CN107459060A - 一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，包括以下步骤：a.称量硫源与钼酸钠然后混合；b.在混合物中加水后超声处理，使混合物溶于水；c.将步骤b中得到的溶液转移至反应釜中，密封，在100~200︒C烘箱内反应6~48h；d.步骤c中反应后的溶液自然冷却至室温后过滤收集所得滤液；e.将步骤d中所得滤液在透析袋中透析去除未反应的原料得二硫化钼量子点。本发明利用水热反应“由下而上”制备MoS2量子点的过程更为简单、环保、经济，MoS2量子点的尺寸可以很容易地通过化学反应条件的控制加以调控；对制备条件要求相对宽松，所得二硫化钼量子点的尺寸在3~5nm，分散性好、稳定，以硫酸奎宁为标准物计算得到荧光量子产率为34.55%。

Description

一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼量子点制备方法，具体涉及一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法。
背景技术
二硫化钼（MoS2）作为典型的过渡金属二硫族化合物成为近年来备受关注的二维量子功能材料之一，它们有着与石墨烯类似的结构，但相邻的晶格点位被不同原子交替占据，具有强烈的自旋-轨道耦合。MoS2单层包含三个共价结合的六边形原子层（S-Mo-S），在邻近MoS2单层间存在弱的范德瓦耳斯相互作用（V. Nicolosi, M. Chhowalla, M. G.Kanatzidis, M. S. Strano, J. N. Coleman. Liquid exfoliation of layeredmaterials. Science2013, 340, 1421-1439.）。当MoS2的尺寸小于10nm时，由于量子尺寸效应和边界效应，MoS2 QDs会表现出一些新的光电性能。
这种具有荧光性能的小尺寸MoS2 QDs的制备主要通过两种途径：一种是由上而下（top-down），比如化学锂插入法（G. Eda, H. Yamaguchi, D. Voiry, T. Fujita, M. W.Chen, M. Chhowalla. Photoluminescence from chemically exfoliated MoS2. Nano Lett. 2011, 11, 5111−5116.）、液相超声剥离（X. Zhang, Z. Lai, Z. Liu, C. Tan, Y.Huang, B. Li, M. Zhao, L. Xie, W. Huang, H. Zhang. A Facile and UniversalTop-Down Method for Preparation of Monodisperse Transition-MetalDichalcogenide Nanodots. Angew. Chem. Int. Ed. 2015, 54, 5425−5428. V.Stengl, J. Henych. Strongly Luminescent Monolayered MoS2 Prepared byEffective Ultrasound Exfoliation. Nanoscale2013, 5, 3387−3394. G. Deepesh, D.Dijo, M. S. Manikoth. MoS2quantum dot-interspersed exfoliated MoS2nanosheets.ACS Nano2014, 8, 5297-5303.）。“由上而下法”制备MoS2量子点，通常是以块体MoS2或MoS2纳米颗粒为原材料，通过剥离或腐蚀的方法制备MoS2量子点，但是它们却有着明显的缺陷，比如产率低、过程繁杂、耗时长、条件苛刻，对环境比较敏感，常使用贵的和危险的有机溶剂。
另一种是由下而上（bottom-up），比如水热反应（X. Ren, L. Pang, Y. Zhang,X. Ren, H. Fan, S. Liu. One-step Hydrothermal Synthesis of Monolayer MoS2Quantum Dots for Highly Efficient Electrocatalytic Hydrogen Evolution. J. Mater. Chem. A 2015, 3, 10693−10697. W. Gu, Y. Yan, C. Zhang, C. Ding, Y.Xian. One-step synthesis of water-soluble MoS2 quantum dots via hydrothermalmethod as a fluorescent probe for hyaluronidase detection. ACS Appl. Mater. Interfaces2016, 8, 11272-11279.）和CVD法（Y.-H. Lee, X.-Q. Zhang, W. Zhang, M.-T. Chang, C.-T. Lin, K.-D. Chang, Y.-C. Yu, J. T.-W. Wang, C.-S. Chang, L.-J.Li, T.-W. Lin. Synthesis of Large-Area MoS2 Atomic Layers with Chemical VaporDeposition. Adv. Mater. 