CN105271411A - 一种二硫化钼量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二硫化钼量子点的制备方法，包括以下步骤：（1）将二硫化钼粉末分散在无水乙醇中；向该溶液中加入氢氧化钠，氢氧化钠加入量为0.5-3mg/mL，超声混匀后得到混合溶液；（2）将步骤（1）所述混合溶液转移至反应釜中，密封，在100-200℃烘箱内反应3-24h，自然冷却至室温，过滤后收集所得滤液；（3）将步骤（2）所得滤液在透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，干燥后即得到二硫化钼量子点。本发明涉及本发明操作简单，绿色环保，成本低，工艺条件易于实现，所制备的二硫化钼量子点具有优良的分散性、水溶性和强的荧光性。在光电子器件、锂离子电池、生物成像、光电催化等方面具有潜在的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，特别涉及一种二硫化钼量子点的制备方法。
背景技术
类石墨烯材料是一类具有类似于石墨层状晶体结构的无机化合物，由于其独特的电子特性和大的比表面积，可广泛应用于物理、化学、材料、电子等众多领域。研究表明，类石墨烯化合物具有许多类似甚至优于石墨烯的性质，其中的典型代表是二硫化钼。
二硫化钼是一种典型的过渡金属二维层状硫化物，单层的二硫化钼由S-Mo-S原子层以共价键方式构成，层与层之间依靠较弱的范德华力结合。与具有二维层状结构的石墨烯不同，二硫化钼具有可调控的带隙结构。当块状的二硫化钼变为二硫化钼纳米片层时，二硫化钼的禁带宽度随着其层数的减小而增加。相比零带隙的石墨烯，单层二硫化钼表现出更为优异的物理化学特性，在光学器件、锂离子电池、光电催化、超级电容器等领域具有很高的应用前景，吸引了科研工作者的广泛关注。目前，关于二硫化钼的报道多停留在纳米片层范围，对于MoS2量子点的报道相对较少，相较于二硫化钼纳米片层，二硫化钼量子点不但具有更大的比表面积，显著的边缘效应，同时具有量子点独特的光学性质，使其在生物医学、光学成像等领域更具潜力。
已报道的二硫化钼量子点制备方法主要采用二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮等有机溶剂，且多使用大功率超声法，存在超声时间长、环境及噪声污染较大、产率低、后处理步骤复杂等缺点，限制了其广泛应用。因此，研究和开发一种简单、高效、绿色环保的二硫化钼量子点制备方法具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二硫化钼量子点的制备方法，用于解决现有技术中二硫化钼量子点制备工艺复杂、环境污染大、耗时长等问题。
本发明所述的一种二硫化钼量子点的制备方法是采用如下技术方案实现的：一种二硫化钼量子点的制备方法，包括以下步骤：（1）将二硫化钼粉末分散在无水乙醇中，所述的二硫化钼粉末分散在无水乙醇中制得的溶液浓度为0.5-10mg/mL；向该溶液中加入氢氧化钠，氢氧化钠加入量为0.5-3mg/mL，超声混匀后得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液转移至反应釜中，密封，在100-200℃烘箱内反应3-24h，自然冷却至室温，过滤后收集所得滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液在透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，干燥后即得到二硫化钼量子点；所述透析袋的截留分子量为1000D。
本发明所述的二硫化钼粉末与无水乙醇的加入比例、氢氧化钠的加入量、反应温度及时间、透析袋的截留分子量等工艺参数对于生产方法的优化简化起到了关键作用，并确保最终产物具有优良的分散性、水溶性和荧光性。
进一步的，步骤（1）中所述的无水乙醇为质量分数≥99.7%的分析纯无水乙醇。
进一步的，步骤（1）中所述的氢氧化钠为质量分数≥96%的分析纯固体颗粒。
进一步的，步骤（2）中所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
进一步的，步骤（3）中所述的干燥方法为-40℃冷冻干燥。
采用上述反应条件以及装置能够进一步提高产物的分散性、水溶性和荧光性。
本发明制备二硫化钼量子点的原理：二硫化钼的层间距为0.65nm，利用钠（0.178nm）、羟基（0.268nm）、氯（0.195nm）等在水溶液中离子半径小于二硫化钼层间距的试剂，可以插入其层间，达到剥离、剪裁的目的。本发明中氢氧化钠可以同时作为一种腐蚀、插层、剥离试剂，在腐蚀大尺寸二硫化钼表面的同时，插入其层与层之间，得到小尺寸二硫化钼量子点。同时高温条件下无水乙醇可以提高二硫化钼在溶液中的分散性，增大二硫化钼粉末与试剂的接触面积，加快反应速率的同时，使反应更加充分完全。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明采用溶剂热法制备二硫化钼量子点，所用溶剂为无水乙醇，方法绿色环保；
2.本发明采用过滤、透析法对所得产物进行进一步优化提纯，有效去除了二硫化钼量子点制备过程中带入的杂质及多余反应物。制备的二硫化钼量子点具有优良的分散性、水溶性和荧光性，发光性能稳定。在光电子器件、锂离子电池、生物成像、光电催化等方面具有潜在的应用价值；
3.本发明工艺简单，一步即实现了二硫化钼量子点的制备，所需仪器设备简单，易于操作，生产成本低，应用范围广，利于工业化推广。
附图说明
图1为实施例1制备的二硫化钼量子点水溶液在日光和紫外光照射下的图片。
图2为实施例1制备的二硫化钼量子点的透射电镜图片。
图3为实施例1制备的二硫化钼量子点的紫外可见吸收光谱。
图4为实施例1制备的二硫化钼量子点的不同激发波长下荧光光谱图。
图5为实施例1制备的二硫化钼量子点的激发和发射荧光光谱图。
具体实施方式
