CN101070180A - 一种制备氧化铈纳米粉体的方法 - Google Patents

一种制备氧化铈纳米粉体的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备氧化铈纳米粉体的方法，属于无机非金属材料领域。其特征在于以分析纯的Y(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，为前驱体，用氨水为沉淀剂，按照化学剂量比YxCe1－xO2－x/2称取Y(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O、0.0≤x≤0.3，在50至200℃油浴中加热搅拌溶于水后，加入氨水得到钇掺杂氧化铈沉淀；将沉淀物冷却至室温并静置陈化3－7天，所得沉淀分别用去离子水，无水乙醇和丙酮洗涤后，经离心分离，在60－80℃下干燥12－24小时，干燥后即可得到颗粒分布均匀且具有很高比表面积的YxCe1－xO2－x/2纳米粉体。本发明在较低的温度下合成了钇掺杂氧化铈纳米粉体，合成周期短，方法简便易行，产品具有良好的单分散性和很高的比表面积(大约196.7m2/g)，形貌可控，适合大规模生产。

Description

一种制备氧化铈纳米粉体的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及一种具有高比表面积的纳米固体电解质材料。
背景技术
由于具有高比表面积的纳米材料在光，电，声，磁等各个方面都较块体颗粒显示出更加优良的性质，所以越来越多的人将纳米材料研究的重点集中到了减小材料颗粒尺寸，提高粉体比表面积，缩小颗粒大小分布范围等方面上来，从而进一步改善纳米材料在化工，催化，陶瓷，电子等领域的应用前景(Weifan Chena，Fengsheng Li，Jiyi Yu，Leili Liu“A facile and novel route to high surface areaceria-based nanopowders by salt-assisted solution combustion synthesis”MaterialsScience and Engineering B 133(2006)151-156.)。例如，被称作21世纪的绿色能源的固体燃料电池(SOFC：将燃料与氧化剂气体通过离子导电氧化物形成的电化学反应而直接产生电能的全固态能量转换装置)，由于高温运行会导致电池材料长期运行的稳定性和寿命下降，所以寻求中温时(＜800℃，具有高离子电导率的电解质材料逐渐成为固体燃料电池研究领域的重点。钇掺杂氧化铈(Yttria-doped Ceria)因其具有高离子电导率和低的活化能，并保持单一的面心立方萤石结构，所以可能成为中温固体燃料电池的理想电解质材料。颗粒微小，分布均匀并具有高比表面积的钇掺杂氧化铈纳米粉体不仅可以在较低温度下烧结得到陶瓷电极，而且材料的导电性也有望得到大幅提高。目前关于Y2O3掺杂CeO2合成方法主要有：水热法、溶胶-凝胶法、微波辅助法等，但都存在工艺复杂、合成条件要求高、不适合批量生产的不足，而且所得纳米颗粒尺寸均匀性差、易团聚、分散效果不佳。比表面积仅达到33-43m2/g(K.Yamashita，K.V.Ramanujachary，M.Greenblatt，“Hydrothermal synthesis and low temperatureconduction properties of substituted ceria ceramics”Solid State Ionics 81(1995)53-60；X.Luo，B.Zhu，C.Xia，G.A.Niklasson，C.G.Granqvist“Transparent ion-conductingceria-zirconia films made by sol-gel technology”Solar Energy Materials and SolarCells 53(1998)341-347；Yen-Pei Fu，Cheng-Hsiung Lin“Preparation of Y2O3-dopedCeO2 nanopowders by microwave-induced combustion process”Journal of Alloysand Compounds 389(2005)165-168.)。
发明内容
本发明的目的在于通过简便的高温沉淀-低温陈化两步法制备大规模的钇掺杂氧化铈纳米粉体。
一种制备氧化铈纳米粉体的方法，其特征在于以分析纯的Y(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，为前驱体，用氨水为沉淀剂，按照化学剂量比YxCe1-xO2-x/2(0.0≤x≤0.3)称取Y(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O，在50至200℃油浴中加热搅拌溶于水后，加入氨水得到大量钇掺杂氧化铈沉淀。将沉淀物迅速冷却至室温并静置陈化数天。然后将钇掺杂氧化铈洗涤，离心分离，干燥后即可得到颗粒分布均匀且具有很高比表面积的YxCe1-xO2-x/2纳米粉体。
本发明在较低的温度下合成了钇掺杂氧化铈纳米粉体，合成周期短，方法简便易行，产品具有良好的单分散性和很高的比表面积(大约196.7m2/g)，形貌可控，适合大规模生产。可以作为具有高比表面积的纳米固体电解质材料研究与生产中。
附图说明
图1Y0.3Ce0.7O1.85的X射线衍射图
图2Y0.3Ce0.7O1.85透射电子显微镜与选区电子衍射图
图3Y0.3Ce0.7O1.85的多点BET图
图4Y0.3Ce0.7O1.85的BJH孔径分布图
具体实施方式
实施例一：
合成钇掺杂氧化铈(Y0.3Ce0.7O1.85)。称取1.15克Y(NO3)3·6H2O和3.04克Ce(NO3)3·6H2O于250mL圆底烧瓶中并用30mL蒸馏水溶解。然后将该溶液置于100-150℃恒温油浴搅拌加热至沸腾，待有大量蒸汽出现，将30mL，28％的氨水倒入，立即有沉淀产生，继续搅拌一分钟，立即将烧瓶取出，水冷至室温并在室温下静置陈化3-7天。所得沉淀经离心分离，分别用去离子水，无水乙醇和丙酮洗涤后，在60-80℃下干燥12-24小时，即得到具有单一立方萤石结构的Y0.3Ce0.7O1.85纳米粉体。
图1与图2为Y0.3Ce0.7O1.85的X射线衍射图与透射电子显微镜图。X射线衍射与选区电子衍射结果表明此发明制备了单一立方萤石结构的Y0.3Ce0.7O1.85。图3与图4为通过Y0.3Ce0.7O1.85对氮气吸附-脱附等温线数据计算出的多点BET图和BJH孔径分布图，可以看出Y0.3Ce0.7O1.85的比表面积高达196.7m2/g，同时孔径分布主要集中在38nm周围说明该纳米粉体具有很好的分散性。

Claims (1)

1.一种制备氧化铈纳米粉体的方法，其特征在于以分析纯的Y(NO3)3·6H2O，Ce(NO3)3·6H2O，为前驱体，用氨水为沉淀剂，按照化学剂量比YxCe1-xO2-x/2称取Y(NO3)3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O，0.0≤x≤0.3，在50至200℃油浴中加热搅拌溶于水后，加入氨水得到钇掺杂氧化铈沉淀；将沉淀物冷却至室温并静置陈化3-7天，所得沉淀分别用去离子水，无水乙醇和丙酮洗涤后，经离心分离，在60-80℃下于燥12-24小时，干燥后即可得到颗粒分布均匀且具有很高比表面积的YxCe1-xO2-x/2纳米粉体。
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