CN1206021C - 溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法。更具体的，本发明涉及一种通过溶胶凝胶法来制备一种纳米四方晶型NiO粉体或纳米NiO半导体薄膜的制造工艺方法，属化学化工技术领域。本发明的具体制备工艺步骤如下：将醋酸镍溶于无水乙醇中，再将一定量的聚乙二醇溶于去离子水中，并加入少量氨水，调节pH值为7.5-8；将配制好的醋酸镍的乙醇溶液缓慢加入聚乙二醇的水溶液中，高速搅拌，保持溶液均匀，在70℃恒温下，保持4小时，并不断搅拌，反应结束，溶液由翠绿色变成淡绿色，得到均匀稳定的溶胶；再经过滤，干燥，在500℃下煅烧2小时，即可得到纳米NiO粉体。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法。更具体的，本发明涉及一种通过溶胶凝胶法来制备一种纳米四方晶型NiO粉体或纳米NiO半导体薄膜的制造工艺方法，属化学化工技术领域。
背景技术
NiO纳米粉体是一种重要的功能材料，在陶瓷、热敏元件、催化剂、磁性材料、(镍氢、镍镉)蓄电池等方面有广泛的应用，近年来在电致变色材料、气敏传感器、超级电容器方面的应用更是引起研究者的重视。目前纳米NiO材料的制备方法需用较贵的原料，如Ni金属有机醇盐，采用溶胶凝胶法来制备纳米NiO材料，但这种原料较难制备，且价格昂贵。现在一般都用Ni的无机盐，如硫酸镍、氧化镍、硝酸镍等，并用碱性溶液为沉淀剂，这种方法易引入杂质离子如SO4 2-、Cl-、NO3 -，必须经多次洗涤以除去这些离子，在要求纯度较高的尖端产品上的应用受到限制。故该方法工艺环节多，纳米粒子分散性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法。本发明的进一步目的是提供通过溶胶凝胶法来制备一种纳米四方晶型NiO粉体或纳米NiO半导体薄膜。
本发明的上述目的是通过下述技术方案和措施来达到的：
本发明的溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法，其特征在于通过溶胶凝胶法制备一种纳米四方晶型NiO粉体；其具体制备工艺步骤如下：
a.将四水醋酸镍在恒温真空干燥箱中加热，温度为90℃-130℃范围内，使其脱水，然后将其溶于无水乙醇中，配制成一定浓度的溶液，密闭放置以备用；
b.将一定量的聚乙二醇溶于去离子水中，去离子水的用量以Ni∶H2O＝1∶2摩尔比为准，或者H2O稍过量，然后加入少量氨水，调节PH值为7.8-8；
c.将配制好的醋酸镍的乙醇溶液缓慢加入聚乙二醇的水溶液中，高速搅拌，保持溶液均匀，间断加入少量氨水，调节PH值为7.5-8；
d.将混合液在70℃恒温水浴中保持2-4小时，并不断搅拌，加入一定比例的无水乙醇和去离子水以补充损失的溶剂；
e.反应结束，溶液由翠绿色变成淡绿色，得到均匀稳定的溶胶；将此溶胶经过过滤得到的胶粒放入恒温真空干燥箱中干燥，然后在煅烧炉中500℃煅烧2小时，即可得到纳米NiO粉体。
本发明的一种溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法，其特征在于通过溶胶凝胶法制备一种纳米NiO半导体薄膜；其具体制备工艺步骤如下：
a.将四水醋酸镍在恒温真空干燥箱中加热，温度为90℃-130℃范围内，使其脱水，然后将其溶于无水乙醇中，配制成一定浓度的溶液，密闭放置以备用；
b.将一定量的聚乙二醇溶于去离子水中，去离子水的用量以Ni∶H2O＝1∶2摩尔比为准，或者H2O稍过量，然后加入少量氨水，调节PH值为7.5-8；
c.将配制好的醋酸镍的乙醇溶液缓慢加入聚乙二醇的水溶液中，高速搅拌，保持溶液均匀，间断加入少量氨水，调节PH值为7.5-8；
d.将混合液在70℃恒温水浴中保持2-4小时，并不断搅拌，加入一定比例的无水乙醇和去离子水以补充损失的溶剂；
e.反应结束，溶液由翠绿色变成淡绿色，得到均匀稳定的溶胶；将此溶胶用旋转涂膜法均匀涂在处理过的基片上，基片材料是氧化铝、玻璃或硅片；在室温下干燥12小时，然后在煅烧炉中在500℃温度下煅烧2小时，即可得到纳米NiO半导体薄膜。
本发明中。主要利用醋酸镍水解的方法制备纳米NiO材料，其反应如下：
该过程无其他杂质离子引入，煅烧阶段醋酸根离子均挥发，所得产品纯度极高，且减少了洗涤环节，降低了产品的损耗，因此提高了产率。