一种二硫化钼量子点的制备方法，包括以下步骤：（1）将二硫化钼粉末分散在无水乙醇中，所述的二硫化钼粉末分散在无水乙醇中制得的溶液浓度为0.5-10mg/mL（可选用0.5mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、4.0mg/mL、5.0mg/mL、6.0mg/mL、7.0mg/mL、8.0mg/mL、9.0mg/mL、10mg/mL）；向该溶液中加入氢氧化钠，氢氧化钠加入量为0.5-3mg/mL(可选用0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.0mg/mL、2.5mg/mL、3.0mg/mL)，超声混匀后得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液转移至反应釜中，密封，在100-200℃（可选择100℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃）烘箱内反应3-24h（可选择3h、6h、9h、12h、15h、18h、21h、24h），自然冷却至室温，过滤后收集所得滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液在透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，干燥后即得到二硫化钼量子点；所述透析袋的规格为截留分子量1000D。
根据本发明所述技术方案选取具体实施例进行说明如下。
实施例1：
将30mg二硫化钼粉末分散在30mL无水乙醇中，加入45mg氢氧化钠，超声混合1min，将混合溶液转移至反应釜中，升温至180℃反应12h，自然冷却至室温。将产物用0.22μm的微孔滤膜过滤分离得到黄色溶液，将所得溶液转移至截留分子量为1000D的透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，-40℃冷冻干燥后即得到二硫化钼量子点。
图1及实质审查参考图1为实施例1制备的二硫化钼量子点水溶液在日光和紫外光照射下的图片。由实质审查参考图1中可以看出本实施例所获得的二硫化钼量子点在365nm紫外光照射下显示出强的蓝色荧光。图2为实施例1所制备的二硫化钼量子点的透射电子显微镜图片，从图中可以看出本实施例所获得的二硫化钼量子点尺寸约为3-5nm，晶面间距0.27nm，对应二硫化钼晶体的（100）晶面。图3为实施例1制备的二硫化钼量子点的紫外可见吸收光谱。图4和图5为实施例1制备的二硫化钼量子点的荧光光谱图，结果表明，随着激发光波长的不同，二硫化钼量子点的发射光波长也不同，其中最大激发波长为370nm，此时的最大荧光发射波长为461nm。
实施例2：
将60mg二硫化钼粉末分散在30mL无水乙醇中，加入30mg氢氧化钠，超声混合1min，将混合溶液转移至反应釜中，升温至200℃反应6h，自然冷却至室温。将产物用0.22μm的微孔滤膜过滤分离得到黄色溶液，将所得溶液转移至截留分子量为1000D的透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，-40℃冷冻干燥后即得到二硫化钼量子点。
实施例3：
将150mg二硫化钼粉末分散在50mL无水乙醇中，加入100mg氢氧化钠，超声混合1min，将混合溶液转移至反应釜中，升温至140℃反应12h，自然冷却至室温。将产物用0.22μm的微孔滤膜过滤分离得到黄色溶液，将所得溶液转移至截留分子量为1000D的透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，-40℃冷冻干燥后即得到二硫化钼量子点。
实施例4：
将100mg二硫化钼粉末分散在20mL无水乙醇中，加入50mg氢氧化钠，超声混合1min，将混合溶液转移至反应釜中，升温至100℃反应24h，自然冷却至室温。将产物用0.22μm的微孔滤膜过滤分离得到黄色溶液，将所得溶液转移至截留分子量为1000D的透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，-40℃冷冻干燥后即得到二硫化钼量子点。
以上实施例只用于对本发明的技术方案做进一步详细的说明，并非对本发明作任何限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将二硫化钼粉末分散在无水乙醇中，所述的二硫化钼粉末分散在无水乙醇中制得的溶液浓度为0.5-10mg/mL；向该溶液中加入氢氧化钠，氢氧化钠加入量为0.5-3mg/mL，超声混匀后得到混合溶液；
（2）将步骤（1）所述混合溶液转移至反应釜中，密封，在100-200℃烘箱内反应3-24h，自然冷却至室温，过滤后收集所得滤液；
（3）将步骤（2）所得滤液在透析袋中透析至中性，去除杂质小分子，干燥后即得到二硫化钼量子点；所述透析袋的截留分子量为1000D。
2.根据权利要求1所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的无水乙醇为质量分数≥99.7%的分析纯无水乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的氢氧化钠为质量分数≥96%的分析纯固体颗粒。
4.根据权利要求1或2所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
5.根据权利要求3所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的反应釜为聚四氟乙烯内衬反应釜。
6.根据权利要求1或2所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，特征在于：步骤（3）中所述的干燥方法为-40℃冷冻干燥。
7.根据权利要求3所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，特征在于：步骤（3）中所述的干燥方法为-40℃冷冻干燥。
8.根据权利要求4所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，特征在于：步骤（3）中所述的干燥方法为-40℃冷冻干燥。
9.根据权利要求5所述的一种二硫化钼量子点的制备方法，特征在于：步骤（3）中所述的干燥方法为-40℃冷冻干燥。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wang Yongzhen Inventor after: Liu Qingqing Inventor after: Wang Xiaomin Inventor before: Wang Xiaomin Inventor before: Liu Qingqing |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |