CN111592039B - 一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法 - Google Patents

一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，以乙二醇作为燃料和溶剂，通过BiCl3‑乙二醇溶液在高温下瞬间燃烧反应，快速制备出BiOCl纳米片阵列，包括以下步骤：步骤1、处理基底(如玻璃，Si片等)；步骤2、配制含0.01～3.0mol·L‑1BiCl3的乙二醇溶液；步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后的基底上，控制滴加量为0.1～0.5mL/cm2；步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中，推入到300～450℃的恒温炉中，保温爆破处理5～15min；步骤5、将恒温炉中的石英舟推出，迅速降至室温，即得在基底上生成的BiOCl纳米片阵列。本发明方法中乙二醇既作溶剂又作为燃料，具有工艺简单、设备成本低、易于工业化生产、成品重复性高、一致性好的特点。

Description

一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法
技术领域
本发明属于二维结构半导体传感材料领域，具体涉及一种利用BiCl3的乙二醇溶液燃烧快速制备BiOCl纳米片阵列的方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于1～100nm纳米尺寸或由它们作为基本单元构成的材料，具有独特的表面与界面特性、小尺寸效应、量子尺寸效应、隧道效应等，使其宏观表现出优异力学、光学、电学、热学、磁学等性能，被誉为21世纪最具有研究价值的新型材料。半导体纳米材料也具有各种量子效应的独特的性质，在微小器件、光电子、敏感元件及传感器等方面有广泛的应用和发展前景，例如，可用于管电子器件、量子电子器件及光学器件等方面。
BiOCl是一种V-VI-VII族的三元化合物，由于Bi与Cl具有独特的电子结构和晶格，使得BiOCl成为一种含高度各项异性的层状结构材料，属于四方晶系，空间群为P4/nm。BiOCl是间接带隙半导体，禁带宽度约为3.22eV，属于宽禁带半导体。BiOCl具有许多优良的特性，如BiOCl反射系数比较高，介电常数非常大，是良好的光导材料。正是由于这些优良的性能，BiOCl可作为光催化剂进行水污染处理。独特的层状结构和高的光催化活性，纳米层状的结构的BiOCl可用作光动力治疗和光热治疗。若BiOCl中掺杂一些荧光离子如Dy3+可形成白光激发荧光材料，此荧光材料寿命长、色彩度高、量子效率高。将BiOCl分散于树脂中形成形成银白色的氯氧化铋珠光产品，可广泛应用于涂料、染料、塑料中，呈现柔和的珠光或强烈的金属光泽。
目前，有大量文献和专利记载了BiOCl材料的制备方法，但大都集中于水解法、溶胶-凝胶法、高温固相法、溶剂(水)热法等，工艺复杂，反应时间长达6～36h，制备工期长，成本和能耗过高，无法大规模工业化生产。如申请号为CN201610949612.4的专利，公开一种BiOCl超薄纳米片光催化剂的制备方法，通过将铋源和氯源水热反应12～24h，制出BiOCl纳米片；如申请号为CN201710287367.X的专利，公开花状BiOCl光催化剂的制备方法及制得的BiOCl光催化剂和应用，但反应时间长达24～30h，生产成本高。因此，本发明提供一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，该方法生产成本低廉，制备工艺简单快捷，在15min内即可完成反应，产品结晶度高，品质优良，适合大规模工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，以乙二醇作为燃料和溶剂，通过BiCl3-乙二醇溶液在高温下瞬间燃烧反应，快速制备出BiOCl纳米片阵列，包括以下步骤：
步骤1、将基底置于0.05～0.2％表面活性剂水溶液中，超声清洗10～15min，去离子水冲洗2～3次，吹干；
步骤2、将BiCl3溶解于乙二醇，配制成含0.01～3.0mol·L-1BiCl3的乙二醇溶液；
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后基底上，控制滴加量为0.1～0.5mL/cm2；
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中，推入到300～450℃的恒温炉中，保温爆破处理5～15min；
步骤5、将恒温炉中的石英舟推出，迅速降至室温，即得在基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
优选的是，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂酰谷氨酸钠中的一种或多种。
优选的是，所述一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将基底置于0.1％十二烷基苯磺酸钠水溶液中，超声清洗10min，去离子水冲洗3次，吹干；
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体，加入2mL乙二醇中，配成浓度为0.5mol·L-1的溶液；
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后基底上，控制滴加量为0.2mL/cm2；
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中，推入到350℃的恒温炉中，保温爆破处理10min；
步骤5、将恒温炉中的石英舟推出，迅速降至室温，即得在基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
本发明的有益效果：
1、本发明首次以乙二醇作为燃料和溶剂，在300～450℃高温条件下，液态乙二醇快速汽化成活跃的气态微粒，在提高乙二醇活化分子数量的同时，增加了乙二醇与氧气的反应接触面积，使BiCl3-乙二醇溶液瞬间燃烧，反应生成大量CO2、H2O(g)、HCl(g)等气体，进一步提高爆破速率和强度，合成出BiOCl纳米片阵列，其总反应方程式为：
Figure BDA0002464732930000041
2、本发明方法具有工艺简单、成品重复性高、一致性好、设备成本低、易于大规模批量化生产的特点，在15min内即可完成反应，相比于传统方法，反应速率提高了24～144倍，大大缩减了生产工期。
附图说明
图1为本发明快速制备BiOCl纳米片阵列的方法流程图；
图2为实施例1制备的BiOCl纳米片阵列的XRD图；
图3为实施例1在硅片上生成的BiOCl纳米片阵列的300倍SEM图；
图4为实施例1在硅片上生成的BiOCl纳米片阵列的5000倍SEM图；
图5为实施例1在硅片上生成的BiOCl纳米片阵列的10000倍SEM图；
图6为实施例1在硅片上生成的BiOCl纳米片阵列的20000倍SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将Si片基底置于0.1％十二烷基苯磺酸钠水溶液中，超声清洗10min，去离子水冲洗3次，吹干；
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体，加入2mL乙二醇中，配成浓度为0.5mol·L-1的溶液；
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后Si片基底上，控制滴加量为0.2mL/cm2；
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的Si片基底放入石英舟中，推入到350℃的高温管式炉(恒温炉)中，保温爆破处理10min；
步骤5、将高温管式炉中的石英舟推出，迅速降至室温，即得在Si片基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
实施例2
一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将Si片基底置于0.2％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠水溶液中，超声清洗10min，去离子水冲洗3次，吹干；
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体，加入4mL乙二醇中，配成浓度为0.25mol·L-1的溶液；
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后Si片基底上，控制滴加量为0.1mL/cm2；
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的Si片基底放入石英舟中，推入到420℃的高温管式炉(恒温炉)中，保温爆破处理5min；
步骤5、将高温管式炉中的石英舟推出，迅速降至室温，即得在Si片基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
实施例3
一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将玻璃基底置于0.2％十二烷基苯磺酸钠水溶液中，超声清洗10min，去离子水冲洗3次，吹干；
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体，加入1mL乙二醇中，配成浓度为1.0mol·L-1的溶液；
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后玻璃基底上，控制滴加量为0.4mL/cm2；
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的玻璃基底放入石英舟中，推入到320℃的高温管式炉(恒温炉)中，保温爆破处理15min；
步骤5、将高温管式炉中的石英舟推出，迅速降至室温，即得在玻璃基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
本发明首次以乙二醇作为燃料和溶剂，在300～450℃高温条件下，液态乙二醇快速汽化成活跃的气态微粒，在提高乙二醇活化分子数量的同时，增加了乙二醇与氧气的反应接触面积，使BiCl3-乙二醇溶液瞬间燃烧，反应生成大量CO2、H2O(g)、HCl(g)等气体，进一步提高爆破速率和强度，合成出BiOCl纳米片阵列，其总反应方程式为：
Figure BDA0002464732930000071
实施例1～3制备方法具有工艺简单、成品重复性高、一致性好、设备成本低、易于大规模批量化生产的特点，在15min内即可完成反应，大大缩减了BiOCl纳米片阵列的生产工期。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (3)

