CN106944613B - 一种快速精准制备具有多重光吸收性能的银@金@银异质纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速精准制备具有多重光吸收性能的银@金@银异质纳米棒的方法。该方法具有工艺工程操作简便、实验重复性好、反应快、耗时短、反应温度低，获得的银@金@银异质纳米棒尺度可调、大小均一、产率高等优点，且其纵向吸收峰与硝酸银浓度存在良好的线性关系，可通过调控硝酸银浓度，按需制备对特定波长的光具有吸收性能的银@金@银异质纳米棒。制备步骤包括：（1）采用多元醇法在乙二醇中制备金十面体纳米粒子胶体溶液；（2）向步骤（1）获得的胶体溶液中添加硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸水溶液后在50‑100摄氏度反应5‑30分钟。银@金@银异质纳米棒在表面等离子体光学、生物医学检测、光热治疗等方面具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于贵金属纳米材料制备技术领域，涉及一种快速精准制备具有多重光吸收性能的银@金@银异质纳米棒的方法。
背景技术
贵金属金@银异质纳米棒具有独特的多重表面等离子体共振吸收性能（SPR）和良好的生物相容性。这些特性使其在光催化、纳米集成光子学、光学传感、生物标记、医学成像、太阳能电池、表面增强拉曼散射(SERS)光谱等领域具有广阔的应用前景。人们通常用十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)作表面活性，L-抗坏血酸(AA)作还原剂，在预制金纳米棒表面等角沉积银制备了金@银核壳异质纳米棒。然而，电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)研究结果表明在CTAB水溶液中采用种子诱导制备贵金属纳米粒子实验中存在贵金属盐的转化率低[J. Phys. Chem. B 2006, 110, 3990]，即大部分贵金属离子未被还原形成目标产物，而是残留在合成体系中。这不仅造成了贵金属原料浪费，导致目标产物成本增加，而且规模化生产中残留的贵金属离子势必对环境造成影响。另一方面，目前制备的金@银核壳异质纳米棒随着存放时间增加，其颗粒形貌逐渐由棒状演变成了球形纳米粒子，进而失去了其独特的光学性能及应用。近来，人们以金十面体或纳米棒作种子，采用多步还原方法在多元醇中制备了银@金@银异质纳米棒，这提供了一种构筑银@金@银异质纳米棒的方法（J. Am.Chem. Soc. 2008, 130, 2940; Chem. Mater. 2013, 25, 34）。然而，该法获得的银@金@银异质纳米棒并未表现出棒状金属纳米粒子预期的可见-近红外多重光吸收特性。此外，采用上述方法制备金十面体及银@金@银异质纳米棒目标产物时，常伴有金及银团聚体等副产物形成。最近，我们采用一步高温多元醇还原方法成功制备了稳定性好且具有多重光吸收性能的银@金@银异质纳米棒（Chem. Mater. 2013, 25, 2580）。然而，该制备方法存在反应慢、能耗高、反应时间长(60小时以上)、成本高、难以精确宏量制备等弊端。这严重制约着银@金@银(Ag@Au@Ag)异质纳米棒在生物/化学传感器件、光电子器件、信息储存、医学检测、近红外光热治疗等方面的广泛应用。
发明内容
为了解决目前具有多重光吸收性能的银@金@银异质纳米棒制备过程中能耗大、反应慢、耗时长、成本高、精确宏量制备困难等问题，本发明提供了一种简便实用、能够快速精准制备具有多重光吸收性能的银@金@银异质纳米棒的合成方法。本发明的另一个目的是提供近红外吸收显著可调的银@金@银异质纳米棒，为生物/化学传感器件、光电子器件、信息储存、医学检测、近红外光热治疗等方面实际应用提供重要的物质基础和理论指导。
本发明中银@金@银(Ag@Au@Ag)异质纳米棒是采用种子生长法在环境气氛加热含有硝酸银、预制的金十面体、碳酸氢钠、聚二烯丙基二甲基氯化铵、抗坏血酸的乙二醇溶液获得的，包括以下具体步骤：
（1）预制金十面体纳米粒子胶体溶液：以聚二烯丙基二甲基氯化铵做稳定剂与形貌控制剂，氯金酸作金源，在硝酸银存在条件下采用多元醇还原法在乙二醇溶液中制备金十面体纳米粒子胶体溶液；
（2）在磁力搅拌条件下向预制的金十面体纳米粒子胶体溶液中添加一定量的硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸水溶液，获得制备银@金@银异质纳米棒的反应前驱体，其中金十面体纳米粒子、聚二烯丙基二甲基氯化铵、硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸的浓度分别为0.00005-0.001摩尔/升、0.005-0.1摩尔/升、0.0005-0.01摩尔/升、0.001-0.02摩尔/升、0.001-0.05摩尔/升；
（3）将步骤（2）中获得的反应前驱体溶液放置烘箱中，在50-100摄氏度下反应5-30分钟，获得蓝色、绿色、黄色、红色不同长径比的银@金@银异质纳米棒胶体溶液；
（4）用离心机离心分离步骤（3）中的胶体溶液，移去离心管中上层溶液，获得蓝色、绿色、黄色、红色沉淀产物，其中，离心转速为4000-10000转/分钟，离心时间为5-20分钟；
（5）用18.2兆欧去离子水超声清洗步骤（4）获得的蓝色、绿色、黄色、红色沉淀产物，制得不同长径比的银@金@银异质纳米棒。
本发明的有益效果：
（1）本发明提供一种能够快速制备具有多重光吸收性能的银@金@银异质纳米棒方法，其特征在于该方法不仅工艺过程简单易操作、实验重复性好、反应快、耗时短（小于30分钟）、反应温度低（小于100摄氏度），而且银@金@银异质纳米棒尺度可调、大小均一、产率高；
（2）该方法获得的银@金@银异质纳米棒具有多重光吸收性能，且通过颗粒尺度、结构使其横向吸收峰在380-420 nm、纵向吸收峰在600-1200纳米范围内有效调控；
（3）该方法获得的银@金@银异质纳米棒的纵向吸收峰与反应前驱体中硝酸银浓度存在良好的线性关系，可以直接通过控制硝酸银浓度，按需高产精确制备对特定波长的光具有优良吸收性能的银@金@银异质纳米棒；
（4）该方法获得的银@金@银异质纳米棒在水或乙二醇溶液中具有非常好的分散性与稳定性，能够在室温、环境气氛条件下长时间保存且不发生形变、团聚、沉淀。
附图说明
图1是对制得的银@金@银异质纳米棒用JEOL-1400透射电镜拍摄的多张透射电子显微镜(TEM)照片及用肉眼观察后用相机拍摄的多张光学照片，其中，图1a为低倍TEM图像，图1b为高倍TEM图像，图1c为光学照片，图1a、1b中标尺分别为2微米与100纳米。由图1a与图1b可看到，产物为尺度均匀的棒状纳米粒子，产率很高，其中产物直径为50纳米，长度为175纳米，产物长径比约为3.5，简记为 50×175 纳米银@金@银异质纳米棒。由图1c可知，50×175 纳米银@金@银异质纳米棒颜色为绿色；
图2是对制得的红色金十面体纳米粒子胶体溶液（图2a）、不同尺度的银@金@银异质纳米棒胶体溶液肉眼观察后用相机拍摄的光学照片（图2b-2j），其中图2b-2j银@金@银异质纳米棒的长度不断增加，胶体溶液的颜色随着银@金@银异质纳米棒长度增大逐渐从黄色变至灰绿色；
图3是制得的不同尺度的银@金@银异质纳米棒的TEM照片，其中银@金@银异质纳米棒的直径为52 nm，长度依次增大，对应的长径比为（a）1.5、（b） 2.4、（c） 3.8、（d）5.4；
图4是用日本Shimadzu UV-3101PC型紫外-可见-近红外分光光度计对图3展示的不同长径比的银@金@银异质纳米棒定量测试获得的光吸收图谱，结果表明，银@金@银异质纳米棒的纵向吸收峰随其长径比的增大不断红移，可在600-1200纳米范围有效调控；
图5a是制备的银@金@银异质纳米棒纵向SPR吸收峰位(Y)与AgNO3浓度(X)关系，结果表明纵向吸收峰峰位（Y）与AgNO3浓度(X)间具有良好的线性关系，其关系曲线为Y=155.5*X +373；由此可推断获得具有不同纵向SPR吸收峰位的银@金@银异质纳米棒所需AgNO3用量；图5b-5d是根据图5a推断结果多次制备的具有600 纳米、808 纳米、1000 纳米SPR吸收的银@金@银异质纳米棒的紫外-可见-近红外吸收光谱，可以看出，在每个吸收波长，8组平行实验UV-Vis-NIR光谱高度重合，结果一致，说明该制备方法具有很好的重复性。
具体实施方式
首先从市场购买本发明用到的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液，其质量百分含量为20%，分子量为100000-200000、乙二醇、氯金酸、硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸；然后用18.2兆欧去离子水配制氯金酸、硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸水溶液，其中氯金酸、硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸的水溶液浓度分别为1摩尔/升、0.05摩尔/升、0.1摩尔/升、0.25摩尔/升。
下面结合具体实施实例对本发明的内容作进一步详细说明，但本发明不限于以下列举的特定例子。
实施例1
长径比为1.44的银@金@银异质纳米棒的制备
将一定量的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液添加到乙二醇溶液中，搅拌均匀后加入适量的硝酸银、氯金酸水溶液，获得制备金十面体纳米粒子的前驱体溶液，其中聚二烯丙基二甲基氯化铵、硝酸银、氯金酸的浓度分别为为0.025摩尔/升、0.0025摩尔/升和0.00025摩尔/升；随后，将上述反应前驱体放置在油浴中反应获得红色金十面体纳米粒子胶体溶液。
在磁力搅拌与环境温度条件下，向金十面体纳米粒子胶体溶液中依次加入硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸水溶液获得制备银@金@银异质纳米棒的反应前驱体，其中，硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸的浓度分别为0.0005摩尔/升、0.005摩尔/升、0.01摩尔/升，将反应前驱体溶液置于75摄氏度烘箱中反应10分钟，获得银@金@银异质纳米棒胶体溶液；用高速离心机在转速7500转/分钟条件下离心15分钟后，移去离心管中上层溶液，得到黄色沉淀产物；用去离子水对黄色沉淀产物超声清洗2-3次，制得如图3a所示的长径比为1.5的银@金@银异质纳米棒。
实施例2
长径比为2.4的银@金@银异质纳米棒的制备
在室温磁力搅拌条件下向金十面体纳米粒子胶体溶液中依次加入硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸水溶液获得制备银@金@银异质纳米棒的反应前驱体，其中，硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸的浓度分别为0.0015摩尔/升、0.005摩尔/升、0.01摩尔/升，随后将上述反应前驱体溶液在75摄氏度反应15分钟，获得银@金@银异质纳米棒胶体溶液；用高速离心机在转速6000转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中上层溶液，得到蓝色沉淀产物；用去离子水对蓝色沉淀产物超声清洗2-3次，制得如图3b所示的长径比为2.4的银@金@银异质纳米棒。
实施例3
长径比为3.8的银@金@银异质纳米棒的制备
在室温搅拌条件下，向金十面体纳米粒子胶体溶液中依次加入硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸水溶液获得制备银@金@银异质纳米棒的反应前驱体，其中，硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸的浓度分别为0.003摩尔/升、0.005摩尔/升、0.01摩尔/升，将反应前驱体溶液置于75摄氏度烘箱中反应20分钟，获得银@金@银异质纳米棒胶体溶液；用高速离心机在转速5000转/分钟条件下离心10分钟后，移去离心管中上层溶液，得到绿色沉淀产物；用去离子水对绿色沉淀产物超声清洗2-3次，制得如图3c所示的长径比为3.8的银@金@银异质纳米棒。
实施例4
长径比为5.4的银@金@银异质纳米棒的制备
在室温搅拌条件下，向金十面体纳米粒子胶体溶液中依次加入硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸水溶液获得制备银@金@银异质纳米棒的反应前驱体，其中，硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸的浓度分别为0.0045摩尔/升、0.005摩尔/升、0.01摩尔/升，将反应前驱体溶液置于75摄氏度烘箱中反应30分钟，获得银@金@银异质纳米棒胶体溶液；用高速离心机在转速4000转/分钟条件下离心5分钟后，移去离心管中上层溶液，得到黄绿色沉淀产物；用去离子水对黄绿色沉淀产物超声清洗2-3次，制得如图3d所示的长径比为5.4的银@金@银异质纳米棒。
显然，本领域的技术人员可以对本发明所述的具备优良光吸收性能银@金@银异质纳米棒制备方法及其尺寸的大范围调控和精准控制进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (2)
1.一种快速精准制备具有多重光吸收性能的银@金@银异质纳米棒的方法，包括以下具体步骤：
（1）以聚二烯丙基二甲基氯化铵做稳定剂与形貌控制剂，氯金酸作金源，在硝酸银存在条件下在乙二醇中采用多元醇法制备金十面体纳米粒子胶体溶液；
（2）在搅拌条件下向步骤（1）获得的金十面体纳米粒子胶体溶液中添加硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸水溶液，获得制备银@金@银异质纳米棒的反应前驱体，其中，金十面体纳米粒子、聚二烯丙基二甲基氯化铵、硝酸银、碳酸氢钠、抗坏血酸的浓度分别为0.00005-0.001摩尔/升、0.005-0.1摩尔/升、0.0005-0.01摩尔/升、0.001-0.02摩尔/升、0.001-0.05摩尔/升；
（3）将步骤（2）中的反应前驱体溶液在50-100摄氏度烘箱中反应5-30分钟，获得蓝色、绿色、黄色、红色不同长径比的银@金@银异质纳米棒胶体溶液；
（4）离心分离步骤（3）中的胶体溶液，移去离心管上层无色溶液，获得蓝色、绿色、黄色、红色沉淀产物，其中，离心转速为4000-10000转/分钟，离心时间为5-20分钟；
（5）用18.2兆欧去离子水超声清洗步骤（4）获得的蓝色、绿色、黄色、红色沉淀产物，制得不同长径比的银@金@银异质纳米棒。
2.权利要求1所述制备方法具有以下优点：
（1）工艺过程简单易操作、实验重复性好、反应快、制备时间短、反应温度低；
（2）通过控制前驱体中硝酸银浓度可以按需高产精确制备对特定波长的光具有优良吸收性能、大小均一的银@金@银异质纳米棒。
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