CN110540239A - 一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速制备方法，包括步骤：(1)将制备好的BiOCl纳米片与一定量的NaN3加入到去离子水中，磁力搅拌30分钟使之混合均匀并缓慢倒入液氮中快速冷冻，并冷冻干燥；(2)待干燥完成后，将BiOCl/NaN3混合物置于密闭高温反应釜中，并充满氮气保护气，采用电热丝加热的方式使NaN3发生爆燃反应，反应结束后将产物用去离子水反复清洗，干燥，最终获得Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片。本发明的制备方法，其具有反应时间短、BiOCl氧缺陷的形成与Bi纳米粒子掺杂同时完成、缺陷与掺杂量可控、产量高等优势；且设备简单、操作简便，有较好的普适性，可用于其他先进材料的制备。

Description

一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速 制备方法
技术领域
本发明属于光热转换半导体材料领域，具体涉及一种利用NaN3爆燃法，超快速制备Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的方法。
背景技术
随着全球人口数量的增长以及日益严重的水污染问题，使得人们对饮用水短缺问题愈加关注。光热材料(Photothermal Materials，PTMs)以其可将光能直接转化为热能用于海水脱盐的独特性能引起了人们的广泛关注。到目前为止，各种PTMs的合成研究已经投入了大量的工作。其中，石墨烯、碳纳米管等碳基材料由于具有极高的吸光度与蒸发效率而被广泛研究。[a)F.Zhao,X.Zhou,Y.Shi,X.Qian,M.Alexander,X.Zhao,S.Mendez,R.Yang,L.Qu,G.Yu,Nat Nano.2018,13,489.b)Y.Yang,R.Zhao,T.Zhang,K.Zhao,P.Xiao,Y.Ma,P.M.Ajayan,G.Shi,Y.Chen,ACS nano.2018,12,829.c)H.C.Yang,Z.Chen,Y.Xie,J.Wang,J.W.Elam,W.Li,S.B.Darling,Adv.Mater.Inter.2018,6,1801252.]但其往往具有制备工艺复杂、生产时间长、收率低等缺点，限制了其应用。[d)N.Xu,X.Hu,W.Xu,X.Li,L.Zhou,S.Zhu,J.Zhu,Adv.Mater.2017,29.e)Y.Jin,J.Chang,Y.Shi,L.Shi,S.Hong,P.Wang,J.Mater.Chem.A.2018,6,7942.]另外由于表面等离子体共振效应，贵金属材料也具有良好的光热性能。然而，贵金属本身价格昂贵限制了其应用。与此同时，半导体材料，如氧化钛(TiO2)、氧化钨(WO3)等，以合成方法简便、可控、光吸收效率高、光热转化能力强等优势成为最有前途的替代材料。[f)M.Ye,J.Jia,Z.Wu,C.Qian,R.Chen,P.G.O'Brien,W.Sun,Y.Dong,G.A.Ozin,Adv.Mater.2017,7,1601811.]
氯氧化铋(BiOCl)由于其光电特性、无毒、低成本等优点，使其在光催化领域得到了广泛研究。然而，由于其禁带宽度较宽，使其光吸收波段较窄。众所周知，理想的PTMs应该具备宽带光吸收能力，而表面缺陷会使材料产生中间能级，从而拓宽该材料的光吸收带宽；[a)M.Guan,C.Xiao,J.Zhang,S.Fan,R.An,Q.Cheng,J.Xie,M.Zhou,B.Ye,Y.Xie,J.Am.Chem.Soc.2013,135,10411.]此外，铋纳米颗粒(Bi)由于等离子共振效应也可改善局部光热性能。目前，人们利用微波辐射[b)H.Li,F.Qin,Z.Yang,X.Cui,J.Wang,L.Zhang,J.Am.Chem.Soc.2017,139,3513.]、水热[c)J.Xu,Y.Teng,F.Teng,Sci Rep.2016,6,32457.]、光还原[d)S.Weng,J.Hu,M.Lu,X.Ye,Z.Pei,M.Huang,L.Xie,S.Lin,P.Liu,App.Catal.B:Environmental.2015,16,205]等多种方法制备表面缺陷修饰的BiOCl，但同时制备具有Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片仍是一种挑战
发明内容
