CN106495500A - 一种制备中空钛酸钆管状材料的方法 - Google Patents

一种制备中空钛酸钆管状材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，钛酸钆前驱体溶液制备：将正己醇、无水乙醇、对二甲苯、钛酸异丙醇酯、双十八烷基二甲基氯化铵 和稳定剂TP‑8加入烧瓶中加热回流形成溶液1，在烧杯中加入去离子水、硝酸钆、硫酸铵、EDTA二钠盐和碳酸氢钠制成溶液2，将溶液2加入溶液1中并加热回流形成钛酸钆前驱体溶液；提拉涂饰和干燥：将中空石英玻璃管浸泡在溶液中然后缓慢向上提拉至完全离开，在95 ℃保温12 h达到完全干燥，重复上述过程4次；高温烧结：将涂覆钛酸钆的石英管放于程控箱式电炉中，以10 ℃/min的升温速率升至700~1100 ℃，并保持3~10 h，得到材料。

Description

一种制备中空钛酸钆管状材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种可用于环境净化过程的功能材料，为一种制备中空钛酸钆管状材料的方法。
背景技术：
经过将近半个世纪的研究后，人们对于光催化氧化技术在诸多领域的应用寄予了厚望，尤其是在技术水平先进的国家已经对相关的应用和产品进行了深入开发。目前来说，与光催化技术和材料有关的产品多集中在小型的民用产品上，能够应用于大规模工业生产的光催化材料是该领域的研究重点。氧化钛是一种研究最为广泛和深入的光催化材料，以含钛化合物为主体的其它材料也在该领域层出不穷。这其中，受到研究者重点关注的钛酸盐成为当前富有潜力的一类新型光催化材料。这是由于该类材料具有良好的热稳定性和较为适宜的禁带宽度，可以用于多种用途的大规模工业化生产和应用。
钛酸盐因其阳离子不同而具有不同的晶体结构和光电化学性质，性质的差异突出表现在对激发光谱吸收范围的选择和对不同应用过程的适应性。有关以稀土元素作为阳离子的钛酸盐材料的研究还比较缺乏，尤其是对于该类材料在工业规模化应用方面的探索还急需加强。由于制备钛酸盐往往需要经过高温热处理过程，通常会导致所制备的材料中颗粒团聚生长，严重影响其活性和使用特性。并且由于材料中缺少孔隙，对环境污染物的吸附能力较弱，进而导致其光催化活性也受到限制。本专利公开一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，因其独特的中空管状结构而具有优越的使用性能和应用前景。
发明内容：
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种制备中空钛酸钆管状材料的方法。
本发明采用的技术方案是：
一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：钛酸钆前驱体溶液制备
步骤1.1：在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入50~60 mL正己醇、150~200 mL无水乙醇和30~45 mL 对二甲苯，将烧瓶置于恒温电热包中。在烧瓶中间接口安装上置式电动搅拌器，使用聚四氟乙烯材料制成的搅拌杆，搅拌速度200转/分；在其它两个烧瓶接口分别安装测温热电隅和球形冷凝管，冷凝管采用自来水为冷却介质；
步骤1.2：调节电热包加热功率，控制烧瓶中溶液温度为50 ℃，在此温度下加热回流30min,随后加入25~30 mL钛酸异丙醇酯、6.5~7.2 g 双十八烷基二甲基氯化铵 、3.3~4.5 mL稳定剂TP-8，继续加热回流30 min形成前驱体溶液1；
步骤1.3：在200 mL烧杯中加入53~58 mL去离子水，置于磁力搅拌恒温水浴锅中，保持水浴温度为50 ℃。在磁力搅拌下往水中加入8.1~9.2 g硝酸钆、3.5~3.6 g硫酸铵、2.3~2.6g EDTA二钠盐和1.6~1.7 g碳酸氢钠，继续搅拌30 min至形成透明溶液，最后加入3~9 mL柠檬酸调节溶液pH值在5~6之间，形成前驱体溶液2；