2012, 24, 2320–2325. S. Najmaei, Z. Liu, W. Zhou, X.Zou, G. Shi, S. Lei, B. I. Yakobson, J.-C. Idrobo, P. M. Ajayan, J. Lou.Vapour Phase Growth and Grain Boundary Structure of Molybdenum DisulphideAtomic Layers. Nat. Mater. 2013, 12, 754–759.），然而相对较低的荧光量子产率限制了其在活体成像中的应用。如何通过条件优化制备具有更佳荧光发射性能的MoS2 QDs仍然是一个挑战。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，解决现有技术中二硫化钼量子点制备方法中荧光量子产率低、过程繁杂、耗时长、条件苛刻等问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，包括以下步骤：
a. 称量硫源与钼酸钠然后混合；
b. 在混合物中加水后超声处理，使混合物溶于水；
c. 将步骤b中得到的溶液转移至反应釜中，密封，在100~200︒C烘箱内反应6~48h；
d. 步骤c中反应后的溶液自然冷却至室温后过滤收集所得滤液；
e. 将步骤d中所得滤液在透析袋中透析去除未反应的原料得二硫化钼量子点。
进一步的，所述步骤a中的硫源包括半胱氨酸、硫化铵、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫代乙醇酸、巯基丙酸、谷胱甘肽。
进一步的，所述硫源的质量为0.1~4g，钼酸钠质量为0.1~0.2g。
进一步的，所述谷胱甘肽与钼酸钠的质量比为20:1，所述步骤c中在反应釜中反应温度为200︒C，反应时间为36h。
进一步的，所述步骤b中超声时间为10min。
进一步的，所述步骤c中反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
进一步的，所述步骤e中透析袋的截留分子量为100Da。
与现有技术相比本发明利用水热反应“由下而上”制备MoS2量子点的过程更为简单、环保、经济，MoS2量子点的尺寸可以很容易地通过化学反应条件的控制加以调控；对制备条件要求相对宽松，所得二硫化钼量子点的尺寸在3~5nm，分散性好、稳定，以硫酸奎宁为标准物计算得到荧光量子产率为34.55%。
附图说明
图1为本发明所制备不同硫源下的二硫化钼量子点的荧光光谱图；
图2为本发明以谷胱甘肽作为硫源所制备二硫化钼量子点的不同反应原料比优化图；
图3为本发明以谷胱甘肽作为硫源所制备二硫化钼量子点的不同反应时间比优化图；
图4为本发明以谷胱甘肽作为硫源所制备二硫化钼量子点的不同反应温度优化图；
图5为本发明所制备二硫化钼量子点的透射电镜图；
图6为本发明所制备二硫化钼量子点水溶液在日光和紫外灯照射下的图片；
图7为本发明所制备二硫化钼量子点的不同激发波长下的荧光光谱图；
图8A为本发明所制备二硫化钼量子点与硫酸奎宁的紫外可见吸收光谱图；
图8B为本发明所制备二硫化钼量子点与硫酸奎宁的荧光发射光谱图；
图9A为本发明所制备二硫化钼量子点在水溶液中的稳定性测试图；
图9B为本发明所制备二硫化钼量子点在PBS溶液中的稳定性测试图；
图9C为本发明所制备二硫化钼量子点在不同pH值溶液中的稳定性测试图；
图10为本发明所制备二硫化钼量子点在紫外灯下照射不同时间的光稳定性测试图；
图11为本发明所制备二硫化钼量子点的细胞生物相容性评估图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称量0.1g钼酸钠和0.2g半胱氨酸混合；在混合物中加入20mL水溶液，超声10min；得到的溶液转移至反应釜中密封，在200︒C烘箱内反应36h，自然冷却至室温后经0.22μm一次性针头过滤器过滤，将滤液在透析袋中透析后得到所需二硫化钼量子点溶液。
实施例2
称量0.1g钼酸钠和0.1124g硫化铵混合；在混合物中加入20mL水溶液，超声10min；得到的溶液转移至反应釜中密封，在200︒C烘箱内反应36h，自然冷却至室温后经0.22μm一次性针头过滤器过滤，将滤液在透析袋中透析后得到所需二硫化钼量子点溶液。
实施例3
称量0.1g钼酸钠和0.1256g硫脲混合；在混合物中加入20mL水溶液，超声10min；得到的溶液转移至反应釜中密封，在200︒C烘箱内反应36h，自然冷却至室温后经0.22μm一次性针头过滤器过滤，将滤液在透析袋中透析后得到所需二硫化钼量子点溶液。
实施例4
称量0.1g钼酸钠和0.124g硫代乙酰胺混合；在混合物中加入20mL水溶液，超声10min；得到的溶液转移至反应釜中密封，在200︒C烘箱内反应36h，自然冷却至室温后经0.22μm一次性针头过滤器过滤，将滤液在透析袋中透析后得到所需二硫化钼量子点溶液。
实施例5
称量0.1g钼酸钠和0.4095g五水合硫代硫酸钠混合；在混合物中加入20mL水溶液，超声10min；得到的溶液转移至反应釜中密封，在200︒C烘箱内反应36h，自然冷却至室温后经0.22μm一次性针头过滤器过滤，将滤液在透析袋中透析后得到所需二硫化钼量子点溶液。
实施例6
称量0.1g钼酸钠和0.1520g硫代乙醇酸混合；在混合物中加入20mL水溶液，超声10min；得到的溶液转移至反应釜中密封，在200︒C烘箱内反应36h，自然冷却至室温后经0.22μm一次性针头过滤器过滤，将滤液在透析袋中透析后得到所需二硫化钼量子点溶液。
