CN107128899A - 一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法。具体步骤如下：(1)将三聚氰胺置于马弗炉中焙烧，得到淡黄色固体，研磨备用，即得到淡黄色类石墨相氮化碳；(2)将淡黄色类石墨相氮化碳用葡萄糖溶液浸渍搅拌，得到混合溶液；(3)将混合溶液置于水热釜中进行水热处理；水热处理后过滤、洗涤并烘干。(5)将烘干后的固体进行高温焙烧处理得到球状氮掺杂碳纳米材料。本发明的制备方法工艺操作简单，制备效率高，原料较为廉价，来源广泛。

Description

一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法
技术领域
本发明具体涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方 法。
背景技术
随着社会经济的不断飞速发展，引发了严重的能源危机和环境问题，寻找一种可持续 发展的办法日益成为能源工业亟待解决的问题。碳材料的密度低、物理化学性质非常稳定， 同时具有较大的比表面积和生物相容性好等优点，在催化剂载体、复合材料的增强和电极 材料等方面具有重要应用价值，已经引起了广泛科学研究者的广泛关注，有望成为高科技 领域的先进材料，前景十分广阔。
纳米碳材料是一种廉价且稳定的储能和能量转换材料，但是原有的碳材料具有很多缺 点，将氮原子掺杂，能够提供孤电子对，同时能够改变碳原子的自旋密度和电荷密度，从 而提高电化学等性能。目前的氮原子掺杂制备过程复杂，还需要用到硬模板或者高温氨气 活化等方法，对生产的设备要求过高，导致生产成本过高，不利于商业化的大规模生产。本发明制备过程避免使用强酸强碱的使用，具有环境友好型特点，操作简单方便，经济实用性强，原料较为廉价易得，生产成本低。
发明内容
本发明主要解决现有氮掺杂碳纳米材料的制备过程对设备要求高、反应条件苛刻等技 术问题，从而提供一种简单可行的球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的。
一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将三聚氰胺置于马弗炉中焙烧，焙烧结束后，研磨，得到类石墨相氮化碳a-g-C3N4；
(2)将类石墨相氮化碳a-g-C3N4置于葡萄糖溶液中进行浸渍搅拌，得到混合溶液；
(3)将混合溶液转移到水热釜中进行水热处理，水热处理后，过滤、洗涤并烘干；
(4)将烘干后的固体焙烧处理，得到球状氮掺杂碳纳米材料。
本发明中，步骤(1)中，三聚氰胺质量为3mg-10mg，焙烧温度为400℃-700℃，焙烧时 间为1h-3h。
本发明中，步骤(2)中，葡萄糖和类石墨相氮化碳a-g-C3N4的质量比为3:1-2:1。
本发明中，步骤(2)中，葡萄糖溶液浓度为0.3-3mol/L，浸渍搅拌时间为4h-24h。
本发明中，步骤(3)中，水热温度为120℃-200℃，水热时间为8h-24h。
本发明中，步骤(4)中，焙烧温度为600℃-1000℃，焙烧时间为1h-4h。
与现有方案相比，本发明的有益效果在于：本发明制备过程避免使用强酸强碱的使用， 具有环境友好型特点，所制备的球状氮掺杂碳材料尺寸较为均一，操作简单方便，经济实 用性强，原料较为廉价易得，生产成本低，具有广阔的应用前景和市场潜力。
附图说明
图1是球状氮掺杂碳纳米材料的SEM图,a,b,c,d,e依次为 a-CN-0.3M,a-CN-0.5M,a-CN-1M,a-CN-1.5M,a-CN-2M。
图2是球状氮掺杂碳纳米材料的拉曼谱图,依次为 a-CN-0.3M,a-CN-0.5M,a-CN-1M,a-CN-1.5M,a-CN-2M。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述，但本发明并不限于下述 实施例。
图1是球状氮掺杂碳纳米材料的SEM图,a,b,c,d,e依次为 a-CN-0.3M,a-CN-0.5M,a-CN-1M,a-CN-1.5M,a-CN-2M；
图2是球状氮掺杂碳纳米材料的拉曼谱图,依次为 a-CN-0.3M,a-CN-0.5M,a-CN-1M,a-CN-1.5M,a-CN-2M。
实施例1
一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取5mg的三聚氰胺，置于马弗炉中焙烧，焙烧时间为1h，三聚氰胺焙烧温度为500℃，得到淡黄色固体，研磨备用，即得到淡黄色类石墨相氮化碳。