步骤1.4：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在50 ℃加热回流30 min，形成透明状钛酸钆前驱体溶液；
步骤2：提拉涂饰和干燥
步骤2.1：将步骤1.4得到的钛酸钆前驱体溶液倒入500 mL烧杯中，将中空石英玻璃管垂直浸泡在溶液中30秒钟，然后缓慢向上提拉至完全离开溶液，在室温下垂直静置5分钟；
步骤2.2：将涂布了钛酸钆前驱体溶液的石英管放置于恒温电热干燥箱内，在95 ℃保温12 h达到完全干燥；
按次序重复步骤2.1到2.2的处理过程4次，备用；
步骤3：高温烧结
步骤3.1：将从步骤3得到的涂覆了钛酸钆的石英管放置于瓷坩埚内，放于程控箱式电炉中，从室温开始以10 ℃/min的升温速率升至煅烧温度，所述的煅烧温度为700~1100 ℃，并保持煅烧温度3~10 h；煅烧后将材料冷却，即可制得中空钛酸钆管状材料。
所述的磁力搅拌器的转速均选用为200转/分。
所述中空石英玻璃管的长为50 mm，管内径为10 mm，壁厚为1 mm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
通过前驱体合成、提拉成膜和高温烧结过程制备出中空钛酸钆管状材料；本发明选择石英玻璃管为钛酸钆的基体材料，能够保证高温煅烧条件下材料的稳定性，同时石英基体具有良好的紫外光透过率，使得在石英管内外壁涂覆的钛酸钆薄膜都能充分接受光照并保持良好的活性。本发明合理地调配了前驱体溶液配方组成并对合成条件进行了优化，可以在石英管壁上制备出结构致密、活性成分均匀的钛酸钆薄膜。薄膜与石英基体结合紧密，光谱透过率好，使用寿命长，并具有较高的光催化活性。本发明制备工艺新颖，可以按照需要调整钛酸钆管状材料的尺寸以满足广泛的需要。
具体实施方式：
实施例1
一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：钛酸钆前驱体溶液制备
步骤1.1：在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入50 mL正己醇、150 mL无水乙醇和30 mL对二甲苯，将烧瓶置于恒温电热包中。在烧瓶中间接口安装上置式电动搅拌器，使用聚四氟乙烯材料制成的搅拌杆，搅拌速度200转/分；在其它两个烧瓶接口分别安装测温热电隅和球形冷凝管，冷凝管采用自来水为冷却介质；
步骤1.2：调节电热包加热功率，控制烧瓶中溶液温度为50 ℃，在此温度下加热回流30min,随后加入25 mL钛酸异丙醇酯、6.5 g 双十八烷基二甲基氯化铵 、3.3 mL稳定剂TP-8，继续加热回流30 min形成前驱体溶液1；
步骤1.3：在200 mL烧杯中加入53 mL去离子水，置于磁力搅拌恒温水浴锅中，保持水浴温度为50 ℃。在磁力搅拌下往水中加入8.1 g硝酸钆、3.5 g硫酸铵、2.3 g EDTA二钠盐和1.6 g碳酸氢钠，继续搅拌30 min至形成透明溶液，最后加入3~9 mL柠檬酸调节溶液pH值在5~6之间，形成前驱体溶液2；
步骤1.4：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在50 ℃加热回流30 min，形成透明状钛酸钆前驱体溶液；
步骤2：提拉涂饰和干燥
步骤2.1：将步骤1.4得到的钛酸钆前驱体溶液倒入500 mL烧杯中，将中空石英玻璃管（长50 mm，管内径10 mm，壁厚1 mm）垂直浸泡在溶液中30秒钟，然后缓慢向上提拉至完全离开溶液，在室温下垂直静置5分钟；
步骤2.2：将涂布了钛酸钆前驱体溶液的石英管放置于恒温电热干燥箱内，在95 ℃保温12 h达到完全干燥；
