CN111592039A - 一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,以乙二醇作为燃料和溶剂,通过BiCl3‑乙二醇溶液在高温下瞬间燃烧反应,快速制备出BiOCl纳米片阵列,包括以下步骤:步骤1、处理基底(如玻璃,Si片等);步骤2、配制含0.01~3.0mol·L‑1BiCl3的乙二醇溶液;步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后的基底上,控制滴加量为0.1~0.5mL/cm2;步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中,推入到300~450℃的恒温炉中,保温爆破处理5~15min;步骤5、将恒温炉中的石英舟推出,迅速降至室温,即得在基底上生成的BiOCl纳米片阵列。本发明方法中乙二醇既作溶剂又作为燃料,具有工艺简单、设备成本低、易于工业化生产、成品重复性高、一致性好的特点。
Description
技术领域
本发明属于二维结构半导体传感材料领域,具体涉及一种利用BiCl3的乙二醇溶液燃烧快速制备BiOCl纳米片阵列的方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于1~100nm纳米尺寸或由它们作为基本单元构成的材料,具有独特的表面与界面特性、小尺寸效应、量子尺寸效应、隧道效应等,使其宏观表现出优异力学、光学、电学、热学、磁学等性能,被誉为21世纪最具有研究价值的新型材料。半导体纳米材料也具有各种量子效应的独特的性质,在微小器件、光电子、敏感元件及传感器等方面有广泛的应用和发展前景,例如,可用于管电子器件、量子电子器件及光学器件等方面。
BiOCl是一种V-VI-VII族的三元化合物,由于Bi与Cl具有独特的电子结构和晶格,使得BiOCl成为一种含高度各项异性的层状结构材料,属于四方晶系,空间群为P4/nm。BiOCl是间接带隙半导体,禁带宽度约为3.22eV,属于宽禁带半导体。BiOCl具有许多优良的特性,如BiOCl反射系数比较高,介电常数非常大,是良好的光导材料。正是由于这些优良的性能,BiOCl可作为光催化剂进行水污染处理。独特的层状结构和高的光催化活性,纳米层状的结构的BiOCl可用作光动力治疗和光热治疗。若BiOCl中掺杂一些荧光离子如Dy3+可形成白光激发荧光材料,此荧光材料寿命长、色彩度高、量子效率高。将BiOCl分散于树脂中形成形成银白色的氯氧化铋珠光产品,可广泛应用于涂料、染料、塑料中,呈现柔和的珠光或强烈的金属光泽。
目前,有大量文献和专利记载了BiOCl材料的制备方法,但大都集中于水解法、溶胶-凝胶法、高温固相法、溶剂(水)热法等,工艺复杂,反应时间长达6~36h,制备工期长,成本和能耗过高,无法大规模工业化生产。如申请号为CN201610949612.4的专利,公开一种BiOCl超薄纳米片光催化剂的制备方法,通过将铋源和氯源水热反应12~24h,制出BiOCl纳米片;如申请号为CN201710287367.X的专利,公开花状BiOCl光催化剂的制备方法及制得的BiOCl光催化剂和应用,但反应时间长达24~30h,生产成本高。因此,本发明提供一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,该方法生产成本低廉,制备工艺简单快捷,在15min内即可完成反应,产品结晶度高,品质优良,适合大规模工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足之处,本发明的目的在于提供一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法。
本发明的技术方案概述如下:
一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,以乙二醇作为燃料和溶剂,通过BiCl3-乙二醇溶液在高温下瞬间燃烧反应,快速制备出BiOCl纳米片阵列,包括以下步骤:
步骤1、将基底置于0.05~0.2%表面活性剂水溶液中,超声清洗10~15min,去离子水冲洗2~3次,吹干;
步骤2、将BiCl3溶解于乙二醇,配制成含0.01~3.0mol·L-1BiCl3的乙二醇溶液;
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后基底上,控制滴加量为0.1~0.5mL/cm2;
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中,推入到300~450℃的恒温炉中,保温爆破处理5~15min;
步骤5、将恒温炉中的石英舟推出,迅速降至室温,即得在基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
优选的是,所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂酰谷氨酸钠中的一种或多种。
优选的是,所述一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,具体包括以下步骤:
步骤1、将基底置于0.1%十二烷基苯磺酸钠水溶液中,超声清洗10min,去离子水冲洗3次,吹干;
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体,加入2mL乙二醇中,配成浓度为0.5mol·L-1的溶液;
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后基底上,控制滴加量为0.2mL/cm2;
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中,推入到350℃的恒温炉中,保温爆破处理10min;
步骤5、将恒温炉中的石英舟推出,迅速降至室温,即得在基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
本发明的有益效果:
1、本发明首次以乙二醇作为燃料和溶剂,在300~450℃高温条件下,液态乙二醇快速汽化成活跃的气态微粒,在提高乙二醇活化分子数量的同时,增加了乙二醇与氧气的反应接触面积,使BiCl3-乙二醇溶液瞬间燃烧,反应生成大量CO2、H2O(g)、HCl(g)等气体,进一步提高爆破速率和强度,合成出BiOCl纳米片阵列,其总反应方程式为:
2、本发明方法具有工艺简单、成品重复性高、一致性好、设备成本低、易于大规模批量化生产的特点,在15min内即可完成反应,相比于传统方法,反应速率提高了24~144倍,大大缩减了生产工期。