在醋酸镍水解过程中加入聚乙二醇，其作用主要为：1)可以控制醋酸镍水解速度，聚乙二醇碳链上的氧醚键能与Ni2+形成配位键，使溶液中的游离Ni2+数大为减少，从而降低其水解速率。水解速率的降低会使生成的Ni(OH)2纳米粒子更加细小，从而减小纳米NiO的粒径。2)当纳米Ni(OH)2生成时，聚乙二醇可以通过氢键或亲和作用包覆在其表面，防止纳米粒子聚沉，增加溶胶的稳定性。3)煅烧阶段，聚乙二醇可以防止纳米NiO的团聚，增大其分散性，同时聚乙二醇本身在500℃会完全挥发干净，不会影响产品的纯度。4)在制备薄膜时，聚乙二醇可以提高溶胶粘度，增大溶胶与基片的附着力，使薄膜与基片的连接更加紧密。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：将市售的商品四水醋酸镍放在恒温真空干燥箱中加热，加热温度为90℃，使其脱水，然后将其溶于无水乙醇中配制成0.5mol/L溶液，密闭放置以备用。
将聚乙二醇6000溶于一定量去离子水中，去离子水的用量以Ni∶H2O＝1∶2摩尔比为准，加入少量氨水调节pH值在7.5-8。
将配制好的醋酸镍的乙醇溶液缓慢加入到聚乙二醇的水溶液中，并高速搅拌，保持溶液均匀，间断加热少量氨水，调节pH值在7.5-8。
将混合液在70℃恒温水浴中保持2-4小时，并不断搅拌。
反应结束，溶液由翠绿色变为淡绿色时取出，以称重法补充损失的溶剂，搅拌均匀，得到均匀稳定的溶胶，将此溶胶过滤后，将得到的胶粒放入恒温真空干燥箱中干燥，然后在煅烧炉中500℃煅烧2小时，即可制得到纳米NiO粉体。
实施例二：将市售商品四水醋酸镍放在恒温真空干燥箱中加热，加热温度为90℃，使其脱水，然后溶于无水乙醇中配制成0.5mol/L溶液，密闭放置以备用。
将聚乙二醇6000溶于一定量去离子水中，去离子水的用量以Ni∶H2O＝1∶2摩尔比为准，加入少量氨水调节pH值在7.5-8。
将配制好的醋酸镍的乙醇溶液缓慢加入到聚乙二醇的水溶液中，并高速搅拌，保持溶液均匀，间断加热少量氨水，调节pH值在7.5-8。
然后将混合液在70℃恒温水浴中保持2-4小时，并不断搅拌。
反应结束，溶液由翠绿色变为淡绿色时取出，以称重法补充损失的溶剂，搅拌均匀，得到均一稳定的溶胶。将三氧化二铝基片固定在旋转涂膜仪上，溶胶滴加在基片上，控制转速3000rpm，旋转20秒，使溶胶均匀涂在基片上，室温下干燥12h，然后在煅烧炉中500℃煅烧2小时，可得纳米NiO半导体薄膜。
Claims (2)
1.一种溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法，其特征在于通过溶胶凝胶法制备纳米四方晶型NiO粉体；其具体制备工艺步骤如下：
a.将四水醋酸镍在恒温真空干燥箱中加热，温度为90℃-130℃范围内，使其脱水，然后将其溶于无水乙醇中，配制成一定浓度的溶液，密闭放置以备用；
b.将一定量的聚乙二醇溶于去离子水中，去离子水的用量以Ni∶H2O＝1∶2摩尔比为准，或者H2O稍过量，然后加入少量氨水，调节PH值为7.5-8；
c.将配制好的醋酸镍的乙醇溶液缓慢加入聚乙二醇的水溶液中，高速搅拌，保持溶液均匀，间断加入少量氨水，调节PH值为7.5-8；
d.将混合液在70℃恒温水浴中保持2-4小时，并不断搅拌，加入一定比例的无水乙醇和去离子水以补充损失的溶剂；
e.反应结束，溶液由翠绿色变成淡绿色，得到均匀稳定的溶胶；将此溶胶经过过滤后得到的胶粒放入恒温真空干燥箱中进行干燥，然后在煅烧炉中500℃煅烧2小时，即可得到纳米NiO粉体。
2.一种溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法，其特征在于通过溶胶凝胶法制备纳米NiO半导体薄膜；其具体制备工艺步骤如下：
a.将四水醋酸镍在恒温真空干燥箱中加热，温度为90℃-130℃范围内，使其脱水，然后将其溶于无水乙醇中，配制成一定浓度的溶液，密闭放置以备用；
b.将一定量的聚乙二醇溶于去离子水中，去离子水的用量以Ni∶H2O＝1∶2摩尔比为准，或者H2O稍过量，然后加入少量氨水，调节PH值为7.5-8；
c.将配制好的醋酸镍的乙醇溶液缓慢加入聚乙二醇的水溶液中，高速搅拌，保持溶液均匀，间断加入少量氨水，调节PH值为7.5-8；
d.将混合液在70℃恒温水浴中保持2-4小时，并不断搅拌，加入一定比例的无水乙醇和去离子水以补充损失的溶剂；
e.反应结束，溶液由翠绿色变成淡绿色，得到均匀稳定的溶胶；将此溶胶用旋转涂膜法均匀涂在处理过的基片上，基片材料是氧化铝、玻璃或硅片；在室温下干燥12小时，然后在煅烧炉中500℃煅烧2小时，即可得到纳米NiO半导体薄膜。
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