1.一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，其特征在于，以乙二醇作为燃料和溶剂，通过BiCl3-乙二醇溶液在高温下瞬间燃烧反应，快速制备出BiOCl纳米片阵列，包括以下步骤：
步骤1、将基底置于0.05～0.2％表面活性剂水溶液中，超声清洗10～15min，去离子水冲洗2～3次，吹干；
步骤2、将BiCl3溶解于乙二醇，配制成含0.01～3.0mol·L-1BiCl3的乙二醇溶液；
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后基底上，控制滴加量为0.1～0.5mL/cm2；
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中，推入到320～450℃的恒温炉中，保温爆破处理5～15min；
步骤5、将恒温炉中的石英舟推出，迅速降至室温，即得在基底上生成的BiOCl纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，其特征在于，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂酰谷氨酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述一种快速制备BiOCl纳米片阵列的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、将基底置于0.1％十二烷基苯磺酸钠水溶液中，超声清洗10min，去离子水冲洗2～3次，吹干；
步骤2、准确称取0.29749g BiCl3固体，加入2mL乙二醇中，配成浓度为0.5mol·L-1的溶液；
步骤3、将步骤2所得溶液均匀滴加到步骤1预处理后基底上，控制滴加量为0.2mL/cm2；
步骤4、将步骤3所得滴有溶液的基底放入石英舟中，推入到350℃的恒温炉中，保温爆破处理10min；
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