附图说明
图1为本发明快速制备BiOCl纳米片阵列的方法流程图;
图2为实施例1制备的BiOCl纳米片阵列的XRD图;
图3为实施例1在硅片上生成的BiOCl纳米片阵列的300倍SEM图;
图4为实施例1在硅片上生成的BiOCl纳米片阵列的5000倍SEM图;
图5为实施例1在硅片上生成的BiOCl纳米片阵列的10000倍SEM图;
图6为实施例1在硅片上生成的BiOCl纳米片阵列的20000倍SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,具体包括以下步骤:
步骤1、将Si片基底置于0.1%十二烷基苯磺酸钠水溶液中,超声清洗10min,去离子水冲洗3次,吹干;
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体,加入2mL乙二醇中,配成浓度为0.5mol·L-1的溶液;
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后Si片基底上,控制滴加量为0.2mL/cm2;
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的Si片基底放入石英舟中,推入到350℃的高温管式炉(恒温炉)中,保温爆破处理10min;
步骤5、将高温管式炉中的石英舟推出,迅速降至室温,即得在Si片基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
实施例2
一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,具体包括以下步骤:
步骤1、将Si片基底置于0.2%脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液中,超声清洗10min,去离子水冲洗3次,吹干;
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体,加入4mL乙二醇中,配成浓度为0.25mol·L-1的溶液;
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后Si片基底上,控制滴加量为0.1mL/cm2;
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的Si片基底放入石英舟中,推入到420℃的高温管式炉(恒温炉)中,保温爆破处理5min;
步骤5、将高温管式炉中的石英舟推出,迅速降至室温,即得在Si片基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
实施例3
一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,具体包括以下步骤:
步骤1、将玻璃基底置于0.2%十二烷基苯磺酸钠水溶液中,超声清洗10min,去离子水冲洗3次,吹干;
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体,加入1mL乙二醇中,配成浓度为1.0mol·L-1的溶液;
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后玻璃基底上,控制滴加量为0.4mL/cm2;
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的玻璃基底放入石英舟中,推入到320℃的高温管式炉(恒温炉)中,保温爆破处理15min;
步骤5、将高温管式炉中的石英舟推出,迅速降至室温,即得在玻璃基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
本发明首次以乙二醇作为燃料和溶剂,在300~450℃高温条件下,液态乙二醇快速汽化成活跃的气态微粒,在提高乙二醇活化分子数量的同时,增加了乙二醇与氧气的反应接触面积,使BiCl3-乙二醇溶液瞬间燃烧,反应生成大量CO2、H2O(g)、HCl(g)等气体,进一步提高爆破速率和强度,合成出BiOCl纳米片阵列,其总反应方程式为:
实施例1~3制备方法具有工艺简单、成品重复性高、一致性好、设备成本低、易于大规模批量化生产的特点,在15min内即可完成反应,大大缩减了BiOCl纳米片阵列的生产工期。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (3)
1.一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,其特征在于,以乙二醇作为燃料和溶剂,通过BiCl3-乙二醇溶液在高温下瞬间燃烧反应,快速制备出BiOCl纳米片阵列,包括以下步骤:
步骤1、将基底置于0.05~0.2%表面活性剂水溶液中,超声清洗10~15min,去离子水冲洗2~3次,吹干;
步骤2、将BiCl3溶解于乙二醇,配制成含0.01~3.0mol·L-1BiCl3的乙二醇溶液;
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后基底上,控制滴加量为0.1~0.5mL/cm2;
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中,推入到300~450℃的恒温炉中,保温爆破处理5~15min;
步骤5、将恒温炉中的石英舟推出,迅速降至室温,即得在基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,其特征在于,所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂酰谷氨酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1、将基底置于0.1%十二烷基苯磺酸钠水溶液中,超声清洗10min,去离子水冲洗2~3次,吹干;
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体,加入2mL乙二醇中,配成浓度为0.5mol·L-1的溶液;
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后基底上,控制滴加量为0.2mL/cm2;
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中,推入到350℃的恒温炉中,保温爆破处理10min;
步骤5、将恒温炉中的石英舟推出,迅速降至室温,即得在基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
