CN109824052A - 一种等离子化学气相反应制备单质纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种等离子化学气相反应制备单质纳米粉体的方法，属于新材料制备技术领域。该方法以等离子作为热源，将高纯原料气体通入等离子高温区，使高纯原料气体和反应气体氢气发生气相还原反应：MClx+H2→M+HCl，生成的高纯单质蒸汽M在载流气体作用下经过冷却区，通过快速冷凝形核形成相应粉体，最终通过粉体的分离和收集装置获得单质纳米粉体。利用该方法制备的单质粉体纯度高，粒度在100nm以下，且均匀可控。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，尤其涉及一种等离子化学气相反应制备单质纳米粉体的方法。
背景技术
随着现代社会的不断发展，纳米材料由于其特殊的表面效应、小尺寸效应等，已在新能源、环境、功能新材料、医疗、信息技术等领域广泛应用，例如纳米硅粉、纳米硼粉等单质纳米粉体在高比容锂电池、航空高温涂层等行业中发挥着举足轻重的作用。单质纳米粉体的常规制备方法有球磨法、等离子蒸发冷凝法、电爆炸法等，球磨法制备的纳米粉体平均粒径可小于100nm，制备效率高，但该方法使用硬质合金或氧化锆作为磨球，存在磨球材料混入纳米粉末中的风险，难以保证产品纯度；电爆炸法制备纳米金属粉末通过瞬间脉冲放电，使得金属丝材气化，再经过快速冷凝形成纳米粉体，制备的金属粉末产量高，但反应过程中，爆炸丝材末端能量降低，金属气冷却过程过冷度降低，由于反应条件限制，不可避免的存在微米级大颗粒，纳米粉体成品率低；等离子蒸发冷凝制备纳米粉体是近几年新兴的制备方法，该方法采用等离子作为热源，将市售大颗粒粉体材料通过蒸发-冷凝制备成纳米硅粉，工艺简单，但所用市售原料纯度和粒度一致性无法得到保证，直接影响制备的纳米粉体品质。上述方法普遍存在着杂质含量高、纯度不可控、产品稳定性差等不同的问题，难以满足现代社会对单质纳米粉体越来越高的要求。
等离子化学气相反应是制备纳米粉体的方法之一，该方法制备的纳米粉体具备超细、高纯的特点，但目前公开的专利或文献主要是制备氮化钛、氮化硅等化合物，而采用等离子化学气相反应制备单质纳米粉体的方法未见报道。
发明内容
本发明提供一种等离子化学气相反应制备单质纳米粉体的方法。该方法以等离子作为热源，不同原料气体在等离子高温区发生气相还原反应：MClx+H2→M+HCl，所获得M蒸汽通过快速均匀冷却收集，从而得到纳米粉体。利用该方法制备的纳米粉体纯度高，粒度均匀可控。具体步骤如下：
将高纯原料气体通入等离子高温区，调整等离子功率，使高纯原料气体和反应气体发生气相还原反应，生成的高纯单质蒸汽在载流气体作用下经过冷却区，通过快速冷凝形核形成相应粉体，最终通过粉体的分离和收集装置获得单质纳米粉体。
进一步地，所述高纯原料气体为MClx，所述反应气体为H2，所述气相还原反应为：MClx+H2→M+HCl。
进一步地，所述高纯原料气体为BCl3，BCl3纯度为99.999％以上。
进一步地，所述高纯原料气体为SiCl4，SiCl4纯度为99.9％以上。
进一步地，等离子高温区通过氮气引弧，首先将氮气流量提升到2.5-3.0m3/h，开启等离子电源，引弧稳定以后将氢气流量提升到1.8-2.0m3/h，然后关闭氮气。
进一步地，等离子功率为30～100kw。
进一步地，载流气体为氩气。
进一步地，冷却区冷却温度为20～50℃。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
(1)本发明利用等离子化学气相反应还原法，可制备不同种类的单质纳米粉体；
(2)本发明对反应生成的高温蒸汽进行快速冷凝，可实现纳米粉末的粒度和均匀化控制；
(3)本发明所用原料均为高纯气体，整个制备过程均在惰性气体保护下进行，保证了纳米粉体的高纯特性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备纳米硅粉的工艺过程示意图。
图2为本发明实施例1制备纳米硅粉的透射电镜图片。
附图标记：1-原料气，2-反应气+载气，3-等离子电源，4-感应等离子线圈，5-水冷却，6-高纯硅蒸汽，7-纳米硅粉。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例及其附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
等离子化学气相反应制备纳米硅粉，如图1所示为本发明所举实例制备纳米硅粉的工艺过程示意图：
反应开始前，打开设备冷却水，通入氩气，将氮气流量设定到2.7m3/h，引弧稳定后，将氢气流量设定到2.0m3/h，关闭氮气。
将高纯SiCl4原料通入等离子高温区，调整等离子功率到35kw，使SiCl4和H2发生气相还原反应：SiCl4+H2→Si+HCl，生成的高纯硅蒸汽在氩气作用下经过冷却区，将冷却区温度设定到30℃，通过冷凝形核形成相应粉体，最终通过粉体的分离和收集装置获得相应的纳米粉体。
最终制备的纳米硅粉硅含量为99.3％，如图2所示，纳米硅粉粒度基本在100nm以下。
实施例2
等离子化学气相反应制备纳米硼粉。
反应开始前，打开设备冷却水，通入氩气，将氮气流量设定到3.0m3/h，引弧稳定后，将氢气流量设定到2.0m3/h，关闭氮气。
将高纯BCl3原料通入等离子高温区，调整等离子功率到38kw，使BCl3和H2发生气相还原反应：BCl3+H2→B+HCl，生成的高纯硼蒸汽在氩气作用下经过冷却区，将冷却区温度设定到25℃，通过冷凝形核形成相应粉体，最终通过粉体的分离和收集装置获得相应的纳米粉体。
制备的纳米硼粉硼含量为99.9％，纳米硼粉粒度为50-80nm。
综上所述，利用本发明实施例所述方法制备的单质纳米粉体颗粒纯度高，粒度均匀可控，所制备粉体粒度均处于纳米水平。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种等离子化学气相反应制备单质纳米粉体的方法，其特征在于：
将高纯原料气体通入等离子高温区，调整等离子功率，使高纯原料气体和反应气体发生气相还原反应，生成的高纯单质蒸汽在载流气体作用下经过冷却区，通过快速冷凝形核形成相应粉体，最终通过粉体的分离和收集装置获得单质纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高纯原料气体为MClx，所述反应气体为H2，所述气相还原反应为：MClx+H2→M+HCl。
3.根据权利要求2所述的方法，特征在于：所述高纯原料气体为BCl3，BCl3纯度为99.999％以上。
4.根据权利要求2所述的方法，特征在于：所述高纯原料气体为SiCl4，SiCl4纯度为99.9％以上。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：等离子高温区通过氮气引弧，首先将氮气流量提升到2.5-3.0m3/h，开启等离子电源，引弧稳定以后将氢气流量提升到1.8-2.0m3/h，然后关闭氮气。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述等离子功率为30～100kw。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述载流气体为氩气。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述冷却区冷却温度为20～50℃。
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