CN110003902B - 一种高亮MoS2量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高亮MoS2量子点的制备方法，其是取粉体MoS2与乙二胺混合搅拌将乙二胺插入MoS2层间；然后将混合溶液超声获得MoS2剥离成的纳米薄片；再将混合溶液置入反应釜反应，对MoS2的纳米片进行切割，从而获得直径在5‑8nmMoS2量子点。本发明的MoS2量子点的制备工艺简单、可重复性强，获得的MoS2量子点荧光量子效率高，同时该方法采用水相合成，对环境友好、对人体无毒，可应用于批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及量子点材料技术领域，具体涉及一种高亮MoS2量子点的制备方法。
背景技术
量子点QD(Quantum Dots)具有独特的物理和化学特性，这使之显示出巨大的学术价值和良好的商业用途，在材料、化学、医学、电子等众多领域都有着不错的应用前景。量子点是介于团簇和体材料之间的一种纳米材料，是由数百到数千个原子构成的半导体纳米晶体，量子点由于粒径很小，电子和空穴在三个维度上都受到量子限域的影响，体材料中连续的能带变成具有分子特性的分立能级结构，因此其光学行为与一些大分子很相似，可以发射荧光。并且量子点还有能应用到医学方面的潜力，特别在DNA测序、光动力治疗等方面。目前，量子点已经能够用于生物标记，尤其是活体细胞的标记。这使量子点在光电器件和生物医学上具有极为广阔的应用前景。
量子点的制备方法分为两大类：第一类为“自上而下”方法，如刻蚀技术和球磨技术，但这种方法得到的量子点尺寸较大；第二类为“自下而上”的方法，如胶体化学方法和外延生长技术。通过胶体化学的发展，早先已经能获得准零维的量子点了。胶体化学的方法可以分为油相和水相两种制备过程。油相合成法虽然制备方法简单、生长温度范围广，但是其试剂成本高、毒性较大、不能大批量生产。而与油相合成法相比，水相合成法降低合成试剂的毒性，并且获得的样品本身就是水溶性的，可直接应用到医学领域。
但目前对于MoS2量子点的制备，其研究方向多是采用在有机溶剂如 TOPO/HAD、二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇等中反应制备。有机溶剂被广泛认为容易将MoS2进行更好的分散以获得最佳MoS2量子点，而水相反应虽然公认对环境友好，但其一直以来均未能得到具有较高亮度的MoS2量子点，究其原因，主要在于无法较好的实现甚至无法实现MoS2层间的劈开、剥离。虽然有报道采用各种剥离试剂的，比如添加氢氧化钠作为剥离试剂的，但是其最终所得MoS2量子点均较暗，应用受限。
同时，目前已有的MoS2量子点的制备方法大多制备过程复杂，成本高，并且会产生一些有毒物质危害环境，且相关报道的MoS2量子点其量子荧光效率低于 10％，如Scienceadvances，2017，3，e1701500报道的MOS2量子点的荧光量子效率约4.6％，ElectrochimicaActa,2018,270,256报道的MOS2量子点的荧光量子效率 5.8％，Microchimica Act,2018,185,233报道的MOS2量子点的荧光量子效率3.8％。所以有必要探索一种新的对环境友好的MoS2量子点的制备方法，使之能够大规模生产同时提高MoS2量子点的量子荧光效率。
发明内容
为解决上述所述技术问题，本发明提供了一种水相合成MoS2量子点的制备方法，所得的MoS2量子点的量子荧光效率高，同时解决了现有技术中MoS2量子点制备过程复杂、条件苛刻等问题。
本发明高亮MoS2量子点的制备方法，其是将粉体MoS2与乙二胺混合使乙二胺插入MoS2层间，然后超声处理获得剥离成的MoS2纳米薄片，再经水热反应对MoS2纳米薄片进行切割，从而获得直径5-8nm的高亮MoS2量子点。
优选的，上述所述高亮MoS2量子点的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将粉体MoS2分散于去离子水中，再加入乙二胺。
2)将步骤1)所得混合溶液搅拌12-24h；
3)将步骤2)搅拌之后的混合溶液超声处理；
4)将步骤3)超声处理后的混合溶液均匀置入反应釜中，将反应釜置于110-130℃的烘箱中反应12-14h；
5)将步骤4)反应后所得的溶液自然冷却至室温，离心收集清液，冷冻干燥。
上述所述高亮MoS2量子点的制备方法中，优选的，步骤1)0.1-0.3g粉体MoS2分散于10ml去离子水中，乙二胺用量0.5ml～3ml。
上述所述高亮MoS2量子点的制备方法，优选的，步骤2)中，混合溶液的搅拌时间为12～18h。
上述所述高亮MoS2量子点的制备方法，优选的，步骤3)中，超声时间为3-5h。
上述所述高亮MoS2量子点的制备方法，优选的，步骤4)中，将反应釜置于 120℃的烘箱中反应12h。
上述所述高亮MoS2量子点的制备方法，优选的，步骤5)还包括以酸将清液调 pH＝6-7并采用透析袋透析的步骤。
本发明中所述步骤(2)是为将乙二胺插入MoS2层间，步骤(3)是为剥离MoS2成纳米薄片，其先后顺序不可替换且不可省略，否则无法获得本发明的高亮MoS2量子点。