按次序重复步骤2.1到2.2的处理过程4次，备用；
步骤3：高温烧结
步骤3.1：将从步骤3得到的涂覆了钛酸钆的石英管放置于瓷坩埚内，放于程控箱式电炉中，从室温开始以10 ℃/min的升温速率升至煅烧温度，所述的煅烧温度为700 ℃，并保持煅烧温度10 h；煅烧后将材料冷却，即可制得中空钛酸钆管状材料。
本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。
实施例2
一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：钛酸钆前驱体溶液制备
步骤1.1：在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入55 mL正己醇、180 mL无水乙醇和35 mL对二甲苯，将烧瓶置于恒温电热包中。在烧瓶中间接口安装上置式电动搅拌器，使用聚四氟乙烯材料制成的搅拌杆，搅拌速度200转/分；在其它两个烧瓶接口分别安装测温热电隅和球形冷凝管，冷凝管采用自来水为冷却介质；
步骤1.2：调节电热包加热功率，控制烧瓶中溶液温度为50 ℃，在此温度下加热回流30min,随后加入28 mL钛酸异丙醇酯、6.9 g 双十八烷基二甲基氯化铵 、3.9 mL稳定剂TP-8，继续加热回流30 min形成前驱体溶液1；
步骤1.3：在200 mL烧杯中加入55 mL去离子水，置于磁力搅拌恒温水浴锅中，保持水浴温度为50 ℃。在磁力搅拌下往水中加入8.6 g硝酸钆、3.55g硫酸铵、2.4 g EDTA二钠盐和1.65 g碳酸氢钠，继续搅拌30 min至形成透明溶液，最后加入3~9 mL柠檬酸调节溶液pH值在5~6之间，形成前驱体溶液2；
步骤1.4：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在50 ℃加热回流30 min，形成透明状钛酸钆前驱体溶液；
步骤2：提拉涂饰和干燥
步骤2.1：将步骤1.4得到的钛酸钆前驱体溶液倒入500 mL烧杯中，将中空石英玻璃管（长50 mm，管内径10 mm，壁厚1 mm）垂直浸泡在溶液中30秒钟，然后缓慢向上提拉至完全离开溶液，在室温下垂直静置5分钟；
步骤2.2：将涂布了钛酸钆前驱体溶液的石英管放置于恒温电热干燥箱内，在95 ℃保温12 h达到完全干燥；
按次序重复步骤2.1到2.2的处理过程4次，备用；
步骤3：高温烧结
步骤3.1：将从步骤3得到的涂覆了钛酸钆的石英管放置于瓷坩埚内，放于程控箱式电炉中，从室温开始以10 ℃/min的升温速率升至煅烧温度，所述的煅烧温度为900 ℃，并保持煅烧温度5 h；煅烧后将材料冷却，即可制得中空钛酸钆管状材料。
本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。
实施例3
一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：钛酸钆前驱体溶液制备
步骤1.1：在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入60 mL正己醇、200 mL无水乙醇和45 mL对二甲苯，将烧瓶置于恒温电热包中。在烧瓶中间接口安装上置式电动搅拌器，使用聚四氟乙烯材料制成的搅拌杆，搅拌速度200转/分；在其它两个烧瓶接口分别安装测温热电隅和球形冷凝管，冷凝管采用自来水为冷却介质；
步骤1.2：调节电热包加热功率，控制烧瓶中溶液温度为50 ℃，在此温度下加热回流30min,随后加入30 mL钛酸异丙醇酯、7.2 g 双十八烷基二甲基氯化铵 、4.5 mL稳定剂TP-8，继续加热回流30 min形成前驱体溶液1；