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---|---|
CN (1) | CN111592039B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113336528A (zh) * | 2021-07-06 | 2021-09-03 | 蚌埠学院 | 一种以石英砂尾矿为原料的泡沫陶瓷材料及其制备方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6572695B1 (en) * | 2002-08-19 | 2003-06-03 | Engelhard Corporation | BiOCI pigment |
CN102502795A (zh) * | 2011-10-29 | 2012-06-20 | 南昌大学 | 一种锡基氧化物纳米棒的制备方法 |
CN103145199A (zh) * | 2013-03-08 | 2013-06-12 | 南昌大学 | 一种四氧化三钴/石墨烯复合纳米材料的制备方法 |
CN103464175A (zh) * | 2013-09-29 | 2013-12-25 | 南开大学 | 一种可见光光催化剂BiOCl纳米片的制备方法 |
CN104588046A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-05-06 | 辽宁石油化工大学 | 一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法 |
CN110137262A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-08-16 | 西交利物浦大学 | 一种双层金属氧化物半导体异质结薄膜晶体管及制备方法 |
CN110540239A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-06 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速制备方法 |
CN110697763A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-01-17 | 云南大学 | 一种自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的制备方法与应用 |
US20200063266A1 (en) * | 2018-08-23 | 2020-02-27 | The University Of Hong Kong | Method to deposit a precious metal film |
-
2020
- 2020-04-24 CN CN202010330334.0A patent/CN111592039B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6572695B1 (en) * | 2002-08-19 | 2003-06-03 | Engelhard Corporation | BiOCI pigment |
CN102502795A (zh) * | 2011-10-29 | 2012-06-20 | 南昌大学 | 一种锡基氧化物纳米棒的制备方法 |
CN103145199A (zh) * | 2013-03-08 | 2013-06-12 | 南昌大学 | 一种四氧化三钴/石墨烯复合纳米材料的制备方法 |
CN103464175A (zh) * | 2013-09-29 | 2013-12-25 | 南开大学 | 一种可见光光催化剂BiOCl纳米片的制备方法 |
CN104588046A (zh) * | 2014-12-29 | 2015-05-06 | 辽宁石油化工大学 | 一种以氯化胆碱/尿素低熔点共融物为燃烧剂制备BiOCl的方法 |
US20200063266A1 (en) * | 2018-08-23 | 2020-02-27 | The University Of Hong Kong | Method to deposit a precious metal film |
CN110137262A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-08-16 | 西交利物浦大学 | 一种双层金属氧化物半导体异质结薄膜晶体管及制备方法 |
CN110540239A (zh) * | 2019-10-17 | 2019-12-06 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种Bi纳米颗粒与表面缺陷共修饰的BiOCl纳米片的超快速制备方法 |
CN110697763A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-01-17 | 云南大学 | 一种自支持SnO2纳米棒有序阵列材料的制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
LIU YING等: "Growth of Aligned Square-Shaped SnO2 Tube Arrays", 《ADV FUNCT MATERIALS》 * |
MEICHAO GAO等: "Combustion Synthesis of BiOCl with Tunable Percentage of Exposed {001} Facets and Enhanced Photocatalytic Properties", 《J. AM. CERAM. SOC.》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113336528A (zh) * | 2021-07-06 | 2021-09-03 | 蚌埠学院 | 一种以石英砂尾矿为原料的泡沫陶瓷材料及其制备方法 |
CN113336528B (zh) * | 2021-07-06 | 2022-12-09 | 蚌埠学院 | 一种以石英砂尾矿为原料的泡沫陶瓷材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111592039B (zh) | 2022-07-22 |
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