(2)配制一定浓度的葡萄糖溶液，葡萄糖和类石墨相氮化碳的质量比为3:1，葡萄糖溶 液浓度为0.3M，将淡黄色类石墨相氮化碳至于其中浸渍搅拌，搅拌时间为24h。
(3)将上一步骤的液体装入水热釜中进行水热处理，水热温度为150℃，水热时间为24h。
(4)水热处理后，经去离子水和乙醇洗涤数遍，烘干后备用，烘干温度是60℃。
(5)将烘干后的固体进行高温焙烧处理，高温焙烧温度为800℃，焙烧时间为1h，即得 到球状氮掺杂碳纳米材料。从图中能够看出材料成球状结构，直径约为5μm，从拉曼谱图中能够计算出D峰和G峰的比值为1.25。
实施例2
一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取10mg的三聚氰胺，置于马弗炉中焙烧，焙烧时间为2h，三聚氰胺焙烧温度为500℃，得到淡黄色固体，研磨备用，即得到淡黄色类石墨相氮化碳。
(2)配制一定浓度的葡萄糖溶液，葡萄糖和类石墨相氮化碳的质量比为2:1，葡萄糖溶 液浓度为0.5M，将淡黄色类石墨相氮化碳至于其中浸渍搅拌，搅拌时间为24h。
(3)将上一步骤的液体装入水热釜中进行水热处理，水热温度为150℃，水热时间为24h。
(4)水热处理后，经去离子水和乙醇洗涤数遍，烘干后备用，烘干温度是60℃。
(5)将烘干后的固体进行高温焙烧处理，高温焙烧温度为800℃，焙烧时间为1h，即得 到球状氮掺杂碳纳米材料。从图中能够看出材料成球状结构，直径约为3μm，从拉曼谱图中能够计算出D峰和G峰的比值为1.11。
实施例3
一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取10mg的三聚氰胺，置于马弗炉中焙烧，焙烧时间为1h，三聚氰胺焙烧温度为 550℃，得到淡黄色固体，研磨备用，即得到淡黄色类石墨相氮化碳。
(2)配制一定浓度的葡萄糖溶液，葡萄糖和类石墨相氮化碳的质量比为3:1，葡萄糖溶 液浓度为1M，将淡黄色类石墨相氮化碳至于其中浸渍搅拌，搅拌时间为24h。
(3)将上一步骤的液体装入水热釜中进行水热处理，水热温度为150℃，水热时间为24h。
(4)水热处理后，经去离子水和乙醇洗涤数遍，烘干后备用，烘干温度是60℃。
(5)将烘干后的固体进行高温焙烧处理，高温焙烧温度为800℃，焙烧时间为1h，即得 到球状氮掺杂碳纳米材料。从图中能够看出材料成球状结构，直径约为1～3μm，从拉曼谱 图中能够计算出D峰和G峰的比值为0.99。
实施例4
一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取5mg的三聚氰胺，置于马弗炉中焙烧，焙烧时间为1h，三聚氰胺焙烧温度为550℃，得到淡黄色固体，研磨备用，即得到淡黄色类石墨相氮化碳。
(2)配制一定浓度的葡萄糖溶液，葡萄糖和类石墨相氮化碳的质量比为3:1，葡萄糖溶 液浓度为1.5M，将淡黄色类石墨相氮化碳至于其中浸渍搅拌，搅拌时间为24h。
(3)将上一步骤的液体装入水热釜中进行水热处理，水热温度为180℃，水热时间为24h。
(4)水热处理后，经去离子水和乙醇洗涤数遍，烘干后备用，烘干温度是60℃。
(5)将烘干后的固体进行高温焙烧处理，高温焙烧温度为800℃，焙烧时间为1h，即得 到球状氮掺杂碳纳米材料。从图中能够看出材料成球状结构，直径约为1μm，从拉曼谱图中能够计算出D峰和G峰的比值为0.81。
实施例5
一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)称取10mg的三聚氰胺，置于马弗炉中焙烧，焙烧时间为1h，三聚氰胺焙烧温度为 550℃，得到淡黄色固体，研磨备用，即得到淡黄色类石墨相氮化碳。
(2)配制一定浓度的葡萄糖溶液，葡萄糖和类石墨相氮化碳的质量比为2:1，葡萄糖溶 液浓度为2M，将淡黄色类石墨相氮化碳至于其中浸渍搅拌，搅拌时间为24h。
(3)将上一步骤的液体装入水热釜中进行水热处理，水热温度为180℃，水热时间为24h。
(4)水热处理后，经去离子水和乙醇洗涤数遍，烘干后备用，烘干温度是60℃。
(5)将烘干后的固体进行高温焙烧处理，高温焙烧温度为800℃，焙烧时间为1h，即得 到球状氮掺杂碳纳米材料。从图中能够看出材料成球状结构，直径约为2μm，从拉曼谱图中能够计算出D峰和G峰的比值为1.03。
和传统氮掺杂碳材料相比具有较为规整的结构，这个从SEM图中能够看出，同时从拉曼谱图的D峰和G峰比值中也证明了这个结论。球状氮掺杂碳材料尺寸较为均一，操作 简单方便，经济实用性强，原料较为廉价易得，生产成本低，具有广阔的应用前景和市场 潜力。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变 换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种球状氮掺杂碳纳米材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将三聚氰胺置于马弗炉中焙烧，焙烧结束后，研磨，得到类石墨相氮化碳a-g-C3N4；
(2)将类石墨相氮化碳a-g-C3N4置于葡萄糖溶液中进行中浸渍搅拌，得到混合溶液；
(3)将混合溶液转移到水热釜中进行水热处理，水热处理后，过滤、洗涤并烘干；
(4)将烘干后的固体进行焙烧处理，得到球状氮掺杂碳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三聚氰胺质量为3mg-10mg，焙烧温度为400℃-700℃，焙烧时间为1h-3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，葡萄糖和类石墨相氮化碳a-g-C3N4的质量比为3:1-2:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，葡萄糖溶液浓度为0.3-3mol/L，浸渍搅拌时间为4h-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，水热温度为120℃-200℃，水热时间为8h-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，焙烧温度为600℃-1000℃，焙烧时间为1h-4h。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107162048A (zh) * 2017-07-10 2017-09-15 闽南师范大学 一种二氧化钛/氮化碳复合纳米材料的制备方法
CN107890878A (zh) * 2017-10-20 2018-04-10 浙江工商大学 一种碳球‑氮化碳纳米材料及其制备和应用
CN108313989A (zh) * 2018-02-11 2018-07-24 济南大学 一种类菌褶状氮化碳微球的制备方法及所得产品
CN108636451A (zh) * 2018-05-09 2018-10-12 上海大学 聚苯胺/g-C3N4@葡萄糖复合材料的制备方法
CN110697666A (zh) * 2019-09-17 2020-01-17 中国科学技术大学 一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用
CN111468158A (zh) * 2019-01-23 2020-07-31 中南大学 一种高效硫化氢选择性氧化催化剂及其制备方法
CN113797953A (zh) * 2021-09-29 2021-12-17 广州珠矶科技有限公司 一种用于地下水有机污染修复的纳米催化剂的制备及其使用方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103130206A (zh) * 2013-03-05 2013-06-05 东北林业大学 氮掺杂碳材料及其制备方法
CN103183330A (zh) * 2013-04-02 2013-07-03 中国矿业大学 氮磷共掺杂具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法
CN104085878A (zh) * 2014-07-01 2014-10-08 浙江大学 表面功能化的有序介孔掺氮炭材料的制备方法及产品
CN104891473A (zh) * 2015-05-24 2015-09-09 西北大学 一种氮掺杂碳材料的制备方法
CN105776174A (zh) * 2016-02-06 2016-07-20 中国科学院理化技术研究所 一种氮掺杂的孔状碳纳米片及其制备方法和应用
CN105819439A (zh) * 2016-05-24 2016-08-03 江苏大学 一种氮化碳量子点-石墨烯水凝胶纳米复合材料的制备方法
CN105948038A (zh) * 2016-05-13 2016-09-21 中国人民解放军国防科学技术大学 一种活性炭微球及其制备方法
CN106587057A (zh) * 2016-12-20 2017-04-26 上海应用技术大学 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其在超级电容器的应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103130206A (zh) * 2013-03-05 2013-06-05 东北林业大学 氮掺杂碳材料及其制备方法
CN103183330A (zh) * 2013-04-02 2013-07-03 中国矿业大学 氮磷共掺杂具有空心结构石墨化碳球的可控合成方法
CN104085878A (zh) * 2014-07-01 2014-10-08 浙江大学 表面功能化的有序介孔掺氮炭材料的制备方法及产品
CN104891473A (zh) * 2015-05-24 2015-09-09 西北大学 一种氮掺杂碳材料的制备方法
CN105776174A (zh) * 2016-02-06 2016-07-20 中国科学院理化技术研究所 一种氮掺杂的孔状碳纳米片及其制备方法和应用
CN105948038A (zh) * 2016-05-13 2016-09-21 中国人民解放军国防科学技术大学 一种活性炭微球及其制备方法
CN105819439A (zh) * 2016-05-24 2016-08-03 江苏大学 一种氮化碳量子点-石墨烯水凝胶纳米复合材料的制备方法
CN106587057A (zh) * 2016-12-20 2017-04-26 上海应用技术大学 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其在超级电容器的应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HONGQI SUN ET AL.: "A New Metal-Free Carbon Hybrid for Enhanced Photocatalysis", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 *

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107162048A (zh) * 2017-07-10 2017-09-15 闽南师范大学 一种二氧化钛/氮化碳复合纳米材料的制备方法
CN107162048B (zh) * 2017-07-10 2019-01-25 闽南师范大学 一种二氧化钛/氮化碳复合纳米材料的制备方法
CN107890878B (zh) * 2017-10-20 2020-05-29 浙江工商大学 一种碳球-氮化碳纳米材料及其制备和应用
CN107890878A (zh) * 2017-10-20 2018-04-10 浙江工商大学 一种碳球‑氮化碳纳米材料及其制备和应用
CN108313989A (zh) * 2018-02-11 2018-07-24 济南大学 一种类菌褶状氮化碳微球的制备方法及所得产品
CN108313989B (zh) * 2018-02-11 2021-08-10 济南大学 一种类菌褶状氮化碳微球的制备方法及所得产品
CN108636451A (zh) * 2018-05-09 2018-10-12 上海大学 聚苯胺/g-C3N4@葡萄糖复合材料的制备方法
CN111468158A (zh) * 2019-01-23 2020-07-31 中南大学 一种高效硫化氢选择性氧化催化剂及其制备方法
CN111468158B (zh) * 2019-01-23 2022-08-02 中南大学 一种高效硫化氢选择性氧化催化剂及其制备方法
CN110697666A (zh) * 2019-09-17 2020-01-17 中国科学技术大学 一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用
CN110697666B (zh) * 2019-09-17 2021-08-13 中国科学技术大学 一种氧化石墨相氮化碳及其制备方法和应用
CN113797953A (zh) * 2021-09-29 2021-12-17 广州珠矶科技有限公司 一种用于地下水有机污染修复的纳米催化剂的制备及其使用方法
CN113797953B (zh) * 2021-09-29 2023-07-04 广州珠矶科技有限公司 一种用于地下水有机污染修复的纳米催化剂的制备及其使用方法

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