步骤1.3：在200 mL烧杯中加入58 mL去离子水，置于磁力搅拌恒温水浴锅中，保持水浴温度为50 ℃。在磁力搅拌下往水中加入9.2 g硝酸钆、3.6 g硫酸铵、2.6 g EDTA二钠盐和1.7 g碳酸氢钠，继续搅拌30 min至形成透明溶液，最后加入3~9 mL柠檬酸调节溶液pH值在5~6之间，形成前驱体溶液2；
步骤1.4：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在50 ℃加热回流30 min，形成透明状钛酸钆前驱体溶液；
步骤2：提拉涂饰和干燥
步骤2.1：将步骤1.4得到的钛酸钆前驱体溶液倒入500 mL烧杯中，将中空石英玻璃管（长50 mm，管内径10 mm，壁厚1 mm）垂直浸泡在溶液中30秒钟，然后缓慢向上提拉至完全离开溶液，在室温下垂直静置5分钟；
步骤2.2：将涂布了钛酸钆前驱体溶液的石英管放置于恒温电热干燥箱内，在95 ℃保温12 h达到完全干燥；
按次序重复步骤2.1到2.2的处理过程4次，备用；
步骤3：高温烧结
步骤3.1：将从步骤3得到的涂覆了钛酸钆的石英管放置于瓷坩埚内，放于程控箱式电炉中，从室温开始以10 ℃/min的升温速率升至煅烧温度，所述的煅烧温度为1100 ℃，并保持煅烧温度3 h；煅烧后将材料冷却，即可制得中空钛酸钆管状材料。
本实施例中所述的磁力搅拌器的转速可均选用为200转/分。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
步骤1：钛酸钆前驱体溶液制备
步骤1.1：在500 mL三口圆底烧瓶中依次加入50~60 mL正己醇、150~200 mL无水乙醇和30~45 mL 对二甲苯，将烧瓶置于恒温电热包中；在烧瓶中间接口安装上置式电动搅拌器，使用聚四氟乙烯材料制成的搅拌杆，搅拌速度200转/分；在其它两个烧瓶接口分别安装测温热电隅和球形冷凝管，冷凝管采用自来水为冷却介质；
步骤1.2：调节电热包加热功率，控制烧瓶中溶液温度为50 ℃，在此温度下加热回流30min,随后加入25~30 mL钛酸异丙醇酯、6.5~7.2 g 双十八烷基二甲基氯化铵 、3.3~4.5 mL稳定剂TP-8，继续加热回流30 min形成前驱体溶液1；
步骤1.3：在200 mL烧杯中加入53~58 mL去离子水，置于磁力搅拌恒温水浴锅中，保持水浴温度为50 ℃；在磁力搅拌下往水中加入8.1~9.2 g硝酸钆、3.5~3.6 g硫酸铵、2.3~2.6g EDTA二钠盐和1.6~1.7 g碳酸氢钠，继续搅拌30 min至形成透明溶液，最后加入3~9 mL柠檬酸调节溶液pH值在5~6之间，形成前驱体溶液2；
步骤1.4：将前驱体溶液2加入放有前驱体溶液1的烧瓶中，在50 ℃加热回流30 min，形成透明状钛酸钆前驱体溶液；
步骤2：提拉涂饰和干燥
步骤2.1：将步骤1.4得到的钛酸钆前驱体溶液倒入500 mL烧杯中，将中空石英玻璃管垂直浸泡在溶液中30秒钟，然后缓慢向上提拉至完全离开溶液，在室温下垂直静置5分钟；
步骤2.2：将涂布了钛酸钆前驱体溶液的石英管放置于恒温电热干燥箱内，在95 ℃保温12 h达到完全干燥；
按次序重复步骤2.1到2.2的处理过程4次，备用；
步骤3：高温烧结
步骤3.1：将从步骤3得到的涂覆了钛酸钆的石英管放置于瓷坩埚内，放于程控箱式电炉中，从室温开始以10 ℃/min的升温速率升至煅烧温度，所述的煅烧温度为700~1100 ℃，并保持煅烧温度3~10 h；煅烧后将材料冷却，即可制得中空钛酸钆管状材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，其特征在于，所述的磁力搅拌器的转速均选用为200转/分。
3.根据权利要求1所述的一种制备中空钛酸钆管状材料的方法，其特征在于，所述中空石英玻璃管的长为50 mm，管内径为10 mm，壁厚为1 mm。
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