CN110079317B - 二硫化钼荧光量子点的合成方法及应用 - Google Patents

二硫化钼荧光量子点的合成方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了二硫化钼荧光量子点的合成方法及应用，方法步骤如下：S1：将Na2MoO4·2H2O溶解到去离子水中，记为A溶液；S2：将C3H7NO2S超声溶解到去离子水中，记为B溶液；S3：将所述S1中的A溶液与所述S2中的B溶液混合搅拌后，转移至水热釜中进行油浴加热反应；S4：将所述S3反应后的溶液冷却至室温，离心分离上层悬浮液，并用透析袋进行透析；S5：将所述S4中透析纯化后的MoS2 QDs分散在去离子水中在4℃条件下暗处保存。本发明建立了一种简单快速、高灵敏度、高选择性检测铁离子的方法。

Description

二硫化钼荧光量子点的合成方法及应用
技术领域
本发明涉及二硫化钼荧光量子点技术领域，尤其涉及二硫化钼荧光量子点的合成方法及应用。
背景技术
铁离子是人体中最丰富的过渡金属，也是生命活动中一种必不可少的微量元素。在血红蛋白的氧输运、线粒体的电子传输、DNA和RNA的合成等许多生理过程中起着至关重要的作用。人体的各种病理失常都是由于铁离子的缺失和过剩引起的。生活饮用水是人体摄入铁离子最直接的途径，自来水的输送过程中极易引入铁离子。因此，建立一种简便、灵敏、准确的饮用水中铁离子检测方法迫在眉睫。
目前，已经采用了许多检测方法，包括原子吸收光谱、电感藕合等离子体质谱和电化学方法。这些方法需要昂贵的仪器、复杂的样品准备、熟练的操作人员和长时间的数据分析工作，不适合快速高效的检测要求。因此发明一种新的分析检测方法解决以上问题十分重要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了二硫化钼荧光量子点的合成方法及应用，建立了一种简单快速、高灵敏度、高选择性检测铁离子的方法。
本发明提出的二硫化钼荧光量子点的合成方法的步骤如下：
S1：将Na2MoO4·2H2O溶解到去离子水中，记为A溶液；
S2：将C3H7NO2S超声溶解到去离子水中，记为B溶液；
S3：将所述S1中的A溶液与所述S2中的B溶液混合搅拌后，转移至水热釜中进行油浴加热反应；
S4：将所述S3反应后的溶液冷却至室温，离心分离上层悬浮液，并用透析袋进行透析；
S5：将所述S4中透析纯化后的MoS2QDs分散在去离子水中在4℃条件下暗处保存。
优选地，所述S1中Na2MoO4的质量浓度为0.5-0.8％。
优选地，所述S2中C3H7NO2S的质量浓度为1-2％，超声的条件为50-200W超声20-40min。
优选地，所述S3中混合搅拌的条件为500-1500r/min的转速下搅拌20-40min。
优选地，所述S3中油浴加热反应的条件为：温度180-200℃、搅拌速率500-1500r/min、反应时间36-48h。
优选地，所述S4中离心的条件为：转速8000-10000r/min、时间5-15min。
优选地，所述S4中透析袋的截留分子量为400-600MW，透析时间6-12h。
本发明提出的所述方法合成的二硫化钼荧光量子点。
本法明提出的所述二硫化钼荧光量子点在铁离子检测中的应用。
本发明提出的所述二硫化钼荧光量子点在自来水中铁离子检测的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明采用一步增强水热法合成二硫化钼荧光量子点，合成方法简单，并且搅拌过程产生的剪切力使二硫化钼荧光量子点尺寸更加均匀且不易聚集，提高了荧光量子产率。二硫化钼荧光量子点作为荧光探针检测铁离子的方法操作简单、选择性好、灵敏度高、检测范围宽。
附图说明
图1.为在铁离子存在下二硫化钼荧光量子点荧光淬灭机理图；
图2.(a)MoS2QDs的TEM(插图：对应的粒径分布图)，(b)MoS2QDs的HRTEM，(c)MoS2QDs的HRTEM(插图：对应的二硫化钼结构图)。(d)MoS2QDs的SAED；
图3.(a)MoS2QDs的FTIR谱图，(b)MoS2QDs的荧光激发谱图和荧光发射谱图，(c)MoS2QDs在不同激发光波长下的荧光发射谱图。(d)MoS2QDs和QS荧光强度积分面积与紫外吸光度的关系；
图4.(a)MoS2QDs和加入铁离子浓度300μmol·L-1后MoS2QDs的紫外吸收谱图，(b)加入不同浓度铁离子的MoS2QDs的荧光发射光谱图；
图5.(a)荧光淬灭率与铁离子浓度的关系图(插图：荧光淬灭率与铁离子浓度在5-250μmol·L-1的线性关系图)，(b)荧光淬灭率与铁离子浓度的对数关系图(插图：荧光淬灭率与铁离子浓度的对数在250-600μmol·L-1的线性关系图)；
图6.MoS2QDs荧光探针对浓度300μmol·L-1不同金属离子的选择性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
S1：将Na2MoO4·2H2O溶解到去离子水中，配置成浓度为0.5％的Na2MoO4溶液，记为A溶液；
S2：将C3H7NO2S超声溶解到去离子水中，配置成浓度为1％的C3H7NO2S溶液，记为B溶液，其中超声的功率为50W、超声时间20min；
S3：将所述S1中的A溶液与所述S2中的B溶液在500r/min的转速下混合搅拌20min后，转移至水热釜中进行油浴加热反应，其中油浴加热反应的条件为：温度180℃、搅拌速率500r/min、反应时间36h；
S4：将所述S3反应后的溶液冷却至室温，在8000r/min条件下离心5min分离上层悬浮液，并用截留分子量为400MW的透析袋进行透析6h；
S5：将所述S4中透析纯化后的MoS2 QDs分散在去离子水中在4℃条件下暗处保存。
实施例2
S1：将Na2MoO4·2H2O溶解到去离子水中，配置成浓度为0.8％的Na2MoO4溶液，记为A溶液；
S2：将C3H7NO2S超声溶解到去离子水中，配置成浓度为2％的C3H7NO2S溶液，记为B溶液，其中超声的功率为200W、超声时间40min；
S3：将所述S1中的A溶液与所述S2中的B溶液在1500r/min的转速下混合搅拌40min后，转移至水热釜中进行油浴加热反应，其中油浴加热反应的条件为：温度200℃、搅拌速率1500r/min、反应时间48h；
S4：将所述S3反应后的溶液冷却至室温，在10000r/min条件下离心15min分离上层悬浮液，并用截留分子量为600MW的透析袋进行透析12h；
S5：将所述S4中透析纯化后的MoS2QDs分散在去离子水中在4℃条件下暗处保存。
实施例3
S1：将Na2MoO4·2H2O溶解到去离子水中，配置成浓度为0.65％的Na2MoO4溶液，记为A溶液；
S2：将C3H7NO2S超声溶解到去离子水中，配置成浓度为1.3％的C3H7NO2S溶液，记为B溶液，其中超声的功率为100W、超声时间30min；
S3：将所述S1中的A溶液与所述S2中的B溶液在800r/min的转速下混合搅拌30min后，转移至水热釜中进行油浴加热反应，其中油浴加热反应的条件为：温度190℃、搅拌速率800r/min、反应时间40h；
S4：将所述S3反应后的溶液冷却至室温，在9000r/min条件下离心10min分离上层悬浮液，并用截留分子量为500MW的透析袋进行透析8h；
S5：将所述S4中透析纯化后的MoS2QDs分散在去离子水中在4℃条件下暗处保存。
实施例4
以实施例3制得的MoS2QDs在Fe3+中的检测过程如下：
检测Fe3+在2mLTris-HCl缓冲溶液(0.01mol·L-1，pH 7.0)中进行。配置2mmol·L-1的FeCl3溶液，设置Fe3+的检测浓度范围为5-1000μmol·L-1。首先向每组离心管中加入0.8ml质量浓度为1.2mg·mL-1纯化的MoS2QDs溶液和0.2ml浓度0.1mol·L-1pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液。根据每组不同的Fe3+浓度，加入xμLFeCl3溶液，再加入(1000-x)μL的去离子水。孵化2min后，在荧光激发光波长320nm下测定每组的荧光发射光谱，计算不同浓度Fe3+造成MoS2QDs的荧光淬灭率。
实施例5
