CN102502610A - 一种大量制备石墨烯的简单方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了大量制备石墨烯的简单合成过程，该过程包括首先使用膨胀石墨通过简单水热或溶剂热处理获得分散性好的氧化石墨烯，再用紫外光照射处理氧化石墨烯制得高品质的石墨烯。该过程简单实用，重复性好，对环境污染小，易于大量制备。

Description

一种大量制备石墨烯的简单方法
技术领域
本发明涉及制备石墨烯的简单两步过程，具体地说，第一步是制备分散性好的氧化石墨烯，即将膨胀石墨与含有有机表面活性剂或有机小分子的水溶液或者纯液态有机物混合，再经过100-300℃的水热或溶剂热处理及超声振荡后就可获得分散性好的氧化石墨烯，然后再进一步在紫外光照射下处理氧化石墨烯制得高品质的石墨烯。
背景技术
石墨烯是一种单原子层碳材料，是现在各国的研究热点和重点，因为这种物质具有十分优异的光、电、力和热等特性，将被广泛应用在场发射、气体或生物传感器、场效应晶体管、透明电极、锂离子电池或太阳能电池等领域，所以具有非常巨大的潜在应用价值(Critical Rev.Solid State Mater.Sci.，2010，35：152；新型炭材料，2011，26(1)：5)。但是，目前，这种材料的制备过程很复杂，同时还对环境造成污染，并在合成时对人产生安全隐患。在这里，我们所述的制备过程简单，易操作，成本低，易于大量生产和推广应用。
发明内容
本发明的目的是采用简单而方便的两步合成过程大量制备石墨烯。为了制备这种材料，首先需要在室温下简单制备分散性好的氧化石墨烯，然后，再在紫外光照射下处理氧化石墨烯制得高品质的石墨烯。
本发明的制备是获得高品质的石墨烯，其步骤为：
称取适量的膨胀石墨，与含有表面活性剂或有机小分子的水溶液或者纯液态有机物混合，简单搅拌和超声振荡后，放入反应釜中，在100-300℃范围内加热一段时间后，降到室温，过滤，重新分散在含有有机物的水溶液中，再超声振荡，就可获得分散性好的氧化石墨烯，然后，再在紫外光下照射氧化石墨烯分散液制得高品质的石墨烯。
所述的表面活性剂或者有机物，是指具有极性的有机物。
所述的反应釜，是指能够密封的可以受热的反应容器。
所述的在100-300℃范围内加热，是指在该温度范围内直接对反应釜加热。
本发明大量制备石墨烯，优点在于：(1)所使用的原料廉价易得；(2)操作简单，易重复控制；(3)对环境污染小，对人的危险性低。
附图说明
图1是大量制备石墨烯的流程图。
图2是实施例1制备得到的石墨烯的SEM和TEM照片。
图3是实施例1制备得到的石墨烯的Raman光谱图
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明简单地使用膨胀石墨，在经过水热或溶剂热处理后获得氧化石墨烯，再在紫外光照射下处理氧化石墨烯制得高品质的石墨烯。其制备步骤为：
称取适量的膨胀石墨，与含有表面活性剂如苯磺酸钠、有机酸等的水溶液或有机小分子如吡啶、吡咯烷酮、草酸等的水溶液，或者纯液态有机物如吡啶、吡咯烷酮等混合，简单搅拌和超声振荡后，放入反应釜中，在100-300℃范围内加热5-75小时后，降到室温，过滤，重新分散在含有有机物如吡咯烷酮或二甲亚砜的水溶液中，再超声振荡，就可获得分散性好的氧化石墨烯，然后，再在紫外光下照射氧化石墨烯分散液制得高品质的石墨烯。具体实例如下：
实验例1：称取20g膨胀石墨，加入300mL 10％的吡咯烷酮水溶液，在简单超声振荡后，放入反应釜中，在210℃下加热25小时，降到室温，过滤后重新分散在10％的吡咯烷酮水溶液中，再超声振荡，获得分散性好的氧化石墨烯。在室温下，紫外光照射氧化石墨烯分散液制得高品质的石墨烯。
实验例2：称取20g膨胀石墨，加入300mL吡咯烷酮液，在超声振荡后放入反应釜中，在210℃下加热20小时，降到室温，过滤后重新分散在10％的吡咯烷酮水溶液中，再超声振荡，获得分散性好的氧化石墨烯。在室温下，紫外光照射氧化石墨烯分散液制得高品质的石墨烯。
实验例3：称取20g膨胀石墨，加入200mL吡啶液，在超声振荡后放入反应釜中，在200℃下加热25小时，降到室温，过滤后重新分散在10％的吡咯烷酮水溶液中，再超声振荡，获得分散性好的氧化石墨烯。在室温下，紫外光照射氧化石墨烯分散液制得高品质的石墨烯。
实验例4：称取20g膨胀石墨，加入300mL 10％的吡啶水溶液，在超声振荡后放入反应釜中，在210℃下加热25小时，降到室温，过滤后重新分散在10％的吡咯烷酮水溶液中，再超声振荡，获得分散性好的氧化石墨烯。在室温下，紫外光照射氧化石墨烯分散液制得高品质的石墨烯。
实验例5：称取20g膨胀石墨，加入300mL 10％的苯磺酸钠水溶液，在超声振荡后放入反应釜中，在200℃下加热25小时，降到室温，过滤后重新分散在10％的吡咯烷酮水溶液中，再超声振荡，获得分散性好的氧化石墨烯。在室温下紫外光照射氧化石墨烯分散液制得高品质的石墨烯。
实验例6：称取20g膨胀石墨，加入300mL 15％的草酸水溶液，在超声振荡后放入反应釜中，在200℃下加热25小时，降到室温，过滤后重新分散在10％的吡咯烷酮水溶液中，再超声振荡，获得分散性好的氧化石墨烯。在室温下，紫外光照射氧化石墨烯分散液制得高品质的石墨烯。
实验例7：称取20g膨胀石墨，加入300mL 20％的乙酸水溶液，在超声振荡后，放入反应釜中，在200℃下加热25小时，降到室温，过滤后重新分散在10％的吡咯烷酮水溶液中，再超声振荡，获得分散性好的氧化石墨烯。在室温下，紫外光照射氧化石墨烯分散液制得高品质的石墨烯。

Claims (5)

1.一种大量制备石墨烯的简单合成过程，其特征在于：石墨烯和其前驱物氧化石墨烯是高度分散的，其步骤为：
该制备过程包括两个合成过程：首先将膨胀石墨与含有有机表面活性剂或有机小分子的水溶液或者纯液态有机物混合，再经过100-300℃的水热或溶剂热处理以及超声振荡后就可获得分散性好的氧化石墨烯，再在紫外光照射下处理氧化石墨烯制得高品质的石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于：分散性好的氧化石墨烯需经过水热或溶剂热处理获得。
3.根据权利要求1所述的制备过程，其特征在于：石墨烯的获得需经过紫外光照射。
4.根据权利要求2所述的水热处理过程，其特征在于：该过程是在密闭的反应釜中进行。
5.根据权利要求3所述的紫外光照射，其特征在于：紫外光是对氧化石墨烯悬浊液的直接照射。
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