实施例7
称量0.1g钼酸钠和0.1751g巯基丙酸混合；在混合物中加入20mL水溶液，超声10min；得到的溶液转移至反应釜中密封，在200︒C烘箱内反应36h，自然冷却至室温后经0.22μm一次性针头过滤器过滤，将滤液在透析袋中透析后得到所需二硫化钼量子点溶液。
实施例8
称量0.1g钼酸钠和0.5071g谷胱甘肽混合；在混合物中加入20mL水溶液，超声10min；得到的溶液转移至反应釜中密封，在200︒C烘箱内反应36h，自然冷却至室温后经0.22μm一次性针头过滤器过滤，将滤液在透析袋中透析后得到所需二硫化钼量子点溶液。
上述八个实施例分别使用了八种不同的硫源制备二硫化钼量子点溶液样品，在分别测量他们的荧光强度时，除谷胱甘肽那一组外，其余均是用100μL样品与400μL水溶液混合，由于谷胱甘肽那一组的光强度较强，所以进行了稀释处理，加入10μL样品与490μL水溶液进行混合，上述八个实施例中每种硫源的含硫量是一致的，检测八个实施例制备的二硫化钼量子点溶液样品荧光强度如图1所示，由图1可以得出，以谷胱甘肽作为硫源与钼酸钠反应所得到的MoS2量子点溶液具有最强的荧光发射性能，因此，继续以谷胱甘肽作为硫源，调整硫源与钼酸钠的物质的量比（谷胱甘肽:钼酸钠为30:1~1:1或者1:2），调整反应时间（6~48h）和反应温度（100~200︒C）。
如图2所示，以谷胱甘肽为硫源、钼酸钠为钼源合成MoS2量子点，当谷胱甘肽与钼酸钠的物质的量比为20:1时，得到的MoS2量子点荧光发射性能最优。
如图3所示，反应时间为36h时得到的MoS2量子点荧光发射性能最优。
如图4所示，反应温度为200℃时得到的MoS2量子点荧光发射性能最优。
如图5所示，本发明制备的MoS2量子点粒径在3-5 nm，晶面间距0.27 nm，对应MoS2晶体的100（晶面）。
如图6所示，本发明所制备的MoS2量子点在紫外灯照射下显示出强的蓝色荧光。
如图7所示，本发明所制备的MoS2量子点的荧光发射峰位置和强度与激发波长有关；在300nm波长激发下，量子点的荧光发射强度最高，发射峰的位置在407nm。
如图8A所示，本发明所制备MoS2量子点与硫酸奎宁的紫外可见吸收光谱在300nm处出现交点。
如图8B所示，以300nm为激发波长，获得MoS2量子点与硫酸奎宁的荧光发射光谱图，所得峰面积分别为38082.37和 59520.81，计算得到本发明所制备MoS2量子点的荧光量子产率为34.55%。
如图9A所示，本发明所制备MoS2量子点水溶液随着时间的延长其最大荧光发射强度无明显变化，说明MoS2量子点水溶液具有良好的稳定性。
如图9B所示，本发明所制备MoS2量子点分散于PBS溶液中随着时间的延长其最大荧光发射强度无明显变化，说明MoS2量子点在PBS溶液中具有良好的稳定性。
如图9C所示，本发明所制备MoS2量子点分散于不同pH溶液中，其最大荧光发射强度随着pH值变化无明显变化，说明MoS2量子点具有良好的酸碱稳定性。
如图10所示，本发明所制备MoS2量子点在紫外灯下照射不同时间，随着时间的延长其最大荧光发射强度无明显变化，说明MoS2量子点具有良好的光稳定性。
如图11所示，本发明所制备MoS2量子点在1.5μM [Mo]浓度下对人结肠癌细胞SW480无明显的细胞毒性，说明MoS2量子点具有良好的细胞生物相容性。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 称量硫源与钼酸钠然后混合；
b. 在混合物中加水后超声处理，使混合物溶于水；
c. 将步骤b中得到的溶液转移至反应釜中，密封，在100~200︒C烘箱内反应6~48h；
d. 步骤c中反应后的溶液自然冷却至室温后过滤收集所得滤液；
e. 将步骤d中所得滤液在透析袋中透析去除未反应的原料得二硫化钼量子点。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，其特征在于，所述步骤a中的硫源包括半胱氨酸、硫化铵、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠、硫代乙醇酸、巯基丙酸、谷胱甘肽。
3.根据权利要求2所述的一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，其特征在于，所述硫源的质量为0.1~4g，钼酸钠质量为0.1~0.2g。
4.根据权利要求3所述的一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，其特征在于，所述谷胱甘肽与钼酸钠的质量比为20:1，所述步骤c中在反应釜中反应温度为200︒C，反应时间为36h。
5.根据权利要求1所述的一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，其特征在于，所述步骤b中超声时间为10min。
6.根据权利要求1所述的一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，其特征在于，所述步骤c中反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
7.根据权利要求1所述的一种二硫化钼量子点由下而上一步水热制备方法，其特征在于，所述步骤e中透析袋的截留分子量为100Da。
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