以实施例3制得的MoS2QDs对Fe3+的选择性检测过程如下：MoS2QDs对Fe3+的选择性实验设置，在2mL包含300μmol·L-1不同金属离子的Tris-HCl缓冲溶液(0.01mol·L-1，pH7.0)中进行。配置2mmol·L-1的FeCl3、FeCl2、BaCl2、CaCl2、CdCl2、KCl、MgCl2、NaCl、LiCl、CuCl2、Cr(NO3)3、Al(NO3)3、Pb(NO3)2溶液。首先向每组离心管中加入0.8ml质量浓度为1.2mg·mL-1纯化的MoS2QDs溶液和0.2ml浓度0.1mol·L-1pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液，再分别加入300μL不同金属离子的溶液和700μL的去离子水。孵化2min后，在荧光激发光波长320nm下测定每组的荧光发射光谱，计算不同金属离子对MoS2QDs荧光的淬灭率或增强率。
实施例6
以实施例3制得的MoS2QDs在自来水中Fe3+的检测过程如下：
将实验室取得的自来水煮沸10min，除去自来水中的细菌及氯。采取加标回收法测定自来水样品中Fe3+的含量。设置4组浓度的加标回收实验，分别为60μmol·L-1、90μmol·L-1、120μmol·L-1、150μmol·L-1，在2mL包含不同浓度Fe3+的Tris-HCl缓冲溶液(0.01mol·L-1，pH 7.0)中进行。以煮沸的自来水作为溶剂，配置2mmol·L-1的FeCl3溶液。首先向每组离心管中加入0.8ml质量浓度为1.2mg·mL-1纯化的MoS2QDs溶液和0.2ml浓度0.1mol·L-1pH7.0的Tris-HCl缓冲溶液，再分别加入60μL、90μL、120μL、150μL的Fe3+溶液和940μL、910μL、880μL、850μL的去离子水。孵化2min后，在荧光激发光波长320nm下测定每组的荧光发射光谱，根据不同浓度Fe3+造成MoS2QDs的荧光淬灭率计算加标回收实验的平均加标回收率和相对标准偏差。
对比实施例
与已报道的检测Fe3+的方法对比，ZhanYan等人制备荧光WO3量子点用于Fe3+的检测。检测的线性范围为1.0×10-5-1.0×10-4mol·L-1，最低检测限为2.69×10-6mol·L-1。本发明制备的MoS2QDs用于Fe3+的检测，检测的线性范围为5.0×10-6-6.0×10-4mol·L-1，最低检测限为1.66×10-6mol·L-1。与已有的技术相比，本发明的检测范围更宽，灵敏度也更高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.二硫化钼荧光量子点的合成方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：将Na2MoO4·2H2O溶解到去离子水中，记为A溶液；
S2：将C3H7NO2S超声溶解到去离子水中，记为B溶液；
S3：将所述S1中的A溶液与所述S2中的B溶液混合搅拌后，转移至水热釜中进行油浴加热反应；
S4：将所述S3反应后的溶液冷却至室温，离心分离上层悬浮液，并用透析袋进行透析；
S5：将所述S4中透析纯化后的MoS2 QDs分散在去离子水中在4℃条件下暗处保存；
所述S1中Na2MoO4的质量浓度为0.65％；
所述S2中C3H7NO2S的质量浓度为1.3％，超声的条件为100W超声30min；
所述S3中混合搅拌的条件为800r/min的转速下搅拌30min；
所述S3中油浴加热反应的条件为：温度190℃、搅拌速率800r/min、反应时间40h；
所述S4中离心的条件为：转速9000r/min、时间10min；
所述S4中透析袋的截留分子量为500MW，透析时间8h。
2.一种如权利要求1所述方法合成的二硫化钼荧光量子点。
3.一种如权利要求2所述的二硫化钼荧光量子点在铁离子检测中的应用。
4.一种如权利要求2所述的二硫化钼荧光量子点在自来水中铁离子检测的应用。
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