本发明的MoS2量子点的制备工艺简单、可重复性强，获得MoS2量子点荧光量子效率远高于市场所售，该方法采用水相合成，对环境友好、对人体无毒，可应用于批量生产。
本发明先在水中将乙二胺插入MoS2层间，然后通过超声将MoS2剥离成的纳米薄片，再进行水热反应对MoS2的纳米片进行切割，从而获得了直径在5-8nm MoS2量子点。本发明以水相反应，MoS2易劈裂剥离，所得MoS2量子点的荧光量子效率较高(亮度高)。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所得MoS2量子点的荧光量子效率约21％，亮度高。
(2)本发明公开的MoS2量子点的制备方法是使用水相合成法，制备工艺简单，合成过程中不会产生有毒的气体或液体，对环境友好，所合成的量子点亮度高且在水溶剂中具有良好的分散性。
(3)本发明采用低毒的乙二胺为插层物质，其在水溶液中有良好的溶解性，反应后可以酸如盐酸中和，生成的副产物如盐酸乙二胺为无毒的有机盐，并具有一定的商业价值。
附图说明
图1a)是MoS2原料微粉SEM图；图1b)是剥离后MoS2纳米片SEM图；图1c) 是MoS2量子点高分辨投射电镜(HRTEM)拍摄的量子点形貌图。
图2是本发明所制备的MoS2量子点338纳米波长激发下的发射光谱图。
图3是本发明所制备的MoS2量子点吸收波长光谱图。
图4是不同用量乙二胺所制备的MoS2量子点的反应后所得清液照片。
图5是分别采用NaOH和乙二胺获得的MoS2量子点清液对比。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的内容进行进一步说明。
实施例1
1)将清洗干净的聚四氟搅拌子置于干净的玻璃广口瓶中，称取0.1g粉体MoS2置于玻璃广口瓶中，量取10ml的去离子水加入广口瓶中，再向溶液中加入2ml的乙二胺；
2)将1)中玻璃广口瓶瓶口旋紧并置于磁力搅拌器上搅拌12h；将乙二胺插入 MoS2层间；
3)将2)中搅拌之后的混合溶液转移至水浴超声机(功率120w)中超声处理 3h；超声剥离后的纳米片片层较大，最大可观察到的纳米片直径约30μm，见图1b；
4)将3)中超声之后的混合溶液置入反应釜中，将反应釜置于120℃的烘箱中使之反应12h；
5)将4)中反应后所得的溶液自然冷却至室温，溶液经10000rpm离心1h后收集所得清液；
6)将5)收集的清液，经浓盐酸中和至pH值为6.5，采用MD3.8(1000)透析袋进行透析，冷冻干燥后即为所得MoS2量子点，直径在5～8nm，见附图1c，MoS2量子点338纳米波长激发下的发射光谱见图2，MoS2量子点吸收波长光谱见图3。
实施例2
乙二胺用量分别为0.5ml、1ml、3ml，其他按照实施例1分别进行实验，反应后生成后的清液可见附图4(清液颜色从左至右橙黄色渐深)；当乙二胺用量较小时，剥离的量子点浓度(或产率)较低，所得清液澄清近无色，而当乙二胺用量较大时，剥离的量子点浓度高，所得清液橙黄色渐深，但乙二胺用量过大时，所得量子点杂质增多。
对比例1
采用10ml的无水乙醇替换10ml的去离子水，其他按照实施例1进行实验发现，在步骤6)进行盐酸中和时，生成了大量的不溶于乙醇的盐酸乙二胺沉淀，并且由于盐酸是水溶液，相当于最后溶液变为了乙醇与水的溶液，造成后续量子点的提纯极其困难。
对比例2
采用2ml的2Mol/ml的NaOH替换2ml的乙二胺，其他按照实施例1进行实验，如附图5所示，采用NaOH所得清液澄清(图5左图)，量子点浓度(产率)较低，最终所得MoS2量子点量子荧光效率约8％；而采用乙二胺的实施例1所得清液为明显的橙黄色(图5右图)，量子点浓度(产率)高，最终所得MoS2量子点量子荧光效率约21％。
Claims (7)
1.一种高亮MoS2量子点的制备方法，其是将粉体MoS2分散于去离子水中再与乙二胺混合使乙二胺插入MoS2层间，然后超声处理获得剥离成的MoS2纳米薄片，再经水热反应对MoS2纳米薄片进行切割，从而获得直径5-8nm的高亮MoS2量子点。
2.如权利要求1所述高亮MoS2量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将粉体MoS2分散于去离子水中，再加入乙二胺；
2）将步骤1）所得混合溶液搅拌12-24h；
3）将步骤2）搅拌之后的混合溶液超声处理；
4）将步骤3）超声处理后的混合溶液置入反应釜中，将反应釜置于110-130℃的烘箱中反应12-14h；
5）将步骤4）反应后所得的溶液自然冷却至室温，离心收集清液，冷冻干燥。
3.如权利要求2所述高亮MoS2量子点的制备方法，其特征在于，步骤1）中，0.1-0.3g粉体MoS2分散于10ml去离子水中，乙二胺用量0.5ml~3ml。
4.如权利要求2所述高亮MoS2量子点的制备方法，其特征在于，步骤2）中，混合溶液的搅拌时间为12~18h。
5.如权利要求2所述高亮MoS2量子点的制备方法，其特征在于，步骤3）中，超声时间为3-5h。
6.如权利要求2所述高亮MoS2量子点的制备方法，其特征在于，步骤4）中，将反应釜置于120℃的烘箱中反应12h。
7.如权利要求2所述高亮MoS2量子点的制备方法，其特征在于，步骤5）还包括以酸将清液调pH=6-7并采用透析袋透析的步骤。
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