本发明的目的是提供一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片(Binanoparticles and surface defects(Oxygen Vacancies)co-modified BiOClnanosheets，BVB)的超快速制备方法，制备方法采用NaN3爆燃法，该反应可在几秒内完成、可同时完成BiOCl氧缺陷的形成与Bi纳米粒子掺杂、且具有掺杂量可控、产量高等优势。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速制备方法，制备方法采用NaN3爆燃法，该反应可在几秒内完成、可同时完成BiOCl氧缺陷的形成与Bi纳米粒子掺杂、且具有掺杂量可控、产量高等优势，它依次按以下步骤进行：
步骤1：将制备好的BiOCl纳米片与一定量的NaN3加入到去离子水中，磁力搅拌30分钟使之混合均匀,并将其缓慢倒入液氮中快速冷冻、并冷冻干燥；
步骤2：将干燥的BiOCl/NaN3混合物放至密闭高温反应釜中，并充满氮气保护气，采用电热丝加热的方式使NaN3发生爆燃反应,反应结束后的产物用去离子水反复清洗，干燥，获得Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片。
在上述制备方法中，所述步骤1中NaN3与BiOCl纳米片的质量比为5％-50％，BiOCl纳米片与去离子水的质量比为5％-50％。
在上述制备方法中，所述步骤1中采用冷冻干燥的方式使NaN3与BiOCl纳米片固体颗粒在干燥过程中不发生团聚。
在上述制备方法中，所述步骤2中采取NaN3爆燃反应产生的Na原子团簇夺取BiOCl中部分O和还原部分Bi，从而生成了表面缺陷(氧空位)和Bi纳米颗粒，最终得到Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片(BVB)。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：
BiOCl/NaN3爆燃法实现了一步制备Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片。其中Na原子团簇夺取BiOCl中部分O和还原部分Bi，从而生成了表面缺陷(氧空位)和Bi纳米颗粒。所以，表面氧缺陷和Bi粒子的浓度可以通过调节NaN3的加入量来调节。表面氧缺陷和Bi纳米颗粒可拓宽BVB的光吸收带宽，提高光热性能。且爆燃反应简单、快速、重复性强，使得该方法也可广泛用于其他先进材料的制备领域。
本方法反应迅速,Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰可瞬间完成、操作简单、具有较好的普适性，使得其可用于其他先进材料的制备，也为未来材料设计提供了新的思路。
附图说明
图1为BiOCl纳米片和实施例1-3所合成的BVB的透射电镜照片。
图2为实施例2中所合成的BVB-2的透射电镜和高倍透射电镜照片。
图3为BiOCl纳米片和实施例1-3所合成的BVB的(a)XRD图谱和(b)Raman图谱。
图4为BiOCl纳米片和实施例1-3所合成的BVB的(a)UV-vis图谱(内嵌图为实物的数码照片)。
图5为BiOCl纳米片和实施例1-3所合成的BVB的BET图谱。
图6为BVB-2与纯水在单位太阳能量密度的氙灯照射下，热红外温度分布成像对比图。
图7为BiOCl纳米片和实施例1-3所合成的BVB在单位太阳能量密度的氙灯照射下的(a)海水淡化水的蒸发量和(b)蒸发速率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所用实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
室温下，在5mL去离子水中加入4.0g制备好的BiOCl纳米片和0.1g的叠氮化钠(NaN3)，磁力搅拌30min后得到乳白色悬浮液。将悬浮液缓慢倒入装满液氮的坩埚中快速冷冻，并冷冻干燥得到BiOCl/NaN3混合物。随后将其置于密闭高温反应釜中，并充满氮气保护气，采用电热丝加热的方式使NaN3发生爆燃反应,反应结束后的产物用去离子水反复清洗3次以上、在真空烘箱中60℃真空干燥12h，获得Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片(BVB)，将其命名为BVB-1。
实施例2
室温下，在5mL去离子水中加入4.0g BiOCl纳米片和0.2的叠氮化钠(NaN3)，磁力搅拌30min后得到乳白色均匀悬浮液。将悬浮液缓慢倒入装满液氮的坩埚中快速冷冻，并冷冻干燥得到BiOCl/NaN3混合物。随后将其置于密闭高温反应釜中，其他步骤同实施例1，获得Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片(BVB)，将其命名为BVB-2。
