的是为了给气体分配盒9降温，冷却管内可以通入冷却气体，也可以通入冷却液体。

进一步，在具体实施时，所述冷却机构的第三结构为在所述气体分配盒9的外缘面上设有隔热层16或在气体分配盒9的外围设置隔热层16。隔热层16可以隔离发热体3或壳体1内的温度对气体分配盒9的热量辐射，进而实现降低气体分配盒9温度的目的。

本实用新型的应用实施例如下：

以石墨烯制备为例，如图2所示，本实用新型在实施时，坩埚本体4处于壳体1内，然后在坩埚本体4的外围设置发热体3，此时为了增加壳体1的保温效果，在壳体1的内壁上设有保温层2，然后在坩埚本体4内设置金属块，所述金属块优选铜，铜的纯度优选99.9%以上，在具体实施时，可以在铜熔液中加入镍、铁、钴等催化剂，目的是加快反应速率；

然后启动电源，往壳体1内通入氩气，压力为0.1mpa，通过发热体3对坩埚本体4进行加热，待坩埚本体4内的金属熔化成金属熔液后开启气源，气源中的气体通过进气管10进入气体分配盒9，此时气体分配盒9置于冷却室14内，冷却气体通过冷却气体进管11进入冷却室14内，再由冷却气体出气管13流出，起到对气体分配盒9进行冷却的效果，避免甲烷或乙炔同氮气或惰性气体的混合气体因温度过高在气体分配盒9内裂解成碳进而造成堵塞，致使甲烷或乙炔同氮气或惰性气体的混合气体不能通过通气嘴8和坩埚本体4底部的通气孔7进入坩埚内；

接上步、进入金属溶液5的混合气体经气体分配盒9上的排气孔排入到金属溶液5中形成多个气泡，气体在气泡表面分解为碳原子，碳原子在气泡表面重新组装为石墨烯，而后随气泡到达熔液表面并聚集在一起；所述气源中的气体为碳氢气体与惰性气体或氢气或氮气中的任意一种气体混合后获得的混合气体；所述混合气体中碳氢气体占混合气体总重量的2%～5%；所述碳氢气体为甲烷、乙炔、天然气中的任意一种；所述气源的压力为0.1～1mpa。

本实用新型设置冷却室14的目的是为了避免进入气体分配盒9内的甲烷、乙炔或其它混合型气体进入气体分配盒9后，由于气体分配盒9内的温度高导致甲烷、乙炔或其它混合型气体在气体分配盒9内直接裂解产生石墨烯，在气体分配盒9内产生的石墨烯沉积到一定程度后一是会堵塞排气孔，严重时还会导致气体分配盒9报废，造成不必要的损失等。

本实用新型不仅适用于石墨烯的制备，还适应于其它单质二维材料材料的制备，如高质量BN、MOS₂等，同时本实用新型还适用于复合材料的制备，如硅包碳复合材料，碳包硅复合材料的制备等。

以上内容中未细述部份为现有技术，故未做细述。

为了公开本实用新型的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本实用新型旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。

Claims (10)

1.一种用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，包括坩埚本体（4）和气体分配盒（9），其特征是：在所述坩埚本体（4）的下方设有气体分配盒（9），在所述气体分配盒（9）的上面设有至少一个排气孔，每个排气孔分别连接设置在坩埚本体（4）底部的通气孔（7），所述气体分配盒（9）连接至少一个进气管（10）形成所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚。

2.根据权利要求1所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，其特征是：所述排气孔的上端面与通气孔（7）的下端面之间设有通气嘴（8）。

3.根据权利要求1所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，其特征是：所述气体分配盒（9）的外围设有冷却机构。

4.根据权利要求3所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，其特征是：所述冷却机构的第一结构为在所述坩埚本体（4）的下端面设有向下延伸的中空型腔（6），在中空型腔（6）下部的开口端设有盖板（12）使中空型腔（6）的内部形成一个密闭的冷却室（14），在所述冷却室（14）内设有气体分配盒（9），所述冷却室（14）分别连接至少一个冷却气体进气管（11）和至少一个冷却气体出气管（13）。

5.根据权利要求4所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，其特征是：所述冷却室（14）上分别设有至少一个冷却气体进气口和至少一个冷却气体出气口，每个冷却气体进气口和冷却气体出气口分别连接冷却气体进气管（11）和冷却气体出气管（13）。

6.根据权利要求4所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，其特征是：所述冷却气体出气管（13）的外端口连接压力调节阀。

7.根据权利要求4所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，其特征是：所述气体分配盒（9）外壁与冷却室（14）的内壁之间设有气体引流板（15）。

8.根据权利要求3所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，其特征是：所述冷却机构的第二结构为在所述气体分配盒（9）的外缘面上盘绕有冷却管，所述冷却管的进气口连接冷却气体进气管（11），冷却管的出气口连接冷却气体出气管（13）。

9.根据权利要求3所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，其特征是：所述冷却机构的第三结构为在所述气体分配盒（9）的外缘面上设有隔热层（16）或在气体分配盒（9）的外围设置隔热层（16）。

10.根据权利要求1所述的用于制备单质二维材料及复合材料的坩埚，其特征是：所述进气管（10）的外端口连接混气阀，所述混气阀连接气源。

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