实施例3
室温下，5mL去离子水中加入4.0g BiOCl纳米片和0.3g的叠氮化钠(NaN3)，磁力搅拌30min后得到乳白色均匀悬浮液。将悬浮液缓慢倒入装满液氮的坩埚中快速冷冻，并冷冻干燥得到BiOCl/NaN3混合物。随后将其置于密闭高温反应釜中，其他步骤同实施例1，获得Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片(BVB)，将其命名为BVB-3。
如图1a-1c所示为水热法得到的方形BiOCl。NaN3爆燃处理后，如图1d-f，相比于表面光滑的BiOCl纳米片，BVB-1、BVB-2和BVB-3具有大量微坑与Bi纳米颗粒的掺杂。如图2所示为实例2中的样品出现了一些小尺寸的呈圆角状的纳米片，高分辨率TEM图像显示了BVB-2中晶格间距为0.35nm的Bi纳米粒子的晶格条纹。
如图3a所示，BiOCl的XRD衍射峰与BiOCl的四方相(JCPDS卡片：06-0249)吻合良好。经过NaN3爆燃反应后，可观察到新的衍射峰，即Bi衍射峰(JCPDS卡片：44-1246)，其2θ值为27.11，37.91和39.61，且随着NaN3加入，金属Bi的衍射峰越强，说明爆燃方法中Bi纳米颗粒的浓度是可控的。
如图3b所示，利用拉曼光谱表征了实施例1-3样品的结构变化。BiOCl在59、143、199cm-1处有三个不同的峰，分别对应于外部的A1g、A1g和Eg内部的Bi-X拉伸模态。经NaN3爆燃处理后，实例1-3样品在69和95cm-1处出现了两个新的拉曼峰，这与Bi有关。并且随着NaN3的加入，实例1-3样品中两个新的拉曼峰的强度有所增加。
如图4所示，采用UV-vis法对原始BiOCl和实例1-3样品进行表征。BiOCl仅在紫外区表现出较强的吸收强度，吸收边缘约为350nm。经过NaN3爆燃反应处理后，实例1-3样品的紫外和可见光吸收强度均有所增强。但BVB-3中由于出现了大量非晶态相导致了光吸收强度的降低。如图5所示，BVB-2的BET表面积最大，为69.039m2g-1。
如图6所示，热红外温度分布成像的变化说明在一个太阳光强度的照射下，水分蒸发效率与温度呈正向关系。从BVB-2样品的红外图像可以看出，吸收的能量是高度局域化的。其中心温度从21.9℃可迅速升高到38.1℃(10分钟内)，并稳定在40℃左右。相比之下，未加BVB的水体在10分钟内仅增加3.1℃，最终稳定在24.8℃。
如图7所示，在一个太阳光强度照射下，2小时内未加BVB的水体自身的蒸发量为0.88kg m-2，而BiOCl、实例1、实例2和实例3分别为1.95kg m-2，2.22kg m-2，2.52kg m-2和2.37kg m-2(图7a)，蒸发效率为53.3％，64.0％，73.9％，68.7％(图7b)。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (4)

1.一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速制备方法，其特征在于，制备方法采用NaN3爆燃法，依次按以下步骤进行：
步骤1：将制备好的BiOCl纳米片与一定量的NaN3加入到去离子水中，磁力搅拌30分钟使之混合均匀,并将其缓慢倒入液氮中快速冷冻、并冷冻干燥；
步骤2：将干燥的BiOCl/NaN3混合物放至密闭高温反应釜中，并充满氮气保护气，采用电热丝加热的方式使NaN3发生爆燃反应,反应结束后的产物用去离子水反复清洗，干燥，获得Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速制备方法，其特征在于：所述步骤1中NaN3与BiOCl纳米片的质量比为5％-50％，BiOCl纳米片与去离子水的质量比为5％-50％。
3.根据权利要求1所述的一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速制备方法，其特征在于：所述步骤1中采用冷冻干燥的方式使NaN3与BiOCl纳米片固体颗粒在干燥过程中不发生团聚。
4.根据权利要求1所述的一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速制备方法，其特征在于：所述步骤2中采取NaN3爆燃反应产生的Na原子团簇夺取BiOCl中部分O和还原部分Bi，从而生成了表面缺陷(氧空位)和Bi纳米颗粒，最终得到Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片。
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